JPS62270419A - ジルコニアおよびジルコニア混合物およびこれらの調製方法 - Google Patents

ジルコニアおよびジルコニア混合物およびこれらの調製方法

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JPS62270419A
JPS62270419A JP62115679A JP11567987A JPS62270419A JP S62270419 A JPS62270419 A JP S62270419A JP 62115679 A JP62115679 A JP 62115679A JP 11567987 A JP11567987 A JP 11567987A JP S62270419 A JPS62270419 A JP S62270419A
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ウオレン マレー ワイズ
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00Compounds of zirconium
    • C01G25/02Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 (産業上の利用分野) 本発明は炭酸ジルコニウムからジルコニアを調製する方
法に関し、特に、中に含まれる不純物をジルコニウム生
成物から除く制御された沈澱によるジルコニアの調製に
関する。
(従来の技術と問題点) ジルコニアは応用範囲が広くセラミックや耐火製品に使
用される。しかし、単斜晶/正方晶結晶転移の間にジル
コニアによって受ける急激な容量変化のため、不安定な
ジルコニアの使用は一般に、ジルコニア製品が転移が起
る範囲で温度変動を受けないような応用に制限されてい
る。ある種の安定化金属酸化物、例えばイツトリア、カ
ルシア、およびマグネシアをジルコニアに添加して、こ
れを安定化し、少なくとも部分的に立方晶系において、
この転移効果を最小にして、広範囲の温度で使用するよ
うにしている。
商用銘柄のジルコニアを製造する原料鉱石、鉱物、また
は他の物質は通常貢物を含有し、これは少量で存在する
場合にも、最終製品の安定化または不安定化ジルコニア
の性質に悪影響を与える。
例えば、ジルコンから調製したジルコニア(ケイ酸ジル
コニウム)は約1〜1.5重量%までシリカを含むこと
ができ、これはジルコニアの安定化を妨げる。広く入手
できる市販品のジルコニアは炭酸ジルコニアであり、主
として製紙工業で使用するためジルコンから製造される
。この製造は、得られた炭酸ジルコニウムのフリーなシ
リカの含Φを低くするが、不純物として約0.5重量%
の分量で酸化ナトリウム(Na2O)が残存している。
これは製紙工業では必ずしも有害ではないが、一般にケ
イ酸ナトリウムの形で耐火性ジルコニア製品に存在する
Na2Oは、安定化または不安定化ジルコニアの形態の
結晶構造に欠点となる。従って、これら2種の出所のい
ずれかから耐火性を目的とし製造されたジルコニアは、
さらに固有の不純物を除くために処理する必要がある。
炭酸ジルコニウムを使用する特別な場合には、強酸性水
溶液に炭酸塩を溶解し、付随して塩基を迅速に添加して
溶液から水和ジルコニアを沈澱して、ジルコニアを回収
できる。しかし、沈澱物はゲル状であり、元の酸化ナト
リウムの不純物の大部分が存在するので、ゲルのろ過と
洗浄が難しい。
均質溶液から不溶塩を制御して沈澱させて高度に純粋な
生成物を沈澱することは、既に行われており、特に、ジ
ルコニウムを約3〜3,5の州でコハク酸の非ゲル塩と
して沈澱できることが知られている。例えばジェインと
シンガルによるカラント・サイエンス(Current
  5cience、 32巻、66頁(1963) 
