JPS62199872A - 難燃性パルプの製造方法 - Google Patents
難燃性パルプの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は難燃性パルプの製造方法に関する。
更に詳しくは、ｐＨ［衝液に燐＃および尿素を溶解した
混液にセルロースを浸漬することによりて、ｒ業的生産
に適した難燃性パルプを製造する方法に係わる。
混液にセルロースを浸漬することによりて、ｒ業的生産
に適した難燃性パルプを製造する方法に係わる。
従来、以下の式：
ｃｃｌｌ −０−Ｐ −０Ｎ１１４ （ただしＣ１！
１１はセル口１ −ス分１−を表す） Ｈ で表される燐酸アンモニウムセルロースか難燃性パルプ
として知られている。この燐酸アンモニウムセルロース
は、セルロースの水酸ノ＾に燐酸アンモニウムかエステ
ル結合した構造を右しており、耐久性のある難燃性をｌ
ｉすることから、９ｓ燃性織物の原料として占〈から研
究されできた。
１１はセル口１ −ス分１−を表す） Ｈ で表される燐酸アンモニウムセルロースか難燃性パルプ
として知られている。この燐酸アンモニウムセルロース
は、セルロースの水酸ノ＾に燐酸アンモニウムかエステ
ル結合した構造を右しており、耐久性のある難燃性をｌ
ｉすることから、９ｓ燃性織物の原料として占〈から研
究されできた。
このような難燃性ａ物は極めて簡ｒｐな方法゛〔製造す
ることができる。即ち、燐酸と尿素の水溶液にセルロー
スまたはセルロース織物を直接浸漬した後、一定の絞り
率でこれを絞り、乾燥、加熱処理、洗ｎ１乾燥すること
によって得ることかできる。
ることができる。即ち、燐酸と尿素の水溶液にセルロー
スまたはセルロース織物を直接浸漬した後、一定の絞り
率でこれを絞り、乾燥、加熱処理、洗ｎ１乾燥すること
によって得ることかできる。
しかしながら、この方法によるとセルロースまたはセル
ロース織物を直接高濃度の燐酸溶液（ｐＨ１１，５）に
浸漬し加熱するため、セルロースが酸と空気により解重
合を起こし、織物の強度か著しく低下する（勝浦ら：繊
維学会誌上１゜２４．１９５７および勝浦ら；ｍ雑学会
誌１２．５１０．１９６６）。このため上記方法は実用
化されていない。
ロース織物を直接高濃度の燐酸溶液（ｐＨ１１，５）に
浸漬し加熱するため、セルロースが酸と空気により解重
合を起こし、織物の強度か著しく低下する（勝浦ら：繊
維学会誌上１゜２４．１９５７および勝浦ら；ｍ雑学会
誌１２．５１０．１９６６）。このため上記方法は実用
化されていない。
Ｌ記方法の欠点を解決する方法として、特電Ｉｖ（４９
−４８６００号明細−：は「縮合燐酸アンモニウムを使
用する製法」を提示している。これによると、まず燐酸
と尿素を加熱反応させて縮合燐酸アンモニウム（ｐＨ７
，５〜８．０）を得。
−４８６００号明細−：は「縮合燐酸アンモニウムを使
用する製法」を提示している。これによると、まず燐酸
と尿素を加熱反応させて縮合燐酸アンモニウム（ｐＨ７
，５〜８．０）を得。
これにセルロースを浸漬し、次いで屹燥、加熱反応する
。この方法は酸によるセルロースの解１ｈ合を防１■：
できるため、得られる製品の強度低ドか小さく燐酸化パ
ルプの製法としては優れた方法であるといえる。
。この方法は酸によるセルロースの解１ｈ合を防１■：
できるため、得られる製品の強度低ドか小さく燐酸化パ
ルプの製法としては優れた方法であるといえる。
しかしながら、上記方法は１業的生産、特に１紙用原料
のように大計処理する場合には、縮合燐酸アンモニウム
を製造するための大きな設備か必要であり、経済的にも
負担となる。
のように大計処理する場合には、縮合燐酸アンモニウム
を製造するための大きな設備か必要であり、経済的にも
負担となる。
特に近年、天井、壁、ふすま、障子等の建材として使用
しうる難燃紙の需要が高まっている。従来の難燃紙の製
法は、紙を漉いた後に難燃性薬品をＰ１！布、添加・す
る等の物理的処理に依っていたため、いったん水をくぐ
った後は難燃性薬品か遊離し、難燃性を消失する欠点を
有している。
しうる難燃紙の需要が高まっている。従来の難燃紙の製
法は、紙を漉いた後に難燃性薬品をＰ１！布、添加・す
る等の物理的処理に依っていたため、いったん水をくぐ
