JPS62231090A - 繊維材料の処理方法 - Google Patents

繊維材料の処理方法

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JPS62231090A
JPS62231090A JP62068132A JP6813287A JPS62231090A JP S62231090 A JPS62231090 A JP S62231090A JP 62068132 A JP62068132 A JP 62068132A JP 6813287 A JP6813287 A JP 6813287A JP S62231090 A JPS62231090 A JP S62231090A
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amino groups
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JP62068132A
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ヘニング・バツヘム
ボルフ−デイーター・シユレール
エルグン・タマー
ハインツ−デイーター・フオイザー
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/55—Epoxy resins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/61—Polyamines polyimines

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は Ａ、０．１〜１．８：１のモル比の １）　ジハロゲノ炭化水素及び／またはノハロデノアル
キルエーテル並１に ２）ｆｉＳ−級及び／＊たは第二級アミノ基並びに場合
によっては第三級アミノ基、アミド基、ウレタン及び／
または尿素基並びにまたエーテル基を含むポリアミンの
反応生成物と、 Ｂ、エビハロデフヒドリンまたは１．３−ハロデフ−２
−ヒドロキシプロパンとを、成分Ａの塩Ｍ窒ｉ１モル当
り０．２〜５．０モルのエピハロデフヒドリンのモル比
で反応させることにより得られる高分子化合物で、ヒド
ロキシルまたはアミド基を含有する繊維材料を染色また
は捺染の前または後に処理する方法、及びかかる高分子
化合物を含む薬閘に関するものである。
適当な染料は挙げられる＃ｌ維材料に公知である染料例
えば反応性または直接染料、ノーもしくはトＩＪフェニ
ルメタン染料、７タロシアニン、酸、ホルマザン、イン
ノボまたは１：１もしくは１：２企属饋体染料である。
用いる織物繊維は好ましくは場合によっては他の織物材
料例えばポリエステルまたはポリ７クリロニトリルとの
混合物としての木綿、再生セルロース、天然または合成
ポリアミドである。
挙げられる染色されるか、または捺染された繊維は結合
された染料が洗濯の際に部分的に溶解するために、殊に
昇温下で不適当な耐洗ｉｒ１性をしばしば有している。
本分野におけるこれらの欠点を克服する好適な方法は陽
イオン性後処理剤の使用にある。
例えば英国特許第８６５，７２７号はポリアミドをエピ
クロロヒドリンと反応させ、そして場合によっては生じ
る生成物を第四級化することによるセルロース含有生成
物に対する処理剤の１＆！造を開示している。
ドイツ国特許出願公開第３，４４６，２８２号及び同第
２，７４７，３５８号はポリアルキレンポリアミンをエ
ピクロロヒドリンと反応させることによる織物繊維に討
する陽イオン性後処理剤の９１造を開示している。
ドイツ国特許第８３６，６４４号及び同第８５５．００
１号、７ランス国特許第１，１４９，１９１号、スイス
国特許第２５３，７０９号及び同第２６１．０４９号、
英国特許第２．０９９，００７号並びにドイツ国特許出
願公開第３，４２２，８２２号にポリアルキレンポリア
ミンのシアンアミド、ジシアノジアミド、グアニジンま
たはビグアニノンとの反応及び場合によっては更にエピ
ハロゲノヒドリンとの反応並びに織物補助剤としてのそ
の使用が記載されている。
ドイツ国特許出願公開第２　、４００　、０５２号は反
応性後処理剤を製造するためのシアナミド、ジシアノジ
アミドまたはグアニジン樹脂、第一級及び第四級アミノ
基を有する陽イオン性アミン並びにＳ−）リアジン、例
えば塩化シアヌールの反応を開示する。
ドイツ国特許出願公開第２，３６４，４４４号及び米国
特許ｔＪＳ４，１２９，５２８号にはセルロース基質の
湿潤強度を増加させるための陽イオン性樹ＷＩ、！ｌＬ
成物が記載され、このものはポリアルキレンポリアミン
をツバログ／アルカンと反応させ、続いて更にエビクロ
ロヒドリンと反応させることにより製造される。
