JPS62187101A - 金属水素化物の製造法 - Google Patents
金属水素化物の製造法Info
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C11/00—Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels
- F17C11/005—Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels for hydrogen
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、金属水素化物、とくに水素の貯蔵。
運搬、精製に用いる金属水素化物の製造法に関する。
従来の技術
Ｌ２ＬＮｉ５を代表とする希土類−Ｎｉ系、Ｔｉ−Ｆｅ
系、Ｔｉ−Ｍｎ系などの合金は、常温付近で水素を吸蔵
、放出し、また、Ｍｇ系はそれよりは高温で同じ機能を
持つことが明らかになっている。このような合金は、水
素を吸蔵して金属水素化物を形成する。この金属水素化
物は水素の貯蔵、運搬。
系、Ｔｉ−Ｍｎ系などの合金は、常温付近で水素を吸蔵
、放出し、また、Ｍｇ系はそれよりは高温で同じ機能を
持つことが明らかになっている。このような合金は、水
素を吸蔵して金属水素化物を形成する。この金属水素化
物は水素の貯蔵、運搬。
精製など吸蔵、放出の働きをそのま＼活用する用途がま
ず考えられた。その他に、水素を吸蔵する際に発熱をと
もない、放出に外部から熱を必要とするのでこれを利用
したヒートポンプの開発も盛んに進められている。その
他に吸蔵、放出時の水素の圧力を利用したコンプレッサ
、電池の電極。
ず考えられた。その他に、水素を吸蔵する際に発熱をと
もない、放出に外部から熱を必要とするのでこれを利用
したヒートポンプの開発も盛んに進められている。その
他に吸蔵、放出時の水素の圧力を利用したコンプレッサ
、電池の電極。
水素の添加や脱水素の触媒９重水素分離など多くの用途
が考えられている。
が考えられている。
金属水素化物は、すでに述べたように水素を吸蔵し、こ
れを放出する性質を持つものであり、他のガスに関して
は基本的には不活性である。したかって、たとえば、市
販のボンベ水素を、水素の出発材料とし、金属水素化物
に吸蔵せしめ、これを放出するとはじめに出てくる数％
程度の水素を除き、とくに水素の平衡解離圧を示す範囲
で取り呂す水素の純度は、ボンベ水素の９９．９％から
２〜３桁高純０度になり、ボンベ水素中の不純物ガス成
分である窒素、酸素、炭酸ガス、−酸化炭素や水などは
明らかに減少し、高精度のガスクロマトグラフでも確認
ができない。しかしながら、一方でもとのガスにはほと
んど含まれていないメタンの生成が認められ、高純度の
水素を得る目的に達してマイナスになることが明らかに
なった。
れを放出する性質を持つものであり、他のガスに関して
は基本的には不活性である。したかって、たとえば、市
販のボンベ水素を、水素の出発材料とし、金属水素化物
に吸蔵せしめ、これを放出するとはじめに出てくる数％
程度の水素を除き、とくに水素の平衡解離圧を示す範囲
で取り呂す水素の純度は、ボンベ水素の９９．９％から
２〜３桁高純０度になり、ボンベ水素中の不純物ガス成
分である窒素、酸素、炭酸ガス、−酸化炭素や水などは
明らかに減少し、高精度のガスクロマトグラフでも確認
ができない。しかしながら、一方でもとのガスにはほと
んど含まれていないメタンの生成が認められ、高純度の
水素を得る目的に達してマイナスになることが明らかに
なった。
その原因の最も主なるものは、金属中に含まれる炭素成
分が、雰囲気中の水素と反応して形成されるようである
。つまり、金属水素化物が、その自身のもつ炭素と雰囲
気中の水素との反応に触媒作用を持つことがメタン形成
の主な原因であることがわかった。金属水素化物には、
前記のように多くの合金が対象になっているが、一般に
炭素は金属中に微量台まれているので、どのような合金
を用いても、その生成量には若干の差はあるが、メタン
の形成をさけることはほとんど不可能であるのが現状で
ある。
分が、雰囲気中の水素と反応して形成されるようである
。つまり、金属水素化物が、その自身のもつ炭素と雰囲
