JPS62195554A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JPS62195554A JPS62195554A JP3808886A JP3808886A JPS62195554A JP S62195554 A JPS62195554 A JP S62195554A JP 3808886 A JP3808886 A JP 3808886A JP 3808886 A JP3808886 A JP 3808886A JP S62195554 A JPS62195554 A JP S62195554A
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- Japan
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- component
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- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005206 flow analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/40—Flow patterns using back flushing
- G01N2030/402—Flow patterns using back flushing purging a device
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、極性の異なる複数のカラムを使用して多成分
試料を分離し分析する。所謂マルチディメンショナル・
ガスクロマトグラフに関するものである。
試料を分離し分析する。所謂マルチディメンショナル・
ガスクロマトグラフに関するものである。
（従来の技術）
本発明者らは、マルチディメンショナル・ガスクロマト
グラフィーにおいて、第２図に示されるストップ・アン
ド・フロー（Ｓｔｏρａｎｄ Ｆｌｏν）システムを提
案している（日本分析化学会筒３４年会講演要旨集、第
６１１頁（１９８５年）参照）。
グラフィーにおいて、第２図に示されるストップ・アン
ド・フロー（Ｓｔｏρａｎｄ Ｆｌｏν）システムを提
案している（日本分析化学会筒３４年会講演要旨集、第
６１１頁（１９８５年）参照）。
２は試料注入口、４は検出器へつながるカラムである。
試料注入口２とカラム４の間には流路切換え手段として
の六方バルブ６が設けられ、この六方バルブ６にはカラ
ム８と抵抗管１０が選択可能に接続されている。カラム
８はキャピラリカラムである。六方バルブ６を切り換え
ることにより。
の六方バルブ６が設けられ、この六方バルブ６にはカラ
ム８と抵抗管１０が選択可能に接続されている。カラム
８はキャピラリカラムである。六方バルブ６を切り換え
ることにより。
試料注入口２からカラム８を経てカラム４八つながる流
路、又は試料注入口２から抵抗管１０を経てカラム４へ
つながる流路が選択されるようになっている。
路、又は試料注入口２から抵抗管１０を経てカラム４へ
つながる流路が選択されるようになっている。
六方バルブ６の出口とカラム４の間で流路が分岐され、
抵抗管１２を経てモニタ用検出器へつながるモニタ用流
路が接続されている。
抵抗管１２を経てモニタ用検出器へつながるモニタ用流
路が接続されている。
キャリヤガスは定圧制御弁１４を経て供給される。１６
は圧力計である。また、試料注入口２の近傍には抵抗管
１８を経てガスを排出する排出ラインが設けられている
。
は圧力計である。また、試料注入口２の近傍には抵抗管
１８を経てガスを排出する排出ラインが設けられている
。
このストップ・アンド・フロー・システムで試料の分析
を行なう場合、六方バルブ６を実線位にして試料注入口
２から試料を注入する。試料はキャリヤガスとともにカ
ラム８に入って分離され１分離された成分ピークが順次
カラム４へ導入される。
を行なう場合、六方バルブ６を実線位にして試料注入口
２から試料を注入する。試料はキャリヤガスとともにカ
ラム８に入って分離され１分離された成分ピークが順次
カラム４へ導入される。
モニタ用流路により、カラム８からカラム４へ導入され
る成分ピークをモニタしておき、１個の成分ピークがカ
ラム８からカラム４へ導入された時点で六方バルブ６を
破線位に切り換える。これによりカラム８内のキャリヤ
ガスの流れが停止し、後続成分ピークがカラム８内に封
じ込められる。
る成分ピークをモニタしておき、１個の成分ピークがカ
ラム８からカラム４へ導入された時点で六方バルブ６を
破線位に切り換える。これによりカラム８内のキャリヤ
ガスの流れが停止し、後続成分ピークがカラム８内に封