７ランス国特許第１，５４３，１３６号にはポリアミド
アミンのツバログ／アルカンとの反応及１更にエピクロ
ロヒドリンとの縮合並びに紙に対する乾燥及び湿潤強化
剤としての生成物の使用が記載されている。
ドイツ国特許第７２７，９１７号に陽イオン性重縮介物
へのポリアルキレンイミンの第四級化及び織物補助剤と
してのその使用が記載されている。
本発明により用いられる重合体は、好ましくは、Ａ、１
）　ａ）式 ％式％（１） 式中、Ｘはハロゲン原子を表わし、 Ｒは水素または随時ヒドロキシル−置換されていてもよ
いＣ１〜Ｃ１−アルキルを表わし、そして Ａは０２〜Ｃ６−アルキレン、シクロヘキシレンまたは
キシリレン基を表わす、 のノハロゲ／炭化水素及１／または ｂ）式 ％式％ 式中、Ｘはハロゲン原子を表わし、 Ｒ１及びＲ２は相互に独立して水素、ヒドロキシル基、
随時ヒドロキシル−置換されていてもよいＣ１〜Ｃ４−
アルキル基を表わし、Ｂ及びＢ′は相互に独立して０２
〜Ｃ６−アルキレン基を表わし、そして ａは１または２を表わｔ。
のゾハロデノエーテル並びに ２）ａ）　　第一級及び／または第三級並びに場合によ
っては第三級アミノ基を含み、そして式％式％ 式中、Ｒ１、Ｒ４及びＲ１は相互に独立して水素または
ヒドロキシル、シア／もしくはカルボキシ７ミド基で置
換し得るＣ　Ｉ−Ｃ−一アルキル基を表わし、 ｌは１〜５の整数を表わし、そして ｎは少なくとも２、好ましくは２〜６の整数を表わす、 式β） Ｒ。
Ｙト（ＣＨ２−ＣＨ−ＣＨ，−ＮＨ）−ＨＪ　　　　　
（ＩＶ）Ｘ　　　　　ｚ 式中、Ｙは酸素、イオウ、　ＯＣＨｔ−ＣＨ２−０また
は−８−ＣＨ２ＣＨ２−Ｓ−を表わし、 Ｒ６は水素原子またはメチルを表わし、Ｘは１〜５の整
数を表わし、そして ２は２〜５の整数を表わす、 式γ） Ｒ，−Ｎ Ｒ。
式中、Ｒ７はアミ／またはヒドロキシル基で置換し得る
Ｃ８〜Ｃ１ｇ−アルキル基を表わし、 Ｒ，及びＲ１は相互に独立して水素またはメチルを表わ
し、そして ｐ及びｑは１〜５の整数を表わす、 δ）　１ｇ４−シフミツシクロヘキサン、アミ／エチル
ピペラジン、４．４’−シ７ミ７ノシクロヘキシルメタ
ン、４ｔ４’−ノアミノジフェニルメタン及び／または ε）　１，２−フルキレンイミンの重合により得られる
ポリイミンを有するポリアミン、及び／または ｂ）　α）少なくとも２個のアミド生成し得るアミノ基
及び更に少なくとも１個の第二級または第三級アミ／Ｍ
を含む脂肪族ポリアミン、β）炭素原子２〜１２個を有
する脂肪族もしくは芳香族カルボン酸またはその官能基
的誘導体例えば無水物、エステル、半エステルまたはア
ミド、及１／または γ）炭素原子３〜６個を含むアミ／カルボン酸またはそ
のラクタム、及び／または Ｃ）　ポリエーテルアミン、及び／またはｄ）第二級ア
ミノ基を有するポリウレタン及び／または ｅ）第二級アミノ基を有するポリウレア、の反応生成物
、ただし１）及Ｖ２）は０．１〜１゜８＝１、好ましく
は０．９−１，５：１（２ａに対して）ノモル比または
０．１−０．７：１（２ｂ−２ｅに対しＣ）のモル比で
反応させられる、をその（成分Ａの）塩基窒素１モル当
り０．２〜５．０モル、好ましくは１．０〜３．０モル
の成分Ｂのモル比で、 Ｂ、エビへロデ／ヒドリンまたは１．３−ノへロデノー
２−ヒドロキシプロパンを反応させることにより１１！
遺される。
これらの高分子化合物の中で、殊に Ａ、ジハロゲノ炭化水素１）ｆ、Ｖに０．１〜１゜８：
１、好ましくは０．９−１．５：１（２ａに対して）ま
たはｏ、ｉ〜０，５：１（２ｂに対して）のモル比のポ
リアミン２α）ｔγ）、と）及び／またはε）及び／ま
たは及び／またはポリ７ミドアミン２ｂ）の反応生成物
差１に Ｂ、エピクロロヒドリンまたは１．３−シクロロー２−
ヒドロキシプロパンを反応させることにより得られるも
のを挙げるべきである。
かくて生成される生成物は２５℃及び５〜４０重量％、
好ましくは１０〜３０重量％の固体含有量で３０〜５０
０ｍＰａ５．好ましくは４０〜２００ｍＰａ５の粘度を
有する水溶性の、陽イオン性重縮合物である。
先駆体Ａは混合物の試料が１０％の水溶液の状態にて２
５℃で少なくとも２０ｍＰａ５の粘度を有するまで１）
及び２）の混合物を水性媒質中にて６以上のｐＨ値及び
２０乃至１５０℃の温度で反応させる公知の方法により
製造される。
これに関連して、所望の粘度が得られるまでゾハロデノ
炭化水素またはノハロデノエーテルを少量ずつ徐々に加
えることがしばしば有利である。
固体含有量は好ましくは１０〜６０重景％であり、そし
て水で希釈する二とにより所望の最終値に調整し得る。
縮合反応はアミノ基に関して多官能性である化合物の沸
、α以上で例えば０．５乃至５０バール、好ましくは１
〜８パールの圧力で行い得る。
