JPS62259348A - 固体電解質二次電池 - Google Patents
固体電解質二次電池Info
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- JPS62259348A JPS62259348A JP61102340A JP10234086A JPS62259348A JP S62259348 A JPS62259348 A JP S62259348A JP 61102340 A JP61102340 A JP 61102340A JP 10234086 A JP10234086 A JP 10234086A JP S62259348 A JPS62259348 A JP S62259348A
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- JP
- Japan
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- solid electrolyte
- positive electrode
- battery
- electrode material
- powder
- Prior art date
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- Granted
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/581—Chalcogenides or intercalation compounds thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、常温で高イオン導電性を有する固体電解質を
用いたオール・ソリッド・ステイトの固体電解質二次電
池に関し、さらに詳しくは、銅を主体とする負極とＣｕ
＋イオン導電性固体電解質を有する固体電解質二次電池
に関する。
用いたオール・ソリッド・ステイトの固体電解質二次電
池に関し、さらに詳しくは、銅を主体とする負極とＣｕ
＋イオン導電性固体電解質を有する固体電解質二次電池
に関する。
従来の技術
常温で高イオン導電性を有する固体電解質を用いた電池
は、電池のオール・ソリッド・ステイト化が可能なこと
から、液もれが本質的になく、保存中の自己放電のきわ
めて少ない高信頼性の電池となる。
は、電池のオール・ソリッド・ステイト化が可能なこと
から、液もれが本質的になく、保存中の自己放電のきわ
めて少ない高信頼性の電池となる。
このような電池については、従来−回の放電で寿命が尽
きてしまう一次電池がもっばら提案されていた。
きてしまう一次電池がもっばら提案されていた。
しかし、電子機器の小形化が進む中で電源である電池に
も小形化が要求されている。電池は小形化すればするほ
ど容量が小さくなるから、−回の放電で寿命が尽きてし
まう一次電池に代り、くり返し使用のできる二次電池の
出現が望まれていた。
も小形化が要求されている。電池は小形化すればするほ
ど容量が小さくなるから、−回の放電で寿命が尽きてし
まう一次電池に代り、くり返し使用のできる二次電池の
出現が望まれていた。
このような、二次電池を構成する際必要となる要件は、
正極材料および負極材料が、電池の充・放電に際して可
逆的な電気化学反応を行う能力を有することである。
正極材料および負極材料が、電池の充・放電に際して可
逆的な電気化学反応を行う能力を有することである。
特に、正極材料としては、液体電解質を用いた電池では
、金属カルコゲン化合物が有用であることが知られてお
り、金属カルコゲン化合物を固体電解質二次電池の正極
に用いる試みが近年盛んに行われ始めている。
、金属カルコゲン化合物が有用であることが知られてお
り、金属カルコゲン化合物を固体電解質二次電池の正極
に用いる試みが近年盛んに行われ始めている。
固体電解質としてＣｕ＋イオン導電性固体電解質、例え
ばＲｂＣｕ４Ｉ、、５Ｃ１３５，ＲｂＣｕ４Ｉ、、２５
Ｃ１３，５等を用いる場合、可逆性に優れた正極材料と
して金属カルコゲン化物のうち、本発明者らにより二硫
化チタン（ＴｉＳ２）が有用であることが明らかにされ
ている。ＴｉＳ２は、層状結晶構造を有しており、電池
放電に際しては、負極で溶出したＣｕ＋イオンを層間に
吸蔵し、充電に際してはＣｕ＋イオンを眉間より放出す