じ込められる。
一方、キャリヤガスは抵抗管１０を経てカラム４に流れ
る。これによりカラム４に導入された成分ピークが１成
分のものか複数成分のものかを調べることができる。
る。これによりカラム４に導入された成分ピークが１成
分のものか複数成分のものかを調べることができる。
カラム８からの１個の成分ピークの分離分析が終われば
、六方バルブ６を実線位に切り換えて後続の１個の成分
ピークをカラム４へ導入して同様の分離分析を行う。以
下、同様の操作をカラム８からの各成分ピークについて
順次繰り返していく。
、六方バルブ６を実線位に切り換えて後続の１個の成分
ピークをカラム４へ導入して同様の分離分析を行う。以
下、同様の操作をカラム８からの各成分ピークについて
順次繰り返していく。
（発明が解決しようとする問題点）
実際の試料は沸点が広範囲に及ぶ種々の化合物からなる
ものが多い。そのような試料を第２図のストップ・アン
ド・フロー・システムのガスクロマトグラフで分析しよ
うとすると、不要な高沸点成分までカラム８に入るため
、分析時間が非常に長くなり、効率的な分析を行なうこ
とができない。
ものが多い。そのような試料を第２図のストップ・アン
ド・フロー・システムのガスクロマトグラフで分析しよ
うとすると、不要な高沸点成分までカラム８に入るため
、分析時間が非常に長くなり、効率的な分析を行なうこ
とができない。
本発明は、第２図のようなストップ・アンド・フロー・
システムにおいて、不要な高沸点成分がカラム８に入る
のを防止することを目的とするものである。
システムにおいて、不要な高沸点成分がカラム８に入る
のを防止することを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
実施例を示す第１図を参照して説明すると１本発明のガ
スクロマトグラフでは、検出器につながる第１のカラム
（４）と試料注入口（２）との間に、第２のカラム（２
ｏ）と流路切換え手段（６）を直列に設け、流路切換え
手段（６）には第３のカラムとしてのキャピラリカラム
（８）と抵抗管（１０）を選択可能に接続し、第２のカ
ラム（２０）から第３のカラム（８）を通って第１のカ
ラム（４）へつながる流路を形成するか、又は第３のカ
ラム（８）内のキャリヤガスの流れを止め抵抗管（１０
）から第１のカラム（４）へキャリヤガスを流す流路を
形成するかを切り換えるようにし、流路切換え手段（６
）と第１のカラム（４）の間にはモニタ用検出器につな
がるモニタ用流路を分岐して設け、かつ、第２のカラム
（２０）中をキャリヤガスを試料注入口（２）の方向に
向って流すバイパス流路（２２）を設けている。
スクロマトグラフでは、検出器につながる第１のカラム
（４）と試料注入口（２）との間に、第２のカラム（２
ｏ）と流路切換え手段（６）を直列に設け、流路切換え
手段（６）には第３のカラムとしてのキャピラリカラム
（８）と抵抗管（１０）を選択可能に接続し、第２のカ
ラム（２０）から第３のカラム（８）を通って第１のカ
ラム（４）へつながる流路を形成するか、又は第３のカ
ラム（８）内のキャリヤガスの流れを止め抵抗管（１０
）から第１のカラム（４）へキャリヤガスを流す流路を
形成するかを切り換えるようにし、流路切換え手段（６
）と第１のカラム（４）の間にはモニタ用検出器につな
がるモニタ用流路を分岐して設け、かつ、第２のカラム
（２０）中をキャリヤガスを試料注入口（２）の方向に
向って流すバイパス流路（２２）を設けている。
（作用）
流路切換え手段（６）により、キャリヤガスが第２のカ
ラム（２０）から第３のカラム（８）を経て第１のカラ
ム（４）へ流れるようにして試料注入口（２）から試料
を注入する。
ラム（２０）から第３のカラム（８）を経て第１のカラ
ム（４）へ流れるようにして試料注入口（２）から試料
を注入する。
まず、第２のカラム（２０）で分析対象とする目的成分
と不要な高沸点成分とを分離させる。すなわち、目的成
分の複数ピークが第３のカラム（８）へ導入された後、
流路切換え手段（６）により目的成分を第３のカラム（
８）に封じ込める。
と不要な高沸点成分とを分離させる。すなわち、目的成
分の複数ピークが第３のカラム（８）へ導入された後、
流路切換え手段（６）により目的成分を第３のカラム（
８）に封じ込める。
それとともにバイパス流路（２２）から第２のカラム（
２０）へキャリヤガスを流し第２のカラム（２０）内に
保持されている高沸点成分を逆バージして系外に排出す
る。
２０）へキャリヤガスを流し第２のカラム（２０）内に
保持されている高沸点成分を逆バージして系外に排出す
る。
その後、第２図のガスクロマトグラフと同様の操作によ
り、モニタ用流路でモニタしながら第３のカラム（８）
に封じ込められた目的成分を順次筒１のカラム（４）へ
導入して分離し分析していく。
り、モニタ用流路でモニタしながら第３のカラム（８）
