JPS62177025A - ポリアニリン - Google Patents

ポリアニリン

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JPS62177025A
JPS62177025A JP61017162A JP1716286A JPS62177025A JP S62177025 A JPS62177025 A JP S62177025A JP 61017162 A JP61017162 A JP 61017162A JP 1716286 A JP1716286 A JP 1716286A JP S62177025 A JPS62177025 A JP S62177025A
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JP
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polyaniline
discharge capacity
alcohol
electrolytic
fibrous structure
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JP61017162A
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Tadashi Nakajima
正 中島
Shinichi Toyosawa
真一 豊澤
Kinya Suzuki
欽也 鈴木
Tadaaki Miyazaki
忠昭 宮崎
Takashi Kitamura
隆 北村
Takahiro Kawagoe
隆博 川越
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子材料として好適なポリアニリン、特に電
池、光電池等の電極材料として使用した場合に放電容量
が大きいポリアニリンに関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする司題点近年、ポ
リアニリンは、新しい電子材料として、電池、光電池、
エレクトロクロミックディスプレー、各種修飾電極等の
応用分野で注目されており、導電性、電気化学活性等の
電子物性面での研究開発が盛んである。その結果、アル
カリ性溶液中で合成されたポリアニリンは電気化学的に
不活性で、電気化学的に活性なポリアニリンは硫酸等の
酸性水溶液中でアニリンを酸化重合することによって得
られること、この場合この酸化重合法の中でもエネルギ
ー密度（放電電流及び放電電圧）、各種電極材料として
の生産性等の点で、過硫酸塩の如き化学的酸化剤を用い
る化学的酸化法に比し、電解酸化（電解重合）法の方が
優れていることが見出されており、その他ポリアニリン
の特性を改善するための提案が種々なされているが、ポ
リアニリンを電子材料に応用した場合、耐久性等の電子
材料としての特性をより一層改良することが求められて
おり、中でも電池、光電池等の電極材料として使用した
場合、電池、光電池等の長寿命化のためにより一層の放
電容量の増大化が望まれている。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、電子材料とし
て好適なポリアニリン、特に電池、光電池等の電極材料
として使用した場合に放電容量が大きいポリアニリンを
提供することを目的とする。
。　　を　゛するための　　　び 本発明者らは、電子材料としての適性、特に電池、光電
池等の電極材料として使用した場合の放電容量を改善し
得るポリアニリンにつき鋭意検討を行なった結果、繊維
状構造（フィブリル構造）を有するポリアニリン、特に
繊維の直径が０．４声以下の繊維状構造を有するポリア
ニリンが非常に大きな放電容量を有し、上記目的を達成
し得ることを知見した。
即ち、過硫酸塩等を用いる化学的酸化法によって得られ
るポリアニリンはクラスター状或いは樹枝状であり、ま
たリン酸、硫酸、過塩素酸の如き酸性重合液を用いて電
解酸化することによって得られたポリアニリンもクラス
ター状或いは樹枝状のものであって、かかる従来のポリ
アニリンはいずれも非繊維状構造のものである。ところ
が、例えばホウフッ酸を用いた電解重合液により電解酸
化する等の方法で得られたポリアニリンは第１゜２図に
