SU706373A1 - Способ получени цирконата-титаната свинца- лантана - Google Patents

Description

I

Изобретение относи ге  к способам ncvлучени  цирконага-титанага свинца-лантана , который можег быть использован дл  изготовлени  сегнегоэлекгрическкх материалов .

Известен способ получени  цирконагатитанага свинца-лантана путем совместного осаждени  элементов из растворов их солей аммиаком с. последующей фильтрацией , промывкой и прокаливанием образующегос  сюадка . - Способ предполагает наличие таких трудоемких операций,как фильтрацию и отмывку от хлор-ионов.

Известен также способ получени  цирконата-титаната свинца-лантана путем термического разложени  совместно осажденной смеси.оксалатов циркони , титана и свинца 12 .

Недостаток способа сосгоит в загр з- ненности конечного продукта углеродом.

Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату  вл етс 

.способ получени  цирконата-титанага свинца-лантата путем совместного осаждени  раствором аммиака, /соединений титана, циркони  и лаитата из растворов их хлористых солей при рН 3,5-5,0 с последующим прокаливанием образующегос  гидроксополимера при 70О-ЙОО С до уделе- ни  хлор-иона, обработкой продукта спиртовой суспензией нитрата свинца и повторногЬ прокаливани  при 6ОО-12ОО С J . При этом полученный продукт характеризуетс  удельной поверхностью 6000- 8000 см /г к содержит до 0,03% щелочных металлов к до 0,02% щелочноземельных .

Недостатки способа состо т в относительно низкой удельной поверхности и чистоте конечного продукта.

Цель изобретени  заключаетс  в повышении удельной поверхности и чистоты конечного продукта.

Это достигаетс  благодар  тому, что

)кисное соединение циркони -гит на-лантана подвергают мокрому помолу в концентрированном растворе нитрата свинца и полученную смесь перед .повторныv нагреванием обрабатывают при рП 8,010 ,0 раствором аммиака с перекисью водорода в соотношении 1:0,7-1,0,

Пример. Дл  получени  400 г порошка состава РЬо,,О9. o,,35) 0,9775 Од, содержащего 1 вес.% избытка оксида свинца, в .химический стакан емкостью 2ООО мл внос т 70,84 мл водного раствора лантана , содержащего 18,16 г La Оа . 625,6 мл водного раствора оксихлорида циркони  с содержанием 96,82 г ZrO и 163,8 МП водно-киспотного раствора хлорида титана, содержащего 33,82 г TiC)2 . Полученную смесь перемешивают .и прибавл ют 25%-ный раствор аммиака, до значени  рН реакционной массы 4,5. Образование соосажденного гидроксопопимера заканчиваетс  через мин после прибавлени  раствора аммиака. Гидроксополимер циркони -гигана-пантана в виде творожистого осадка занимает весь реакционный объем и жидка  фаза огсугствует . Гидроксополимер прокаливают в алундовом тигле в силитовой печи при 8ОО°С 4 ч. Полученный порошок тройного окисного соединени  ЦТЛ ь количестве 148,8О г загружают в герметично аакрываюшуюс  мельницу из фторопласта, приливают 300 мл водного раствора нитрата свинца, содержащего 148,5 г РЪ( NO) 2 , внос т агатовые шары с общей массой ЗОО г и провод т помол в течение 4 ч. Полученную суспензию количественно перенос т в химический стакан приливают 456 мл раствора, содержащего 225,74 гР)( NO5 )2 , и при перемешивании мешалкой пропеллерного типа (2 00 О об/мин) приливают 4ОО мл смеси содержащей 51 г аммиаками 68,0 г пе-. рекиси водорода. Продукт реакции отфиль тровывают на воронке Бюхнера с бумажным фильтром типа син   лента под разрежением 1-5 мм рт.сг. Врем  фильтровани  3 мин.

Осадок с фильтра перенос т в алундовый тигель, после чего тигель помещают в силитовую печь, нагретую до , Врем  прокаливани  3 ч. Выход продукта 99,7%.

Удельна  поверхность порошка 120ОО см 2/р. Содержание щелочных металлов 0,О1%, щелочноземельных металлов 0,005%.

Таким образом, осуществление изобретени  позвол ет повысить удельную поверхность конечного продукта и его чисто ту и тем самым улучшить электрооптические свойства керамики.

Claims (3)

1.Авторское свидетельство СССР

NO 239098, кл. С 04 В 35/ОО, 1967.

2.Патент США № 3352632, кл. 23-51, 1967.

3.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2365174, кл. С О4 В 35/ОО, О7.О5.76 (прототип).