JPS6225686B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は光半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関するものである。 光半導体素子の封止材料としては、透明な硬化
物を与えるものであることが要求され、この目的
に対して酸無水物系硬化剤を用いたエポキシ樹脂
組成物が好適であることが知られている。この種
の組成物では、酸無水物系硬化剤とともに第三級
アミン、イミダゾール類、有機金属錯塩などの硬
化促進剤を併用して、硬化速度の向上を図つてい
る。 ところが、かかる従来のエポキシ樹脂組成物に
おいては、速硬化とするために硬化温度を上げた
り、硬化促進剤の量を多くしたりすると、硬化物
が黄色に変色して光半導体素子の封止材料として
使用に供しえなくなる問題を有していた。 この発明者らは、上述の如き問題を回避するた
めに鋭意検討した結果、硬化促進剤として１・８
―ジアザビシクロ（５・４・０）ウンデセン７
（以下D.B.Uという）の蟻酸塩を特定量使用した
ときに、速硬化性であると同時に硬化物の変色が
抑えられた封止材料が得られることを知り、この
発明を完成するに至つたものである。 即ち本発明はビスフエノール型エポキシ樹脂お
よび／または脂環式エポキシ樹脂と、酸無水物系
硬化剤よりなるエポキシ樹脂系に、該硬化剤100
重量部当り、D.B.Uの蟻酸塩0.5〜５重量部含有
させてなる光半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関するものである。 この発明においてはD.B.Uの蟻酸塩を酸無水物
系硬化剤100重量部に対して一般的に0.5〜５重量
部の割合で使用する。上記より多くなると、硬化
物の着色化を防止できなくなるからである。上記
範囲内においては、その使用量を多くするほど速
硬化性となり、また硬化物の着色化は生じない。
一方少なすぎると添加効果が劣るようになる。上
記の使用量は好適には1.0〜3.0重量部である。 この発明に適用されるエポキシ樹脂は、ビスフ
エノール型エポキシ樹脂か脂環式エポキシ樹脂の
いずれかであり、両者を混合して使用しても差し
支えない。また、少量であれば他のエポキシ樹脂
の使用も許されるが、他のエポキシ樹脂の場合そ
れ自体着色していることが多いから、この発明の
効果を妨げない割合とすべきである。 この発明において用いられる酸無水物系硬化剤
としては、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒ
ドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタ
ル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸などの無
色ないし淡黄色の酸無水物をいずれも使用でき
る。この酸無水物の使用量は、エポキシ樹脂100
重量部に対して通常80〜130重量部程度である。 この発明の光半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、上記のエポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤およ
び硬化促進剤のほか、必要に応じて染料、可撓性
付与剤、変性剤、劣化防止剤、離型剤、反応性な
いし非反応性の希釈剤などの従来公知の添加剤を
含ませることができる。 本発明の技術分野においては、硬化促進剤の
D.B.U―各種塩としてフエノール塩、２エチルヘ
キサン酸塩、オレイン酸塩、リン酸エステル塩か
らなるものなどが考えられる。 しかるにかかるD.B.U塩によると、添加量を多
くしても硬化速度が上らなかつたり、それ自体着
色している為出来る硬化物にまで着色を及ぼした
り、高温にて硬化させた場合着色が生じるなどの
問題があり、光半導体素子の封止用の材料成分と
しては、従来の第三級アミンやイミダゾール類な
どと同様に好適な硬化促進剤とは成り得ないので
ある。 本発明は以上の如く、特定のエポキシ樹脂、酸
無水物系硬化剤およびD.B.U蟻酸塩を含む光半導
体封止用エポキシ樹脂組成物であるので、光半導