重縮合物は２，０００の最低分子量により特徴づけられ
、その際に上限は水溶性の条件、即ち水溶性基及び親ポ
リアミンにより定義される。
更に生成物ＡのＢとの反応はそれ自体公知の方法により
同様に行われる。かくて、例えば１０％の水溶液の状態
の反応混合物が２５℃で少なくと６２０、好ましくは４
０〜１００鎗Ｐａｓの粘度を有するまで水性の約２０〜
５０％の２つの成分の溶液を２５乃至９５℃間、好まし
くは４０乃至７ζ　”／’＋　　囲ｅｚ　　＋巨　バＣ
マ１話略士蝕　十　ヱ　◆　し　ｌ−’　　トｎ　　イ
レへ〜−Ｒ九　４九駆体Ａと反応させ得る。
次に反応混合物を反応を終了させ、そして自己交叉結合
性反応生成物を安定化するためにｐＨ値が２乃至６間に
なるに十分な酸、例えば塩酸、硫酸またはギ酸に適宜加
え、そして固体の内容物を水で１０〜３０重量％で希釈
する。
このようにして、まだ反応性基を含有し、そして長い保
存期限を有する透明で、水性の溶液が得られる。
挙げ得るノハロゲン化合物（１）には１，２−シクロロ
エタン、１，２−ジブロモエタン、１−クロロ−２−ブ
ロモエタン、１．２−シクロロプロパン、１，２−ノク
ロロプタン、１．３−ジクロロプロパン、１−クロロ−
３−ブロモプロパン、１゜３−ジクロロブタン、１，４
−ジクロロブタン、１．５−シクロロベンタン、１．６
−シクロロヘキサン、二塩化１，４−シクロヘキシレン
及び二塩化ｐ−キシレンがある。
好適なジハロデノエーテル（ＩＩ）にはビス−（β−ク
ロロエチル）エーテル、ビス−（β−クロロイツブチル
）エーテル、ビス−（４−クロロフチル）エーテル、ビ
ス−（３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル）エーテル
、ビス−（γ−クロロプロピル）エーテル及びエチレン
グリコールビス−（β−クロロエチル）エーテルがアル
。
代表的なアミン（Ｉ［）の例にはエチレンシアミン、１
．２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、
１，６−ツアミ／ヘキサン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチ
ル）−エチレンジアミン、１，４−ノアミノブタン、ジ
エチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラ
エチレンペンタミン、ペンタエチレンへキサミン、Ｎ−
（３−７ミノブロビル）−テトラメチレンジアミン、Ｎ
、Ｎ’−ビス−（３−アミ／プロピル）−エチレンシア
ミン、ジプロピレントリアミン、Ｎ、Ｎ’　−ノメチル
エチレンノアミン、Ｎ−（β−ヒドロキシエチル）−エ
チレンジアミン、１−アミ／−３−／チルアミ／プロパ
ン、Ｎ、Ｎ’　−ビス−（３−アミノプロピル）−テト
ラメチレンジアミン、ノー（ヘキサメチレン）−゛トリ
アミン及び１−７ミノー３−ツメチルアミノプロパンが
アル。
代表的なアミン（ＩＶ）の例にはビス−（３−７ミノブ
ロビル）エーテル、ビス−（３−アミ／プロピル）スル
フィド、エチレングリコールビス−（３−アミノブロビ
ル）エーテル及びノ千オエチレングリコールビスー（３
−アミ／プロピル）エーテルがある。
好適な式（Ｖ）のアミンにはメチル−ビス−（３−７ミ
ノブロビル）−アミン、二チル−ビス−（３−アミ／プ
ロピル）−７ミン、２−ヒドロキシエチル−ビス−（３
−アミ／プロピル）−アミン、ｎ−ブチル−ビス−（３
−アミ／プロピル）−アミン及びトリス−（３−アミノ
プロピル）−アミンがある。
好適なポリイミン（２ａε）はエチレンイミンを重合さ
せることにより調製する。
ポリアミン（２ｂα）の例はアミン（ＩＩＩ）に関連し
て挙げられた： 好適なものはジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンへ
キサミン、ジプロピレントリアミン、Ｎ−（３−アミ／
プロピル ジアミン、Ｎ，Ｎ’　−ビス−（３−アミ／プロピル）
ーテトラメチレンジアミン及びＮ　、Ｎ’−ビス−（３
−アミノプロビル）−エチレンシアミンである。
好適なノカルボン酸（２ｂβ）はＣ　Ｉ”＝　Ｃ　Ｉ　
２−フルキレンノカルポン酸例えばマロン酸、グルタル
セバシン酸，１．１２−ドデカンノオン酸またはテレフ
タル酸もしくはイソフタル酸である。
好適な化合物（２ｂγ）はｅ−カプロラクタムである。
挙げ得るポリエーテルアミン（２ｃ）はへロデノメチル
基２〜３０個を含むボリエビハロデノヒドリンを用いて
脂肪族ポリアミンからａｌｌされる化合物（ドイツ国特
許出願公開第１，５７０，２９６号参照）であり；エチ
レンオキシド単位８〜５０個を含むポリグリコールのエ
ピハロゲノヒドリン及１末ｉＯＨ官ｔｒＩＡ基との反応
