JPS62190464A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、極性の異なる複数のカラムを使用して多成分
試料を分離し分析する、所謂マルチディメンショナル・
ガスクロマトグラフに関するものである。

（従来の技術） キャピラリーカラムは高分解能を示すが、多成分からな
る試料を一種類のキャピラリーカラムで完全に分離する
ことが難かしい場合が少なくない。

こうした場合、極性の異なるカラムを直列に配し。

流路切換えバルブや電磁バルブなどの流路切換え手段を
利用して分析するマノｐチディメンショナル・ガスクロ
マトグラフィーが有効である。

従来のマルチディメンショナル・ガスクロマトグラフで
は、第４図に示されるように極性の異なる２本のカラム
２，４を接続ジヨイント６を介して直列に接続している
。８は試料導入部、１０は検出器である。

（発明が解決しようとする問題点） ２本のカラムを直列に接続したマルチディメンショナル
・ガスクロマトグラフでは、前段のカラム２で分離され
た成分が、常時流れるキャリヤガスにより後段のカラム
４に導入されるため、前段のカラム２から後段のカラム
４へは成分ピークが連続して入ってくる。そのため前段
のカラム２で分離された成分ピークと、さらに後段のカ
ラム４で分離された成分ピークとの対応関係が明確でな
くなる問題がある。

本発明はマルチディメンショナル・ガスクロマトグラフ
において、前段のカラムで分離された成分ピークと後段
のカラムでさらに分離された成分ピークとを対応づける
ことができるようにすることを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明のガスクロマトグラフは、２本のカラムを使用し
、キャピラリーカラムにてなる前段のカラムで分離した
成分ピークを、一旦その前段のカラム内のキャリヤガス
の流れを止めてその前段のカラム内に封じ込めておき、
必要に応じて順次任意の数の成分ピークを後段のカラム
に導き、再分離させ、前段のカラムでのピークが単一成
分か複数成分かを判別できるようにするものである。

すなわち、実施例を示す第１図を参照して説明すると、
本発明のガスクロマトグラフでは第１のカラム（１６）
と試料導入部（１４）との間に流路切換え手段（２０）
を挿入し、この流路切換え手段（２０）に第１のカラム
（１６）とは極性の異なる第２のカラムとしてのキャピ
ラリーカラム（２２）及びこの第２のカラム（２２）と
同じ流路抵抗をもつガス抵抗管（２４）の流路を接続し
、流路切換え手段（２０）により第２のカラム（２２）
とガス抵抗管（２４）の流路とを切り換えることができ
るようにし、流路切換え手段（２０）と第１のカラム（
１６）との間にモニタ用検出流路（２６，２８）を分岐
して接続している。

（実施例） 第１図は本発明の一実施例を表わす。

１２はこのガスクロマトグラフに供給されるキャリヤガ
スの圧力を調節するキャリヤガス圧力調節器、１３は供
給されるキャリヤガスの圧力を測定する圧力計、１４は
試料導入部としての試料気化室である。試料気化室１４
からの流路には流路切換え手段としての六方バルブ２０
の入口が接続され、六方バルブ２０の出口には第１のカ
ラム（メインカラム）としてのキャピラリーカラム１６
が接続されている。

六方バルブ２０の入口と出口の間には、第２のカラム（
プレカラム）としてのキャピラリーカラム２２と、ガス
抵抗管２４をもつ流路が切換え可能に接続されている。

キャピラリーカラム１６の出口には検出器１８が設けら
れている。

六方バルブ２０とキャピラリーカラム１６の間には流路
を分岐してキャピラリーチューブ２６が接続され、その
キャピラリーチューブ２６にはモニタ用検出器２８が接
続されている。キャピラリーチューブ２６とモニタ用検
出器２８はモニタ用検出流路を構成している。

検出器１８．２８としては、通常のＦＩＤ、ＴＣＤ又は
ＦＴＩＲなどを使用することができる。

流路切換え手段としては、六方バルブ以外の流路切換え
バルブや、電磁バルブを用いることができる。

次に、本実施例の動作について説明する。

試料注入前には六方バルブ２０を実線で示される流路に
しておく。それにより、注入された試料は六方バルブ２
０の第１ポートと第２ボートを通ってキャピラリーカラ
ム２２に入り、分離される。

キャピラリーカラム２２から六方バルブ２０の第３ポー
トと第４ボートを通ってキャピラリーカラム１６に入る
成分ピークをモニタ用検出器２８でモニタしながら、必
要なピークがキャピラリーカラム１６に入った頃合いを
見計らって六方バルブ２ｏを破線で示される流路に切り
換える。

