JPS62250934A - 混合粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、２株以上の粉末から、これらの粉末が互に
混ざり合った混合粉末を製造する方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

従来多くの産業分野において種々の粉末、例えば金属、
研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原料、陶磁
器原料、セラミックス、合成樹脂、顔料、肥料、飼料、
農薬、医薬品、香辛料等の粉末を混合するには様々な方
法が採用されてお９、例えば、混合すべき各粉末をいれ
た容器自体を回転させてそれらの粉末を互に混合する方
法、混合槽内に設けた羽根やスクリュを回転させること
によってその中の粉末を撹拌する方法、粉末をいれた容
器内に空気を送り込んでその粉末の流動層を形成させる
ことによって混合する方法などの乾式法、およびアルコ
ールやヘキサン等の有機溶剤中で金属、無機炭化物、窒
化物、セラミックス、サーメットの粉末を例えばボール
ミル中で混合する湿式法が知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記の容器自体を回転させる方法では時
間がかかり、羽根やスクリュで攪きまぜる方法はそれら
の回転速度により、そして空気で流動層を形成させる方
法は空気の噴射速度によって混合度が変わってくる上に
、これらの乾式の混合法は、いずれも混合時間が増大す
るにつれて粉体の凝集や静電気の発生を起して、逆混合
や偏析を生ずるために、完全に均一な混合物を得るには
自ずと限界があシ、また前記湿式法においても、各粉末
の比重、形状、寸法が異なるために必らず偏析を伴うと
ともに、粒子の凝集を完全に無くすことができないとこ
ろから、やはシ均一な混合物を得るのは困難であった。

〔研究に基づく知見事項〕

そこで、本発明者等は、上述の問題を解決すべく種々研
究を重ねた結果、 （１）　　互に混合させようとする２種以上の粉末のい
ずれをも実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性で
ある２ｍ以上の液体に前記粉末の１種または２種以上を
それぞれ混合して、前記粉末の１種まだは２ａ以上を含
む２以上の混合物を形成させた後、これらの混合物をひ
とつにまとめて撹拌、混合すると、互に不混和性である
前記液体が不連続相の形で非常に細かい液滴に分割され
、これらの液滴が互に界面で反発し合いながら激しく運
動することによって、各粉末の粒子が個々に細かく分離
されて、その粒子の凝集が完全に抑えられた懸濁液が生
成すること、 （２）　　この懸濁液を噴霧乾燥すると、粉末粒子表面
を濡らしていた液体は効率よく除去さｎるとともに、各
粉末の間で凝集や偏析を起すことなく互に一様に混ざり
合った混合粉末、したがって均一性の高い混合粉末が短
時間に生成すること、（３）前記粉末のいずれをも実質
的に溶解しないで、しかも互に不混和性である２種以上
の液体を用いることによって、各液体は勿論、各粉末の
物理的および化学的性質を劣化させずに、各粉末のそな
えている特性をそのまま発揮できる混合粉末を生成する
こと、 を見出した。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、２
種以上の粉末から、均一性の高い、すなわち混合度の高
い混合粉末を製造する方法を提供することを目的とし、 ２種以上の粉末から、これらの粉末が互に混ざ９合った
混合粉末を製造する方法において、前記粉末のいずれを
も実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性である２
種以上の液体に前記粉末の１種または２種以上を、必要
に応じてこれらの粉末の１種または２　ｆ、１以上を粉
砕しながら、それぞれ混合して、前記粉末の１種または
２種以上を含む２以上の混合物を形成させた後、これら
の混合物をひとつにまとめて撹拌、混合して懸濁液を形
成させ、ついでこの懸濁液を噴霧乾燥させることによっ
て、前記２ｍ以上の粉末が均一に混ざシ合った混合粉末
を形成させることを特徴とするものである。

〔発明の詳細な説明〕

ｌ、原料粉末 この発明によって混合される原料粉末としては、例えば
金属、研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原料
、陶磁器原料、セラミックス、顔料、合成樹脂、肥料、
飼料、農薬、医薬品、香辛料等の粉末を包含するあらゆ
る粉末が挙げられるが、この発明は、特に粉末の粒子ど
うしが付着して凝集しやすいもの、例えば、一般に粒度
の極く小さい微粉末、あるいは粒子表面が粘着性を有す
るもの、粒子が互にからみ合いやすい形状を有するもの
、磁気または静電気を帯びやすいもの等を混合する場合
や、特に均一性の高い混合粉末を製造する必要がある場
合などに、特に都合よく利用される。

２、　液体 前記原料粉末と混合させる液体は、この原料粉末のいず
れをも実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性であ
る２種以上の液体ならば、種々の液体を利用することが
できるが、これらの液体は、粉末に対する濡れ性がよい
ほど粉末を個々に分離させる力が大きくなるので、上記
の濡れ性にすぐれていることが望ましく、また粘度が低
く、かつ熱的に安定で、揮発しやすいものが当然好まし
い。