)を参照できる。しかし、殆どNa2Oを含まない耐火
性ジルコニアを、炭酸ジルコニウムを直接溶解して作ら
れた溶液からジルコニウム塩を制御して沈澱させて調製
することは知られていない。
(問題点を解決するための手段) 本発明はジルコニアの調製方法を提供する。この方法は
、約1.OIX下のpHを有する酸性水溶液を準備し、
この溶液に炭酸ジルコニウムとコハク酸を溶解し、炭酸
ジルコニウム1モルにつき少なくとも約1.5モルの尿
素を溶液に加え、溶液を実質的にジルコニウム全部がコ
ハク酸塩の形で沈澱するために充分な時間加熱し、材料
を焼成し、これによって有機成分を熱除去してジルコニ
アを生成する工程から成る。ジルコニアは0.01重量
%以下の酸化ナトリウム不純物を含む。
好適例では、出発の酸性溶液は、さらにマグネシウム、
カルシウム、またはイツトリウムのような1種または2
種以上のジルコニア安定化金属の塩を含有する。追加の
金属は、コハク酸塩またはシュウ酸塩の形で同じ溶液か
ら沈澱し、従って、沈澱組成物は、有機ジルコニア先駆
物質だけでなく他の金属酸化物のそれも含有し、■焼工
程中に、金属酸化物そのものが発生する。他の好適例で
は、沈澱物を乾燥し、次に回収工程の一部として粉末に
形成し、ジルコニア粉末またはジルコニアの粒状混合物
および安定化金属酸化物を与える。
従って、本発明方法は、豊富で比較的安価な炭酸ジルコ
ニウムから高純度のジルコニアを製造する方法を提供す
る。好適例では、ジルコニア粉末は、精製または他の後
処理を必要とせずに、直接セラミックや耐火製品の製造
に使用できる。ジルコニア粉末は、単一の均質溶液から
有効量の金属酸化物を共に製造でき、従来普通に行われ
てきたように予備成形したジルコニア粉末と希望する金
R酸化物を後混合する必要がない。
本発明方法では、塩基性炭酸ジルコニウムの形で導かれ
たジルコニウムを、酸性溶液から反応速度を制御してゆ
っくりと発生さ−せたコハク酸の形で沈澱させる。広く
は、本発明は炭酸ジルコニウム、コハク酸および尿素を
添加した強酸の初期水溶液から始まる。溶液のPHは初
め、全成分が溶解するために十分な低い値に調整する。
熱を加えると、尿素はアンモニアに分解し、付随してp
Hをゆっくりと上昇させる。pnが約3〜3.5の範囲
に上昇すると、コハク酸ジルコニウムが溶液から析出し
、始めに炭酸塩化合物中に存在した不純物、特に酸化ナ
トリウムを閉じ込める。
出発の水溶液は、水、好ましくは蒸留水に、約1.0ま
たはこれ以下のPHを与えるために十分な濃度で強酸を
溶解して調製する。次に炭酸ジルコニウムを、好ましく
は約10%以下、最も好ましく1よ約5〜10%の範囲
の重量濃度で添加する。硫酸を除いては、任意適当な強
酸、例えば硝酸、塩酸または酢酸を出発溶液に使用でき
る。硫酸は比較的炭酸ジルコニウムを溶かさないので避
ルプるべぎである。次に、この溶液に、既に添加した炭
酸ジル」ニウムと少なくとも等モル吊のコハク酸を添加
する。好ましくは、少なくとも1.5:1のモル比で、
最も好ましくは、少なくとも2.5:1のモル比で、コ
ハク酸と炭酸ジルコニウムを使用する。
尿素を室温で溶液に添加し溶けるまでがきまぜる。尿素
を炭酸ジルコニウム1モルにつき約1.5モル、好まし
くは3.0モル添加して、沈澱生成に1分な塩基度を与
える。次に尿素が熱分解するために十分な温度まで加熱
する。好ましくは、溶液を随意に遠流して加熱し穏やか
に沸とうさせ、尿素が完全に分解しジルコニウムが溶液
に沈澱するまで、この条件を維持する。沈澱物はコハク
酸ジルコニウムまたはコハク酸ジル]ニルの形である。
一般に、ジルコニウムが全部または殆ど全部溶液から出
てくるために3〜4時間で十分であるが、最大にジルコ
ニウムを回収するために、全部で5〜7時間溶液を遠流
することが好ましい。沈澱速度は少なくとも一部は尿素