体素子の樹脂封止に当つて、140℃以下の硬化温
度においてほとんど変色のない透明性にすぐれる
硬化物を与え、また、80〜120℃の低温領域でも
硬化促進剤の添加量を増すことによつて30〜90分
程度の短時間で硬化し型からの離型が可能であ
り、硬化物も変色のない透明品が得られ、さらに
これを140℃以下にて後硬化を行なつても変色せ
ず透明性に非常にすぐれたものとなる。 また本発明においては、上記の構成の組成物に
さらに、用いるD.B.U―蟻酸塩の100重量％以
下、好適には50〜100重量％のD.B.U―パラトル
エンスルホン酸塩を添加することにより、さらに
透明性にすぐれる光半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得ることができる。 D.B.U―パラトルエンスルホン酸塩を多く添加
しすぎると、得られる硬化物が着色したり、ある
いは硬化反応時間が遅くなつたりするなどの欠点
を有する。 この組成物を用いて光半導体素子を封止する
と、160℃以下の硬化温度においてほとんど変色
のない透明性にすぐれる硬化物を与え、また、
100〜120℃の低温領域でも硬化促進剤の添加量を
増すことによつて30〜60分程度の短時間で硬化し
型からの離型が可能であり、硬化物も変色のない
透明品が得られ、さらにこれを150℃以下にて後
硬化を行なつても変色せず透明性に非常にすぐれ
たものとなる。 つぎに、この発明の実施例を記載する。以下に
おいて、部とあるのは重量部を意味するものとす
る。 実施例 １ EP―828（油化シエルエポキシ社製のビスフエ
ノールＡ型エポキシ樹脂）100部に、４―メチル
ヘキサヒドロ無水フタル酸90部および後記第１表
に示される配合部数のD.B.U―蟻酸塩（サンアボ
ツト社製商品名Vcat SA―603）を配合し、均一
に混合してこの発明の光半導体封止用エポキシ樹
脂組成物とした。 実施例 ２ EP―828（前出）100部に４−メチルヘキサヒ
ドロ無水フタル酸90部および後記第１表に示され
る配合部数のD.B.U―蟻酸塩（サンアボツト社製
Vcat SA―603）、D.B.U―ｐ―トルエンスルホン
酸塩（サンアボツト社製Vcat SA―501）を配合
し、均一に混合して、この発明の光半導体封止用
エポキシ樹脂組成物とした。 比較例 D.B.U―蟻酸塩の代りに１・３・５―トリスジ
メチルアミノフエノールを後記第１表に示される
配合部数で使用した以外は、実施例１と同様にし
て光半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。 上記実施例および比較例の各組成物を、径５mm
高さ８mmの形状からなるケースに注型し100〜150
℃で硬化させたときの離型可能時間（硬化速度の
良否）を測定し一次硬化性として評価した。その
結果を下記第１表に記載する。 また各組成物の変色性を調べるため、第１表に
記載する条件で初期硬化後、120℃で16時間、後
硬化処理を行なつて硬化物を得、この硬化物の変
色度合を目視により観察した。 その結果を下記第１表に記載する。

【表】 上記第１表において、一次硬化性は、離型可能
時間を５分毎にチエツクし、クラツクが入らず型
より離型できた時間を調べた。 また第１表における変色性の評価の基準は次の
通りである。 Ａ……無色透明、Ｂ……わずかに黄色がかかつ
ている。Ｃ……少し黄変、Ｄ……黄変。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ビスフエノール型エポキシ樹脂および／又は
   脂環式エポキシ樹脂と、酸無水物系硬化剤よりな
   るエポキシ樹脂系に、該硬化剤100重量部当り、
   １・８―ジアザビシクロ（５・４・０）ウンデセ
   ン―７の蟻酸塩0.5〜５重量部含有させてなる光
   半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 ２ １・８―ジアザビシクロ（５・４・０）ウン
   デセン―７の蟻酸塩使用量の100重量％以下の
   １・８―ジアザビシクロ（５・４・０）ウンデン
   ―７のパラトルエンスルホン酸塩を含有させてな
   る特許請求の範囲第１項記載の光半導体封止用エ
   ポキシ樹脂組成物。