JPS62270409A - 有彩色薄片状金属酸化物及びその製造方法 - Google Patents
有彩色薄片状金属酸化物及びその製造方法Info
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Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有彩色の薄片状金属酸化物及びその製造方法に
関する。
関する。
本発明の有彩色薄片状金属酸化物は、顔料、特に体質顔
料も兼ね得る着色顔料として、ペイント、化粧11等の
用途に用いられるものである。
料も兼ね得る着色顔料として、ペイント、化粧11等の
用途に用いられるものである。
〈従来の技術〉
有彩色薄片状物質として従来より雲母を酸化鉄や酸化り
I:l J、、により被覆したバール顔料が知られてい
る。
I:l J、、により被覆したバール顔料が知られてい
る。
これは光の反射率が高く光沢を示すので、顔料として広
く用いられている。
く用いられている。
この材料の特性は、低屈折率の雲母を基材とし、その−
[−に高屈折率の酸化鉄、酸化クロムを光学的反1・1
条件を満たずような厚みで被覆する事によって得られる
。
[−に高屈折率の酸化鉄、酸化クロムを光学的反1・1
条件を満たずような厚みで被覆する事によって得られる
。
これらのバール顔料の製法は、天然に得られる雲母を粉
砕、分級して所望の粒度のものを選び出し、これを例え
ば塩化鉄水溶液中に分散しながら苛性ソーダを滴下して
雲母上に水酸化鉄の微粒子を析出させた後に必要に応じ
て焼成し、酸化鉄被N層を得る方法が一般的である。
砕、分級して所望の粒度のものを選び出し、これを例え
ば塩化鉄水溶液中に分散しながら苛性ソーダを滴下して
雲母上に水酸化鉄の微粒子を析出させた後に必要に応じ
て焼成し、酸化鉄被N層を得る方法が一般的である。
なお、本願出願人は特願昭60−126718により薄
片状酸化チタンの表面に金属酸化物を被覆した着色薄片
状酸化チタンを提案している。
片状酸化チタンの表面に金属酸化物を被覆した着色薄片
状酸化チタンを提案している。
〈発明が解決しようとする問題点)
従来からのバール顔料は、基材雲母が天然品であるため
に、選別精製法は各種開発されているが、天然資源に起
因する質のバラツキが最終製品に迄つきまとう難点があ
る。
に、選別精製法は各種開発されているが、天然資源に起
因する質のバラツキが最終製品に迄つきまとう難点があ
る。
また、雲母の眉間等に含有される不純物のために、焼成
処理中に何らかの着色があって、色彩効果上望ましくな
い難点がある。
処理中に何らかの着色があって、色彩効果上望ましくな
い難点がある。
更に基材たる雲母が低屈折率のために、高屈折率の酸化
チタンで被覆するとギラギラと光るために、体質顔料用
途の配合には適さないし、被覆金属酸化物を、たとえば
シリカのような低屈折率のものにすると実質的に雲母薄
片と殆ど変わらず、隠蔽力に劣り、しかも水や油に濡れ
ると変色する等の難点がある。
チタンで被覆するとギラギラと光るために、体質顔料用
途の配合には適さないし、被覆金属酸化物を、たとえば
シリカのような低屈折率のものにすると実質的に雲母薄
片と殆ど変わらず、隠蔽力に劣り、しかも水や油に濡れ
ると変色する等の難点がある。
また薄片状酸化チタンなどの薄片状金属酸化物を基材と
してこの表面に、金属酸化物を被覆したものは、上記の
天然品であるがゆえの欠点は改良されるものの、使途の
過程での混合、分散などの取扱い処理中に、被覆した金
属酸化物が剥離することが有り、さらに改良が望まれる
所である。
してこの表面に、金属酸化物を被覆したものは、上記の
天然品であるがゆえの欠点は改良されるものの、使途の
過程での混合、分散などの取扱い処理中に、被覆した金
属酸化物が剥離することが有り、さらに改良が望まれる
所である。
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、複数の金属酸化物の複合体あるいは固溶体で
あり、その平均厚みが0.1〜3μ、平均の大きさが1
〜10’0μである有彩色薄片状金属酸化物であり、そ
の製造方法として、薄片状金属酸化物または薄片状金属
酸化物前駆体の表面に該薄片状金属酸化物とは異種の金
属酸化物(以下B金属酸化物と称す)またはその前駆体
を被着したものを焼成することを促供するものである。
あり、その平均厚みが0.1〜3μ、平均の大きさが1
〜10’0μである有彩色薄片状金属酸化物であり、そ
の製造方法として、薄片状金属酸化物または薄片状金属
酸化物前駆体の表面に該薄片状金属酸化物とは異種の金
属酸化物(以下B金属酸化物と称す)またはその前駆体
を被着したものを焼成することを促供するものである。
ここで、薄片は一般に分布を持つため、大きさは平均の
大きさ、即ち100個の薄片についての(薄片の最長さ
しわたし径十最短さしわたし径)/2の値の平均値で規
定し、厚みも平均の厚み、即ち100個の薄片について
の平均値であられす。
大きさ、即ち100個の薄片についての(薄片の最長さ
しわたし径十最短さしわたし径)/2の値の平均値で規
定し、厚みも平均の厚み、即ち100個の薄片について
の平均値であられす。
