JPS62216965A - 磁器組成物の製造方法 - Google Patents
磁器組成物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｃ産業上の利用分野コ
本発明は磁器組成物の製造方法に係り、特に誘電体材料
、透光性セラミックス材料、電気光学的機能材料等に有
用な、下記一般式（Ｉ）ｐ ｂ Ｌ ａ （ｚ
ｒ Ｔ ｌ １−、） １−！／４０３１−！
ｘ ｙ （式中、Ｏ＜ｘ＜１ 、Ｏ＜ｙ＜１） で示されるセラミックス原料粉末を製造する方法に関す
るものである。
、透光性セラミックス材料、電気光学的機能材料等に有
用な、下記一般式（Ｉ）ｐ ｂ Ｌ ａ （ｚ
ｒ Ｔ ｌ １−、） １−！／４０３１−！
ｘ ｙ （式中、Ｏ＜ｘ＜１ 、Ｏ＜ｙ＜１） で示されるセラミックス原料粉末を製造する方法に関す
るものである。
［従来の技術］
近年、セラミックスコンデンサ、セラミックス光学材料
等の機能性セラミックスについて、より一層の小型化、
高精度化が望まれており、その信頼性についても高い確
実性が要求されてきている。
等の機能性セラミックスについて、より一層の小型化、
高精度化が望まれており、その信頼性についても高い確
実性が要求されてきている。
また、これらのセラミックスを実用するに際し、その焼
結温度が高温であると、焼成コストが高く、特にこれを
積層コンデンサに利用する場合には、内部電極として、
Ｐｄ、Ｐｔ等の高価な高融点貴金属を用いなければなら
ず、コンデンサのコスト低減の大きな障害となる。この
ため、積層コンデンサの内部電極として、安価な銀を主
成分とする電極を使用して、積層コンデンサの製造コス
トを低減するべく、これらの機能性セラミックスについ
て、低温焼結性も強く望まれている。
結温度が高温であると、焼成コストが高く、特にこれを
積層コンデンサに利用する場合には、内部電極として、
Ｐｄ、Ｐｔ等の高価な高融点貴金属を用いなければなら
ず、コンデンサのコスト低減の大きな障害となる。この
ため、積層コンデンサの内部電極として、安価な銀を主
成分とする電極を使用して、積層コンデンサの製造コス
トを低減するべく、これらの機能性セラミックスについ
て、低温焼結性も強く望まれている。
このような機能性セラミックスとして、前記一般式ＣＩ
）で示される化合物（以下、ｒＰＬＺＴＪと略称するこ
とがある。）は、誘電体特性、透光性、電気光学特性等
を備えた多機能材料として、従来より多くの注目をあび
ている。
）で示される化合物（以下、ｒＰＬＺＴＪと略称するこ
とがある。）は、誘電体特性、透光性、電気光学特性等
を備えた多機能材料として、従来より多くの注目をあび
ている。
従来、ＰＬＺＴは、一般に、各々の金属成分の庸化物や
炭酸塩を出発原料とし、これらを乳鉢やボールミル等で
混合、粉砕した後焼成することにより製造されている。
炭酸塩を出発原料とし、これらを乳鉢やボールミル等で
混合、粉砕した後焼成することにより製造されている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、このような従来のＰＬＺＴの製造方法で
は、十分な混合を行なうことが難しい上に、混合時に不
純物が混入しやすく、しかも粉砕の程度に限界があるた
め、組成の均一性、高純度化、原料粉末の微細化が極め
て困難である。
は、十分な混合を行なうことが難しい上に、混合時に不
純物が混入しやすく、しかも粉砕の程度に限界があるた
め、組成の均一性、高純度化、原料粉末の微細化が極め
て困難である。
このため、得られるＰＬＺＴは、その特性や低温焼結性
の面で十分に満足し得るものとはいえず、従来において
は、機能性セラミックスの高精度化や低廉価を図り、ま
た、高い信頼性を確保すことができなかった。
の面で十分に満足し得るものとはいえず、従来において
は、機能性セラミックスの高精度化や低廉価を図り、ま
た、高い信頼性を確保すことができなかった。
［問題点を解決するための手段コ
本発明は上記従来法の欠点を解消し、前記一般式ＣＩ）
で示されるＰＬＺＴセラミックス原料粉末を ■ 高純度で ■ 組成の均一性よく ■ 極めて微粉体状に 得ることができる方法を提供するものであって、これに
よりセラミックスの機能、特性の白玉並びに低温焼結性
の改良を図るものである。
で示されるＰＬＺＴセラミックス原料粉末を ■ 高純度で ■ 組成の均一性よく ■ 極めて微粉体状に 得ることができる方法を提供するものであって、これに
よりセラミックスの機能、特性の白玉並びに低温焼結性
の改良を図るものである。
本発明は
化学組成が下記一般式
％式％
（式中、０＜ｘ＜１ 、Ｏ＜ｙ＜１）
で示される磁器組成物を製造する方法において、硝酸鉛
及び／又は酢酸鉛と硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタ
ンとを含む水溶液に、チタンアルコキシドとジルコニウ
ムアルコキシドとの混合液を加えてアルコキシドの加水
分解と鉛及びランタン成分の共沈とを行なわしめ、更に
アルカリを添加することにより鉛及びランタン成分の実
質的に全部を沈澱化し、得られた沈澱物を加熱して上記
組成の磁器組成物を得ることを特徴とする磁器組成物の
製造方法。
及び／又は酢酸鉛と硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタ
ンとを含む水溶液に、チタンアルコキシドとジルコニウ
ムアルコキシドとの混合液を加えてアルコキシドの加水
分解と鉛及びランタン成分の共沈とを行なわしめ、更に
アルカリを添加することにより鉛及びランタン成分の実