でａ，ωーノクロロヒドリンエーテルの生成及び更にポ
リアミン、アミ＋７−１＋トＩ＋マ１ノエーフレ／Ｆ−
ＩＦす？やｌ−　１人Ｓセｈー↓Ｊリグリコールエーテ
ルをポリアクリロニトリルと反応させ、続いて水素化す
ることによる。
挙げ得るポリウレタン（２ｄ）ｌこはウレタン基を含み
、そして二官能性またはそれより高次の官能性のクロロ
ギ酸エステル及び多官能性脂肪族アミンから得られるポ
リアミンがあり、ドイツ国特許第ａ５１，５５０号及び
同第１，３０１，１１８号に記載され、そして挙げ得る
ポリウレタンには例えばドイツ国特許出願公Ｗ４第２，
９２５，５６７号に記載されるタイプのフイソシアネー
ト及１脂肪族の、多官能性アミンの反応生成物、並びに
尿素及び多官能性アミンの反応生成物がある。
ジハロデノ化合物（Ｂ）の好適な例にはエビクロロヒド
リン、エビブロモヒドリン及＃１．３ージクロｏ−２−
ヒドロキシプロパンがある。
本発明に用いる殊に好適な重合体は Ａ．０．１〜０，５：１のモル比での １）　　１．２−ジクロロエタン、１，２−ジクロロプ
ロパン、１−クロロ−３−ブロモプロパン、１、６−ジ
クロロヘキサン及び／または二塩化ｐ−キシレン並びに ２）　　３，０００〜１０，０００の平均分子量を有す
るジエチレントリアミン及びアジピン酸のポリアミドア
ミン、並びに／または０．１〜０．６：１のモル比での
へキサメチレンジアミン及Ｖ／もしくはアミ／エチルピ
ペラジン及び／もしくは０．９〜１，５：１のモル比の
ｂ＝２または３である式 ％式％ のアミン及び／もしくはポリエチレンイミンの反応生成
物、並びに Ｂ、成分Ａの塩基窒素１モル当り１．３〜３゜０のモル
比でのエビクロロヒドリンから９ｍ！される。
染色されるか、または捺染された織物材料の不発明によ
る後処理はそれ自体公知であるパッド−マンブリング（
ｐａｄ−曽ａｎｇｌｉｎｇ）法、例えば中間的な乾燥を
佇うか、または行わない熱定着（ｃｈｅｒｍｏｆｉｘｉ
ｎＦｌ）、パッド乾燥、パッド−ローリングまたはパッ
ド−スチーム法、または更にバッド／冷バッチ法により
行われる。
後処理を行う際の他の好適な方法には短または役染浴か
らの消費（ｅｘｈａｕｓｔＪ法がある。
１；５〜１：５０の液比を用いる消費法により後処理を
行う場合、本発明による方法の物質の適用割合はｍ物材
料の乾燥重量を基準として０．１乃至４．０％問（１０
０％材料の）、好ましくは０゜２５〜２．０％（１００
％材料の）である。
後処理をパッド−マングル上にて連続法として行う場合
、１００％の湿潤取込（ｐｉｃｋ　　ｕｐ）に対するパ
ッシング液１２当り１．０〜４０Ｆ１（１００％材料の
）、好ましくは２．５〜２０ｇ（１００％材料の）の高
分子生成物を用いる。
染色されるか、または捺染された織物材料は主に２０〜
１００℃、有利には２０〜６０′Ｃの温度、及び５〜１
１、好ましくは６〜８のｐＨ値で５〜６０分間後処理し
、その際にｐＨ値はアルカリ金属炭酸塩またはアンモニ
ア水溶液を用いてほぼ調節する。場合によっては染色物
を前もって２０〜１００℃で水を用いてすすぐ。
高分子生成物をルいる織物材料の予備処理は通常公知の
方法例えば消費法またはパッド−マンブリング、噴霧も
しくは７オーム（ｆｏａｍ）により同様に行われる。
この予備処理は６〜１１、好ましくは６．５〜９のｐＨ
値及び２０〜１００℃、有利には３０〜６０℃の温度で
行われる。
予備処理を消費法により行う場合、織物材料の乾燥重量
を基準として０．１〜４．０％（１００％材料の）、好
ましくは０．２５〜２．０％（１００２６材料の）を用
いる。
予備処理をパッド−マングル上で行う場合、１００％の
湿潤取込の場合にパラソング液１１当り１〜４０ｇ１好
ましくは２．５〜２０ｇ（１００％材料の）を用いる。
予備処理された織物材料の染色または捺染は５〜１１、
好虫しくは６〜９のｐＨ値で行い得る。
高分子化合物は厳密に弱い酸、中性またはややアルカリ
性の条件下にで貸排トに交交訪今させ−その際に定着は
予備乾燥するか、またはせずに７０〜８０℃で３０秒〜
１０５Ｐ間にわたって行う。
後処理法は好ましい方法である。
この方法をセルロースに応用する場合、好適に反応性で
、直接的なノーもしくはトリフェニルメタン、７タロシ
アニン、ホルマザンまたはインクゴ染料を消費または直
接法による染色または捺染に用いる。
カラー・インデックス（Ｃｏｌｏｕｒ　　Ｉ　ｎｄｅｘ
）、第３版、第２巻（１９７１）、２００５〜２４７８
真に記載されるタイプの金属錯体を含む直接染料、殊に
銅錯体染料が本明＃ｌＩ書において好ましい。
これにより用いられる高度に直接性の染料は少なくとも
２個のＳＯ，ＨもしくはＯＨ基または少なくとも３個の
Ｎ　Ｈ２基を含むことが有利である。
次の染料を用いろことが殊に好ましい：ＣＩ　　Ｄｉｒ
ｅｃｔ　Ｒｅｄ　　７９，８０＋８９，２１１　＋２１