気中の水素との反応に触媒作用を持つことがメタン形成
の主な原因であることがわかった。金属水素化物には、
前記のように多くの合金が対象になっているが、一般に
炭素は金属中に微量台まれているので、どのような合金
を用いても、その生成量には若干の差はあるが、メタン
の形成をさけることはほとんど不可能であるのが現状で
ある。
発明が解決しようとする問題点
このような問題点は、高純度の水素を得る手段として従
来のパラジウム合金膜を利用する分離法に比べて不利で
あるので、メタンの形成を抑制することは、水素の貯蔵
、運搬を含めた精製用として解決すべき大きな課題にな
ってきた。
来のパラジウム合金膜を利用する分離法に比べて不利で
あるので、メタンの形成を抑制することは、水素の貯蔵
、運搬を含めた精製用として解決すべき大きな課題にな
ってきた。
問題点を解決するための手段
そこで本発明は、いわゆる公知の手段で金属水素化物用
の合金を製造した後に、これに常温付近で水素の吸蔵を
行ない、必要ならば吸蔵、放出をくり返して塊状の合金
を粉末状の合金に変えた後に、吸蔵温度よりも高く、融
点よりも低い温度を用いて、金属水素化物を水素雰囲気
中で加熱処理するものである。
の合金を製造した後に、これに常温付近で水素の吸蔵を
行ない、必要ならば吸蔵、放出をくり返して塊状の合金
を粉末状の合金に変えた後に、吸蔵温度よりも高く、融
点よりも低い温度を用いて、金属水素化物を水素雰囲気
中で加熱処理するものである。
この場合に、合金はアーク溶解や高周波溶解などにより
１ｏｏＯ度以上の温度で溶解製造されるのが通常である
。また、その後に場合によっては、有効合金相の均一化
により水素の吸蔵、放出特性を向上させるために、アル
ゴー雰囲気中や真空中で加熱することが提案されている
。本発明は、合金製造後、あるいは好ましくは、このよ
うな熱処理後の合金を−たん、水素を吸蔵せしめること
により粉末状になることを利用し、粉末にしてから少な
くとも水素を含む雰囲気中で加熱する。つまり、この加
熱により合金中に含まれる炭素成分と雰囲気の水素でメ
タンを形成せしめ、この反応を通常の水素吸蔵、放出時
よりも迅速に行なうことによって合金中の炭素を取り除
いて後に実用に供するものである。
１ｏｏＯ度以上の温度で溶解製造されるのが通常である
。また、その後に場合によっては、有効合金相の均一化
により水素の吸蔵、放出特性を向上させるために、アル
ゴー雰囲気中や真空中で加熱することが提案されている
。本発明は、合金製造後、あるいは好ましくは、このよ
うな熱処理後の合金を−たん、水素を吸蔵せしめること
により粉末状になることを利用し、粉末にしてから少な
くとも水素を含む雰囲気中で加熱する。つまり、この加
熱により合金中に含まれる炭素成分と雰囲気の水素でメ
タンを形成せしめ、この反応を通常の水素吸蔵、放出時
よりも迅速に行なうことによって合金中の炭素を取り除
いて後に実用に供するものである。
作用
合金を粉末状にして後に、しかし高温にすることにより
合金中の炭素をメタン状にして迅速に取り除く。
合金中の炭素をメタン状にして迅速に取り除く。
実施例
以下、実施例により詳述する。金属水素化物用の合金と
して、純度９９．６％以上の市販の金属を用い、アルゴ
ン雰囲気アーク溶解法によってＬｌＬＮ１５ｌ全Ｎ１ｉ
Ｍｎ１．５ 合金を製造した。これらの合金は、有効合
金相の均一化を目的に、アルゴン雰囲気中１１００’Ｃ
で２０時間熱処理した。
して、純度９９．６％以上の市販の金属を用い、アルゴ
ン雰囲気アーク溶解法によってＬｌＬＮ１５ｌ全Ｎ１ｉ
Ｍｎ１．５ 合金を製造した。これらの合金は、有効合
金相の均一化を目的に、アルゴン雰囲気中１１００’Ｃ
で２０時間熱処理した。
−このようにして得られた合金塊をＬａＮｉ５゜ＴｉＭ
ｎ、 ともに約１００ｇおのおのステンレス製耐圧容
器に充填し、真空にして脱ガス後、市販の工業用水素ガ
スを用いて２５°Ｃで水素の吸蔵を行なった。別の容器
を用いた同じ条件での試験で、この工程でいずれの合金
も１〜１００ｍμ程度の粉末になっていることを確認し
た。
ｎ、 ともに約１００ｇおのおのステンレス製耐圧容
器に充填し、真空にして脱ガス後、市販の工業用水素ガ
スを用いて２５°Ｃで水素の吸蔵を行なった。別の容器
を用いた同じ条件での試験で、この工程でいずれの合金
