JPS62206802A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPS62206802A JPS62206802A JP61049245A JP4924586A JPS62206802A JP S62206802 A JPS62206802 A JP S62206802A JP 61049245 A JP61049245 A JP 61049245A JP 4924586 A JP4924586 A JP 4924586A JP S62206802 A JPS62206802 A JP S62206802A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は希土類永久磁石に関する。
（従来の技術と問題点）
希土類永久磁石のうち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石はその高
い磁気特性のため近年大変注目されている材料であり、
特に省エネルギー、ａ器の小型化のため強力な磁石が要
求されるモーターの分野では大きな需要が見込まれてい
る。
い磁気特性のため近年大変注目されている材料であり、
特に省エネルギー、ａ器の小型化のため強力な磁石が要
求されるモーターの分野では大きな需要が見込まれてい
る。
しかしながら、この系の磁石は温度係数が大きく、高温
で磁気特性が低下する欠点があり。
で磁気特性が低下する欠点があり。
モーターの動作中に温度が上昇し１００℃ないし１５０
℃近くになると磁気特性の低下が大きくなるため、高温
でも良好な磁性特性を保持できる磁石が必要とされてい
る。
℃近くになると磁気特性の低下が大きくなるため、高温
でも良好な磁性特性を保持できる磁石が必要とされてい
る。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では残留磁化（Ｂ ｒ）の温度変
化は−０，１３駕／ ”Ｃであり、保磁力（ｉＨｃ）の
温度変化Ｉｔ −ｏ、８！／ ’ｃ テあるが、この中
で特に問題なのはｔＨｅの温度変化である。−０，８！
／ ”Ｏの変化とは例えば室温より１００℃まで昇温し
た時ｉＨｃは約半分になることを意味する。それゆえ、
従来はＮｄ磁石の使用温度範囲は高々５０℃〜７０℃が
限度とされてきた。
化は−０，１３駕／ ”Ｃであり、保磁力（ｉＨｃ）の
温度変化Ｉｔ −ｏ、８！／ ’ｃ テあるが、この中
で特に問題なのはｔＨｅの温度変化である。−０，８！
／ ”Ｏの変化とは例えば室温より１００℃まで昇温し
た時ｉＨｃは約半分になることを意味する。それゆえ、
従来はＮｄ磁石の使用温度範囲は高々５０℃〜７０℃が
限度とされてきた。
ｉＨｃの温度変化を改善するには２つの手段があり、そ
の１つは従来性なわれてきたようにＤＹ、Ｔｂのような
重希土類元素やＡ皇、Ｎｂ。
の１つは従来性なわれてきたようにＤＹ、Ｔｂのような
重希土類元素やＡ皇、Ｎｂ。
■のような軽金属元素、岸移金属を添加した合金を使用
することであった（ｅ開開５９−８９４０１、特開昭６
Ｏ−３２３０６）、他の１つは保磁力発生のメカニズム
を変えて例えば２相分離型にすることであるが、この方
法は未だ成功していない。
することであった（ｅ開開５９−８９４０１、特開昭６
Ｏ−３２３０６）、他の１つは保磁力発生のメカニズム
を変えて例えば２相分離型にすることであるが、この方
法は未だ成功していない。
前者の方法では添加元素によって室温で高い１Ｈｃｌ実
現し、昇温してｉＨｃが低下しても実用上充分なｉＨｃ
を持たせるようにするものである。しかるにＡｎ、Ｎｂ