ることで可逆的に電池反応を行うことができる特徴を有
している。
ばＲｂＣｕ４Ｉ、、５Ｃ１３５，ＲｂＣｕ４Ｉ、、２５
Ｃ１３，５等を用いる場合、可逆性に優れた正極材料と
して金属カルコゲン化物のうち、本発明者らにより二硫
化チタン（ＴｉＳ２）が有用であることが明らかにされ
ている。ＴｉＳ２は、層状結晶構造を有しており、電池
放電に際しては、負極で溶出したＣｕ＋イオンを層間に
吸蔵し、充電に際してはＣｕ＋イオンを眉間より放出す
ることで可逆的に電池反応を行うことができる特徴を有
している。
発明が解決しようとする問題点
一般に、ＴｉＳ２は熱的に不安定であり、３０〜６０℃
で加熱すると容易に硫黄を遊離する。通常の電子部品で
は、６０〜８０℃の耐熱性が要求されることから、実際
の電池で使用される場合６０〜８０℃の高温雰囲気下に
おかれることは避けがたく、電池使用に際して必然的に
ＴｉＳ２硫黄の遊離が起こる。
で加熱すると容易に硫黄を遊離する。通常の電子部品で
は、６０〜８０℃の耐熱性が要求されることから、実際
の電池で使用される場合６０〜８０℃の高温雰囲気下に
おかれることは避けがたく、電池使用に際して必然的に
ＴｉＳ２硫黄の遊離が起こる。
本発明者らが、第２図に示した構造の電池について行っ
た高温保存実験によれば、この電池を６０℃の高温雰囲
気下においたところ、約２〜６日後に、Ｃｕ負極３側か
ら成長した黒色物が、ＴｉＳ２正極１に達して内部短絡
による電池電圧の急激な低下が起こる現象を見い出した
。なお、第２図において、２はＲｂＣｕ４Ｉ、、５ＣＪ
３．５ よシ成る固体電解質層、４は導電性カーボンフ
ィルムより成る正極集電体、５は同じく導電性カーボン
フィルムより成る負極集電体、６はエポキシ樹脂よりな
る被覆層、７は電極リードである。
た高温保存実験によれば、この電池を６０℃の高温雰囲
気下においたところ、約２〜６日後に、Ｃｕ負極３側か
ら成長した黒色物が、ＴｉＳ２正極１に達して内部短絡
による電池電圧の急激な低下が起こる現象を見い出した
。なお、第２図において、２はＲｂＣｕ４Ｉ、、５ＣＪ
３．５ よシ成る固体電解質層、４は導電性カーボンフ
ィルムより成る正極集電体、５は同じく導電性カーボン
フィルムより成る負極集電体、６はエポキシ樹脂よりな
る被覆層、７は電極リードである。
この黒色物について、Ｘ線マイクロアナライザーで分析
を行なったところ、該物質は硫化銅を主体とする物質で
あることが判明した。すなわち、高温保存中に、ＴｉＳ
２正極１より遊離した硫黄は、エポキシ樹脂被覆層６と
電池側面との間隙を通ってＣｕ負極３に達し、Ｃｕ負極
のＣｕと反応して硫化銅を生成する。このようにして生
成した硫化銅を主体とする黒色物は電気の良導体であり
、正極と負極との間を電気的に接続し、内部短絡による
電池電圧の急激な低下をもたらすことが判明した。
を行なったところ、該物質は硫化銅を主体とする物質で
あることが判明した。すなわち、高温保存中に、ＴｉＳ
２正極１より遊離した硫黄は、エポキシ樹脂被覆層６と
電池側面との間隙を通ってＣｕ負極３に達し、Ｃｕ負極
のＣｕと反応して硫化銅を生成する。このようにして生
成した硫化銅を主体とする黒色物は電気の良導体であり
、正極と負極との間を電気的に接続し、内部短絡による
電池電圧の急激な低下をもたらすことが判明した。
本発明は、上記問題を解決し、高温保存中の急激な電池
電圧の低下の起こり難い固体電解質二次電池を提供する
ものである。
電圧の低下の起こり難い固体電解質二次電池を提供する
ものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、Ｃｕを主体とする負極と、Ｃｕ＋イオン導電
性固体電解質を有する固体電解質二次電池の正極材料と
して、ＴｉＳ ２の一部をニオブ（Ｗｂ）で置換した Ｔｉ、、 ＷｂｙＳ２（ただしｙ＝ｏ、ｏｓ 〜ｏ、ａ
ｏ）を用いることで、ＴｉＳ２正極を用いた電池に較べ
、充・放電性能は同程度で、かつ高温保存特性の格段に
改良された固体電解質二次電池を提供するものである。
性固体電解質を有する固体電解質二次電池の正極材料と
して、ＴｉＳ ２の一部をニオブ（Ｗｂ）で置換した Ｔｉ、、 ＷｂｙＳ２（ただしｙ＝ｏ、ｏｓ 〜ｏ、ａ
ｏ）を用いることで、ＴｉＳ２正極を用いた電池に較べ
、充・放電性能は同程度で、かつ高温保存特性の格段に
改良された固体電解質二次電池を提供するものである。
作用
第１図は、Ｔｉ、−アＮｂｙＳ２のｙ値を０から０．５