の濃度に依存し、濃度が高くなると通常pHが上昇し、
迅速に反応し反応時間が短かくなる。
沈澱の終了で、固体残漬は標準の技術によって回収され
る。特に、好ましくは加熱しながら溶液を5濾過し、固
体物質を希水酸化アン[ニウムのような希電解質溶液で
洗浄する。随意に、得られたフィルターケーキを蒸留水
中に懸濁させ、加熱し、再5濾過して、電解質溶液で再
洗浄する。好ましくはケーキをフィルターで減圧乾燥し
、次にさらに、約150℃までの温度でオーブン中で乾
燥する。
最後に、材料を烟焼して、有機スクシネート成分を除去
し、ジルコニアを生成する。一般に500〜900℃、
2〜10時間、好ましくは酸化雰囲気の条f−Fた 焼
■稈で十分である。最も好ましくは、焼前に例えば乾燥
ケーキを微粉砕し、続いて麻砕して、材料を微粉末にす
る。いずれの場合でも、この方法で生成したジルコニア
は、約0.01重量%以下、一般には約0.007重量
%以下の酸化ナトリウムを含有する。ナトリウム含量は
フレーム発光スペクトル計で検出できる。
本発明の好適例では、他の金属酸化物をジルコニアと共
に同じ溶液から沈澱さゼて生成する。多くの金属酸化物
がジルコニアと共に生成できるが、立方体のジルコニア
を安定化するために知られている酸化物が最も有用であ
る。良く知られているものは、酸化イツトリウム、酸化
マグネシウム、J3よび酸化カルシウムである。塩の形
で望ましい金属または金属の組み合わせを、酸化ジルコ
ニウムと共に初期の酸性水溶液に添加する。一般に、任
意の塩を使用′(゛ぎるが、好ましい塩の例(よ、硝酸
塩、炭酸塩、塩化物、および酢酸塩である。金属を溶液
のpHを調整するために使用1−る酸と同じ酸の塩とし
て添加することが好ましい。
ジルコニウム溶液に添加した金属塩の分量は、沈澱と燻
焼の後に、ジルコニアに関して、ジルニ1ニアを完全に
または部分的に安定化するために十分量の相当する金属
酸化物を発生する分量である。ジルコニアは、安定化剤
の分量がジルコニアの全部または一部と立方相固体を形
成舊るために十分であるかどうかによって、「完全に」
またはU部分的にq安定化する。カルシアに対しで、カ
ルシアとジルコニアの全重量につき、4重量%の少量が
、ジルコニアを部分的に安定化するために十分であり、
10重量%の分量が完全に安定化するために必要である
。マグネシアとイツトリアに対して、これらの相当する
範囲は、それぞれ3〜21重量%と4〜16重量%で・
ある。カルシウムまたはマグネシウム塩は、これらの金
属が通常完全に沈澱しないで、pHを高くしても溶けて
、マグネシウムの形でコハク酸カルシウムの溶液中に残
っているのτ゛、前記範囲内に相当する望ましいレベル
の酸化物を与λるように計紳されたものよりも5・−1
0%過剰に添加することが好ましい。
添加した安定化金属外イツトリウムである場合、酸化イ
ツトリウムは前駆物質の沈澱物、コハク酸イツトリウム
から燻焼によって最後に発生する。
さらに特に、ptiが約5.5に達すると、コハク酸塩
の形で溶液からイツトリウムを沈澱する。従ってジル」
ニウムどイツトリウム塩の均質な溶液のpHが十屏−す
ると、尿素は熱分解し、pHが約3〜3.5の範囲にな
ると、スクシネートの形で最初沈澱を開始し、次にpt
rが約5.5に達するとコハク酸イツトリウムが沈澱層
る。一般に、加熱工程の前に溶液中に存在しなければな
らないコハク酸ど尿素の上記分母は、イツトリウム塩 するために十分である。しかし、イツトリウムが存在す
る場合、初期溶液に対して、炭酸ジル」ニウム各Uルに
対し少なくとも約2.5モルの尿素と2.5モルのコハ
ク酸を含むことが好ましい。
随意に添加した安定化金属として、マグネシウムまたは
カルシウムの沈澱は、ジルコニウムと、任意に存在する
イツトリウムが沈澱した後、溶液にシュウ酸またはシュ