２．２１８ ＣＩ　　ＤｉｒｅｃＬＹｅ！ｌｏｗ　　２７．５０，５
３，１０６ＣＩ　　Ｄ　１ｒｅｃｔ　Ｇｒｅｅｎ　　２
６ＣＩ　　Ｄｉｒｅｃｔ　　Ｖｉｏｌｅｔ　　４７９４
８，９５ＣＩ　　Ｄｉｒｅｃｔ　　Ｂｌｕｅ　　７１＊
９８ｙ２１８，２２５゜２２９．２４３，２４４ ＣＩ　　Ｄｉｒｅｃｔ　　Ｂｒｏｗｒ＋　　　１　００
ＣＩ　　Ｄｉｒｅｃｔ　　Ｂｌａｃｋ　　　２２，１　
１　２適当な反応性染料は例えばベンカタラマン、ザ・
ケミストリー・オブ・シンセテイツク・タイプ（Ｖ　ｅ
ｎｋａｔａｒａｍａｎ豐Ｔｈｅ　　　Ｃｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ　　　ｏｆ　　　Ｓ　ｙｎｔｈｅしｉｃ　　ｄｙｅｓ
）、１４巻、反応性染料（Ｒｅａｃｔｉｖｅ　　Ｄｙｅ
ｓ）［アカデミツク呂版（Ａ　ｃａｄｅｍｉｃ　　Ｐ　
ｒｅｓｓ）、ニューヨーク、ロンドン１９７２Ｊに記載
されるタイプの染料である。
好ましくはこれらのものは芳香族性の５−または６只の
複索環式環の基１〜３個を含有する。複索環式環は好ま
しくはＮ原子２＊たは３＠を有し、そしてハロゲン原子
、殊に塩素または７ツ索１〜３個で置換される。これら
の染料は直接染料のみでなく、反応性染料の特性も有す
る。
天然または合成ポリアミドを染色または捺染する際に、
酸性染料、いわゆるカラー・インデックス、第３版、第
２８（１８７１）、１００１〜１５６２に記載されるＣ
Ｉ　　Ａｃ１ｄ　　Ｄｙｅ、及び好ましくは１：１また
は１：２の金属錯体染料を用いる。
次の染料を用いることが殊に好適である：ＣＩ　　Ａｃ
１ｄ　　Ｂｌｕｅ　　４９，３３５ＣＩ　　Ａｃ１ｄ　
　Ｒｅｄ　　　２９６，４１４ＣＩ　　Ａｃ１ｄ　　Ｇ
ｒｅｅｎ　　５０ＣＩ　　Ａｃ１ｄ　　Ｂｒｏｗｎ　　
４１５ＣＩ　　Ａｃ１ｄ　　Ｂｌａｃｋ　　２２０羊毛
の処理において、塩素化されてない羊毛、塩素化された
羊毛または陽イオン性補助剤（合成樹脂）でアンチフェ
ルト（ａｎｔｉｆｅｌｔｉｎｇ）加工された羊毛も使用
できる。
一般に、織物繊維の堅牢性を改善するために陽イオン性
補助剤を用いることが適しているが、殊に昇温されな洗
浄温度例えば４０〜６０℃では改善は極めて小さい。反
応性染料はその繊維との化学結合の結果として最良の堅
牢性を与えるが、定着されない染料部分（加水分解物）
は高価な洗浄により繊維から除去される。
本発明により用いられる処理剤はその陽イオン特性及び
高い直接性のためにａ雑に対する強い親和性、従って良
好な染色特性を有する。
更に、反応生成物は化学結合により繊維に強固に結合し
得る。
本発明による方法は染色されたセルロース及び羊毛の後
処理において殊に良好な結果を与える。
例えば、染色物及び捺染物のカラー収率及１堅牢特性は
他の陽イオン性補助剤と比較して必要とされる耐摩耗性
には悪影響を及ぼさずに殊にセルロースに対しては４０
〜６０℃での洗濯堅牢性もしくは羊毛に対しては５０℃
でのＩＷＳ洗濯性（ＴＭ１９３）、または耐光性及び耐
アルカリ発汗性ら示した。
実施例１ ポリアミドアミン（ヨーロッパ特許第０．００２゜４７
４号、実施例ＡＩｌこ記載の通りにｇ１造）の５０％水
溶液１６０ｇを水３１０ｍｇで希釈した。１゜２−ジク
ロロエタン９．０ｇを９０℃で加えた。
２００ｍＰａ５の粘度が得られるまで攪拌を続け、続い
て冷却し、そして水で希釈した。
粘度：６５ｍＰａ５（２５℃）、固体含有ｉ：１６．０
重量％、 実施例２ ヘキサメチレンジアミン２３２ｇ、メチル−ビス−（３
−アミノプロピル）−アミン７２．５ｇ、アミ／エチル
ピペラジン６４．５ｇ及び水９２檜！を）３０℃で最初
に導入した。１，２−ジクロロエタン２６７ｇを４５分
間１こわたって加えた。続いて９０℃で７時間攪拌し、
その間に５０％の溶液が生じる時点で水を少量加えた。
粘度ニア　３ｍＰａ５（２５℃）。
実施例３ 高圧反応器にメチル−ビス−（３−７ミノブロビル）−
アミン７２５ｇ及び水１，４９０ａ＋Ｊ！を充てんし、
次に１，２−ジクロロエタン５００ビを１２０℃で１時
間にわたって加え、そして攪拌を９０分間続けた。次に
水２．１５０＋１を滴下しながら加え、続いて排気し、
モして脱気した。
粘度：８５ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：２５重量％。
実施例４ メチル−ビス−（３−７ミノブロビル）−アミン１４５
．３ｇ及び水３６．３＠ｌを最初に８０℃で導入し、そ
して１，２−ジクロロエタン８９．Ｉｇ／ｌ、２−ジク
ロロプロパン１１．３ｇを１時間にわたって加えた。続
いて９０℃で１２時間攪拌し、そして５０％の水溶液が
生じる時点で少量の水を加えた。
粘度＝６３４−Ｐｉｓ（２５℃）６ 実施例５ メチル−ビス−（３−７ミノプロピル）−アミン１４５