まで変化させた正極材料粉末１重量部と、ＲｂＣｕ４”
＋、５”５．５粉末１重量部とを混合した正極合剤粉末
の熱分解温度とｙとの関係を示したものである。この熱
分解温度は、窒素気流中で室温から昇温速度５℃／分で
正極合剤粉末を徐々に加熱した際、０．６重量俤の加熱
重量減を与えた温度である。第１図から明らかなように
、ｙが０．０６以上で熱分解温度は急激に上昇し、８０
℃を越える値を示す。一方、第１図中☆印は、ＴｉＳ２
を用いた正極合剤の熱分解温度を示しており、３４℃と
いうきわめて低い値を示す。すなわち、本発明に従う正
極材料であるＴ ｉ、−ｙＮｂｙＳ ２は、電池が実際
に使用される６０〜８０℃の高温においてもきわめて硫
黄を遊離しにくい材料であり、この正極材料を用いるこ
とで、前述した遊離硫黄による内部短絡の起こり難い高
温保存特性に優れた固体電解質二次電池を提供できる。
まで変化させた正極材料粉末１重量部と、ＲｂＣｕ４”
＋、５”５．５粉末１重量部とを混合した正極合剤粉末
の熱分解温度とｙとの関係を示したものである。この熱
分解温度は、窒素気流中で室温から昇温速度５℃／分で
正極合剤粉末を徐々に加熱した際、０．６重量俤の加熱
重量減を与えた温度である。第１図から明らかなように
、ｙが０．０６以上で熱分解温度は急激に上昇し、８０
℃を越える値を示す。一方、第１図中☆印は、ＴｉＳ２
を用いた正極合剤の熱分解温度を示しており、３４℃と
いうきわめて低い値を示す。すなわち、本発明に従う正
極材料であるＴ ｉ、−ｙＮｂｙＳ ２は、電池が実際
に使用される６０〜８０℃の高温においてもきわめて硫
黄を遊離しにくい材料であり、この正極材料を用いるこ
とで、前述した遊離硫黄による内部短絡の起こり難い高
温保存特性に優れた固体電解質二次電池を提供できる。
本発明に従う新規な正極材料である、Ｔ１．−ｙＮｂｙ
Ｓ２は、金属Ｔｉ粉末と金属Ｎｂ粉末とを所定の割合で
混合したもの、あるいはＴ１とＷｂの合金粉末を収納し
た石英ガラス容器に、硫黄蒸気を徐々に送り込み、９０
０℃で加熱反応させることで得ることができる。
Ｓ２は、金属Ｔｉ粉末と金属Ｎｂ粉末とを所定の割合で
混合したもの、あるいはＴ１とＷｂの合金粉末を収納し
た石英ガラス容器に、硫黄蒸気を徐々に送り込み、９０
０℃で加熱反応させることで得ることができる。
ｙの値を０．５０以下としたのは、ｙの値が０．６０を
越えると、放電特性がＮｂＳ２が単独に存在する場合の
性能とほとんど変らないか、あるいはそれより悪くなる
からである。この原因は恐ら＜ｙ＞０．５では、Ｔｉ１
．ＮｂｙＳ２は、単−相としては存在しておらず、Ｔｉ
Ｓ２ とＮｂＳ２の２相に分かれており、放電性能は、
このうち大部分を占めるＮｂＳ２で決定されてしまい、
ＴｉＳ２が有効に作用しなくなるものと考えられる。ち
なみに、７）０．５の正極材料を用いた電池では、開路
電圧はＮｂＳ２開路電圧に近い０．６２Ｖを与えるが、
一方、７＝０．０５Ｎｏ、ｓｏでは、ＴｉＳ２ノ開路電
圧に近イｏ、ｓｅｖを与える。
越えると、放電特性がＮｂＳ２が単独に存在する場合の
性能とほとんど変らないか、あるいはそれより悪くなる
からである。この原因は恐ら＜ｙ＞０．５では、Ｔｉ１
．ＮｂｙＳ２は、単−相としては存在しておらず、Ｔｉ
Ｓ２ とＮｂＳ２の２相に分かれており、放電性能は、
このうち大部分を占めるＮｂＳ２で決定されてしまい、
ＴｉＳ２が有効に作用しなくなるものと考えられる。ち
なみに、７）０．５の正極材料を用いた電池では、開路
電圧はＮｂＳ２開路電圧に近い０．６２Ｖを与えるが、
一方、７＝０．０５Ｎｏ、ｓｏでは、ＴｉＳ２ノ開路電
圧に近イｏ、ｓｅｖを与える。
以下、実施例により詳細に説明する。
実施例
ｙ値が、原料仕込み量で０．０６．０．１０ 、０．２
０ 。
０ 。
ｏ、５０であるＴｉ、−アＮ ｂ ｙ Ｓ ２を合成し
、これらを正極材料とする第２図に示しだ断面構造を有
する直径７耶の固体電解質二次電池を構成した。
、これらを正極材料とする第２図に示しだ断面構造を有
する直径７耶の固体電解質二次電池を構成した。
（粉末）
上記正極粉末と固体電解質粉末と負極粉末とを層状に三
層に重ね、約３トンの圧力でプレスして電池ペレットと
し、次に、正極および負極に導電性カーボンフィルムよ
り成る集電体４，５と電極リード７とを熱圧着した後、
電池全体をエポキシ樹脂で被覆して電池を作った。
層に重ね、約３トンの圧力でプレスして電池ペレットと