った後は難燃性薬品か遊離し、難燃性を消失する欠点を
有している。
（発明か解決すべき問題点）
以を詳しく説明したように、難燃性パルプ。
特に製紙原料として使用しうる難燃性パルプに対する産
業界の大きな需要にもかかわらず、従来の難燃性パルプ
の製法はいずれも解決すべき固有の欠点を有している。
業界の大きな需要にもかかわらず、従来の難燃性パルプ
の製法はいずれも解決すべき固有の欠点を有している。
そこで本発明の目的も、耐久性のある難燃性に優れ、良
好な強度を（ｆし、旦つコストの低い難燃性パルプの製
法を提供することにある。
好な強度を（ｆし、旦つコストの低い難燃性パルプの製
法を提供することにある。
（問題点を解決するための−Ｌ段）
本発明者は上記問題点を解決すべく１種々研究、検討し
た結果、セルロースを燐酸、尿素混合液に直接浸漬せず
、適当なｐＨＩＩｌ衝液に燐酸。
た結果、セルロースを燐酸、尿素混合液に直接浸漬せず
、適当なｐＨＩＩｌ衝液に燐酸。
尿素を溶解した混液に浸漬することによって上記問題を
解決できることを発見し１本発明を完成させたものであ
る。
解決できることを発見し１本発明を完成させたものであ
る。
即ち、本発明の難燃性パルプの製造法は、ｐｌ＋緩衝液
に燐酸および尿ぶを溶解した混液にセルロースを浸漬す
ることを特徴とする。
に燐酸および尿ぶを溶解した混液にセルロースを浸漬す
ることを特徴とする。
ｐＨ緩衝液とは、成る溶液に酸または塩基を加えた時に
生じる水素イオン濃度の変化か、純水にそれ等を加えた
時に生じる水素イオン濃度の変化に比べて小さい溶液で
あり、一般には弱酸（または偶塩）＾）とその塩との混
合溶液である。未発り１において好ましいｐＨ緩衝液は
鱗酸二水素ナトリウム（ＮａｌｌＰＯｎ） 、燐酸水素
二ナトリソム（Ｎａ２ｔｌＰ０４） 、燐酸三ナトリウ
ム（Ｎａ５ＰＯ＜）のような燐酸ナトリウム、燐酸二水
素アンモニウム（Ｎｉ１４ ・ｌ１２ＰＯ４） 、燐
耐木素エアニモニウム［（ＮＨｎ）２１１ＰＯ４］のよ
うな燐酸アンモニウムおよび燐酸カリウム等の燐酸系緩
衝剤の水溶液である。また、燐酸と尿素から合成【ノた
縮合燐酸アンモニウムにも緩衝作用の認められることが
今回の実験より明らかとなった。
生じる水素イオン濃度の変化か、純水にそれ等を加えた
時に生じる水素イオン濃度の変化に比べて小さい溶液で
あり、一般には弱酸（または偶塩）＾）とその塩との混
合溶液である。未発り１において好ましいｐＨ緩衝液は
鱗酸二水素ナトリウム（ＮａｌｌＰＯｎ） 、燐酸水素
二ナトリソム（Ｎａ２ｔｌＰ０４） 、燐酸三ナトリウ
ム（Ｎａ５ＰＯ＜）のような燐酸ナトリウム、燐酸二水
素アンモニウム（Ｎｉ１４ ・ｌ１２ＰＯ４） 、燐
耐木素エアニモニウム［（ＮＨｎ）２１１ＰＯ４］のよ
うな燐酸アンモニウムおよび燐酸カリウム等の燐酸系緩
衝剤の水溶液である。また、燐酸と尿素から合成【ノた
縮合燐酸アンモニウムにも緩衝作用の認められることが
今回の実験より明らかとなった。
これら縛沖ｉ剤の１種または２種以にの混合物の水溶液
なｐ＋＋ｇ衝液として使用する。
なｐ＋＋ｇ衝液として使用する。
未発り１の難燃性パルプは丘記ｐＨ緩衝液にｖＰｓＥよ
び尿素を溶解した混液にセルロースを浸漬、乾燥、加熱
反応することによ二て得られる。
び尿素を溶解した混液にセルロースを浸漬、乾燥、加熱
反応することによ二て得られる。
加える燐酸と尿素の混合モル比はｌ・１〜１：５とする
ことか好ましい。ｌ：ｌよりも燐酸か多くなるとｐ Ｉ
ｔ （Ｉｌｌ＋か低くなりすぎ、次いて加熱乾燥するこ
とによってセルロースのＭＡＲ合をもたらし、得られる
製品の強度か低ドするからである。またｌ：５よりも燐
酸の比率か小さくなると、尿素からアンモニアを生し、
混液かアルカリ性となり、エステル化反応が進行しにく
くなる。
ことか好ましい。ｌ：ｌよりも燐酸か多くなるとｐ Ｉ
ｔ （Ｉｌｌ＋か低くなりすぎ、次いて加熱乾燥するこ
とによってセルロースのＭＡＲ合をもたらし、得られる
製品の強度か低ドするからである。またｌ：５よりも燐
酸の比率か小さくなると、尿素からアンモニアを生し、
混液かアルカリ性となり、エステル化反応が進行しにく
くなる。
本発明の方法においては、ｐ１１緩衝液中、燐酸と尿素
によりいったん縮合燐酸アンモニウムを生し、次いでセ