まず、本発明の有彩色薄片状金属酸化物は、複数の金属
酸化物による複合体あるいは固溶体でありその形状は通
常平均の厚み0.1〜3μ、平均の大きさ1〜100μ
である。
酸化物による複合体あるいは固溶体でありその形状は通
常平均の厚み0.1〜3μ、平均の大きさ1〜100μ
である。
この形状は、用途によって適切な値がある。
例えば、マニキュア、アイシャドウ、口紅などの化粧料
に配合する場合、特異な色彩効果を目的とする時は、平
均の大きさは特別な場合のみ100〜500μのものを
用いる事があるが、通常は30〜100μくらいが好ま
しい。
に配合する場合、特異な色彩効果を目的とする時は、平
均の大きさは特別な場合のみ100〜500μのものを
用いる事があるが、通常は30〜100μくらいが好ま
しい。
このように大きい薄片では、取扱い中に破断しない程度
の強度を保つために、ある程度の厚みが必要で、0.1
μ以上、好ましくは0.4μ以上が必要である。
の強度を保つために、ある程度の厚みが必要で、0.1
μ以上、好ましくは0.4μ以上が必要である。
厚みの上限は異物感を少なくするためには3μ以下、好
ましくは2μ以下である。
ましくは2μ以下である。
またファンデーション、粉おしろい、はお紅のような化
粧料への配合には基礎的な色調を与える必要があり、使
用時の触感も良くするためには、有彩色薄片状金属酸化
物の平均の大きさは、1〜30μ、平均の厚みは0゜1
〜2μが好ましい。
粧料への配合には基礎的な色調を与える必要があり、使
用時の触感も良くするためには、有彩色薄片状金属酸化
物の平均の大きさは、1〜30μ、平均の厚みは0゜1
〜2μが好ましい。
平均の大きさが30μを超えると、使用時に摩擦感がで
る事があり、好ましくない。
る事があり、好ましくない。
また1μ未満では単なる無定形粉末に類似してきて滑性
、展延性に欠ける。
、展延性に欠ける。
厚みは、機械的強度の点から0.1μ以上が好ましく、
触感、付着性から2μ以下が好ましい。
触感、付着性から2μ以下が好ましい。
ペイントに配合する場合も、被覆力を重視する場合は、
・[均の大きさは1〜100μ、厚み0.1〜3μが好
ましい。
・[均の大きさは1〜100μ、厚み0.1〜3μが好
ましい。
大きさがlOOμを超えると薄片の各々が識別されるた
め均一な色調が得られにくく、1μ未満では、展雌性が
劣り、通常の無定形粉末に近づいて来るので好ましくな
い。
め均一な色調が得られにくく、1μ未満では、展雌性が
劣り、通常の無定形粉末に近づいて来るので好ましくな
い。
有彩色消J−1状金属酸化物は、基材となる薄片状金属
酸化物または、焼成すれば薄片状金属酸化物になり得る
薄片状金属酸化物前駆体の表面に、該薄片状金属酸化物
とは異種のB金属酸化物または焼成すればB金属酸化物
となる前駆体を被着させた後、焼成することによって製
造する。
酸化物または、焼成すれば薄片状金属酸化物になり得る
薄片状金属酸化物前駆体の表面に、該薄片状金属酸化物
とは異種のB金属酸化物または焼成すればB金属酸化物
となる前駆体を被着させた後、焼成することによって製
造する。
薄片状金属酸化物を形成する金属酸化物としては、組合
せるB金属酸化物による色彩、及び用途によって適宜選
択する。
せるB金属酸化物による色彩、及び用途によって適宜選
択する。
具体的には、マグネシア、酸化亜鉛、アルミナ、酸化イ
ンジウム、シリカ、酸化スズ、ジルコニア、酸化クロム
、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化チタン、酸
化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル等があげられ、経済
性及び彩色の効果を考慮すると、好ましくは、アルミナ
、シリカ、酸化チタン、ジルコニア、酸化スズ等があげ
られる。
ンジウム、シリカ、酸化スズ、ジルコニア、酸化クロム
、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化チタン、酸
化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル等があげられ、経済
性及び彩色の効果を考慮すると、好ましくは、アルミナ
、シリカ、酸化チタン、ジルコニア、酸化スズ等があげ
られる。
そしてこれらの薄片状金属酸化物の形状は、目的とする
有彩色薄片状金属酸化物の所望の形状に合せて適宜選択
する。
有彩色薄片状金属酸化物の所望の形状に合せて適宜選択
する。
つまり被着させるB金属酸化物の量に応して、必要とす
る有彩色薄片状金属酸化物と同等か、多少厚みの薄いも
のを採用すればよい。
る有彩色薄片状金属酸化物と同等か、多少厚みの薄いも
のを採用すればよい。
つまり平均厚みは約0.1〜約3μ、平均の大きさは約
1〜約100μ程度である。
1〜約100μ程度である。
また薄片状アルミナでは、高純度アルミニウムを塩酸の
存在下水銀と反応させ、次いで過酸化水素とアルコール
と反応させる方法(特開昭50452999号公報)、
酢酸と硫酸アルミニウム熱水溶液より製造する方法(特
開昭54−24298号公報)、アシロキシ基含有金属
