JPS6217088A - 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 - Google Patents
炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法Info
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- JPS6217088A JPS6217088A JP60155223A JP15522385A JPS6217088A JP S6217088 A JPS6217088 A JP S6217088A JP 60155223 A JP60155223 A JP 60155223A JP 15522385 A JP15522385 A JP 15522385A JP S6217088 A JPS6217088 A JP S6217088A
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- Japan
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- silicon
- silicon carbide
- fired
- furnace
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属シリコンを含浸させることによりち密化さ
れた炭化珪素焼成体の製造方法に関するものである。特
に半導体製造用拡散炉に用いられる均熱管や、製鋼用加
熱炉に使用するラジアント・チューブ、測温用保護管の
製造方法に係わる。
れた炭化珪素焼成体の製造方法に関するものである。特
に半導体製造用拡散炉に用いられる均熱管や、製鋼用加
熱炉に使用するラジアント・チューブ、測温用保護管の
製造方法に係わる。
一般に、半導体製造用拡散炉の均熱管は該拡散炉内の熱
を均熱管の内側に設置したプロセス・チューブとしての
石英管へ均一に放射し、該石英管内の半導体材料を均一
に焼成するための部材である。また均熱管内の石英管は
高温にさらされた場合、不純物としてナトリウムなどの
アルカリ金属が微量でも存在すると該アルカリ金属を核
として結晶化がおこり（この現象を失透という）石英管
の寿命を著しく縮めるため、均熱管は外部からの不純物
の混入を防ぐ役割も果たさなければならない。
を均熱管の内側に設置したプロセス・チューブとしての
石英管へ均一に放射し、該石英管内の半導体材料を均一
に焼成するための部材である。また均熱管内の石英管は
高温にさらされた場合、不純物としてナトリウムなどの
アルカリ金属が微量でも存在すると該アルカリ金属を核
として結晶化がおこり（この現象を失透という）石英管
の寿命を著しく縮めるため、均熱管は外部からの不純物
の混入を防ぐ役割も果たさなければならない。
更に耐熱性構造材として用いられる製品に対して要求さ
れる特性としては、ラジアントｅチューブ内や保護管内
を外気と遮断する必要から、やはりガス不透過性が要求
される。一般に上述の用途には、炭化珪素焼成体が用い
られることが多い。
れる特性としては、ラジアントｅチューブ内や保護管内
を外気と遮断する必要から、やはりガス不透過性が要求
される。一般に上述の用途には、炭化珪素焼成体が用い
られることが多い。
しかし、炭化珪素焼成体は通常の製法では気孔率が１０
〜３０％と比較的高く、不純物やガスが透過しやすいた
め、該焼成体を均熱管あるいは構造材として用いる場合
には気孔に何らかの物質を充填させて気孔率を零近くま
で下げる工夫が必要である。気孔へ充填させ得る物質と
しては種々考えられるが、炭化珪素との濡れ性が良好な
金属シリコンが用いられる場合が多い。従来、炭化珪素
体中へ金属シリコンを含浸させる方法としては大別する
と次の５つである。
〜３０％と比較的高く、不純物やガスが透過しやすいた
め、該焼成体を均熱管あるいは構造材として用いる場合
には気孔に何らかの物質を充填させて気孔率を零近くま
で下げる工夫が必要である。気孔へ充填させ得る物質と
しては種々考えられるが、炭化珪素との濡れ性が良好な
金属シリコンが用いられる場合が多い。従来、炭化珪素
体中へ金属シリコンを含浸させる方法としては大別する
と次の５つである。
■加熱′溶融した金属シリコン中に炭化珪素体を浸漬−