質的に全部を沈澱化し、得られた沈澱物を加熱して上記
組成の磁器組成物を得ることを特徴とする磁器組成物の
製造方法。
を要旨とするものである。
以下、本発明につき詳細に説明する。
本発明においては、まず、硝酸鉛及び／又は酢酸鉛と硝
酸ランタン及び／又は酢酸ランタンとを含む水溶液に、
チタンアルコキシドとジルコニウムアルコキシドとの混
合液を滴下して加え、チタンアルコキシド及びジルコニ
ウムアルコキシドを加水分解させ、同時に鉛、ランタン
成分の共沈を行なわしめる。
酸ランタン及び／又は酢酸ランタンとを含む水溶液に、
チタンアルコキシドとジルコニウムアルコキシドとの混
合液を滴下して加え、チタンアルコキシド及びジルコニ
ウムアルコキシドを加水分解させ、同時に鉛、ランタン
成分の共沈を行なわしめる。
即ち１本発明においては、ＰＬＺＴの鉛成分の原料とし
ては硝酸鉛及び／又は酢酸鉛を使用し、ランタン成分の
原料としては硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを使
用する。これらの原料は、市販品を再結晶することによ
り容易に高純度化することが可能である。
ては硝酸鉛及び／又は酢酸鉛を使用し、ランタン成分の
原料としては硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを使
用する。これらの原料は、市販品を再結晶することによ
り容易に高純度化することが可能である。
また、チタン、ジルコニウム成分の原料としては、各々
、下記化学式（Ｌ）、（ｂ）で示されるチタンアルコキ
シド、ジルコニウムアルコキシドを使用する。
、下記化学式（Ｌ）、（ｂ）で示されるチタンアルコキ
シド、ジルコニウムアルコキシドを使用する。
Ｔ ｉ （ＯＲ） ４ − （ａ）Ｚ ｒ （ＯＲ
） ４ ・・・ （ｂ）（式（ａ）、（ｂ）において、 Ｒはアルキル基を示す。） これらのアルコキシド中のアルキル基Ｈの種類は木質的
に重要ではないが、取り抜性等の面から一般にはメチル
基、エチル基、インプロピル基、ブチル基等の低級アル
キル基のアルコキシドを用いるのが好ましい。チタンア
ルコキシド、ジルコニウムアルコキシドは常法により得
ることができるが、市阪品でも十分に高純度のものを入
手することが可能である。
） ４ ・・・ （ｂ）（式（ａ）、（ｂ）において、 Ｒはアルキル基を示す。） これらのアルコキシド中のアルキル基Ｈの種類は木質的
に重要ではないが、取り抜性等の面から一般にはメチル
基、エチル基、インプロピル基、ブチル基等の低級アル
キル基のアルコキシドを用いるのが好ましい。チタンア
ルコキシド、ジルコニウムアルコキシドは常法により得
ることができるが、市阪品でも十分に高純度のものを入
手することが可能である。
硝酸鉛及び／又は酢酸鉛と硝酸ランタン及び／又は酢酸
ランタンとを含む水溶液を調整するには、これらの原料
を、所望のＰＬＺＴ組成比が得られるように所定量水に
溶解させれば良い、この際、水の量は、取扱いの便宜上
できる限り少ない方が望ましい。
ランタンとを含む水溶液を調整するには、これらの原料
を、所望のＰＬＺＴ組成比が得られるように所定量水に
溶解させれば良い、この際、水の量は、取扱いの便宜上
できる限り少ない方が望ましい。
このようにして調整された鉛イオン及びランタンイオン
を含む水溶液に加えるアルコキシド混合液は、チタンア
ルコキシド及びジルコニウムアルコキシドを所望のＰＬ
ＺＴ組成比が得られるように混合して調整する。このア
ルコキシド混合液は鉛イオン及びランタンイオンを含む
水溶液に、攪拌下で滴下して添加するのが好ましく、こ
れによりアルコキシドの加水分解と鉛及びランタン成分
の共九、を行なわしめる。なお、この場合、反応温度は
取り扱いの便宜上Ｏ〜１００℃の範囲とするのが望まし
い。
を含む水溶液に加えるアルコキシド混合液は、チタンア
ルコキシド及びジルコニウムアルコキシドを所望のＰＬ
ＺＴ組成比が得られるように混合して調整する。このア
ルコキシド混合液は鉛イオン及びランタンイオンを含む
水溶液に、攪拌下で滴下して添加するのが好ましく、こ
れによりアルコキシドの加水分解と鉛及びランタン成分
の共九、を行なわしめる。なお、この場合、反応温度は
取り扱いの便宜上Ｏ〜１００℃の範囲とするのが望まし
い。
本発明の方法においては、次いで、この加水分解及び共
沈を行なわしめた系の液相中にわずかに溶出している、
鉛、ランタン成分を、アルカリを添加することによりｐ
Ｈを調整し、はぼ完全に沈ドさせる。
沈を行なわしめた系の液相中にわずかに溶出している、
鉛、ランタン成分を、アルカリを添加することによりｐ
Ｈを調整し、はぼ完全に沈ドさせる。
即ち、加水分解及び共沈により得られた懸濁液又はその
と澄液の液相中には１通常、わずかに鉛イオン、ランタ
ンイオンが溶出しているので、この系にアルカリを添加
して液のｐＨを上げることにより、鉛、ランタン成分を
ほぼ完全に沈澱させるのである。
と澄液の液相中には１通常、わずかに鉛イオン、ランタ
ンイオンが溶出しているので、この系にアルカリを添加
して液のｐＨを上げることにより、鉛、ランタン成分を
ほぼ完全に沈澱させるのである。
添加するアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化
バリウム等のアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属
水酸化物も用い得るが、これらは得られるＰＬＺＴ粉末
の汚染源となるので、アンモニアやアミン系のアルカリ
性化合物を使用することが望ましい。