ルロースとのエステル化反応が進行すると考えられるが
、この反応経路は本発明の範囲を限定するものではない
。
によりいったん縮合燐酸アンモニウムを生し、次いでセ
ルロースとのエステル化反応が進行すると考えられるが
、この反応経路は本発明の範囲を限定するものではない
。
浸漬する蒔間はセルロースの種類、［１的とする難燃紙
の難燃度等により異なるが通常１０〜６０分間である。
の難燃度等により異なるが通常１０〜６０分間である。
浸漬後、一定の絞り率でセルロースを絞り、乾燥した後
、加熱反応させる。
、加熱反応させる。
次いで解繊、叩解、サイズ茅の処理を施してシート化し
て紙製品を１１）ることができる。
て紙製品を１１）ることができる。
また１本発明の方法においては、ｐＨ緩衝液をより中性
に近づける目的から、燐酸と尿素を予め加熱処理してお
いてもよい。
に近づける目的から、燐酸と尿素を予め加熱処理してお
いてもよい。
以ドに実施例を用いて本発明の方法を更に詳しく説明す
るが１本発明の範囲はこれに限定されるものではない。
るが１本発明の範囲はこれに限定されるものではない。
実施例１
水に燐酸水素ニアンモニウムを溶解した液（ｐＨ５，９
）に燐酸（８５％濃度）と尿素を混合溶解してｐｉ ２
．６の混液を得た。
）に燐酸（８５％濃度）と尿素を混合溶解してｐｉ ２
．６の混液を得た。
Ｊ二足混液にリンターパルプを浸漬し、６０分後、パル
プ０．４．溶液０．６の重に比率となるように絞り、１
００℃で乾燥後、１５０℃で２０分間反応させた。次い
でこれを解繊し、ビータにて叩解（カナディアン５００
ｃ、ｃ、 ）とした後、常法によりシート化して引張強
度を求めた。また紙の一部を過塩素酸て完全に溶解した
後、パルプと結合している燐のＩＪをモリブデン酸アン
モニウム、メタバナジン酸アンモニウムを用いて吸光分
析して定１１１シた。
プ０．４．溶液０．６の重に比率となるように絞り、１
００℃で乾燥後、１５０℃で２０分間反応させた。次い
でこれを解繊し、ビータにて叩解（カナディアン５００
ｃ、ｃ、 ）とした後、常法によりシート化して引張強
度を求めた。また紙の一部を過塩素酸て完全に溶解した
後、パルプと結合している燐のＩＪをモリブデン酸アン
モニウム、メタバナジン酸アンモニウムを用いて吸光分
析して定１１１シた。
実施例２
水に縮合燐酸アンモニウムを溶解した液（ｐＨｔａ、ｏ
）に燐酸（８５％濃度）と尿素を混合溶解して９１１
１７の混液な得た。該混液にリンターパルプを浸漬し、
実施例１と同様の試験を行った。
）に燐酸（８５％濃度）と尿素を混合溶解して９１１
１７の混液な得た。該混液にリンターパルプを浸漬し、
実施例１と同様の試験を行った。
実施例３
水に等１４の縮合燐酸アンモニウムと燐酸水素ニアンモ
ニウムを溶解しくｐＨ６，０） 、これに燐酸（８５％
濃度）と尿素を溶解してｐＨ２，０の混液を得た。該混
液にリンターパルプを浸漬し、実施例１と同様の試験を
行った。
ニウムを溶解しくｐＨ６，０） 、これに燐酸（８５％
濃度）と尿素を溶解してｐＨ２，０の混液を得た。該混
液にリンターパルプを浸漬し、実施例１と同様の試験を
行った。
実施例４（比較例）
水に燐酸と尿素を溶解しρ１１０．５の混液を得た。該
混液にリンターパルプを浸漬し、実施例１と同様の試験
を行った。本試験は、本ｆｆ１ｌ＋の方法と比較する為
に行った。
混液にリンターパルプを浸漬し、実施例１と同様の試験
を行った。本試験は、本ｆｆ１ｌ＋の方法と比較する為
に行った。
実施例５（比較例）
実施例１で用いたのと同じリンターパルプをそのまま２
１５０℃で２０分間加熱した後、フリーネス（カナディ
アン） ５０１１ｃ、ｔ：、に叩解して実施例と同様の
試験を行った。本試験は難燃性処理を施さない紙に係る
。得られた結果を以ドの第１表に示す。
１５０℃で２０分間加熱した後、フリーネス（カナディ
アン） ５０１１ｃ、ｔ：、に叩解して実施例と同様の
試験を行った。本試験は難燃性処理を施さない紙に係る
。得られた結果を以ドの第１表に示す。
（第 １ 表）
実施例Ｎｏ Ｐ鬼 引張強度 色にｇ／１５
寵１ｌｌ ｌ（本発明品） ４．８ ３．４ ヤヤ着色
２ノ１ ５．６ ３．Ｉ ＩＩ３
ノ１６．］４．１１１ ４＋７ｔｉ、Ｉ：１．９１ノ ５従来法 コ、９ ２．（１’）ｔシ＜ｎ色６ブ