、Ｖは非磁性元素であって添加によりＢｒは添加量に比
例し、あるいはそれ以上に低下する。ＤＹ、Ｔｂのよう
な重希土類元素は、遷移金属とは磁気モーメントが反平
行に揃うため前記Ａｉ、Ｗｂ、Ｖ以上にＢｒの低下が大
きい、このため従来の高保磁力タイプのＮｄ磁石合金は
、３元系のＮｄ−−Ｆｅ−Ｂ磁石よりＢｒが大巾に低下
し−ているのが常であった・ Ｎｄ磁石の保磁力機構は核発生成長型である（Ｊ、Ａｐ
ｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ５５．１１１８４ Ｐ２Ｏ８３
）、これは結晶粒界が非常に滑らかでかつ清浄であるた
め磁化と反対方向に磁場をかけても逆磁区の芽が発生し
難いが、粒界近傍の狭い領域に磁壁が強くピン止めされ
るためとされている。
現し、昇温してｉＨｃが低下しても実用上充分なｉＨｃ
を持たせるようにするものである。しかるにＡｎ、Ｎｂ
、Ｖは非磁性元素であって添加によりＢｒは添加量に比
例し、あるいはそれ以上に低下する。ＤＹ、Ｔｂのよう
な重希土類元素は、遷移金属とは磁気モーメントが反平
行に揃うため前記Ａｉ、Ｗｂ、Ｖ以上にＢｒの低下が大
きい、このため従来の高保磁力タイプのＮｄ磁石合金は
、３元系のＮｄ−−Ｆｅ−Ｂ磁石よりＢｒが大巾に低下
し−ているのが常であった・ Ｎｄ磁石の保磁力機構は核発生成長型である（Ｊ、Ａｐ
ｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ５５．１１１８４ Ｐ２Ｏ８３
）、これは結晶粒界が非常に滑らかでかつ清浄であるた
め磁化と反対方向に磁場をかけても逆磁区の芽が発生し
難いが、粒界近傍の狭い領域に磁壁が強くピン止めされ
るためとされている。
最近になり平賀、佐用らの電子顕微鏡観察により（Ｊａ
ｐｍ、、 Ｊ、ムｐｐ１． Ｐｂｙｓ、 ２４，１９８
５ Ｌ３０）。
ｐｍ、、 Ｊ、ムｐｐ１． Ｐｂｙｓ、 ２４，１９８
５ Ｌ３０）。
Ｎ６ｍ石中ではＮｄ２Ｆｅ１．Ｂ結晶粒の表面を磁気的
にソフトな薄いｂｃｃ相が包んでいるような構造になっ
ており、しかも両者の境界は非常にクリーンで歪みのな
い状態であることが明らかになった。このことから最外
層の磁気的にソフトなりｃｃ相に磁壁がピン止めされる
ため大きな保磁力が発生するものと考えられる０重希土
類元素やＡＩＬ、Ｗｂ等は２：１４：ｌ化合物の異方性
磁場を増加させたり、結晶粒界近傍のモルフォロジーに
影響を与えるためＬＨｃを増加させるものと考えられる
。
にソフトな薄いｂｃｃ相が包んでいるような構造になっ
ており、しかも両者の境界は非常にクリーンで歪みのな
い状態であることが明らかになった。このことから最外
層の磁気的にソフトなりｃｃ相に磁壁がピン止めされる
ため大きな保磁力が発生するものと考えられる０重希土
類元素やＡＩＬ、Ｗｂ等は２：１４：ｌ化合物の異方性
磁場を増加させたり、結晶粒界近傍のモルフォロジーに
影響を与えるためＬＨｃを増加させるものと考えられる
。
本発明者はこのような知見の上で保磁力向上のためには
結晶粒界近傍のみを制御すれば良いことに気づき本発明
に至ったものである。
結晶粒界近傍のみを制御すれば良いことに気づき本発明
に至ったものである。
（発明の構成）
本発明は１重量百分比で２５〜３５％のＲＩ（ＲＩはＮ
ｄ 、Ｐｒを主体とする軽希土類元素のｌ！１以上）と
０．７〜１．５％のＢ、残部Ｍ１ （ＭＩはＦｅ、Ｇ
ｏの１．１ａまたは２．Ｗ）であるＲＩ−Ｂ−ＭＩ系合
金組成物に％ ３０〜８６％のＲＩＩ（ＲＩＩは７ｂ、
Ｄｙ、Ｈａを主体とする１、１１以上の重希土類元素）