バリウム等のアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属
水酸化物も用い得るが、これらは得られるＰＬＺＴ粉末
の汚染源となるので、アンモニアやアミン系のアルカリ
性化合物を使用することが望ましい。
これらのアルカリの添加量は製造するＰＬＺＴの組成や
原料、反応条件等に応じて、鉛成分及びランタン成分が
実質的に全部沈澱するに十分な量となるように適宜決定
される。
原料、反応条件等に応じて、鉛成分及びランタン成分が
実質的に全部沈澱するに十分な量となるように適宜決定
される。
このようにして得られた沈殿物を濾過等により濾液を分
離除去し、乾燥した後、加熱することによりＰＬＺＴの
結晶を得ることができる。この場合、加熱温度は、５０
０℃以上でＰＬＺＴの分解温度以下とするのが好ましい
。
離除去し、乾燥した後、加熱することによりＰＬＺＴの
結晶を得ることができる。この場合、加熱温度は、５０
０℃以上でＰＬＺＴの分解温度以下とするのが好ましい
。
このような本発明の方法で得られるＰＬＺＴ粉末の粒径
は、電子顕微鏡観察によると、沈澱物を５００℃で２時
間焼成したもので０．０６〜０．０９ルｍであり、極め
て微細で均一な粒径の粉末である。
は、電子顕微鏡観察によると、沈澱物を５００℃で２時
間焼成したもので０．０６〜０．０９ルｍであり、極め
て微細で均一な粒径の粉末である。
［作用］
本発明の方法は基本的に液相反応であるため、従来の方
法に比し、高純度で均一な組成のＰＬＺＴを得ることが
できる。また、アルカリの添加により各成分の沈εをほ
ぼ完全に行なわしめることから、使用原料の喰から所望
の組成のＰＬＺＴを確実にかつ容易に得ることが可能で
ある。しかも加熱により得られたＰＬＺＴは極めて均一
な微粉末となる。
法に比し、高純度で均一な組成のＰＬＺＴを得ることが
できる。また、アルカリの添加により各成分の沈εをほ
ぼ完全に行なわしめることから、使用原料の喰から所望
の組成のＰＬＺＴを確実にかつ容易に得ることが可能で
ある。しかも加熱により得られたＰＬＺＴは極めて均一
な微粉末となる。
このため本発明で製造されるＰＬＺＴは、各種機能特性
に優れ、また低温焼結性にも極めて優れる。
に優れ、また低温焼結性にも極めて優れる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明により製造さ
れるＰＬＺＴ粉末の低温焼結性並びにＰＬＺＴの機能の
一つとして誘電特性を例にとり、その特性を説明する。
れるＰＬＺＴ粉末の低温焼結性並びにＰＬＺＴの機能の
一つとして誘電特性を例にとり、その特性を説明する。
なお、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例において、ＰＬＺＴ粉末の誘電
特性は、７００°Ｃで５時間焼成した粉末を３０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ″の圧力で、直径１６ｍｍ、厚さ１ｍｍの円
盤状に加圧成型した後、空気中で１０５０℃、１１００
℃、１１５０℃。
特性は、７００°Ｃで５時間焼成した粉末を３０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ″の圧力で、直径１６ｍｍ、厚さ１ｍｍの円
盤状に加圧成型した後、空気中で１０５０℃、１１００
℃、１１５０℃。
１２００″Ｃの各温度で１時間焼成し、得られた焼結体
の円盤両面に銀電極を焼付け、２５°Ｃで誘′１゛Ｌ率
、？Ａ電損失、電気抵抗を測定することにより調べた。
の円盤両面に銀電極を焼付け、２５°Ｃで誘′１゛Ｌ率
、？Ａ電損失、電気抵抗を測定することにより調べた。
また、２５℃の静電容量を基準として、＝５５°Ｃ１１
２５°Ｃの静電容量の変化率（ＴＣ）を１１１１定した
。なお、誘電率及び誘電損失は、１ｋＨｚでデジタルＬ
ＣＲメータを用いて測定した。また、電気抵抗は１００
Ｖ、５秒間電圧印加後、絶縁抵抗計で測定した。
２５°Ｃの静電容量の変化率（ＴＣ）を１１１１定した
。なお、誘電率及び誘電損失は、１ｋＨｚでデジタルＬ
ＣＲメータを用いて測定した。また、電気抵抗は１００
Ｖ、５秒間電圧印加後、絶縁抵抗計で測定した。
実施例１
硝癩鉛２９１ｇと硝酸ランタン６水和物５２．０ｇとを
水８００ｍ文に溶解して得られた水溶液に、チタンイソ
プロポキシド８２．７ｇとジルコニウムブトキシド２６
１ｇとを混合した液を、攪拌しながらゆっくり滴下して
加えた０滴下終了後、更にアンモニア水（２８％）１５
０ｇを滴下した。
水８００ｍ文に溶解して得られた水溶液に、チタンイソ
プロポキシド８２．７ｇとジルコニウムブトキシド２６
１ｇとを混合した液を、攪拌しながらゆっくり滴下して
加えた０滴下終了後、更にアンモニア水（２８％）１５
０ｇを滴下した。
このようにして得られた沈澱物を濾別した後。
８０℃で１０時間乾燥し、次いで７００℃で５時間加熱
し、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
し、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた粉末の誘電体特性の測定結果を第１表に示す。
比較例１
ＰｂＯ，ＴＥ０１．Ｌａ２Ｏ３，ＺｒＯ２の各全屈酸化
物を、実施例１と同一組成比となるようにボールミルに
より混合、粉砕した後、７００℃で５時間仮焼し、更に
ボールミルで再び粉砕して、実施例１と同組成のＰＬＺ
Ｔ粉末を調整した。
物を、実施例１と同一組成比となるようにボールミルに
より混合、粉砕した後、７００℃で５時間仮焼し、更に
ボールミルで再び粉砕して、実施例１と同組成のＰＬＺ