示したように繊維がランダムにからみ合ったような繊維
状構造を有し、またこのようなポリアニリンに対し還元
処理、更にはアルコール処理を施すことによって得られ
たものは繊維の直径が０．４ＩＩｍ以下の繊維状構造を
有するが、かかる繊維状構造を有する第１，２図の如き
ポリアニリン、とりわけ繊維の直径が０．４ＩＸｎ以下
のものは、非繊維状のポリアニリンに比較して放電容量
が大きく、電池電極材料として好適な特性を有すること
を知見し、本発明をなすに至ったものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に係るポリアニリンは、第１，２図に示したよう
に繊維がランダムにからみ合ったような繊維状（フィブ
リル）構造のものである。この場合、この繊維状構造の
ポリアニリンは、従来より知られた各種用途に使用する
ことができるが、電池の電極材料として用いる場合は繊
維の直径が０．４声以下のもの、特に０．３〜０．１ｐ
のものが好ましく、かかるポリアニリンを使用すること
により、放電容量の大きい二次電池を得ることができる
。
上述した繊維状構造を有するポリアニリンを製造する方
法は、必ずしも制限されるものではないが、ホウフッ酸
を用いた電解重合液によりアニリンを電解酸化する方法
、或いはこのようにして得られたポリアニリンに対して
更に還元処理やアルコール処理を施す方法などが挙げら
れる。
この場合、ホウフッ酸を用いた電解酸化法において、重
合液としてはアニリン０．１〜５モル／Ｑ、特に０．５
〜２モル／Ｑ、ホウフッ酸０．５〜１０モル／Ｑ、特に
１．５〜３モル／ｐの重合液を使用し、５０ｍＡ／ｃＪ
以下、より好ましくは３０ｍＡ／ｃＪ以下の電流密度で
重合を行なう方法が推賞される。また、重合時の温度制
御は必ずしも必要としないが、１５℃以下に冷却した条
件下で行なうことが好ましい。なお、ホウフッ酸重合液
中には必要により塩酸等を添加することができる。
また、このようなホウフッ酸或いはこれに塩酸等を加え
た重合液を用いた電解酸化法によって得られたポリアニ
リンを還元処理する方法としては、ポリアニリンをホウ
フッ酸、塩酸、過塩素酸、硫酸、リン酸、硝酸等の溶液
に浸漬し、ポリアニリンを陰極として電解する方法及び
／又は化学的に還元処理する方法が採用される。
電気化学的還元処理の条件は、電解重合法によりポリア
ニリンを得るに必要な電位よりも低めの逆電位を印加す
ることが有利であり、０．１〜８０ｍＡ／Ｊ、特に１〜
５　ｍ　Ａ　／　ａｆｔの電流密度で電解を行なうこと
が好ましく、例えば１　ｍ　Ａ　／　ａ＃の定電流で０
．３０−０．４２Ｃ／■程度の還元を行なうことが好適
である。また、電解時間は３〜２５００分、特に５０〜
２５０分程度が好程度く、更に電解液は必要により加熱
することもできるが、通常室温で十分ある。
化学的還元処理の方法としては、ポリアニリンを水素ガ
スなどの還元雰囲気にさらすか、ヒドラジン等の還元剤
を含有する溶液中に浸漬するなどの方法があるが、特に
ポリアニリンを５〜２０％のヒドラジン水溶液中に浸漬
する方法が好適に採用される。なお、処理時間は１０〜
１５００分、特に１８０〜７２０分とすることが好まし
い。
他方、ポリアニリンをアルコール処理する方法としては
、ポリアニリンとアルコールとを相互に接触せしめる方
法であれば全ての方法を採用し得。
例えばアルコールを含有する液中に浸漬する方法、アル
コール蒸気中にさらす方法、アルコールをポリアニリン
に噴霧する方法等が挙げられる。中でもアルコールを含
有する液中に浸漬する方法が有利であり、アルコールを
含有する液中にポリアニリンを浸漬して処理する場合に
は、ポリアニリンをアルコールを含有する液中に５分〜
２４時間、特に３０分〜２時間浸漬することが好ましい
。なお、処理温度は１０〜４０℃、特に１５〜３０℃と
することが好適である。この場合、アルコールを含有す
る液としては、メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタツ
ール、エチレングリコール、グリセリン等の脂肪族アル
コール、ベンジルアルコール等の芳香族アルコール及び
これらのアルコールの誘導体などアルコール性水酸基を
有する化合物を含有する液であれば、これらの１種又は
２種以上からなる高純度のアルコール液、又はアルコー
ルと水やアセトン、ジエチルエーテル、トルエン等の溶