．３ｇ及び水６３ｍ１を最初に加え、そして８０°Ｃで
１，２−ジクロロエタン８９．　１ｇ及び二塩化ｐ−キ
シレン１７．５ｇの混合物を１時間にわたって加えた。
これに続いて９０℃で更に６時間攪拌し、そして２５％
の水溶液が生じる時点で少量の水を加えた。
粘度：ｉ　３７ｍＰａ５（２５℃）。
実施例６ ポリエーテルアミン（ドイツ国特許出願公ｍ第３．４１
３，５６７号、実施例Ａ８に記載の通りに製造）３００
ｇ及び水２００ｍ１ｆ！：ｆｉ初に導入し、そして８０
℃で１，２−ジクロロエタン３５．０ｇを１時間にわた
って加えた。これに続いて９０℃で１０時間攪拌し、そ
しである時、σで少量の水で希釈した。
粘度：４４３ＩＩＩＰａｓ（２５℃） 固体含有量：２８．５重量％ 実施例７ ポリウレア（ドイツ国特許出願公開ＰＩＳ２，９２５゜
５６７号、実施例Ａ１に記載の通りに製造）２２０ｇ、
テトラエチレンペンタミン１３２ｇ及び水４００ｍｊｔ
を最初に導入した。１，２−ジクロロエタン１４０ｇを
２時間にわたって８０℃で加えた。
これに続いて９０℃で１２時間攪拌し、そしである時点
で少量の水で希釈した。
粘度：１６７ｎＰａｓ（２５°Ｃ） 固体含有量：２４，８重塁％ 実施例８ 実施例１に記載される先駆体２００ｇ（１６％水Ｐｆｊ
Ｗ、）を最初に導入し、そして水１５０−を加え、続い
て２５〜３０℃でエピクロロヒドリン２７゜８＋？（０
，３モル）を４５分間にわたって滴下しながら加えた。
反応混合物を続いて３０℃で１時間攪拌し、次に７０℃
に加熱した。１時間後、粘稠な反応混合物を水１５０ｍ
１を加えて希釈し、そして再び粘稠にし、そして塩酸溶
液を加えて縮合を終了させた　（ｐＨ３）。
粘度：６３ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１０．’）重量％ 実施例９ 実施例２に記載される先駆体の５０％水溶液１７８．２
ｇを最初に水４３６ｍ１との混合物中に導入し、そして
エピクロロヒドリン７７．７ｇ（０゜８４モル）を２５
℃で４５分間にわたって滴下しながら加えた。次に混合
物を３０℃で３０分間攪拌し、メチル−ビス−（３−ア
ミノプロピル）−アミン８ｇを加え、そして温度を８５
℃に上げた。
１時間後、反応混合物を水３３６ａ＋Ｊを加えて希釈し
、再び粘稠にし、次に硫ｆｌ！溶液を加えることにより
ｐＨ２に調節した。
粘度：５８ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１６．４重凌％。
実施例１０ 実施例３に記載される先駆体（水中の２５％溶液）２７
０ｇを最初に導入し、水３７５ｍ１″Ｃｈ希釈し、そし
てエピクロロヒドリン５５．６ｇ（０，６モル）を２５
℃で４５分間にわたって滴下しながら加えた。反応混合
物を続いて３０℃で１時間攪拌し、そして７０℃に加熱
し、その間に粘度は常に上昇した。交叉結合前にギ酸溶
液を加えることにより反応媒質をｐＨ３，５に調節し、
モして脱気した。
粘度：８０ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１７，０重量％ 実施例１１ 実施例４に記′ａｎｕ先Ｘｌｌ　０３．（３ｇＥＬＩ／
’水３５５１の水切５５１ん物に２５〜３０℃にて４５
分間でエビクロロヒドリン５５．５ｇ（０゜６モル）を
加え、そして混合物を続いて１時間攪拌し、次に７０〜
８０℃に加熱した。約３０分後、更に水３５５社を粘稠
な溶液に加え、このものを再び粘稠にしく約２時間）、
次に塩酸溶液を加えることによりｐＨ２，５に調節した
。
粘度：４７ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１１，８重量％ 実施例１２ 実施例５に記載される先駆体（２５％水溶液）１６６．
８ｇ及び水２００ａ＋ｊ２を最初に導入し、そしてエビ
クロロヒドリン４６．３ｇを２５〜３０℃で４５分間に
わたって滴下しながら加えた。反応溶液を続いて１時間
攪拌し、次に７０〜８０℃に加熱した。更に粘稠になっ
た反応溶液に水６０＋ｅを加え、そして反応溶液を再ゾ
帖稠にし、次にギ酸を加えることによりｐＨ３にｙ４Ｊ
！Ｉｎな。
粘度：９１　ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１７．５重量％ 実施例】３ 実施例６に記載の先駆体２００ｇ及び水２００ｍＡの最
初の充てん物を実施例８に記載の通りにエビクロロヒド
リン１８．５Ｆｉ（ｏ、２モル）と反応させた。縮合中
に反応溶液を更に一度水１２０１１１で希釈した。
粘度：１０８ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１２．５重量％ 実施例１４ 実施例７の先駆体２６０８及び水２６０ａ４の最初の充