Ｔ粉末を調整した。
得られた粉末の誘電体特性の測定結果を第１表に示す。
実施例２
硝酸鉛のかわりに酢酸鉛を、また硝酸ランタンのかわり
に酢酸ランタンを用い、各原料の配合比を変えたこと以
外は実施例１と同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を
得た。
に酢酸ランタンを用い、各原料の配合比を変えたこと以
外は実施例１と同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を
得た。
得られた粉末の誘電体特性の測定結果を第２表に示す。
比較例？
原料の配合比を変えたこと以外は比較例１と同様にして
、実施例２と同組成のＰＬＺＴ粉末を調整した。
、実施例２と同組成のＰＬＺＴ粉末を調整した。
得られた粉末の誘電体特性の測定結果を第２表に示す。
第１表及び第２表より本発明によれば、焼結温度が極め
て低く、優れた電気特性を有するＰＬＺＴ粉末を得るこ
とができることが明らかである。
て低く、優れた電気特性を有するＰＬＺＴ粉末を得るこ
とができることが明らかである。
［発明の効果］
以上詳述した通り本発明の磁器組成物の製造方法によれ
ば、高純度で極めて均一な組成を有し、しかも均一微細
な粉体のＰＬＺＴ粉末を所望の組成で容易かつ確実に製
造することが可能である。
ば、高純度で極めて均一な組成を有し、しかも均一微細
な粉体のＰＬＺＴ粉末を所望の組成で容易かつ確実に製
造することが可能である。
このため、得られる磁器組成物は、極めて特性に優れ、
誘電率、絶縁抵抗及び容量抵抗積が大きく、かつ誘電損
失が小さい、このため、本発明で得られる磁器組成物を
用いることにより、信頼性の高い小型大容量コンデンサ
を得ることができる。
誘電率、絶縁抵抗及び容量抵抗積が大きく、かつ誘電損
失が小さい、このため、本発明で得られる磁器組成物を
用いることにより、信頼性の高い小型大容量コンデンサ
を得ることができる。
しかも、本発明で得られる磁器組成物は、低温焼結性に
優れ、焼成温度が低いため、焼成コストが廉価で、積層
コンデンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コンデンサ
の製造コストを低下させ、その価格を大幅に低減するこ
とができる。
優れ、焼成温度が低いため、焼成コストが廉価で、積層
コンデンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コンデンサ
の製造コストを低下させ、その価格を大幅に低減するこ
とができる。
Claims (3)
- （１）化学組成が下記一般式 Ｐｂ＿１＿−＿ｘＬａ＿ｘ（Ｚｒ＿ｙＴｉ＿１＿−＿ｙ
）＿１＿−＿ｘ／＿４Ｏ＿３（式中、０＜ｘ＜１、０＜
ｙ＜１） で示される磁器組成物を製造する方法において、硝酸鉛
及び／又は酢酸鉛と硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタ
ンとを含む水溶液に、チタンアルコキシドとジルコニウ
ムアルコキシドとの混合液を加えてアルコキシドの加水
分解と鉛及びランタン成分の共沈とを行なわしめ、更に
アルカリを添加することにより鉛及びランタン成分の実
質的に全部を沈澱化し、得られた沈澱物を加熱して上記
組成の磁器組成物を得ることを特徴とする磁器組成物の
製造方法。 - （２）アルカリとしてアンモニア水を用いることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の磁器組成物の製造
方法。 - （３）沈澱物の加熱は５００℃以上で磁器組成物の分解
温度よりも低い温度領域で行なうことを特徴とする特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の磁器組成物の製造
方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61060332A JPS62216965A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 磁器組成物の製造方法 |
| US06/937,173 US4789653A (en) | 1986-03-18 | 1986-12-02 | Method for production of ceramic composition |
| EP86117511A EP0237640A3 (en) | 1986-03-18 | 1986-12-16 | Method for production of ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61060332A JPS62216965A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216965A true JPS62216965A (ja) | 1987-09-24 |
Family
ID=13139105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61060332A Pending JPS62216965A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 磁器組成物の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4789653A (ja) |
| EP (1) | EP0237640A3 (ja) |