化合物より製造する方法(特開昭60−176906号
公報)等が挙げられ、薄片状シリカでは、珪酸カルシウ
ムを鉱酸と接触させる方法(特開昭54−118399
号公報)等が挙げられる。
存在下水銀と反応させ、次いで過酸化水素とアルコール
と反応させる方法(特開昭50452999号公報)、
酢酸と硫酸アルミニウム熱水溶液より製造する方法(特
開昭54−24298号公報)、アシロキシ基含有金属
化合物より製造する方法(特開昭60−176906号
公報)等が挙げられ、薄片状シリカでは、珪酸カルシウ
ムを鉱酸と接触させる方法(特開昭54−118399
号公報)等が挙げられる。
薄片状酸化スズ、薄片状ジルコニアについても薄片状ア
ルミナと同様の方法(特開昭60−176906号公報
)で得ることができる。
ルミナと同様の方法(特開昭60−176906号公報
)で得ることができる。
またこれらの方法においては、殆んどの場合まず最初に
金属アルコキシドの加水分解物や、チタン酸カリウムの
酸処理物のような薄片状金属酸化物前駆体を作り、これ
を焼成する事により薄片状金属酸化物を得ている。
金属アルコキシドの加水分解物や、チタン酸カリウムの
酸処理物のような薄片状金属酸化物前駆体を作り、これ
を焼成する事により薄片状金属酸化物を得ている。
これら薄片状金属酸化物前駆体も、薄片状金属酸化物と
同様に用いてもよい。
同様に用いてもよい。
この時は予め金属酸化物にするために必要であった焼成
が省略でき、経済的である。
が省略でき、経済的である。
ただこれら前駆体は酸化物よりも化学的に不安定なため
、次のB金属酸化物を被着する工程で、分散媒と反応し
たり、分散媒に溶解して、変質、変形する事があるので
あらかじめ予備実験で確認しておく必要がある。
、次のB金属酸化物を被着する工程で、分散媒と反応し
たり、分散媒に溶解して、変質、変形する事があるので
あらかじめ予備実験で確認しておく必要がある。
これらの前駆体としては具体的には、薄片状の水酸化ア
ルミニウム、水酸化チタン、水酸化ジルコニウム、水酸
化スズ等の薄片状金属水酸化物類、 塩化アルミニウム、四塩化ケイ素、四塩化チタン、四塩
化ジルコニウム、四塩化スズ等の金属塩化物類の加水分
解物、 トリエトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミ
ニウム、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン
、テトラエトキシチタン、テトラブトキシチタン、テト
ラエトキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム
、テトラエトキシスズ、テトラブトキシスズ等の金属ア
ルコキシド類の加水分解物、 モノメトキシジクロルアルミニウム、モノプロポキシジ
クロルアルミニウム、ジメトキシモノクロルアルミニウ
ム、ジブトキシモノクロルアルミニウム、 モノメトキシトリクロルシラン、モノプロポキシトリク
し+ルシラン、ジメトキシジクロルシラン、ジブトキシ
ジクロルシラン、トリプロポキシモノクロルシラン、 モノメトキシトリクロルチタニウム、モノプロポキシト
リクロルチタニウム、ジメトキシジクロルチタニウム、
ジブトキシジクロルチタニウム、トリプロポキシモノク
ロルチタニウム、 モノメトキシトリクロルジルコニウム、モノプロポキシ
トリクロルジルコニウム、ジメトキシジクロルジルコニ
ウム、ジブトキシジクロルジルコニウム、トリブロボキ
シモノクロJし、 モノメトキシトリクロルスズ、モノプロポキシトリクロ
ルスズ、ジメトキシジクロルスズ、ジブトキシジクロル
スズ、トリプロポキシモノクロルスズ等のアルコキシハ
ロゲン化金属類の加水分解物、 モノメトキシジアセトキシアルミニウム、モノプロポキ
シジアセトキシアルミニウム、ジメトキシモノプロピオ
ニルオキシアルミニウム、ジブトキシモノプロビオニル
オキシアルミニウム、 モノメトキシトリプロピオニルオキシシラン、モノプロ
ポキシトリプロピオニルオキシシラン、ジメトキシジア
セトキシシラン、ジブトキシジアセトキシシラン、トリ
プロポキシモノプロピオニルオキシシラン、 モノメトキシトリプロピオニルオキシチタニウム、モノ
プロポキシトリアセトキシチタニウム、ジメトキシジア
セトキシチタニウム、ジブトキシジアセトキシチタニウ
ム、トリプロポキシモノプロピオニルオキシチタニウム
、モノメトキシトリプロピオニルオキシジルコニウム、
モノプロポキシトリアセトキシジルコニウム、ジメトキ
シジアセトキシジルコニウム、ジブトキシジプロビオニ
ルオキシジルコニウム、トリプロポキシモノアセトキシ
ジルコニウム、 モノメトキシトリアセトキシスズ、モノプロポキシトリ
プロピオニルオキシスズ、ジメトキシジアセトキシスズ
、ジブトキシジブロビオニルオキシスズ、トリプロポキ
シモノアセトキシスズ等のアルコキシアシロキシ金属類
の加水分解物、 モノアセトキシジクロルアルミニウム、モノプロピオニ
ルオキシジクロルアルミニウム、ジアセトキシモノクロ
ルアルミニウム、ジブチリルオキシモノクロルアルミニ
ウム、モノアセトキシトリクロルシラン、モノプロピオ
ニルオキシトリクロルシラン、ジアセトキシジクロルシ