と残部ＭＩＩ （ＭｆｌはＡｉ、Ｗｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ
、Ｍｏの１種以上）であるＲＩＩ−ＭＩＩ合金組成物を
０．１〜１０％添加してなる焼結体を特徴とする希土類
永久磁石に係るものである。
ｄ 、Ｐｒを主体とする軽希土類元素のｌ！１以上）と
０．７〜１．５％のＢ、残部Ｍ１ （ＭＩはＦｅ、Ｇ
ｏの１．１ａまたは２．Ｗ）であるＲＩ−Ｂ−ＭＩ系合
金組成物に％ ３０〜８６％のＲＩＩ（ＲＩＩは７ｂ、
Ｄｙ、Ｈａを主体とする１、１１以上の重希土類元素）
と残部ＭＩＩ （ＭｆｌはＡｉ、Ｗｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ
、Ｍｏの１種以上）であるＲＩＩ−ＭＩＩ合金組成物を
０．１〜１０％添加してなる焼結体を特徴とする希土類
永久磁石に係るものである。
以下これについて詳しく説明すると１本発明は従来のよ
うに保磁力増加元素を予め秤量−溶解して、添加元素が
均一にインゴット中に分散しているものを使用するので
はなく、主な磁性を祖うＮｄ−Ｆｅ−８合金と保磁力増
加元素であるＤｙ、Ｔｂ、Ａｊｌ、Ｗｂ、Ｖ等の合金を
別々に作成しておき、微粉砕と混合を同時に行なう方法
（以下２合金法という）である、従来のように溶解時に
元素を添加して合金中に均一に分布させる方法では、結
晶粒界の近傍に影響を与えるためには多量の元素を添加
せねばならなかったが１本発明による２合金法では、添
加元素はマトリックス相と別に作成し粉末状態で混ぜ合
わせであるため、焼結過程でＮｄ２−Ｆｅ１４−Ｂマト
リックス相に表面から拡散して行くが、結晶粒の中心部
までは拡散しない、このため本発明では粒界近傍の添加
物濃度が高く、中心部には殆んど存在しないような不均
一状態である。したがって少量の添加物で粒界近傍のみ
の異方性磁場、モルフｔロジーに大きな影響を与える効
果を生じるのであり、実際にこの点をＸ線マイクロアナ
ライザーで確認した。また、添加物が少量でもｉＨｃ増
大効果が大きいためＢｒの低下が少なくて済み、高い最
大エネルギー積（Ｂ Ｈ）謬ａｘを示した。
うに保磁力増加元素を予め秤量−溶解して、添加元素が
均一にインゴット中に分散しているものを使用するので
はなく、主な磁性を祖うＮｄ−Ｆｅ−８合金と保磁力増
加元素であるＤｙ、Ｔｂ、Ａｊｌ、Ｗｂ、Ｖ等の合金を
別々に作成しておき、微粉砕と混合を同時に行なう方法
（以下２合金法という）である、従来のように溶解時に
元素を添加して合金中に均一に分布させる方法では、結
晶粒界の近傍に影響を与えるためには多量の元素を添加
せねばならなかったが１本発明による２合金法では、添
加元素はマトリックス相と別に作成し粉末状態で混ぜ合
わせであるため、焼結過程でＮｄ２−Ｆｅ１４−Ｂマト
リックス相に表面から拡散して行くが、結晶粒の中心部
までは拡散しない、このため本発明では粒界近傍の添加
物濃度が高く、中心部には殆んど存在しないような不均
一状態である。したがって少量の添加物で粒界近傍のみ
の異方性磁場、モルフｔロジーに大きな影響を与える効
果を生じるのであり、実際にこの点をＸ線マイクロアナ
ライザーで確認した。また、添加物が少量でもｉＨｃ増
大効果が大きいためＢｒの低下が少なくて済み、高い最
大エネルギー積（Ｂ Ｈ）謬ａｘを示した。
本発明でＲｒｌ−ＭＩＮ合金の添加量を０．１％以上１
０％以下に限定した理由は、０．１％以下ではｉＨｃ増
大効果が少いためであり、１０３以上ではＢｒの低下が
大きいためである。また添加するＲＩＩ−ＭＩＩ合金の
組成を限定した理由は、ＲＩＩ３０％以下では合金が粘
くなって粉砕しにくくなり、ＲＩＩ８６％以上では合金