| JP (1) | JPS62216965A (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8809608D0 (en) * | 1988-04-22 | 1988-05-25 | Alcan Int Ltd | Sol-gel method of making ceramics |
| FR2636060A1 (fr) * | 1988-09-02 | 1990-03-09 | Thomson Csf | Procede de fabrication de materiau ceramique par voie chimique hybride et materiau obtenu |
| WO1990006292A1 (en) * | 1988-12-08 | 1990-06-14 | Mm Piezo Products, Inc. | Process for producing highly crystalline and homogeneous sub-micron doped and undoped piezoelectric ceramic powders with controlled stoichiometry and particle size |
| US5453262A (en) * | 1988-12-09 | 1995-09-26 | Battelle Memorial Institute | Continuous process for production of ceramic powders with controlled morphology |
| US5204031A (en) * | 1989-09-30 | 1993-04-20 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Powder of oxide for dielectric ceramics and a process for producing dielectric ceramics |
| US5408574A (en) * | 1989-12-01 | 1995-04-18 | Philip Morris Incorporated | Flat ceramic heater having discrete heating zones |
| US5026672A (en) * | 1990-06-25 | 1991-06-25 | Tektronix, Inc. | Method of fabricating a sintered body containing tin oxide |
| EP0476541A3 (en) * | 1990-09-18 | 1992-05-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Process for the production of electro-ceramic components from highly dispersed ceramic masses prepared by coprecipitation |
| US20030192664A1 (en) * | 1995-01-30 | 2003-10-16 | Kulick Russell J. | Use of vinylamine polymers with ionic, organic, cross-linked polymeric microbeads in paper-making |
| US6066581A (en) * | 1995-07-27 | 2000-05-23 | Nortel Networks Corporation | Sol-gel precursor and method for formation of ferroelectric materials for integrated circuits |
| US6120750A (en) * | 1998-03-26 | 2000-09-19 | Honda Giken Kobyo Kabushiki Kaisa | Method of producing lead-containing complex oxides |
| CN111499384B (zh) * | 2020-04-09 | 2021-06-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高储能密度温度稳定性plzt反铁电陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199719A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 金属酸化物固溶体の製造方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH475161A (de) * | 1964-11-11 | 1969-07-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten, Überzügen und Imprägnationen aus zusammengesetzten Metalloxyden |
| US3825653A (en) * | 1972-09-11 | 1974-07-23 | Atomic Energy Commission | Process for preparing sinterable aluminum titanate powder |