媒との混合溶液のいずれの液でも良いが、アルコールを
３０重量％以上、とりわけ８５重量％以上含有する液が
好ましく、特には上記した高純度のアルコール液、中で
も脂肪族アルコール、とりわけメタノール、エタノール
及びこれらの混合アルコール液が好適に使用される。
なお、本発明のポリアニリンを電池電極材料として用い
る場合、上述したように繊維の直径が０．４ｐ以下の繊
維状構造のポリアニリンが好ましいが、かかるポリアニ
リンはホウフッ酸又はこれに塩酸を添加した重合液から
得られるポリアニリンを還元処理、特に電気化学的還元
処理した後、化学的還元処理し、更にアルコール処理す
る方法により効果的に製造し得る。また、塩酸を用いた
重合液から得られたポリアニリンを同様の還元処理、ア
ルコール処理することによっても製造することができる
。
本発明のポリアニリンは電池、光電池等の電極材料、即
ち、正極や負極の活物質として使用し、二次電池等を構
成することができるが、この場合二次電池等の他の構成
材料としては公知の材料が使用される。
発明の効果 本発明の繊維状構造のポリアニリンは、上述したように
電子材料、特に電池、光電池等の電極材料として有用で
あり、放電容量を増大させることができるものである。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〕 アニリン５ｃｃ、４２％ホウフッ酸１５ｃｃ、イオン交
換水３０ｃｃからなる電解溶液をそれぞれ面積４ｄの白
金板からなる動作電極及び対極を具備した電解槽中に入
れ、２０ｍＡの定電流で１．４時間通電して電解重合し
、ポリアニリンを得た。
更に、このポリアニリンに対し、上記溶液中において４
ｍＡの逆電流で１時間にわたり電気化学的に還元処理し
、次いでヒドラジン王水和物の１０％水溶液に１２時間
浸漬して還元剤による還元処理を行なった。しかる後、
得られたポリアニリンをメタノールに１２時間浸漬処理
してから真空乾燥して約３６■のポリアニリンを製造し
た。
得られたポリアニリンは第１図の電子顕微鏡写真（倍率
１０００倍）に見られる通り繊維状構造を有し、繊維の
直径は約０．３声であった。
次に、上記ポリアニリンを電池電極板とし、リチウムを
対極、ＬｉＢＦ、／プロピレンカーボネート１ｍｏｌ／
βを電解液として用いて電池を構成した。
この電池を用いて、上記ポリアニリン電極板をリチウム
対比４ｖに達成するまで０．５ｍＡの定電流で充電し、
次いでリチウム対比２ｖに達するまで０．５ｍＡの定電
流で放電を行なったところ、放電容量密度は１７０ＡＨ
／ｋｇであった。
〔実施例２〕 実施例１のポリアニリンの製造方法において、メタノー
ル処理を省略し、電気化学的還元処理後、イオン交換水
で洗浄を行ない、次いで還元剤による還元処理後、真空
乾燥した他は実施例１のポリアニリンの製造方法と同様
にして約３６■のポリアニリンを製造した。
得られたポリアニリンは第２図の電子顕微鏡写真（倍率
１０００倍）に示すように繊維状構造を有し、繊維−の
直径は約０．７ｐであった。
このポリアニリンを用いて実施例１のポリアニリンと同
様にして電池を構成し、得られた電池の放電容量密度を
測定した結果、放電容量密度は１４９　ＡＨ／ｋｇであ
った。
〔比較例１〕 アニリン５ｃｃ、過塩素酸１５ｃｃ、イオン交換水３０
ｃｃからなる電解溶液をそれぞれ面積４ｄの白金板から
なる動作電極及び対極を具備した電解槽中に入れ、０．
９５Ｖの定電位（電流密度的４．２ｍＡ／ｃｎｔ）で通
電して電解重合し、ポリアニリンを得た。
得られたポリアニリンは、クラスター径０．８ｐのクラ
スター形状であった。
このポリアニリンを用いて実施例１と同様にして電池を
構成し、得られた電池の放電容量密度を測定した結果、
放電容量密度は１０８　ＡＨ／ｋｇであった。
〔比較例２〕 アニリン２ｃｃ、硫酸８ｃｃ、イオン交換水４０ｃｃか
らなる電解溶液を用いた以外は比較例１と同様にしてポ
リアニリンを合成した。
得られたポリアニリンは、樹枝径０．５戸の樹枝状形状
であった。
このポリアニリンを用いて実施例１と同様にして電池を
構成し、得られた電池の放電容量密度を測定した結果、
放電容量密度は１１０ＡＲ／ｋｇであった。
【図面の簡単な説明】
第１，２図はそれぞれ本発明に係るポリアニリンの一例