に封じ込められた目的成分を順次筒１のカラム（４）へ
導入して分離し分析していく。
（実施例）
第１図は一実施例を表わす。第２図と同一の部分には同
一の記号を符す。
一の記号を符す。
２は試料注入口、４は検出器につながる第１のカラム（
メインカラム）としてのキャピラリカラムである。試料
注入口２とカラム４の間には第２のカラムとしてのキャ
ピラリカラム２０と流路切換え手段としての六方バルブ
６が直列に接続されている。カラム２０は目的成分と不
要な高沸点成分とを分離するためのプレカラムであり、
カラム４に比べて短かいカラムが使用される。
メインカラム）としてのキャピラリカラムである。試料
注入口２とカラム４の間には第２のカラムとしてのキャ
ピラリカラム２０と流路切換え手段としての六方バルブ
６が直列に接続されている。カラム２０は目的成分と不
要な高沸点成分とを分離するためのプレカラムであり、
カラム４に比べて短かいカラムが使用される。
六方バルブ６には第３のカラムとしてのキャピラリカラ
ム８と抵抗管１０が接続され、六方バルブ６の切換えに
よりいずれかが選択されるようになっている。
ム８と抵抗管１０が接続され、六方バルブ６の切換えに
よりいずれかが選択されるようになっている。
キャリヤガスは定圧制御弁１４により圧力制御されて供
給され、抵抗管２４を経て試料注入口２からカラム２０
の方向に流されるとともに、定圧制御弁１４と抵抗管２
４の間から分岐したバイパス流路２２により六方バルブ
６に接続された抵抗管１０を含む流路にも流されるよう
になっている。
給され、抵抗管２４を経て試料注入口２からカラム２０
の方向に流されるとともに、定圧制御弁１４と抵抗管２
４の間から分岐したバイパス流路２２により六方バルブ
６に接続された抵抗管１０を含む流路にも流されるよう
になっている。
試料注入口２の近傍には抵抗管１８を介してガスを排出
する排出流路が設けられている。
する排出流路が設けられている。
六方バルブ６とカラム４の間には抵抗管１２を経てモニ
タ用検出器へつながるモニタ用流路が分岐して接続され
ているとともに、定圧制御弁２６を経てキャリヤガスが
供給されるようになっている。定圧制御弁２６を経て供
給されるキャリヤガスは、六方バルブ６の切換え時の圧
力変化によるクロマトグラムピークの保持時間の変化を
抑えるために、カラム４を流れるキャリヤガス流量を一
定に保つためのものである。
タ用検出器へつながるモニタ用流路が分岐して接続され
ているとともに、定圧制御弁２６を経てキャリヤガスが
供給されるようになっている。定圧制御弁２６を経て供
給されるキャリヤガスは、六方バルブ６の切換え時の圧
力変化によるクロマトグラムピークの保持時間の変化を
抑えるために、カラム４を流れるキャリヤガス流量を一
定に保つためのものである。
抵抗管１０の抵抗値ＲＩＯと、抵抗管２４の抵抗値Ｒ２
４、カラム２０の抵抗値Ｒ２０及びカラム８の抵抗値Ｒ
８の抵抗値Ｒ８との間には、Ｒ１０＝Ｒ２４＋Ｒ２０＋
Ｒ８ の関係が成立するように、抵抗管１０，２４やカラム８
，２０が設定されている。
４、カラム２０の抵抗値Ｒ２０及びカラム８の抵抗値Ｒ
８の抵抗値Ｒ８との間には、Ｒ１０＝Ｒ２４＋Ｒ２０＋
Ｒ８ の関係が成立するように、抵抗管１０，２４やカラム８
，２０が設定されている。
また、第１図においてバイパス流路２２に破線で示され
る電磁バルブ２８を設ければ、カラム２０による成分の
分離状態をモニタすることができる。すなわち、電磁バ
ルブ２８によりバイパス流路２２によるキャリヤガスの
流れを止め、かつ、六方バルブ６を破線位にすると、カ
ラム２０から溶出した成分は抵抗管１０を通ってカラム
４及びモニタ用流路に入るようになるからである。
る電磁バルブ２８を設ければ、カラム２０による成分の
分離状態をモニタすることができる。すなわち、電磁バ
ルブ２８によりバイパス流路２２によるキャリヤガスの
流れを止め、かつ、六方バルブ６を破線位にすると、カ
ラム２０から溶出した成分は抵抗管１０を通ってカラム
４及びモニタ用流路に入るようになるからである。
目的成分がカラム２０からカラム８に導入された後、キ
ャリヤガスをカラム２０に逆方向に流して抵抗管１８を
経て不要成分を排出する。この排出時間を短かくするた
めに、カラム２０は短かいものが好ましい。
ャリヤガスをカラム２０に逆方向に流して抵抗管１８を
経て不要成分を排出する。この排出時間を短かくするた
めに、カラム２０は短かいものが好ましい。
本実施例では、定圧制御弁２６を経てキャリヤガスを供
給する流路を設けているので、リテンションインデック
ス法による化合物の同定が可能になる。その場合、カラ
ム２０の液相とカラム８の液相とを同一液相とする。
給する流路を設けているので、リテンションインデック
ス法による化合物の同定が可能になる。その場合、カラ