の酸化が著しくなるためである。なお、ＲＩＩを重希土
類元素にしたのは重希土類のＲＩＩ、、−Ｆ１４−Ｂ化
合物はＮｄ２−Ｆｅ１．−Ｂ化合物より異方性磁場の大
きいものが多く保磁力増大効果があるためであり、ＭＩ
ｌをＭｏ、Ａｌｌ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ。
０％以下に限定した理由は、０．１％以下ではｉＨｃ増
大効果が少いためであり、１０３以上ではＢｒの低下が
大きいためである。また添加するＲＩＩ−ＭＩＩ合金の
組成を限定した理由は、ＲＩＩ３０％以下では合金が粘
くなって粉砕しにくくなり、ＲＩＩ８６％以上では合金
の酸化が著しくなるためである。なお、ＲＩＩを重希土
類元素にしたのは重希土類のＲＩＩ、、−Ｆ１４−Ｂ化
合物はＮｄ２−Ｆｅ１．−Ｂ化合物より異方性磁場の大
きいものが多く保磁力増大効果があるためであり、ＭＩ
ｌをＭｏ、Ａｌｌ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ。
Ｚｒにしたのはこれら各元素が単体でも保磁力増加効果
があり、ＲＩＩ−ＭＩＩ合金にすることにより両方の相
乗効果が期待できるためである。
があり、ＲＩＩ−ＭＩＩ合金にすることにより両方の相
乗効果が期待できるためである。
ＤｙＡ１２のＬａｖｅｓ相を特に選んだのは、種々のＲ
ＩＭ−ＭＩＩ合金の中で特に脆く粉砕し易いことと粉末
が酸化しに＜＜、添加効果が大きいためである。Ｆｅを
Ｇｏでｔ検するのは、キューリ一点を上げることができ
るので可逆温度係数が改善されるためである。
ＩＭ−ＭＩＩ合金の中で特に脆く粉砕し易いことと粉末
が酸化しに＜＜、添加効果が大きいためである。Ｆｅを
Ｇｏでｔ検するのは、キューリ一点を上げることができ
るので可逆温度係数が改善されるためである。
（発明の効果）
未発ＩＪＪは前記のように組成の異なる２種の合金粉末
を混合して焼結熱処理する。２合金法に特徴があり、こ
れによって少量の添加物で高いｉＨｃを得ることができ
、しかも従来避けられなかった添加元素によるＢｒの低
下を最小限に抑え、（ＢＨ）ｓａｗを向上させることが
できる。また、ＩＩＩ−ＭＩＩ合金は、ｖＬいため粉末
化が容易であり１合金化しない希土類メタルよりも微粉
砕時の酸化が低賊できるという効果が得られる。
を混合して焼結熱処理する。２合金法に特徴があり、こ
れによって少量の添加物で高いｉＨｃを得ることができ
、しかも従来避けられなかった添加元素によるＢｒの低
下を最小限に抑え、（ＢＨ）ｓａｗを向上させることが
できる。また、ＩＩＩ−ＭＩＩ合金は、ｖＬいため粉末
化が容易であり１合金化しない希土類メタルよりも微粉
砕時の酸化が低賊できるという効果が得られる。
実施例１
純度が８９．４％１７）Ｎｄと９９．５％のＦｅと８９
．５％＋７）Ｂｔ−重量百分比で３４％Ｎｄ、８４．９
％Ｆｅ。
．５％＋７）Ｂｔ−重量百分比で３４％Ｎｄ、８４．９
％Ｆｅ。
１．１％Ｂになるように秤量し試料夏とした。
これとは別に８８．４％ＤＶと９９．８％Ａ文とを。
７５．１％Ｄ Ｙ 、 ２４．９％Ａｉになるように秤
量し試料ＩＩとした。
量し試料ＩＩとした。
各々を別々に高周波炉で溶解してインゴットを作製した
。このインゴットを別々にディスクミルで２０メツシユ
アンダーに粗粉砕後、得られた粗粉を、４種類の重量比
で秤量、混合し、Ｎ２ガスによるジェットミルで平均粒
径 ３．０μｍに微粉砕した。この粉末を１０ＫＯｅの
磁場中で配向し、１．５ｔ／ ｃ ｒｎ’の圧力アブレ
ス成形後４偏ノ成形体とし１０５０℃で１時１１ＩＩＡ
ｒガス中で焼結を行なった。この焼結体を５５０℃で１