ラン、ジブチリルオキシジ=11− クロルシラン、トリプロピオニルオキシモノクロルシラ
ン、 モノアセトキシトリクロルチタニウム、モノプロピオニ
ルオキシトリクロルチタニウム、ジアセトキシジクロル
チタニウム、ジブチリルオキシジクロルチタニウム、ト
リプロピオニルオキシモノクロルチタニウム、 モノアセトキシトリクロルジルコニウム、モノプロピオ
ニルオキシトリクロルジルコニウム、ジアセトキシジク
ロルジルコニウム、ジブチリルオキシジクロルジルコニ
ウム、トリプロピオニルオキシモノクロル、 モノアセトキシトリクロルスズ、モノプロピオニルオキ
シトリクロルスズ、ジアセトキシジクロルスズ、ジブチ
リルオキシジクロルスズ、トリプロピオニルオキシモノ
クロルスズ等のアシロキシハロゲン化金属類の加水分解
物等があげられる。
ルミニウム、水酸化チタン、水酸化ジルコニウム、水酸
化スズ等の薄片状金属水酸化物類、 塩化アルミニウム、四塩化ケイ素、四塩化チタン、四塩
化ジルコニウム、四塩化スズ等の金属塩化物類の加水分
解物、 トリエトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミ
ニウム、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン
、テトラエトキシチタン、テトラブトキシチタン、テト
ラエトキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム
、テトラエトキシスズ、テトラブトキシスズ等の金属ア
ルコキシド類の加水分解物、 モノメトキシジクロルアルミニウム、モノプロポキシジ
クロルアルミニウム、ジメトキシモノクロルアルミニウ
ム、ジブトキシモノクロルアルミニウム、 モノメトキシトリクロルシラン、モノプロポキシトリク
し+ルシラン、ジメトキシジクロルシラン、ジブトキシ
ジクロルシラン、トリプロポキシモノクロルシラン、 モノメトキシトリクロルチタニウム、モノプロポキシト
リクロルチタニウム、ジメトキシジクロルチタニウム、
ジブトキシジクロルチタニウム、トリプロポキシモノク
ロルチタニウム、 モノメトキシトリクロルジルコニウム、モノプロポキシ
トリクロルジルコニウム、ジメトキシジクロルジルコニ
ウム、ジブトキシジクロルジルコニウム、トリブロボキ
シモノクロJし、 モノメトキシトリクロルスズ、モノプロポキシトリクロ
ルスズ、ジメトキシジクロルスズ、ジブトキシジクロル
スズ、トリプロポキシモノクロルスズ等のアルコキシハ
ロゲン化金属類の加水分解物、 モノメトキシジアセトキシアルミニウム、モノプロポキ
シジアセトキシアルミニウム、ジメトキシモノプロピオ
ニルオキシアルミニウム、ジブトキシモノプロビオニル
オキシアルミニウム、 モノメトキシトリプロピオニルオキシシラン、モノプロ
ポキシトリプロピオニルオキシシラン、ジメトキシジア
セトキシシラン、ジブトキシジアセトキシシラン、トリ
プロポキシモノプロピオニルオキシシラン、 モノメトキシトリプロピオニルオキシチタニウム、モノ
プロポキシトリアセトキシチタニウム、ジメトキシジア
セトキシチタニウム、ジブトキシジアセトキシチタニウ
ム、トリプロポキシモノプロピオニルオキシチタニウム
、モノメトキシトリプロピオニルオキシジルコニウム、
モノプロポキシトリアセトキシジルコニウム、ジメトキ
シジアセトキシジルコニウム、ジブトキシジプロビオニ
ルオキシジルコニウム、トリプロポキシモノアセトキシ
ジルコニウム、 モノメトキシトリアセトキシスズ、モノプロポキシトリ
プロピオニルオキシスズ、ジメトキシジアセトキシスズ
、ジブトキシジブロビオニルオキシスズ、トリプロポキ
シモノアセトキシスズ等のアルコキシアシロキシ金属類
の加水分解物、 モノアセトキシジクロルアルミニウム、モノプロピオニ
ルオキシジクロルアルミニウム、ジアセトキシモノクロ
ルアルミニウム、ジブチリルオキシモノクロルアルミニ
ウム、モノアセトキシトリクロルシラン、モノプロピオ
ニルオキシトリクロルシラン、ジアセトキシジクロルシ
ラン、ジブチリルオキシジ=11− クロルシラン、トリプロピオニルオキシモノクロルシラ
ン、 モノアセトキシトリクロルチタニウム、モノプロピオニ
ルオキシトリクロルチタニウム、ジアセトキシジクロル
チタニウム、ジブチリルオキシジクロルチタニウム、ト
リプロピオニルオキシモノクロルチタニウム、 モノアセトキシトリクロルジルコニウム、モノプロピオ
ニルオキシトリクロルジルコニウム、ジアセトキシジク
ロルジルコニウム、ジブチリルオキシジクロルジルコニ
ウム、トリプロピオニルオキシモノクロル、 モノアセトキシトリクロルスズ、モノプロピオニルオキ
シトリクロルスズ、ジアセトキシジクロルスズ、ジブチ
リルオキシジクロルスズ、トリプロピオニルオキシモノ
クロルスズ等のアシロキシハロゲン化金属類の加水分解
物等があげられる。
前記の方法で得られた薄片状金属酸化物またはその前駆
体をそのまま用いてもよいが、特定の大きさに調製する
方法としては、乾式ボールミル、湿式ボールミル、振動
ミル、ロールミル、ゼソLミル等による粉砕及び/また
はジャイロシフターやハンマースクリーンのような振動
ふるい、スパイラル分級器や水力分級器のような湿式分