し、次に、正極および負極に導電性カーボンフィルムよ
り成る集電体４，５と電極リード７とを熱圧着した後、
電池全体をエポキシ樹脂で被覆して電池を作った。
比較例
ｙ値が０であるＴｉＳ２ を正極材料とした以外は、実
施例と同様の方法で電池を組み立てた。
施例と同様の方法で電池を組み立てた。
以上、実施例および比較例の電池について各１０ケづつ
６０℃で無負荷で放置する高温保存試験を行った。保存
は、シリカゲルを入れたデシケータ中で行った。
６０℃で無負荷で放置する高温保存試験を行った。保存
は、シリカゲルを入れたデシケータ中で行った。
保存中の開路電圧は電池を２０℃で２時間放置後測定し
、開路電圧が０．３６Ｖ以上である内部短絡による電池
電圧低下のない電池の個数を数えた。
、開路電圧が０．３６Ｖ以上である内部短絡による電池
電圧低下のない電池の個数を数えた。
その結果を下表に示す。
表の結果から明らかなように、本発明に従う実施例の電
池は、保存４０日後であっても、開路電圧が０．３６
Ｖ以下となる電池の個数はわずかであり、本発明の正極
材料が有効に作用している。一方、比較例の電池では、
保存２〜６日後から、かなりの個数の電池が０．３ ｔ
ｓ Ｖ以下の開路電圧となり、４０日後に至っては、全
数がｏ、３ｓ Ｖ以下となっている。
池は、保存４０日後であっても、開路電圧が０．３６
Ｖ以下となる電池の個数はわずかであり、本発明の正極
材料が有効に作用している。一方、比較例の電池では、
保存２〜６日後から、かなりの個数の電池が０．３ ｔ
ｓ Ｖ以下の開路電圧となり、４０日後に至っては、全
数がｏ、３ｓ Ｖ以下となっている。
なお、保存性能の評価方法として開路電圧を０．３５
Ｖ以下としたのは、０．３６ｖ以下では、正極材料の層
状構造がくずれはじめ、可逆的にＣｕ”イオンを出し入
れ出来ない立方晶構造となりはじめ、二次電池として作
用しにくくなることによる。
Ｖ以下としたのは、０．３６ｖ以下では、正極材料の層
状構造がくずれはじめ、可逆的にＣｕ”イオンを出し入
れ出来ない立方晶構造となりはじめ、二次電池として作
用しにくくなることによる。
本発明の実施例においては、Ｃｕ ＋イオン導電性固体
電解質として、Ｒｂ Ｃｕ ４ Ｉ 、、 ｓ Ｇβ３
５を用いたが、他のＣｕ＋イオン導電性固体電解質、例
えばＲｂＣｕ４ 工１．２５”’３．７５１ ”Ｃｕ４
工＋、７５Ｃ１３，２５＋Ｒｂ Ｋ ＣｕＩ
Ｃ１、ＣｕＢｒにヘキサメチレ０．７５ ０．２５
４ １５ ３．５ンテトラミン等の第４級ア
ンモニウム塩を添加した固体電解質等を用いても同様の
効果が得られることは言うまでもない。
電解質として、Ｒｂ Ｃｕ ４ Ｉ 、、 ｓ Ｇβ３
５を用いたが、他のＣｕ＋イオン導電性固体電解質、例
えばＲｂＣｕ４ 工１．２５”’３．７５１ ”Ｃｕ４
工＋、７５Ｃ１３，２５＋Ｒｂ Ｋ ＣｕＩ
Ｃ１、ＣｕＢｒにヘキサメチレ０．７５ ０．２５
４ １５ ３．５ンテトラミン等の第４級ア
ンモニウム塩を添加した固体電解質等を用いても同様の
効果が得られることは言うまでもない。
さらに、Ｃｕを主体とする負極として、Ｃｕ ＋Ｃｕ、
、、 Ｓ ＋ Ｃｕ イオン導電性固体電解質ＲｂＣ
ｕ ４ Ｉ ｔ ｓ ＯＩｌｓ、ｓよりなる混合物の他
に、Ｃｕ ＋ Ｃｕ”イオン導電性固体電解質より成る
混合物、Ｃｕ５Ｍｏ６Ｓ８＋Ｃｕ イオン導電性固体電
解質より成る混合物等を用いても、同様の効果が得られ
ることは言うまでもない。
、、 Ｓ ＋ Ｃｕ イオン導電性固体電解質ＲｂＣ
ｕ ４ Ｉ ｔ ｓ ＯＩｌｓ、ｓよりなる混合物の他
に、Ｃｕ ＋ Ｃｕ”イオン導電性固体電解質より成る
混合物、Ｃｕ５Ｍｏ６Ｓ８＋Ｃｕ イオン導電性固体電
解質より成る混合物等を用いても、同様の効果が得られ
ることは言うまでもない。
また、Ｔｉ、、ＷｂｙＳ２ 中の硫黄の割合は、この化
学式中ではＴｉ ＋ Ｗｂ ＝ １に対し、比表値とし
て２と表わしているが、１．８”２．１ 程度内であ
れば、実質的に電池特性に与える効果は変りはない。
学式中ではＴｉ ＋ Ｗｂ ＝ １に対し、比表値とし
て２と表わしているが、１．８”２．１ 程度内であ
れば、実質的に電池特性に与える効果は変りはない。
発明の効果
本発明の正極材料として、Ｔｉ、、、Ｎｂ、Ｓ２（ｙ＝
０．０６〜０．５０）を用い、Ｃｕを主体とする負極と
、Ｃｕ イオン導電性固体電解質とで構成される固体電
解質二次電池は、高温保存時において内部短絡による電