ウ酸エステルを添加して行われる。シュウ酸またはエス
テルは、溶液中に存在するマグネシウムまたはカルシウ
ムに対して少なくとも50%モル%過剰に添加すること
が好ましい。シュウ酸またはそのエステルを添加すべき
場合、溶液のpHは少なくとも3,5に上昇しており、
従って系のptrで溶Cブるエステルは任意に使用でき
る。例としては、低アルキルオキサレート、例えばジメ
チルオキサレー1〜およびアンモニウムオキザレートが
ある。シュウ酸マグネシウムとシュウ酸カルシウムは約
4のpHで沈澱を開始し、イツトリウムを含まない系で
は、pHがその水準に達するとき、シュウ酸化合物を溶
液に添加できる。しかし、イノ1ヘリウムが存在すると
きは、イツトリウムが殆ど全部最初に沈澱するように、
PHが約5.5〜6まで上昇するまで、シュウ酸化合物
を添加しない方が好ましい。シュウ酸化合物は、まだ熱
いうちに溶液に添加する方が好ましいが、溶液は添加後
、随意に熱から離し、溶液が冷えるにつれてゆっくりと
希望する金属シュウ酸塩を沈澱させる。
沈澱した金属の回収は、上記と同じ方法で行う。
以下、実施例に基づき本発明を説明する。
(実 施 例) 次の各実施例において、炭酸ジル」ニウムを準備して、
以下に述べるように硝酸溶液に溶解する。
この溶液と同一の700dの試料([出光ジルEJ二つ
l\溶液1)を各場合に用いた。
500dの水に溶かした42gの試薬用炭酸ジルコニウ
ムの溶液を1リツ1〜ルのビーカーに入れた。
内容物を湘とうづ−るまで加熱し、イの状態に10分間
雇持した。得られたスラリーをシフブー漏斗で42番濾
紙に通して減圧濾過した。炭酸ジルコニウム残渣を3回
水て洗浄し、次に濾紙上で空気乾燥した。炭酸ジルコニ
ウム、400dの水、および35威の16モル硝酸溶液
を1リツトルのビーカーに入れた。、混合物を3〜4時
間電磁かくはん棒でかきまぜて、炭酸ジルコニウムを完
全に溶解し、僅かな曇りだけを残した。溶液を42威濾
紙に通して減圧濾過し、3回蒸留水で洗浄した。シ戸液
を1リツ]・ルのビーカー中で700戒まで蒸留水を加
えて稀釈し、出発ジルコニウム溶液をつくった。
実施例1 23gのコハク酸を出発ジルコニウム溶液に添加し、得
られた混合物を固体が全部溶けるまでかきまぜた。次に
、6J7の尿素を加え、さらにかきまぜて全部溶かした
。ビーカーを時1[皿でおおい、終夜蒸気浴で加熱して
溶液を保持した。次に溶液を静かに沸とうづるまで″加
熱し、4時間この状態に保持し1、ぞのr:iに溶液の
8吊を蒸留水を周期的に添加して 800−にイ^J、
′Iシた、。4時間後に、かなりの沈澱層が見られた。
混合物を安全に取り扱える温IfJ、、はで冷却し、次
にシフブー漏斗で4074濾紙に通し′″C減斤濾過し
た。残渣を4回100−ずつの0.08モルのアンモニ
アで洗浄(〕た。得られたフィルターケーキを空気乾燥
し、次に110℃で終夜オーブン内に入れた。乾燥ケー
キを九針と乳棒で100メツシコスクリーンを通るまで
粉砕し、次に粒状物を900 ’Cで約2.5時間烟焼
した。フレーム梵光スペクトル計で、燻焼した粉末が0
.007重量%以下の酸化プトリウムを含有することを
測定した。
実施例2 7.089の試薬用Y(NO3)3  ・ (4〜6)
H2Oを700rdの出発ジルコニウム溶液に添加後、
コハク酸と尿素を添加した以外は、実施例1の方法を繰
り返した。さらに実施例1の方法を続けて得られた燻焼
粉末は、酸化ジルコニウム含量に基づいて0.007重
量%以下の酸化ナトリウムを含んでいた。
実施例3 700dの出発ジルコニウム溶液に2.39の水和Ca
  (NO3)2  ・4Hz Oと23gのコハク酸
を添加した。添加物が完全に溶けるまでかきまぜ続けた
後、60gの尿素を添加し、完全に溶けるまでかきまぜ
た。溶液を入れたビーカーにふたをして、終夜蒸気浴に
入れ、その後ビーカーをホットプレー1・に移し、溶液