級法、動式または遠心式の風力分級器のような乾式分級
法、あるいは浮遊選鉱法等のような分級工程の1つまた
は2つ以上を組合わせる方法等の周知の方法が挙げられ
る(粉体工学ハンドブック、井伊谷鋼−編集、朝食書店
発行)。
体をそのまま用いてもよいが、特定の大きさに調製する
方法としては、乾式ボールミル、湿式ボールミル、振動
ミル、ロールミル、ゼソLミル等による粉砕及び/また
はジャイロシフターやハンマースクリーンのような振動
ふるい、スパイラル分級器や水力分級器のような湿式分
級法、動式または遠心式の風力分級器のような乾式分級
法、あるいは浮遊選鉱法等のような分級工程の1つまた
は2つ以上を組合わせる方法等の周知の方法が挙げられ
る(粉体工学ハンドブック、井伊谷鋼−編集、朝食書店
発行)。
B金属酸化物は、焼成により薄片状金属酸化物と複合化
または固溶化して有彩色に着色するものであれば、どの
ようなものも用い得るが、具体的には、V、Cr、Mn
、Fe。
または固溶化して有彩色に着色するものであれば、どの
ようなものも用い得るが、具体的には、V、Cr、Mn
、Fe。
Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Pr等の有彩色金属酸
化物があげられる。
化物があげられる。
このほかそれ自身のみでは無彩色であるが、有彩色の金
属酸化物と組合せると、彩度や色調に変化を与え得るよ
うなものも含み得る。
属酸化物と組合せると、彩度や色調に変化を与え得るよ
うなものも含み得る。
具体的にはAβ、Mg、Zn等の酸化物があげられる。
B金属酸化物を薄片状金属酸化物またはその前駆体上に
被着させる方法としては、種々の方法がある。
被着させる方法としては、種々の方法がある。
第1の方法は、薄片状金属酸化物またはその前駆体を水
に分散し、これに水溶性の金属化合物を溶解し、pH1
11整や熱処理により、薄片状金属酸化物またはその前
駆体上に、金属酸化物または金属水酸化物を析出させる
方法である。
に分散し、これに水溶性の金属化合物を溶解し、pH1
11整や熱処理により、薄片状金属酸化物またはその前
駆体上に、金属酸化物または金属水酸化物を析出させる
方法である。
水溶性の金属化合物としては、金属の塩類例えば金属塩
化物、金属硫酸塩、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属酸の
アルカリ金属塩等があげられる。
化物、金属硫酸塩、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属酸の
アルカリ金属塩等があげられる。
p H調整は酸またはアルカリによって行う。
第2の方法は、薄片状金属酸化物またはその前駆体を溶
媒に分散し、その溶媒に可溶でかつ単に焼成すれば酸化
物になる金属化合物を溶解し、その後溶媒を飛散させて
薄片状金属酸化物またはその前駆体の表面に金属化合物
を被着させる方法である。
媒に分散し、その溶媒に可溶でかつ単に焼成すれば酸化
物になる金属化合物を溶解し、その後溶媒を飛散させて
薄片状金属酸化物またはその前駆体の表面に金属化合物
を被着させる方法である。
金属化合物としては、金属塩化物、金属アルコキシド、
金属有機酸塩があげられる。
金属有機酸塩があげられる。
この溶媒は、金属化合物の溶解性、溶媒の揮発性を考慮
して決定する。
して決定する。
金属化合物として、金属塩化物を用いる時は、水、アル
コール等が好ましく、金属アルコキシド、金属アセチル
アセトナート等では、メタノール、エタノール等のアル
コール類、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類、
ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素類、アセトン等
のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、ジエチルエー
テル等のエーテル類も好適に用い得る。
コール等が好ましく、金属アルコキシド、金属アセチル
アセトナート等では、メタノール、エタノール等のアル
コール類、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類、
ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素類、アセトン等
のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、ジエチルエー
テル等のエーテル類も好適に用い得る。
第3の方法としては、薄片状金属酸化物またはその前駆
体に焼成して酸化物になり得る金属を真空蒸着、または
スパッタリングにて被着する方法がある。
体に焼成して酸化物になり得る金属を真空蒸着、または
スパッタリングにて被着する方法がある。
第4の方法としては、薄片状金属酸化物に直接B金属酸
化物を蒸着または気相成長法等により被着させる方法等
があげられる。
化物を蒸着または気相成長法等により被着させる方法等
があげられる。
なかでも第1の方法、第2の方法が比較的容易になし得
る。
る。
B金属酸化物は、薄片状金属酸化物1重量部当たり0.