時間熱処理した後不活性ガスを用いて急冷した。焼結体
の磁気特性を測定した結果は表１のとおりであった。
。このインゴットを別々にディスクミルで２０メツシユ
アンダーに粗粉砕後、得られた粗粉を、４種類の重量比
で秤量、混合し、Ｎ２ガスによるジェットミルで平均粒
径 ３．０μｍに微粉砕した。この粉末を１０ＫＯｅの
磁場中で配向し、１．５ｔ／ ｃ ｒｎ’の圧力アブレ
ス成形後４偏ノ成形体とし１０５０℃で１時１１ＩＩＡ
ｒガス中で焼結を行なった。この焼結体を５５０℃で１
時間熱処理した後不活性ガスを用いて急冷した。焼結体
の磁気特性を測定した結果は表１のとおりであった。
ＤＹ−Ａ文添加合金の添加量によりｉＨｃが急激に増加
することがわかる。比較例は試料Ｂを添加しない場合で
ある。
することがわかる。比較例は試料Ｂを添加しない場合で
ある。
表１
実施例２
実施例１と同じＮｄ、Ｆｅ％ＢＮ料を使用してｆｆｉ量
百分比で「３１％Ｎｄ 、６８％Ｆｅ、１％Ｂ」になる
ように秤量し試料１′とした。これとは別に純度が８ｓ
、ｓ％Ｉ） ｙ 、 ９９．９％ Ｔ ｂ トＨ，９％
＋７）Ｎｂ、Ｖ、ＭＯ，Ａｌｌ、を各々「４６％ＤＹ−
５４％Ｎｂ、ｊ ｒ６１％ＤＹ−３９％ＶＪ ｒ４
５％Ｄｙ−５５％ＭＯ」ｒ７４．７％Ｔ ｂ −２５，
３＄Ａ４Ｊになるように秤量しそれぞれ試料！！′。
百分比で「３１％Ｎｄ 、６８％Ｆｅ、１％Ｂ」になる
ように秤量し試料１′とした。これとは別に純度が８ｓ
、ｓ％Ｉ） ｙ 、 ９９．９％ Ｔ ｂ トＨ，９％
＋７）Ｎｂ、Ｖ、ＭＯ，Ａｌｌ、を各々「４６％ＤＹ−
５４％Ｎｂ、ｊ ｒ６１％ＤＹ−３９％ＶＪ ｒ４
５％Ｄｙ−５５％ＭＯ」ｒ７４．７％Ｔ ｂ −２５，
３＄Ａ４Ｊになるように秤量しそれぞれ試料！！′。
ＩＩＩ’、 ＩＶ’ 、 Ｖ’としり、コれら各々を実
施例１と同様溶解、粗粉砕し、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
粗粉とＲＩＩ−ＭＨ合金（ＭＩＩ＝Ｎ ｂ 、 Ｔａ
。
施例１と同様溶解、粗粉砕し、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
粗粉とＲＩＩ−ＭＨ合金（ＭＩＩ＝Ｎ ｂ 、 Ｔａ
。
Ｍｏ、Ｖ）をそれぞれ所定重量比に秤量、混合し実施例
１と同様にして焼結試料を作成した。
１と同様にして焼結試料を作成した。
この焼結体の磁気特性を測定した結果は表２に示すとお
りであった。
りであった。
Claims (2)
- １．重量百分比で２５〜３５％のＲＩ（ＲＩはＮｄ，Ｐ
ｒを主体とする軽希土類元素の１種以上）と０．７〜１
．５％のＢ，残部ＭＩ（ＭＩはＦｅ，Ｃｏの１種または
２種）であるＲＩ−Ｂ−ＭＩ系合金組成物に、３０〜８
６％のＲＩＩ（ＲＩＩはＴｂ，Ｄｙ，Ｈｏを主体とする
１種以上の重希土類元素）と残部ＭＩＩ（ＭＩＩはＡｌ
，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏの１種以上）であるＲＩ
Ｉ−ＭＩＩ合金組成物を０．１〜１０％添加してなる焼
結体を特徴とする希土類永久磁石。 - ２．ＲＩＩ−ＭＩＩ合金組成物が主としてＤｙＡｌ＿２
のＬａｖｅｓ相からなる特許請求の範囲第１項記載の希
土類永久磁石。
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| JPH07105289B2 JPH07105289B2 (ja) | 1995-11-13 |
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