てん物を実施例８のようにエビクロロヒドリン３７．Ｏ
ｇ（０，４モル）と反応させた。縮合中に反応溶液を更
に一度水１００ｍ１で希釈した。
粘度ニア　８ｍＰａ５（２５℃） 固体含有量：１５．１重量％ 実施例１５ ドイツ国特許出顧公告第１，５４４，５５９号、実施例
１の染料を用いて得られたすすがれた４％の木綿消費染
色物を実施例９の高分子化合物（１００％材料）１．５
％（基質の乾燥ｆｆｉ量を基準として）を含む水溶液を
用いて２０：１の液体：基質比にてｐＨ７及び３０℃で
３０分間処理した。
これに続いて冷水ですすぎ、そして１５０℃で５分間定
着した。
これにより６０℃洗濯において明らかに改善された耐洗
濯性の染色物が生じた。
実施例１６ ドイツ国特許出願公Ｉ＆ｆｔ５１．０６１．４６０号、
実施例１、第４ｇ、６４，４３５行の染料を用いて得ら
れたすすがれた４％の木綿消費染色物を実施例１０の高
分子化合物（１００％材料）１％（基質の乾燥重量を基
準として）を用いて２０：１の液比の水性液中にでｐＨ
７及び６０　’Ｃで３０分間後処理した。これに続いて
冷水ですすぎ、そして乾燥した。
この方法により６０°Ｃ洗濯での耐洗濯性がかなり改善
された。
実施例１７ Ｃ，ｉ、Ｄｉｒｅｃｔ　　　Ｂｌｕｅ９　８（＝Ｎｏ、
　　　２　３ｙｌ　　５５）を用いて得られたすすがれ
た４９６の木綿消費染色物を実施例１１の高分子化合物
（１００％材料）１０ｇ／Ａを含む溶液を用いてｐＨ７
及び２０℃でパッド−マングル上で含浸させ、続いて５
分間にわたって１５０℃で定着した。
４０℃洗濯における木綿染色物の耐洗濯性は明らかに改
＠された。
実施例１８ ＨｅｒｃｏｓｅｔＬ　　５７１−スーパーウォッシュ（
Ｓｔ＋ｐｅｒｗａｓｈ　）Ｊで処理された羊毛系を１２
当りドイツ国特許出願公告ｆｆ＄２，４０４．３１４号
、実施例５４の染料１．２ｇ１ＮａｚＳＯ４２，Ｏｇ、
ＣＨｔＣＨＯＯＨ（６０％）１．４ｇ、式 の均染剤０．５ｇを含む染料を用いて２０：１の液比に
おいて２５℃で１５分間処理した。
染色浴を６０分間にわたった沸点に加熱し、そしてこの
温度で６０分間保持した。続いて系をすすぎ、そして１
２当り５．０ｇの実施例９の反応生成物を含み、そして
炭酸ナトリウムでｐＨ９゜Ｏ〜９．５に調節しｐ、液を
用いて５０℃で３０分間後処理した。これに続いてすす
ぎ、酢酸で酸性にし、そして乾燥した。
この後処理した染色物にル１する堅牢性試験により後処
理で堅牢性の程度がかなり改善され、従ってＩＷＳ仕様
（ＩＷＳ−ＴＭＩ　９３、ＩＷＳ−ＴＭ１７４）が容易
に達成され；このことは耐摩耗性に悪影響を及ぼさずに
竹われることが示された。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、Ａ、０．１〜１．８：１のモル比の １）ジハロゲノ炭化水素及び／またはジハロゲノアルキ
    ルエーテル並びに ２）第一級及び／または第二級アミノ基並びに場合によ
    っては第三級アミノ基、アミド基、ウレタン及び／また
    は尿素基並びにまたエーテル基を含むポリアミンの反応
    生成物と、 Ｂ、エピハロゲノヒドリンまたは１，３−ハロゲノ−２
    −ヒドロキシプロパンとを、成分Ａの塩基窒素１モル当
    り０．２〜５．０モルのエピハロゲノヒドリンのモル比
    で反応させることにより得られる高分子化合物で、ヒド
    ロキシルまたはアミド基を含有する繊維材料を、染色ま
    たは捺染の前または後に処理する方法。 ２、用いる高分子化合物が Ａ、１）ａ）式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 式中、Ｘはハロゲン原子を表わし、 Ｒは水素または随時ヒドロキシル−置換さ れていてもよいＣ＿１〜Ｃ＿４−アルキルを表わし、そ
    して ＡはＣ＿２〜Ｃ＿６−アルキレン、シクロヘキシレンま
    たはキシリレン基を表わす、 のジハロゲノ炭化水素及び／または ｂ）式 ▲数式、化学式、表等があります▼（II） 式中、Ｘはハロゲン原子を表わし、 Ｒ＿１及びＲ＿２は相互に独立して水素、ヒドロキシル
    基、随時ヒドロキシル−置換されて いてもよいＣ＿１〜Ｃ＿４−アルキル基を表わし、Ｂ及
    びＢ′は相互に独立してＣ＿２〜Ｃ＿６−アルキレン基
    を表わし、そして ａは１または２を表わす、 のジハロゲノエーテル並びに ２）ａ）第一級及び／または第三級並びに場合によって
    は第三級アミノ基を含み、そして式α） ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Ｒ＿３、Ｒ＿４及びＲ＿５は相互に独立して水素
    またはヒドロキシル、シアノもしくは カルボキシアミド基で置換し得るＣ＿１〜Ｃ＿４−アル