六方バルブ２０の破線の流路においては、キャリヤガス
は六方バルブ２０の第１ポートから入って第６ポート、
ガス抵抗管２４、第５ポート及び第４ポートを通ってキ
ャピラリーカラム１６に流れる。キャピラリーカラム２
２は閉流路になり、キャピラリーカラム２２に留まって
いる成分はキャピラリーカラム２２内に封じ込められる
。その間、キャピラリーカラム１６に入った成分ピーク
はキャピラリーカラム１６で分離され、検出器１８で検
出される。これにより、キャピラリーカラム２２で分離
された成分ピークが単一成分のピークであるか、複数成
分からなるピークであるかを判別することができる。

その後、再び六方バルブ２０を実線で示される流路に切
り換え、モニタ用検出器２８を見ながら次の必要な成分
ピークをキャピラリーカラム１６に導入した後、六方バ
ルブ２０を破線の流路に切り換える。以下、この操作を
必要なだけ繰り返えす。

キャピラリーカラム１６として長さ２５ｍ、内径０．２
２ｍｍのカラムＰＥＧ−２０Ｍを使用し、キャピラリー
カラム２２として長さ２５ｍ、内径０．３３ｍｍのカラ
ムＣＢＰＩを使用して、溶剤成分を６０℃で分析した結
果を第２図及び第３図に示す。

第２図はキャピラリーカラム２２での分離をモニタ用検
出器２８で調べたクロマトグラムである。

キャピラリーカラム２２ではａ　＝　ａの５成分に分離
されている。キャピラリーカラム２２で分離された成分
を３区間Ｉ、ｎ、Ｈに区切ってキャピラリーカラム１６
に導入して得られたクロマトグラムを第３図に示す。両
タロマドグラムから、ピークａの成分はピーク１及びピ
ーク２の成分に分離され、ピークｄの成分はピーク３及
びピーク４の成分に分離されたことがわかる。なお、第
３図において、ピーク１はｎ−ヘキサン、ピーク２はエ
チルアセテート、ピークｂはブチルアセテート、ピーク
ＣはＥＢ、ピーク３はｐ−キシレン、ピーク４はｍ−キ
シレン、ピークｅは。−キシレンである。

第１図において、第１のカラム１６は必ずしもキャピラ
リーカラムである必要はない。しかし、第２のカラム２
２はキャピラリーカラムでなければならない。

（発明の効果） 本発明のガスクロマトグラフでは前段のカラム（キャピ
ラリーカラム）で分離された成分を適当に区切って後段
のカラムに導入するようにした。

そのため、後段のカラムで分離された成分ピークを検出
器に送って検出している間に、次の成分ピークが同時に
検出器に入ってくることを防止することができ、成分ピ
ークの定性分析を一層正確に行なうことができるように
なる。

本発明では試料成分を封じ込めるカラムとしてキャピラ
リーカラムを使用したので、封じ込め期間中の成分のカ
ラム方向への広がりの影響が殆んどなくなる。また、流
路切換え手段により切り換えられる封じ込め用キャピラ
リーカラムと、ガス抵抗管の流路との流路抵抗を同じに
したので、各ピークのリテンションタイムは封じ込め時
間を問わず、その時間を差し引けばそれぞれ一定になる
。

このように、本発明のガスクロマトグラムではリテンシ
ョンタイムによる定性も可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す概略線図、第２図及び
第３図は一実施例におけるクロマトグラムを示す図、第
４図は従来のクロマトグラフを示す概略線図である。 １４・・・・・・試料気化室、 １６．２２・・・・・・キャピラリーカラム、２０・・
・・・・六方バルブ、 ２４・・・・・・ガス抵抗管、 ２６・・・・・・キャピラリーチューブ、２８・・・・
・・モニタ用検出器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）第１のカラムと試料導入部との間に流路切換え手
   段を挿入し、この流路切換え手段に前記第１のカラムと
   は極性の異なる第２のカラムとしてのキャピラリーカラ
   ム及びこの第２のカラムと同じ流路抵抗をもつガス抵抗
   管の流路を接続して、この流路切換え手段により前記第
   ２のカラムと前記ガス抵抗管の流路とを切り換えること
   ができるようにし、 前記流路切換え手段と前記第１のカラムとの間にモニタ
   用検出流路を分岐して設けたことを特徴とするガスクロ
   マトグラフ。