も１〜１００ｍμ程度の粉末になっていることを確認し
た。
この実施例では、いわゆる密閉形に近いバッチ式をえら
んだので、Ｌ２ＬＮｉ５．ＴｉＭｎ１．、、を入れたい
ずれの容器も平衡解離圧が１気圧を示すまで脱水素化し
、合金からほとんどの水素はあらかじめ放出せしめた。
んだので、Ｌ２ＬＮｉ５．ＴｉＭｎ１．、、を入れたい
ずれの容器も平衡解離圧が１気圧を示すまで脱水素化し
、合金からほとんどの水素はあらかじめ放出せしめた。
その後、各合金粉末を水素雰囲気中で加熱を行なった。
加熱温度として１００．２００．５００゜８００°Ｃを
えらび、時間はいずれも５時間とした。
えらび、時間はいずれも５時間とした。
その後室温にもどして本願の製造工程を完了した。
このようにして得られたメタル発生器を評価するだめに
、これら金属水素化物にふたたび市販の工業用水素を吸
蔵せしめ、放出時の水素ガス中のメタンの量をＦＩＤ（
水素イオン化検出器）を有する高感度ガスクロマトグラ
フィで分析を行なった。この分析法のメタン検出限外は
ｏ、ｏｓｐｐｍである。また、比較のだめの例として、
本発明のような水素吸蔵−１部放出−加熱の工程を加え
ていないＬａＮｉ５とＴｉＭｎ、５ の各合金を加えた
。
、これら金属水素化物にふたたび市販の工業用水素を吸
蔵せしめ、放出時の水素ガス中のメタンの量をＦＩＤ（
水素イオン化検出器）を有する高感度ガスクロマトグラ
フィで分析を行なった。この分析法のメタン検出限外は
ｏ、ｏｓｐｐｍである。また、比較のだめの例として、
本発明のような水素吸蔵−１部放出−加熱の工程を加え
ていないＬａＮｉ５とＴｉＭｎ、５ の各合金を加えた
。
まず、第１回目の放出水素ガスの分析を行なった結果、
初期において、例えばＳＯＯ°Ｃ５時間の水素中加熱処
理をした本発明の製造法によるＬａＮｉ５では１．ｅｉ
ｐｐｍ 、同じ（ＴｉＭｎ、５ではＯＡｐｐｍであり
、いずれも吸蔵水素量に対するブリード水素ガスの割合
が３％以上になるとメタンは検出されなかった。しかし
、比較の合金では、初期放出におイテ、ＬａＮｉ５では
ｅ９ｐｐｍ、ＴｉＭｕ。
初期において、例えばＳＯＯ°Ｃ５時間の水素中加熱処
理をした本発明の製造法によるＬａＮｉ５では１．ｅｉ
ｐｐｍ 、同じ（ＴｉＭｎ、５ではＯＡｐｐｍであり
、いずれも吸蔵水素量に対するブリード水素ガスの割合
が３％以上になるとメタンは検出されなかった。しかし
、比較の合金では、初期放出におイテ、ＬａＮｉ５では
ｅ９ｐｐｍ、ＴｉＭｕ。
では９．５ｐｐｍであり、メタンの検出ができなくなる
のに必要な水素はＬａＮｉ５では約１２％、ＴｉＭｎ、
５では約５％のブリード水素を必要とした。図は、これ
らの結果のうちＬａＮｉ５について本願発明の実施例と
従来例を比較したものである。
のに必要な水素はＬａＮｉ５では約１２％、ＴｉＭｎ、
５では約５％のブリード水素を必要とした。図は、これ
らの結果のうちＬａＮｉ５について本願発明の実施例と
従来例を比較したものである。
つぎに、この１回目の放出時に、いずれの合金もメタン
が検出されなくなるまで水素ガスを放出した後に（この
場合は放出可能水素ガスの２０％を放出した後に）２５
°Ｃで１００時間放置した後に再び放出を開始し、この
放出の初期の水素ガス中に含まれるメタン量を分析した
。その結果、実施例の合金は１００°Ｃで１ ｐｐｍ
認められた他はいずれも検出限外以下であったのに対し
て、比較のＬａＮｉ５では、１０ｐｐｍ、ＴｉＭｎ＋、
ｓでは２ ｐｐｍの生成が認められた。つまり、実施例
では、放置時にメタンの生成はほとんどないことが確認
できた。また、この水素放出後、ふたたび水素の吸蔵、
この放出−吸蔵を１０回くり返した後に１１回目の１０
０時間放置後の水素の放出時に、ふたたびメタンの分析
を行なったところ、本願の合金は１００°Ｃではやばり
ＬａＮｉ５で１ ｐｐｍ 認められた他はいずれも放
出初期からメタンの量は検出限外以下であったのに対し
て、従来例ではＬａＮｉ５．ＴｉＭｎ５．５とも先の場
合と同様のメタンの生成が認められた。
が検出されなくなるまで水素ガスを放出した後に（この
場合は放出可能水素ガスの２０％を放出した後に）２５
°Ｃで１００時間放置した後に再び放出を開始し、この
放出の初期の水素ガス中に含まれるメタン量を分析した
。その結果、実施例の合金は１００°Ｃで１ ｐｐｍ