このような液体としては、種々の無機液体および有機液
体を使用することができ、例えば、水、アセトン、エチ
レングリコール、エチレングリコールジアセテート、　
１，１．１−　）リクロルエタン、ヘキサン、四塩化炭
素などが好ましく使用される。

３、粉末と液体との混合 前記原料粉末を液体に混合する場合は、できるたけ粉末
が個々に分離するようにこれらを十分撹拌するのが好ま
しく、それには例えば、撹拌装置を備えた混合槽が使用
され、またこの場合粉末を粉砕しながら液体に混合する
と、粉末粒子の凝集が一層防止され、また粉末の表面が
活性化されたり、あるいは粉末の粒度や粒度分布が調整
されるので、必要に応じて、例えばアトライタ、ボール
ミル等の粉砕機で粉砕しながら粉末を液体と混合する。

このようにして得られた液体と粉末との混合物は、一般
に液体と粉末との配合割合によって、比較的流動性の高
い懸濁液ないし流動性の低い泥状の懸濁液、すなわちス
ラリーとなる。

４、　ひとつにまとめた懸濁液の形成 前記液′体と粉末との混合物をひとつにまとめ、撹拌、
混合して懸濁液を形成させるには、例えば、前記混合物
がそれぞれ流入する撹拌槽内に、これらの混合物をひと
つにまとめ、これを高速で回転する撹拌羽根で撹拌、混
合することによって、各粉末粒子の凝集が解かれるとと
もに偏析は回避され、均一な組成を有する、通常スラリ
ー状の懸濁液が生成する。

なお、前記液体と粉末との混合物をひとつにまとめて上
記懸濁液を形成させるに当っては、前記混合物の比重の
差が小さいほど、この混合物、したがって前記粉末が均
一に混ざシ合った前記懸濁液を形成させやすいので、前
記混合すべき２種以上の粉末の比重が互にかなり異って
いる場合は、それぞれの粉末に対して適当な比重の液体
を選ぶことによって、前記混合物の比重になるべく差が
出ないようにするのが好ましい。

５、噴霧乾燥 前記懸濁液はできるだけ液滴の合体や粉末粒子の偏析を
起さないうちに噴霧乾燥することが重要で、そのために
は、十分微細な液滴に分散されている前記懸濁液を素早
く噴霧器を通して乾燥室内へ導入することが必要であり
、それには、例えば、この懸濁液を前記撹拌槽から直接
噴霧乾燥機上部の噴霧器へ落下させるか、あるいはこの
撹拌槽から噴霧乾燥機へ懸濁液が送られる管路内に例え
ば超音波振動を与えることによって、各液滴と各粉末粒
子が凝集を起さずに均一に分散した状態で、前記懸濁液
を撹拌槽から噴霧乾燥機に供給することが肝要である。

噴霧乾燥によって製造された製品、すなわち混合粉末は
乾燥室の底部および乾燥粒子の捕集分離装置、例えばサ
イクロン集じん器から取り出され、一方蒸発した液体は
サイクロンを通過した後、スクラバコンデンサへと集め
られ、ここで各液体は相分離によって回収される。乾燥
に使用される熱風としては普通空気が使用されるが、こ
の空気に曝すことができない原料粉末または液体を扱う
場合は、例えば窒素のような不活性ガスが使用される。

なお、噴霧乾燥機としては、液滴の径を小さくできる、
例えばジェット噴霧乾燥機が好ましく使用される。

〔実施例〕

ついで、この発明を、炭化タングステン（以下、ｗＣで
示す）粉末、ＴｉＣとＷＣとの固溶体粉末（ＴｉＣ／Ｗ
Ｃ重量比＝３／７）およびＣＯ粉末の混合粉末の製造を
例にあげて、比較例と対比しながら説明する。

まず、原料粉末として、平均粒径：４．０μｍを有する
ＷＣ粉末、同１．０μｍを有するＴｉＣとＷＣとの固溶
体粉末および同４．０μｍを有するＣｏ粉末を用意し、
このｗＣ粉末１４０ｇとＣｏ粉末２０．９を１６０艷の
アセトンに加え、６００　ｒ、μｍ、　−ｃ　回転する
ボールミルで上記粉末を粉砕しながら前記アセトンに１
時間混合することによってＷＣ粉末とＣｏ粉末との混合
スラリーを形成させる一方、前記。

ＴｉＣとｗＣとの固溶体粉末１６０．ｌｉ’を１６０−
のエチレングリコールに加え、この混合物を６０Ｏｒ、
ｐ、ｍ、で回転するボールミルで粉砕しながら前記エチ
レングリコールに１時間混合することによって前記固溶
体のスラリーを形成させた。