0001〜0.5重量部の範囲である。
0001〜0.5重量部の範囲である。
o、ooot重量部より少ないと着色の効果が少ない。
0.5重量部を超えて多くしても多い割に色彩には影響
が少なく、その上薄片状を保持できなくなるので好まし
くない。
が少なく、その上薄片状を保持できなくなるので好まし
くない。
B金属酸化物は一度に2種以上用いることも可能であり
、その数と量比によって色の種類を調整することができ
る。
、その数と量比によって色の種類を調整することができ
る。
次に薄片状金属酸化物またはこの前駆体と、B金属酸化
物またはその前駆体とを加熱焼成して金属酸化物の複合
体または固溶体を形成させる。
物またはその前駆体とを加熱焼成して金属酸化物の複合
体または固溶体を形成させる。
焼成温度及び時間は、薄片状金属酸化物とB金属酸化物
の親和性、被着しているB金属酸化物の1;4了の大き
さ、及び¥等によって若干異なるがi!11畠/100
〜1300℃、好ましくは500・〜1 fl 00℃
くらいである、また焼成の時間は1時間〜514間程度
である。
の親和性、被着しているB金属酸化物の1;4了の大き
さ、及び¥等によって若干異なるがi!11畠/100
〜1300℃、好ましくは500・〜1 fl 00℃
くらいである、また焼成の時間は1時間〜514間程度
である。
一般に融点の低い金属酸化物は低い温度でも良い。
例えば五酸化バナジウムでは500℃程度で充分である
。
。
金属酸化物相互の親和性の大きい程、より低い温度、短
時間でよい。
時間でよい。
被着粒子は小さい程また少ない程低目の温度で短い時間
でよい。
でよい。
従って加熱焼成の条(71は、あらかじめ予備実験によ
り複合化、固溶化の状況を確認しておく。
り複合化、固溶化の状況を確認しておく。
複合化、固?イ1化ともに金属酸化物のX線回折によっ
て確認できる。
て確認できる。
複合化すれば殉合体固有のピークが発生ずるし、固溶化
−4れば、原ネ・4のピークからずれが生じて来ること
から判断する。
−4れば、原ネ・4のピークからずれが生じて来ること
から判断する。
また焼成の雰囲気は特に前駆体を使用する場合は、空気
中がよい。
中がよい。
これらの薄片状金属酸化物とB金属酸化物の組合せの選
択によって、様々の色別、鮮さが得られる。
択によって、様々の色別、鮮さが得られる。
例えば、薄片状酸化チタンとの組合せでは、B金属酸化
物として、酸化鉄を用いるとオレンジル茶色となり、酸
化鉄と酸化亜鉛では黄色となる。
物として、酸化鉄を用いるとオレンジル茶色となり、酸
化鉄と酸化亜鉛では黄色となる。
酸化クロムでは褐色に、酸化コバルトでは緑色になる。
また薄片状アルミナと酸化コバルトでは、良くしられて
いるコバルトアルミネートの鮮やかな青色となる。
いるコバルトアルミネートの鮮やかな青色となる。
一般に薄片状金属酸化物が透明または白色の場合は鮮や
かな色となる。
かな色となる。
薄片状金属酸化物自体が色を有しているものにさらに有
彩色の金属酸化物を組合せると単に混合色となる場合と
複合酸化物または固溶体として独得の色彩となる場合が
ある。
彩色の金属酸化物を組合せると単に混合色となる場合と
複合酸化物または固溶体として独得の色彩となる場合が
ある。
薄片状金属酸化物自体が色を有しているものには、無色
または白色の金属酸化物を組合せると彩度や色調が変り
より鮮やかになったり、真珠風な光沢を得ることができ
る。
または白色の金属酸化物を組合せると彩度や色調が変り
より鮮やかになったり、真珠風な光沢を得ることができ
る。
〈発明の効果〉
本発明の有彩色薄片状金属酸化物は、有彩色の金属酸化
物を単に薄片状にしたものに比べ、鮮やかな色彩でかっ
色種に豊んだものが得られる。
物を単に薄片状にしたものに比べ、鮮やかな色彩でかっ
色種に豊んだものが得られる。
また薄片状金属酸化物の表面に有彩色の金属酸化物を被
覆させたものに比べ、色彩も鮮やかで、取扱い中で着色
成分の脱離も起らない。
覆させたものに比べ、色彩も鮮やかで、取扱い中で着色
成分の脱離も起らない。
本発明の有彩色薄片状金属酸化物は薄片状であるために
、化粧料や塗料に配合した場合、展延性にすぐれている
ので他の着色顔料や体質顔料と混合使用しても分離して
色ムラができるという欠点もない。
、化粧料や塗料に配合した場合、展延性にすぐれている
ので他の着色顔料や体質顔料と混合使用しても分離して
色ムラができるという欠点もない。
本発明の有彩色薄片状金属酸化物は、化粧料へ配合する
と、タルク、セリサイトと同程度の適度な光沢、タルク
、マイカ、セリサイトと同程度の展延性を示し、タルク
、マイカ、セリサイトより付着性が優れており、カオリ
ン、沈降性炭酸カルシウム、従来の粉末状酸化チタンよ
り展延性が優れている。
と、タルク、セリサイトと同程度の適度な光沢、タルク
、マイカ、セリサイトと同程度の展延性を示し、タルク
、マイカ、セリサイトより付着性が優れており、カオリ
ン、沈降性炭酸カルシウム、従来の粉末状酸化チタンよ
り展延性が優れている。
更に化学的に安定で変質しにクク、屈折率が高く水に濡
れても変色しない優れた化粧料が得られる。
れても変色しない優れた化粧料が得られる。
かかる有彩色薄片状金属酸化物を配合した化粧料は付着
性、展延性、適度な光沢を同時に満たし従来“にないな
めらかなしっとりした感触を与え、かつ適度な微光沢に
より自然な美しい仕上がりを与える。
性、展延性、適度な光沢を同時に満たし従来“にないな
めらかなしっとりした感触を与え、かつ適度な微光沢に
より自然な美しい仕上がりを与える。
〈実施例〉
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明する。
本実施例で用いる薄片状酸化チタンは、特開昭60−1
76906号公報の実施例1また薄片状アルミナは同号
公報実施例5、薄片状シリカは同号公報実施例8、薄片
状ジルコニアは同号公報実施例6に従って製造した。
76906号公報の実施例1また薄片状アルミナは同号
公報実施例5、薄片状シリカは同号公報実施例8、薄片
状ジルコニアは同号公報実施例6に従って製造した。
尚、有彩色薄片状酸化物の着色度は粉体のままJISZ
8722に準拠して測色色差針(ND−1001DP、
日本重色工業■製)によって測定した。
8722に準拠して測色色差針(ND−1001DP、
日本重色工業■製)によって測定した。
そして測定結果をL値:明度、a値:赤−緑の度合、b
値:黄−青の度合、W値:白色度でもって表わした。
値:黄−青の度合、W値:白色度でもって表わした。
また、焼成による複合体、固溶体の生成の有無は粉末X
線回折法により確認した。
線回折法により確認した。
有彩色薄片状金属酸化物からの複着B金属酸化物の脱離
の度合は、該有彩色薄片状金属酸化物の10%水スラリ
ーを50ccのビーカーに作り、40℃に加温して40
0Wの超音波水槽に30分間浸漬後、デ過してデ液の着
色によって判定した。
の度合は、該有彩色薄片状金属酸化物の10%水スラリ
ーを50ccのビーカーに作り、40℃に加温して40
0Wの超音波水槽に30分間浸漬後、デ過してデ液の着
色によって判定した。
実施例1
平均の大きさlOμ、平均の厚み0.6μの薄片状酸化
チタン10部を水50部に懸濁後、CoC1g 0.