池電圧の急激な低下の起こり難い優れた保存性能を与え
る。
０．０６〜０．５０）を用い、Ｃｕを主体とする負極と
、Ｃｕ イオン導電性固体電解質とで構成される固体電
解質二次電池は、高温保存時において内部短絡による電
池電圧の急激な低下の起こり難い優れた保存性能を与え
る。
第１図は本発明の固体電解質二次電池の正極材料の熱分
解温度と正極材料の組成との関係を示す図、第２図は同
電池の構造を示す断面図である。 １・・・・・・正極層、２・・・・・・固体電解質層、
３・・・・・・負極層。
解温度と正極材料の組成との関係を示す図、第２図は同
電池の構造を示す断面図である。 １・・・・・・正極層、２・・・・・・固体電解質層、
３・・・・・・負極層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 銅を主体とする負極と、Ｃｕ＾＋イオン導電性固体電解
質と、 Ｔｉ＿１＿−＿ｙＮｂ＿ｙＳ＿２ で表わされる硫化物（ただし、ｙ＝０．０５〜０．５０
）を主体とする正極より構成したことを特徴とする固体
電解質二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61102340A JPS62259348A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 固体電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61102340A JPS62259348A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 固体電解質二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62259348A true JPS62259348A (ja) | 1987-11-11 |
| JPH0520862B2 JPH0520862B2 (ja) | 1993-03-22 |
Family
ID=14324773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61102340A Granted JPS62259348A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 固体電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62259348A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160308210A1 (en) * | 2013-10-04 | 2016-10-20 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Amorphous (Lithium) Sulfide or (Lithium) Titanium Niobium Sulfide |
-
1986
- 1986-05-02 JP JP61102340A patent/JPS62259348A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160308210A1 (en) * | 2013-10-04 | 2016-10-20 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Amorphous (Lithium) Sulfide or (Lithium) Titanium Niobium Sulfide |
| US10269465B2 (en) * | 2013-10-04 | 2019-04-23 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Amorphous (lithium) niobium sulfide or (lithium) titanium niobium sulfide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0520862B2 (ja) | 1993-03-22 |
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