    キル基を表わし、 ｍは１〜５の整数を表わし、そして ｎは少なくとも２、好ましくは２〜６の整数を表わす、 式β） ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Ｙは酸素、イオウ、−Ｏ−ＣＨ＿２−ＣＨ＿２−
    Ｏまたは−Ｓ−ＣＨ＿２−ＣＨ＿２−Ｓ−を表わし、 Ｒ＿６は水素原子またはメチルを表わし、 ｘは１〜５の整数を表わし、そして ｚは２〜５の整数を表わす、 式γ） ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Ｒ＿７はアミノまたはヒドロキシル基で置換し得
    るＣ＿１〜Ｃ＿１＿０−アルキル基を表わし、 Ｒ＿８及びＲ＿９は相互に独立して水素またはメチルを
    表わし、そして ｐ及びｑは１〜５の整数を表わす、 δ）１，４−ジアミノシクロヘキサン、アミノエチルピ
    ペラジン、４，４′−ジアミノジシクロヘキシルメタン
    、４，４′−ジアミノジフェニルメタン及び／または ε）１，２−アルキレンイミンの重合により得られるポ
    リイミンを有するポリアミン、及び／または ｂ）α）少なくとも２個のアミド生成し得るアミノ基及
    び更に少なくとも１個の第二級または第三級アミノ基を
    含む脂肪族ポリアミン、 β）炭素原子２〜１２個を有する脂肪族もしくは芳香族
    カルボン酸またはその官能基的誘導体例えば無水物、エ
    ステル、半エステルまたはアミド、及び／または γ）炭素原子３〜６個を含むアミノカルボン酸またはそ
    のラクタム、及び／または ｃ）ポリエーテルアミン、及び／または ｄ）第二級アミノ基を有するポリウレタン及び／または ｅ）第二級アミノ基を有するポリウレア、 を成分Ａの塩基窒素１モル当り０．２〜５．０モル、好
    ましくは１．０〜３．０モルの成分Ｂのモル比で Ｂ、エピハロゲノヒドリンまたは１，３−ジハロゲノ−
    ２−ヒドロキシプロパンを反応させることにより得られ
    、その際に１）及び２ａ）は０．７〜１．８：１、好ま
    しくは０．９〜１．５：１のモル比、または２ｂ〜２ｅ
    に対しては０．１〜０．７：１のモル比で反応させるこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、用いる高分子化合物が Ａ、ジハロゲノ炭化水素１ａ）及びポリアミン２ａ）、
    α）、γ）、δ及び／もしくはε）並びに／またはポリ
    アミドアミン２ｂ）の反応生成物、及びＢ、エピクロロ
    ヒドリンまたは１，３−ジクロロ−２−ヒドロキシプロ
    パンを反応させることにより得られることを特徴とする
    、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、用いる高分子化合物が Ａ、０．１〜０．５：１のモル比での １）１，２−ジクロロエタン、１，２−ジクロロプロパ
    ン、１−クロロ−３−ブロモプロパン、１，６−ジクロ
    ロヘキサン及び／または二塩化ｐ−キシレン並びに ２）３，０００〜１０，０００の平均分子量を有するジ
    エチレントリアミン及びアジピン酸のポリアミドアミン
    、並びに／または０．１〜０．６：１のモル比でのヘキ
    サメチレンジアミン及び／もしくはアミノエチルピペラ
    ジン及び／もしくはｂ＝２または３である式 ▲数式、化学式、表等があります▼ のアミン及び／もしくはポリエチレンイミンの反応生成
    物、並びに Ｂ、成分Ａの塩基窒素１モル当り１．３〜３．０のモル
    比でのエピクロロヒドリンを反応させることにより得ら
    れることを特徴とする、特許請求の範囲第２項記載の方
    法。 ５、処理を消費または連続法で行うことを特徴とする、
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、処理を染色また捺染後に行うことを特徴とする、特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、処理をセルロースまたは羊毛の染色または捺染後に
    行うことを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ８、特許請求の範囲第１項記載の高分子化合物を含有す
    ることを特徴とする、ヒドロキシルまたはアミド基を含
    む繊維材料の処理剤。
JP62068132A 1986-03-25 1987-03-24 繊維材料の処理方法 Pending JPS62231090A (ja)

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