ついで、このように形成された各スラリーから、ＷＣ粉
末とＣｏ粉末との混合スラリーについて１４〇−１そし
てＴｉＣとｗｅとの固溶体粉末スラリーについて３５ｍ
７をそれぞれ取シ出し、両者を撹拌槽内で、３０　Ｏｒ
、ｐ、ｎで回転する撹拌翼によシ混ぜ合わせた後、この
混合スラリーを、乾燥用の熱風として温度＝３５０℃に
加熱された窒素が導入されているジェットｓ霧乾燥機に
導入して、ＷＣ粉末と、固溶体粉末と、Ｃｏ粉末とから
なる本発明混合粉末を製造した。

また比較のため、従来法によシ、すなわち上記のｗＣ粉
末、ＴｉＣとＷＣとの固溶体粉末およびＣ。

粉末とを原料粉末として用い、このｗＣ粉末二１５６　
、！７．　ＴｉＣ，、！：ＷＣとの固溶体粉末：３５ｇ
およびＣｏ粉末：　２０ｇを２００−のエタノール中に
いれ、６００　ｒ、ｐ、ｍ、で回転するボールミルで１
時間粉砕しながら混合し、生成したスラリーを真空中、
温度＝１５０℃で乾燥させて、同じ＜ＷＣ粉末、ＴｉＣ
とｗｅとの固溶体粉末およびＣｏ粉末とからなる比較混
合粉末を製造した。

つぎに、これらの混合粉末における混合の均一性を評価
するために、ケミカル・エンジニアリング・プログレス
（Ｃｈｅｍ、　Ｅｎｇ、　Ｐｒｏｇ、　）　、　５１　
Ｃｌ　：１２７Ｊ　〜３６Ｊ　（１９５５年）にＷｅｉ
ｄｅｎｂａｕｍ、　Ｓ、　Ｓ、　。

Ｂｏｎｉｔｔａ、　Ｃ，Ｆ、が示している混合度：χ２
ｅＸ／χ２を測定して、その結果を第１弐に示した。

さらに上記の本発明混合粉末および比較混合粉末をそれ
ぞれ原料として、両者をいずれも１５ｋｇ／ｗｔ２の圧
力でプレス成形して圧粉体とし、これらの圧粉体を０．
０５　Ｔｏｒｒの真空中、温度：１３８０℃および保持
時間＝１時間の条件の下に焼結してｗＣ粉末およびＴｉ
Ｃとｗｅとの固溶体粉末をＣｏ粉末で結合した本発明焼
結体および比較焼結体を製造し、このようＫして得られ
た各焼結体の比重、収縮率（％）、硬度（ロックウェル
硬さ、Ａスケール）および抗折力（ｋｇ／ｘ２）を測定
したところ、第１表に示されるような結果が得られた。

第１表 〔発明の効果〕 第１表の結果から、本発明混合粉末は比較混合粉末と較
べて混合度が飛躍的に向上してお勺、またこのような混
合粉末を原料とした焼結体については、本発明焼結体が
、特にその抗折力において従来法によって製造された比
較焼結体よりも格別すぐれていることがわかる。

このような抗折力（強度）の相違は、比較混合粉末から
得られた比較焼結体では、ＴｉＣ／ＷＣ固溶体相どうし
が凝集し、この凝集した部分を破壊の起点としてクラッ
クが生ずるのに対し、本発明混合粉末から得られた本発
明焼結体では、前記ＴｉＣ／ＷＣ固溶体相がＣｏ中にバ
ラバラに、かつ均一に点在することによって、破壊を起
しやすい上記凝集部分を形成しない点に基づくものと考
えられる。

なお、前記実施例では、この発明を実施した場合の具体
例として、ｗｅ粉末、ＴｉＣ／ＷＣ固溶体粉末およびＣ
ｏ粉末からなる混合粉末の製造について説明したけれど
も、その他の種々の粉末についても、この発明によって
同様な効果、すなわち混合度の高い混合粉末が得られる
ことは明らかである。

以上述べた説明から明らかなように、この発明によると
、２種以上の粉末から極めて均一性の高い混合粉末が得
られ、その結果特性のすぐれた種々の材料を提供できる
という産業上有用な効果が得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）２種以上の粉末から、これらの粉末が互に混ざり
   合つた混合粉末を製造する方法において、前記粉末のい
   ずれをも実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性で
   ある２種以上の液体に前記粉末の１種または２種以上を
   それぞれ混合して、前記粉末の１種または２種以上を含
   む２以上の混合物を形成させた後、これらの混合物をひ
   とつにまとめて撹拌、混合して懸濁液を形成させ、つい
   でこの懸濁液を噴霧乾燥させることによつて、前記２種
   以上の粉末が均一に混ざり合つた混合粉末を形成させる
   ことを特徴とする、前記混合粉末の製造方法。
2. （２）前記粉末を前記液体に混合することによつて前記
   混合物を形成させるに当り、前記粉末の１種または２種
   以上を粉砕しながら前記液体に混合することを特徴とす
   る、特許請求の範囲第（１）項記載の製造方法。