認められた他はいずれも検出限外以下であったのに対し
て、比較のＬａＮｉ５では、１０ｐｐｍ、ＴｉＭｎ＋、
ｓでは２ ｐｐｍの生成が認められた。つまり、実施例
では、放置時にメタンの生成はほとんどないことが確認
できた。また、この水素放出後、ふたたび水素の吸蔵、
この放出−吸蔵を１０回くり返した後に１１回目の１０
０時間放置後の水素の放出時に、ふたたびメタンの分析
を行なったところ、本願の合金は１００°Ｃではやばり
ＬａＮｉ５で１ ｐｐｍ 認められた他はいずれも放
出初期からメタンの量は検出限外以下であったのに対し
て、従来例ではＬａＮｉ５．ＴｉＭｎ５．５とも先の場
合と同様のメタンの生成が認められた。
以上の結果から、実施例の合金とくに２００°Ｃ付近以
上の温度を採用した場合には、１回目の水素の放出時に
は、若干の生成吸着していたメタンの放出が認められる
が、以後は、検出値以上のメタンは生成されず、この点
からも高純度の水素を得る手段として極めて有効な製造
法であることがわかった。これに対して比較例では、放
置時にメタンが形成されるので、放置後の尿素放出時に
は常にこの点を考慮した操作が必要であることが明らか
である。
上の温度を採用した場合には、１回目の水素の放出時に
は、若干の生成吸着していたメタンの放出が認められる
が、以後は、検出値以上のメタンは生成されず、この点
からも高純度の水素を得る手段として極めて有効な製造
法であることがわかった。これに対して比較例では、放
置時にメタンが形成されるので、放置後の尿素放出時に
は常にこの点を考慮した操作が必要であることが明らか
である。
以上、本発明は、合金を製造後、水素を吸蔵せしめて塊
状から粉末状にかえ、この状態で少なくとも水素を含む
雰囲気中で加熱工程を加える金属水素化物の製造法であ
る。具体的な温度としては１００’Ｃ以上、融点以下が
適当である。雰囲気は、水素を含むアルゴンでも差支え
ない。
状から粉末状にかえ、この状態で少なくとも水素を含む
雰囲気中で加熱工程を加える金属水素化物の製造法であ
る。具体的な温度としては１００’Ｃ以上、融点以下が
適当である。雰囲気は、水素を含むアルゴンでも差支え
ない。
なお、用いる温度は、用途として用いる水素の吸蔵、放
出時の温度よりは高く、また、合金が溶融すると有効な
合金相が変化する懸念があるので、融点よりは低い温度
が好ましい。合金の種類にもよるが、一般的には２０ｏ
〜８００°Ｃ程度が好ましい。また、本願は、当然対象
とする合金は限定されるものではない。
出時の温度よりは高く、また、合金が溶融すると有効な
合金相が変化する懸念があるので、融点よりは低い温度
が好ましい。合金の種類にもよるが、一般的には２０ｏ
〜８００°Ｃ程度が好ましい。また、本願は、当然対象
とする合金は限定されるものではない。
また、本発明の製造法による場合に、水素雰囲気として
、たとえば連続炉のように基本的に開放形を採用する場
合には、吸蔵した水素をそのままの状態で加熱処理して
もよいが、いわゆる密閉状態のバッチ式の場合には、炉
の容積に対する合金量の割合にもよるが、十分水素を吸
蔵せしめた合金を密閉状態で加熱すると放出により異常
な高圧を示すことになる。したがって、吸蔵した水素の
少なくとも１部はあらかじめ放出してから加熱するか、
十分吸蔵させた合金の場合には、加熱により水素圧が高
くなるので、放出してくる水素の少なくとも大部分を容
器内から放出させて異常な圧力上昇を抑制する手段をと
ることが好ましい。
、たとえば連続炉のように基本的に開放形を採用する場
合には、吸蔵した水素をそのままの状態で加熱処理して
もよいが、いわゆる密閉状態のバッチ式の場合には、炉
の容積に対する合金量の割合にもよるが、十分水素を吸
蔵せしめた合金を密閉状態で加熱すると放出により異常
な高圧を示すことになる。したがって、吸蔵した水素の
少なくとも１部はあらかじめ放出してから加熱するか、
十分吸蔵させた合金の場合には、加熱により水素圧が高
くなるので、放出してくる水素の少なくとも大部分を容
器内から放出させて異常な圧力上昇を抑制する手段をと
ることが好ましい。
発明の効果
本発明の製造法によって、合金中に存在している炭素成
分を実用の前にメタン形成により除去し、純度の高い水
素を必要とする用途に対して、メタンが含まない水素を
提供できる。