を静かに沸とうさせて3時間そこに保持し、その間に蒸
留水を定期的に添加して80(ldに保持した。この後
、沈澱物が生成後、かきまぜなから80−の5重量%の
ジメチルオキサレート溶液を添加して、4時間さらに沸
とうを続け、その間に蒸留水を定期的に添加して800
dに保持した。この後、ビーカーを熱から離して内容物
を室温まで冷却し、その間に沈澱物がさらにはっきり生
じた。次に混合物をブフナー漏斗で40番濾紙に通して
減圧濾過した。固体残渣を4回100−ずつのアンモニ
アとアンモニウムオキサレート溶液で洗浄した。次に残
渣を乾燥し、粉砕し、実施例1に述べたように燻焼した
。フレーム発光スペクトル計は、燻焼粉末がジルコニア
含量に基づいて0、007重量%以下の酸化ナトリウム
を含有することを示した。
実施例4 700威の出発ジルコニウム溶液に、34gのM(+(
NO3)2 ・6H20と23gのコハク酸を添加した
。添加物が完全に溶けるまでかきまぜ続け、次に60g
の尿素を添加し、かきまぜながら溶かした。溶液を入れ
たビーカーにふたをして、終夜蒸気浴に入れ、その後ビ
ーノJpHをホットプレートに移し、溶液を静かに沸と
うさけて、7.5時間そこに保持し、その間に蒸留水を
定期的に添加して溶液の容量を800.dに保持した。
この後、かなりの沈澱物が現われた後、ビーカーを熱か
ら離して、かき該ぜながら10重量%の(NHa ) 
z C204・l−120溶液80威を添加した。混合
物を終夜室温まで冷却し、その間にさらに細かい沈澱物
が生じた。次に混合物をブフナー漏斗で40番濾紙に通
して減圧濾過した。残渣を4回100戒ずつの0.08
モルNHaOHで洗浄した。固体残渣を乾燥し、粉砕し
、実施例1に述べたように燻焼した。フレーム発光スペ
クトル計は、ジルコニア含量に基づいて0.007重Φ
重堡下の酸化ナトリウムを含有することを示した。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)a)1.0以下のpHを有する酸性水溶液を準備
    し、b)炭酸ジルコニウム、コハク酸および随意にマグ
    ネシウム、カルシウムまたはイットリウムの塩を前記溶
    液に溶解し、 c)炭酸ジルコニウム1モルにつき少なくとも1.5モ
    ルの尿素を前記溶液に添加し、 d)この溶液を実質的に全部のジルコニウムと前記随意
    に存在するイットリウムをコハク酸塩の形で沈澱するた
    めに十分な時間加熱し、 e)この加熱した溶液にシュウ酸塩の形で実質的に全部
    の前記マグネシウムまたはカルシウムを沈澱するために
    十分な量でシュウ酸またはシュウ酸エステルに添加して
    、前記随意に存在するマグネシウムまたはカルシウムを
    沈澱し、 f)工程(d)と(e)の沈澱物質を回収し、g)この
    物質を■焼する 工程から成るジルコニアまたはジルコニアと少なくとも
    1種の他の金属酸化物との混合物の調製方法。
  2. (2)硝酸、塩酸、炭酸または酢酸のイットリウム塩を
    酸性水溶液に溶解し、前記添加工程を炭酸ジルコニウム
    1モルにつき少なくとも2.5モルの尿素で行う特許請
    求の範囲第1項記載の方法。
  3. (3)硝酸、塩酸、炭酸または酢酸のマグネシウム塩を
    酸性水溶液に溶解し、前記添加工程を炭酸ジルコニウム
    1モルにつき少なくとも2.5モルの尿素で行い、前記
    沈澱工程をシュウ酸のエステルで行う特許請求の範囲第
    1項記載の方法。
  4. (4)硝酸、塩酸、炭酸または酢酸のカルシウム塩を酸
    性水溶液に溶解し、前記添加工程を炭酸ジルコニウム1
    モルにつき少なくとも2.5モルの尿素で行い、前記沈
    澱工程をシュウ酸のエステルで行う特許請求の範囲第1