87部〈酸化コバルトとして0.5部)を懸濁液に溶解
した。
チタン10部を水50部に懸濁後、CoC1g 0.
87部〈酸化コバルトとして0.5部)を懸濁液に溶解
した。
この液に、INのNaOH水溶液を撹拌上滴下した。
p H10で滴下を終了し、固形分をデ別、乾燥後、第
1表に示す各温度で焼成した。
1表に示す各温度で焼成した。
焼成後の試料につき、色差、X線回折、超音波による色
落ちについて測定した。
落ちについて測定した。
その結果を第1表に示す。
これより、複合化した有彩色の薄片状酸化コバルト−酸
化チタンは700℃付近より生成することが判明した。
化チタンは700℃付近より生成することが判明した。
実施例2
実施例1と同様にして、Cocksの量のみ、第2表に
示すCooの割合になるように調整して溶解し、かつ焼
成温度は800℃、5時間に固定した。
示すCooの割合になるように調整して溶解し、かつ焼
成温度は800℃、5時間に固定した。
この温度はチタン酸コバルトが生成する温度である。
結果を第2表に示す。
第2表
*薄片状酸化チタン100重量部当りの重量部実施例3
塩化コバルト3.5部を水100部に溶解した溶液に、
平均の厚み1μ、平均の大きさ15μの薄片状アルミナ
を10部分散した。
平均の厚み1μ、平均の大きさ15μの薄片状アルミナ
を10部分散した。
その後、液を撹拌しながらlN−NaOH水溶液を滴下
し、pH9に調整し、薄片状アルミナ表面に水酸化コバ
ルトを付着させた。
し、pH9に調整し、薄片状アルミナ表面に水酸化コバ
ルトを付着させた。
この薄片をデ別回収後1000℃、3時間焼成して、青
色の薄片状酸化コバルト−酸化アルミニウムを得た。
色の薄片状酸化コバルト−酸化アルミニウムを得た。
粉末X線回折により、GoAIlzOaのピークが確認
された。
された。
色はL値:53.3、a値11.1、b値=48.0で
あった。
あった。
実施例4
平均の大きさ15μ、平均の厚み0. 6μの薄片状酸
化チタン10部を水100部に分散させた。
化チタン10部を水100部に分散させた。
この分散液FeC#s1.6部を溶解後、INのNaO
H水溶液を滴下しpH7に調整し、薄片状酸化チタンの
表面に酸化鉄を付着させた。
H水溶液を滴下しpH7に調整し、薄片状酸化チタンの
表面に酸化鉄を付着させた。
その後これをデ別し、乾燥1&850℃で3時間焼成し
た。
た。
これにより、F、eos分が8wt%のオレンジ色の薄
片状酸化物を得た。
片状酸化物を得た。
本島を粉末X線回折で調べた所、チタン酸鉄のピークが
検出された。
検出された。
実施例5
FeC!sO,05部とZnC1z 0.04部を水
100部に溶解した液に、実施例4で用いたと同じ薄片
状酸化チタンを分散し、撹拌しながら、lN−NaOH
水溶液を滴下して、P 1(7とした。
100部に溶解した液に、実施例4で用いたと同じ薄片
状酸化チタンを分散し、撹拌しながら、lN−NaOH
水溶液を滴下して、P 1(7とした。
水酸化鉄−水酸化亜鉛が表面に付着した薄片状酸化チタ
ンをデ別後900℃で焼成した。
ンをデ別後900℃で焼成した。
焼成品は黄色の)■片状酸化物であり、XvAによると
、チタン酸亜鉛(ZnTtz Oa )、チタン酸鉄(
FeTigOs)のピークが認められた。
、チタン酸亜鉛(ZnTtz Oa )、チタン酸鉄(
FeTigOs)のピークが認められた。
実施例6
FeCAa O,,4部を水100部に溶解した溶液に
平均の厚み0.7μ、平均の大きさ10μの薄片状アル
ミナを10部分散した。
平均の厚み0.7μ、平均の大きさ10μの薄片状アル
ミナを10部分散した。
その後、液を撹拌しながらlN−NaOH水溶液を滴下
し、pH7に調整し、薄片状アルミナ表面に水酸化鉄を
付着させた。
し、pH7に調整し、薄片状アルミナ表面に水酸化鉄を
付着させた。
この薄片をデ別回収後800℃3時間焼成して、橙色の
薄片状酸化鉄−酸化アルミニウムを得た。
薄片状酸化鉄−酸化アルミニウムを得た。
粉末X線回折では酸化鉄のピークは認められず、酸化鉄
はアルミナに固溶していると考えられる。
はアルミナに固溶していると考えられる。
実施例7
塩化コバルト1.7部を水100部に溶解した溶液に、
平均の厚み0.8μ、平均の大きさ20μの薄片状シリ
カを10部分散した。
平均の厚み0.8μ、平均の大きさ20μの薄片状シリ
カを10部分散した。
その後液を撹拌しながらlN−NaOH水溶液を滴下し
、pH9に調整し、薄片状シリカ表面に水酸化コバルト
を付着させた。
、pH9に調整し、薄片状シリカ表面に水酸化コバルト
を付着させた。
この薄片をp別回収後700℃3時間焼成して、青色の
薄片状酸化コバルト−酸化アルミニウムを得た。
薄片状酸化コバルト−酸化アルミニウムを得た。
粉末x1j11部により、Cousi04のピークが認
められた。
められた。
これを超音波色落ち試験したが、色落ちはなかった。
実施例8
N i C11x 1. 7部を水100部に溶解し、
厚さ0.9μ、大きさ8μの薄片状ジルコニアを10部
分散した。
厚さ0.9μ、大きさ8μの薄片状ジルコニアを10部
分散した。
この後、ロータリーエバポレーターで水100部を揮散
させ、1000℃1時間焼成して緑褐色の薄片状酸化ニ
ッケルー酸化ジルコニウムを得た。
させ、1000℃1時間焼成して緑褐色の薄片状酸化ニ
ッケルー酸化ジルコニウムを得た。
粉末X1j1回折により、NiZr、O,のピークが認
められた。
められた。
参考例1
実施例2及び実施例3で得られた有彩色薄片状金属酸化