分を実用の前にメタン形成により除去し、純度の高い水
素を必要とする用途に対して、メタンが含まない水素を
提供できる。
図は、本発明の一実施例の製造法で生成したＬａＮｉ５
合金での放出水素量と、水素ガス中のメタン量を、啼→
号÷従来例の金属水素化物と比軟して示した特性図であ
る。
合金での放出水素量と、水素ガス中のメタン量を、啼→
号÷従来例の金属水素化物と比軟して示した特性図であ
る。
Claims (3)
- （１）所定の金属を用いて合金を製造後に、水素を吸蔵
せしめて粉末状の金属水素化物とし、その後水素を含む
雰囲気中で加熱処理を行なうことを特徴とする金属水素
化物の製造法。 - （２）合金に吸蔵せしめた水素の一部もしくは全部を放
出せしめた後に水素雰囲気中で加熱処理を行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属水素化物の
製造法。 - （３）水素を含む雰囲気中での加熱時に、合金から放出
される水素の少なくとも大部分は系外に放出しながら加
熱処理を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
または第２項記載の金属水素化物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027101A JPH0613401B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 金属水素化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027101A JPH0613401B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 金属水素化物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187101A true JPS62187101A (ja) | 1987-08-15 |
| JPH0613401B2 JPH0613401B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=12211692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61027101A Expired - Lifetime JPH0613401B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 金属水素化物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613401B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5900334A (en) * | 1996-05-09 | 1999-05-04 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy |
| KR100446066B1 (ko) * | 2002-05-21 | 2004-08-30 | 대한민국 (경상대학교 총장) | 저항열을 이용한 금속수소화물의 제조방법 |
-
1986
- 1986-02-10 JP JP61027101A patent/JPH0613401B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5900334A (en) * | 1996-05-09 | 1999-05-04 | Mitsubishi Materials Corporation | Hydrogen occluding alloy |
| KR100446066B1 (ko) * | 2002-05-21 | 2004-08-30 | 대한민국 (경상대학교 총장) | 저항열을 이용한 금속수소화물의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0613401B2 (ja) | 1994-02-23 |
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