を示す電子顕微鏡写真である。 出願人　株式会社　ブリデストン 代理人　弁理士　小　島　隆　司 ＝１１− 手続補正書防式） ％式％ １、事件の表示 昭和６１年特許願第１７１６２号 ２、発明の名称 ポリアニリン ３、補正をする者 事件との関係　　　　　特許出願人 柱　　所　　東京都中央区京橋−丁目１０番１号名　　
称　　（５２７）株式会社　ブリデストン代表者　家　
入　　昭 ４、代理人　〒１０４ 住　　所　　東京都中央区銀座３丁目１１番１４号６、
補正の対象 願書の「添付書類の目録」の欄、明細書の「図面の簡単
な説明」の欄及び図面。 ７、補正の内容 （１）別紙の通り訂正願書を提出する。 （２）明細書第１２頁第１５行目乃至第１７行目に「４
、図面の簡単な説明・・・・・・写真である。」とある
のを削除する。 （３）図面の第１図及び第２図を削除する。 以上 手続補正書（自発） 昭和６１年４月２１日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１７１６２号 ２、発明の名称 ポリアニリン ３、補正をする者 事件との関係　　　　　特許出願人 住　　所　　東京都中央区京橋−丁目１０番１号名　　
称　　（５２７）株式会社　　ブリデストン代表者　家
　入　　昭 ４、代理人　〒１０４ 住　　所　　東京都中央区銀座３丁目１１番１４号ダパ
クリエートビル５階　電話（５４５）６４５４６、補正
の内容 （１）明細書第３頁第１８行目乃至第１９行目に［第１
，２図に示したように」とあるのを削除する。 （２）同第４頁第４行目に「第１，２図の如き」とある
のを削除する。 （３）同第４頁第１０行目乃至第１１行目に「第１゜２
図に示したように」とあるのを削除する。 （４）同第５頁第１２行目に「推賞」とあるのを「推奨
」と訂正する。 （５）同第１０頁第６行目乃至第７行目に「第１図の・
・・・・・見られる通り」とあるのを削除する。 （６）同第１０頁第１４行目に「達成する」とあるのを
「達する」と訂正する。 （７）同第１１頁第５行目乃至第６行目に「第２図の・
・・・・・示すように」とあるのを削除する。 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、繊維状構造を有することを特徴とするポリアニリン
    。 ２、繊維の直径が０．４μｍ以下である特許請求の範囲
    第１項記載のポリアニリン。
JP61017162A 1985-05-15 1986-01-29 ポリアニリン Pending JPS62177025A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61017162A JPS62177025A (ja) 1986-01-29 1986-01-29 ポリアニリン
DE19863615975 DE3615975A1 (de) 1985-05-15 1986-05-13 Polyaniline, verfahren zu ihrer herstellung und sie enthaltende zellen
US06/863,527 US5183543A (en) 1985-05-15 1986-05-15 Polyanilines, process for the preparation thereof and cells using them

Applications Claiming Priority (1)

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JP61017162A JPS62177025A (ja) 1986-01-29 1986-01-29 ポリアニリン

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000239361A (ja) * 1998-07-06 2000-09-05 Showa Denko Kk 導電性重合体、固体電解コンデンサ及びそれらの製造方法
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JP2009239296A (ja) * 1998-07-06 2009-10-15 Showa Denko Kk 固体電解コンデンサ及びそれらの製造方法

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