ム２０の液相とカラム８の液相とを同一液相とする。
本発明において、第１のカラム４は必ずしもキャピラリ
カラムである必要はない。しかし、第３のカラム８はキ
ャピラリカラムでなければならない。
カラムである必要はない。しかし、第３のカラム８はキ
ャピラリカラムでなければならない。
（発明の効果）
本発明では新たに設けたプレカラムにより目的成分と不
要な高沸点成分とを分離させた後、そのプレカラムにキ
ャリヤガスを逆方向に流すようにした。そのため、不要
な高沸点成分又は目的成分より遅れて溶出する成分を目
的成分から分離して排出することができ、目的成分だけ
のストップ・アンド・フロー分析が可能になる。その結
果、次のような効果を達成することができる。
要な高沸点成分とを分離させた後、そのプレカラムにキ
ャリヤガスを逆方向に流すようにした。そのため、不要
な高沸点成分又は目的成分より遅れて溶出する成分を目
的成分から分離して排出することができ、目的成分だけ
のストップ・アンド・フロー分析が可能になる。その結
果、次のような効果を達成することができる。
（１）分析効率が高くなる。
（２）分析対象の範囲が広くなる。
（３）本発明をリテンションインデックス法と組み合わ
せると、化合物の同定が容易になる。
せると、化合物の同定が容易になる。
第１図は本発明の一実施例を示す概略図、第２図は本発
明者らが提案しているガスクロマトグラフを示す概略図
である。 ４・・・・・・第１のカラム、 ６・・・・・・六方バルブ。 ８・・・・・・第３のカラム、 １０．１２，１８．２４・・・・・・抵抗管。 ２０・・・・・・第２のカラム、 ２２・・・・・・バイパス流路。 ２６・・・・・・定圧制御弁。
明者らが提案しているガスクロマトグラフを示す概略図
である。 ４・・・・・・第１のカラム、 ６・・・・・・六方バルブ。 ８・・・・・・第３のカラム、 １０．１２，１８．２４・・・・・・抵抗管。 ２０・・・・・・第２のカラム、 ２２・・・・・・バイパス流路。 ２６・・・・・・定圧制御弁。
Claims (1)
- （１）検出器につながる第１のカラムと試料注入口との
間に、第２のカラムと流路切換え手段を直列に設け、 前記流路切換え手段には第３のカラムとしてのキャピラ
リカラムと抵抗管とを選択可能に接続し、前記第２のカ
ラムから前記第３のカラムを通って前記第１のカラムへ
つながる流路を形成するか、又は前記第３のカラム内の
キャリヤガスの流れを止め前記抵抗管から前記第１のカ
ラムへキャリヤガスを流す流路を形成するかを切り換え
るようにし、 前記流路切換え手段と第１のカラムの間には、モニタ用
検出器につながるモニタ用流路を分岐して設け、かつ、 前記第２のカラム中をキャリヤガスを試料注入口の方向
に向って流すバイパス流路を設けたガスクロマトグラフ
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3808886A JPS62195554A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3808886A JPS62195554A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62195554A true JPS62195554A (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=12515721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3808886A Pending JPS62195554A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62195554A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522345A (ja) * | 2003-04-04 | 2006-09-28 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | １つの検出器を使用してプロセスを監視するための方法および装置 |
-
1986
- 1986-02-21 JP JP3808886A patent/JPS62195554A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522345A (ja) * | 2003-04-04 | 2006-09-28 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | １つの検出器を使用してプロセスを監視するための方法および装置 |
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