| US3923675A (en) * | 1973-08-09 | 1975-12-02 | Us Air Force | Method for preparing lead lanthanum zirconate-titanate powders |
| SU706373A1 (ru) * | 1978-06-24 | 1979-12-30 | Московский институт электронной техники | Способ получени цирконата-титаната свинца- лантана |
| US4266978A (en) * | 1979-06-25 | 1981-05-12 | General Electric Company | Synthesis of mixed oxide composition |
| JPS5927402A (ja) * | 1982-08-05 | 1984-02-13 | 工業技術院長 | Ｐｌｚｔ基板の製造方法 |
| JPS59111921A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-28 | Sony Corp | ジルコニウム酸バリウム微粒子の製造方法 |
| WO1984003003A1 (en) * | 1983-01-31 | 1984-08-02 | Nippon Soda Co | Thin-film dielectric and process for its production |
| US4543341A (en) * | 1983-12-23 | 1985-09-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Synthesis and processing of monosized oxide powders |
| JPS60141675A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | 日本曹達株式会社 | 透光性強誘電体磁器の製造方法 |
| US4537865A (en) * | 1984-07-11 | 1985-08-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Process for preparing a particulate ceramic material |
| US4696810A (en) * | 1984-08-16 | 1987-09-29 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Wet process for the production of a readily sinterable powder material of perovskite or its solid solution |
| FR2571713B1 (fr) * | 1984-10-15 | 1990-03-23 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de titanates, zirconates et stannates |
| US4606906A (en) * | 1984-11-15 | 1986-08-19 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Process of synthesizing mixed BaO-TiO2 based powders for ceramic applications |
| US4640905A (en) * | 1985-05-01 | 1987-02-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Dielectric compositions |
| JPS61275108A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-05 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 誘電体粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-03-18 JP JP61060332A patent/JPS62216965A/ja active Pending
- 1986-12-02 US US06/937,173 patent/US4789653A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-12-16 EP EP86117511A patent/EP0237640A3/en not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199719A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 金属酸化物固溶体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0237640A3 (en) | 1988-01-07 |
| US4789653A (en) | 1988-12-06 |
| EP0237640A2 (en) | 1987-09-23 |
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