    項記載の方法。
  5. (5)酸性水溶液が実質的にマグネシウム、カルシウム
    またはイットリウムの塩を含まない特許請求の範囲第1
    項記載の方法。
  6. (6)前記回収工程が粉末に沈澱した物質を形成するこ
    とを含む特許請求の範囲第1項から第5項のいずれか1
    項記載の方法。
  7. (7)a)1.0以下のpHを有する酸性水溶液を準備
    し、b)炭酸ジルコニウム、コハク酸および随意にマグ
    ネシウム、カルシウムまたはイットリウムの塩を前記溶
    液に溶解し、 c)炭酸ジルコニウム1モルにつき少なくとも1.5モ
    ルの尿素を前記溶液に添加し、 d)この溶液を実質的に全部のジルコニウムと前記随意
    に存在するイットリウムをコハク酸塩の形で沈澱するめ
    たに十分な時間加熱し、 e)この加熱した溶液にシュウ酸塩の形で実質的に全部
    の前記マグネシウムまたはカルシウムを沈澱するために
    十分な量でシュウ酸またはシュウ酸エステルに添加して
    、前記随意に存在するマグネシウムまたはカルシウムを
    沈澱し、 f)工程(d)と(e)の沈澱物質を回収し、g)この
    物質を■焼する工程によって調製され、0.01重量%
    以下のNa_2Oを含有するジルコニア。
  8. (8)a)1.0以下のpHを有する酸性水溶液を準備
    し、b)炭酸ジルコニウム、コハク酸および随意にマグ
    ネシウム、カルシウムまたはイットリウムの塩を前記溶
    液に溶解し、 c)炭酸ジルコニウム1モルにつき少なくとも1.5モ
    ルの尿素を前記溶液に添加し、 d)この溶液を実質的に全部のジルコニウムと前記随意
    に存在するイットリウムをコハク酸塩の形で沈澱するめ
    たに十分な時間加熱し、 e)この加熱した溶液にシュウ酸塩の形で実質的に全部
    の前記マグネシウムまたはカルシウムを沈澱するために
    十分な量でシュウ酸またはシュウ酸エステルに添加して
    、前記随意に存在するマグネシウムまたはカルシウムを
    沈澱し、 f)工程(d)と(e)の沈澱物質を回収し、g)この
    物質を■焼する工程によって調製され、0.01重量%
    以下のNa_2Oを含有するジルコニア粉末。
  9. (9)a)1.0以下のpHを有する酸性水溶液を準備
    し、b)炭酸ジルコニウム、コハク酸および随意にマグ
    ネシウム、カルシウムまたはイットリウムの塩を前記溶
    液に溶解し、 c)炭酸ジルコニウム1モルにつき少なくとも1.5モ
    ルの尿素を前記溶液に添加し、 d)この溶液を実質的に全部のジルコニウムと前記随意
    に存在するイットリウムをコハク酸塩の形で沈澱するめ
    たに十分な時間加熱し、 e)この加熱した溶液にシュウ酸塩の形で実質的に全部
    の前記マグネシウムまたはカルシウムを沈澱するために
    十分量でシュウ酸またはシュウ酸エステルに添加して、
    前記随意に存在するマグネシウムまたはカルシウムを沈
    澱し、 f)工程(d)と(e)の沈澱物質を回収し、g)この
    物質を■焼する工程によって調製され、0.01重量%
    以下のNa_2Oを含有するジルコニアおよびイットリ
    アマグネシアまたはカルシアの混合物。
JP62115679A 1986-05-14 1987-05-12 ジルコニアおよびジルコニア混合物およびこれらの調製方法 Pending JPS62270419A (ja)

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KR (1) KR870011046A (ja)
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