ランク ０ ３．２ ＋１従来、パル
プ或いは織物に燐酸塩−尿よによる難燃処理を施すこと
（リン酪化）は得られる製品の強度低ドをもたらしてい
た。しかしながら［−記入より明らかなように、本発明
の方法を使用する場合には、難燃性処理を施さない紙と
同様或いはそれ以−ヒの引張強度を有する難燃紙を得る
ことができた。また、従来法によるリン酸化は紙を褐色
化したが、本発明の方法によれは１紙はやや着色するの
みで、ブランクテストとほぼ変らない色の紙を得ること
かできた。
寵１ｌｌ ｌ（本発明品） ４．８ ３．４ ヤヤ着色
２ノ１ ５．６ ３．Ｉ ＩＩ３
ノ１６．］４．１１１ ４＋７ｔｉ、Ｉ：１．９１ノ ５従来法 コ、９ ２．（１’）ｔシ＜ｎ色６ブ
ランク ０ ３．２ ＋１従来、パル
プ或いは織物に燐酸塩−尿よによる難燃処理を施すこと
（リン酪化）は得られる製品の強度低ドをもたらしてい
た。しかしながら［−記入より明らかなように、本発明
の方法を使用する場合には、難燃性処理を施さない紙と
同様或いはそれ以−ヒの引張強度を有する難燃紙を得る
ことができた。また、従来法によるリン酸化は紙を褐色
化したが、本発明の方法によれは１紙はやや着色するの
みで、ブランクテストとほぼ変らない色の紙を得ること
かできた。
実施例５ 難燃性試塘
実施例１．２．３ （本発明の方法）、実施例４（従来
法）、実施例５の５種の紙を用いて以下の方法による難
燃性試験を行った。
法）、実施例５の５種の紙を用いて以下の方法による難
燃性試験を行った。
得られた結果を第２表に示す。
（第 ２ 表）ＪＩＳ ＾１３２２ ！よ６炭
化長 残炎 １ ９．３ あり ２ ８．１ あり ３ ４．８ なし ４ ４．９ なし ５ 燃焼 −一 〔発明の効果〕 以し詳しく説明したように、未発明の方法によれは、極
めて後れた難燃性を有し、且っ引張強度の大きな難燃性
パルプを製造することかてきる。特にこの難燃性パルプ
を用いて製造される難燃紙はパルプｒ１体に化学的に難
燃処理か施されているため、従来の物理的処理による難
燃紙に比べて、水をくぐった後も難燃性が低下せず、そ
の耐久性は箸しく改良された。また大量処理か可能とな
りコスト低減をもたらすこともｕ（能である。従って１
本発明の方法は難燃性パルプの工業的製造方法として極
めて優れた方法であると言える。
化長 残炎 １ ９．３ あり ２ ８．１ あり ３ ４．８ なし ４ ４．９ なし ５ 燃焼 −一 〔発明の効果〕 以し詳しく説明したように、未発明の方法によれは、極
めて後れた難燃性を有し、且っ引張強度の大きな難燃性
パルプを製造することかてきる。特にこの難燃性パルプ
を用いて製造される難燃紙はパルプｒ１体に化学的に難
燃処理か施されているため、従来の物理的処理による難
燃紙に比べて、水をくぐった後も難燃性が低下せず、そ
の耐久性は箸しく改良された。また大量処理か可能とな
りコスト低減をもたらすこともｕ（能である。従って１
本発明の方法は難燃性パルプの工業的製造方法として極
めて優れた方法であると言える。
Claims (4)
- （１）ｐＨ緩衝液に燐酸および尿素を溶解した混液にセ
ルロースを浸漬することを特徴とする難燃性パルプの製
造方法。 - （２）ｐＨ緩衝液が、燐酸アンモニウム、燐酸ナトリウ
ム、燐酸カリウムおよび縮合燐酸アンモニウムから選択
される１種または２種以上を含む水溶液である特許請求
の範囲第１項記載の難燃性パルプの製造方法。 - （３）燐酸と尿素の混合モル比が１：１〜１：５である
特許請求の範囲第１項記載の難燃性パルプの製造方法。 - （４）燐酸と尿素は、予め加熱処理されていることを特
徴とする特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項いず
れか記載の難燃性パルプの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61035018A JPS62199872A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 難燃性パルプの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61035018A JPS62199872A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 難燃性パルプの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62199872A true JPS62199872A (ja) | 1987-09-03 |