物を用いて第3表に示ずバウダ−アイシャドウを調整し
た。
物を用いて第3表に示ずバウダ−アイシャドウを調整し
た。
また比較のために、従来の顔料を配合したものも調製し
た。
た。
そして、伸び、つき、なめらかさ、光沢、色感に関して
女性20名により官能試験を行い、最高点を5点とする
5段階法にて評価した結果の平均点で評価した。
女性20名により官能試験を行い、最高点を5点とする
5段階法にて評価した結果の平均点で評価した。
結果を第3表に示す。
これより、着色薄片状酸化コバルト−酸化チタン、同酸
化コバルトー酸化アルミニウムを配合したパウダーアイ
シャドウは、従来のものにくらべてつき、色感、なめら
かさに於て優れている事がわかる。
化コバルトー酸化アルミニウムを配合したパウダーアイ
シャドウは、従来のものにくらべてつき、色感、なめら
かさに於て優れている事がわかる。
参考例2
実施例4及び実施例5で得られた有彩色薄片状金属酸化
物を用いてパウダーファンデーションを調製した。
物を用いてパウダーファンデーションを調製した。
また比較のため従来の処方で粉末状の酸化鉄を主体に配
合したものを調製した。
合したものを調製した。
組成及び評価結果を第4表に示す。
第3表 パウダーアイシャドウ
第4表 パウダーファンデージ日ン
参考例3
実施例6で得られた有彩色薄片状金属酸化物を用いプレ
ストパウダーを調製した。
ストパウダーを調製した。
また比較のために従来の粉末状着色顔料を配合したもの
も調製した。
も調製した。
組成及び評価結果を第5表に示す。
第5表 プレストパウダー
一35完−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)複数の金属酸化物の複合体あるいは固溶体でありそ
の平均厚みが0.1〜3μ、平均の大きさが1〜100
μである有彩色薄片状金属酸化物。 2)薄片状金属酸化物または薄片状金属酸化物前駆体の
表面に該薄片状金属酸化物とは異種の金属酸化物または
その前駆体を被着させ、続いて焼成して複合体または固
溶体とすることを特徴とする有彩色薄片状金属酸化物の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11168186A JPS62270409A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 有彩色薄片状金属酸化物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11168186A JPS62270409A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 有彩色薄片状金属酸化物及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62270409A true JPS62270409A (ja) | 1987-11-24 |
Family
ID=14567481
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11168186A Pending JPS62270409A (ja) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | 有彩色薄片状金属酸化物及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62270409A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02160608A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-20 | Hitachi Maxell Ltd | 金属酸化物からなる骨材を用いた組成物 |
US5093099A (en) * | 1987-11-16 | 1992-03-03 | Kao Corporation | Flaky powder of zinc oxide and its composition for external use |
US6630018B2 (en) * | 1991-10-18 | 2003-10-07 | MERCK Patent Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Colored and coated plateletlike pigments |
JP2004010464A (ja) * | 2002-06-11 | 2004-01-15 | Kubota Corp | チタン酸化合物粉末及び化粧料 |
JP2010100527A (ja) * | 2010-01-28 | 2010-05-06 | Kubota Corp | チタン酸化合物粉末及び化粧料 |
-
1986
- 1986-05-15 JP JP11168186A patent/JPS62270409A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5093099A (en) * | 1987-11-16 | 1992-03-03 | Kao Corporation | Flaky powder of zinc oxide and its composition for external use |
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