Family
ID=12430327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61035018A Pending JPS62199872A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 難燃性パルプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62199872A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02200870A (ja) * | 1989-01-28 | 1990-08-09 | Noda Corp | 改良有機質繊維の製造方法 |
| JP2008106411A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-05-08 | Kohjin Co Ltd | 化粧板原紙 |
| CN102912623A (zh) * | 2011-08-02 | 2013-02-06 | 上海优先装饰材料有限公司 | 新型水溶性纺织品阻燃剂及其制备方法 |
| US20140209461A1 (en) * | 2003-05-15 | 2014-07-31 | Applied Biosystems, Llc | Poly and Copoly(N-vinylamide)s and Their Use In Capillary Electrophoresis |
| CN109235029A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-01-18 | 常熟华尚新材料科技有限公司 | 棉类织物用阻燃剂 |
| WO2023047729A1 (ja) * | 2021-09-27 | 2023-03-30 | 大王製紙株式会社 | セルロース繊維含有物の製造方法、反応セルロース繊維の製造方法、及び反応微細繊維の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-21 JP JP61035018A patent/JPS62199872A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02200870A (ja) * | 1989-01-28 | 1990-08-09 | Noda Corp | 改良有機質繊維の製造方法 |
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| US9671367B2 (en) * | 2003-05-15 | 2017-06-06 | Applied Biosystems, Llc | Poly and copoly(N-vinylamide)s and their use in capillary electrophoresis |
| US10551345B2 (en) | 2003-05-15 | 2020-02-04 | Applied Biosystems, Llc | Poly and copoly(N-vinylamide)s and their use in capillary electrophoresis |
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| JP2023047590A (ja) * | 2021-09-27 | 2023-04-06 | 大王製紙株式会社 | セルロース繊維含有物の製造方法、反応セルロース繊維の製造方法、及び反応微細繊維の製造方法 |
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