じて含浸させる゛方法。
じて含浸させる゛方法。
■２０００ Ｃ以上の温度下のシリコン蒸気中に炭化珪
素体をさらしてシリコンを含浸させる方法。
素体をさらしてシリコンを含浸させる方法。
■窒化珪素粉末を分解温度（１９００Ｃ）以上に加熱し
、発生したシリコン蒸気を炭化珪素体中へ含浸させる方
法。
、発生したシリコン蒸気を炭化珪素体中へ含浸させる方
法。
■珪石粉と炭素粉とを混合させた反応剤中へ炭化珪素体
を埋め込み、約２０００ Ｃで加熱して珪石粉と炭素、
粉が反応して得られたシリコン蒸気を炭化珪素体へ含浸
させる方法。
を埋め込み、約２０００ Ｃで加熱して珪石粉と炭素、
粉が反応して得られたシリコン蒸気を炭化珪素体へ含浸
させる方法。
■炭化珪素体の内側へ黒鉛体を配し、炭化珪素体と黒鉛
体との間に粒状の金属シリコンを充填し、これらを高周
波誘導加熱炉内へ挿入して黒鉛体を誘導加熱し金属シリ
コンを溶融蒸発させて炭化−珪素体へ含浸させる方法。
体との間に粒状の金属シリコンを充填し、これらを高周
波誘導加熱炉内へ挿入して黒鉛体を誘導加熱し金属シリ
コンを溶融蒸発させて炭化−珪素体へ含浸させる方法。
〔発明が解決しようとする問題点１
しかしながら上記の製法のうち、上記■および■の方法
では熱衝撃が激しく熱歪みやクランクが発生しやすい欠
点があった。特に■の場合炭化珪素粒界の毛細管現象を
利用してシリコンを含浸させるため、十分にシリコンが
浸透しない悩みがあった。次に上記■および■の方法で
はいずれも粉末材料を扱うために作業性が悪く、かつ装
置も大型化することは避けられない。上記■の方法にお
いては溶融蒸発したシリコンが発熱体としての黒鉛を侵
食するために黒鉛体の寿命は著しく短い。
では熱衝撃が激しく熱歪みやクランクが発生しやすい欠
点があった。特に■の場合炭化珪素粒界の毛細管現象を
利用してシリコンを含浸させるため、十分にシリコンが
浸透しない悩みがあった。次に上記■および■の方法で
はいずれも粉末材料を扱うために作業性が悪く、かつ装
置も大型化することは避けられない。上記■の方法にお
いては溶融蒸発したシリコンが発熱体としての黒鉛を侵
食するために黒鉛体の寿命は著しく短い。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、炭化珪素焼成体へ安易かつ安価な方法で必要最少限
の金属シリコンを含浸させ、ち密な炭化珪素焼成体を得
るための製造方法である。
り、炭化珪素焼成体へ安易かつ安価な方法で必要最少限
の金属シリコンを含浸させ、ち密な炭化珪素焼成体を得
るための製造方法である。
〔問題点を解決するための手段１
即ち本発明の方法は中性あるいは不活性ガス中の一酸化
炭素ガス濃度が１．５２％以下である雰囲気で、理論量
とほぼ同等の金属シリコンを炭化珪度域で加熱すること
を特徴とする。
炭素ガス濃度が１．５２％以下である雰囲気で、理論量
とほぼ同等の金属シリコンを炭化珪度域で加熱すること
を特徴とする。
以下、本発明の詳細な説明する。
炭化珪素粉にバインダー、可塑剤、滑剤を加えた混繊物
を成形後加熱し【、再結晶化させた焼成体を得る。次に
該焼成体へ塊状の金属シリコンを接触させて置く。シリ
コンの置き方は焼成体の形状によって異なるが、焼成体
がチューブ状であればチューブの内径側へ置けばよく、
板状であればその上へ置くだけでよい。最後に該炭化珪
素焼成体と金属シリコンを中性あるいは不活性雰囲気中
、−プすれば粒界に金属シリコンが充填されたち密な炭
化珪素体が得られる。該炭化珪素焼成体と金属シリコン
を炉中で加熱する際に注意しなければならないのは、炉
内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度である。ある一定
量以上の一酸化炭素ガスが炉内に存在すると溶融した金
属シリコン表面で次式の反応が進行する。
を成形後加熱し【、再結晶化させた焼成体を得る。次に
該焼成体へ塊状の金属シリコンを接触させて置く。シリ
コンの置き方は焼成体の形状によって異なるが、焼成体
がチューブ状であればチューブの内径側へ置けばよく、
板状であればその上へ置くだけでよい。最後に該炭化珪
素焼成体と金属シリコンを中性あるいは不活性雰囲気中
、−プすれば粒界に金属シリコンが充填されたち密な炭
化珪素体が得られる。該炭化珪素焼成体と金属シリコン
を炉中で加熱する際に注意しなければならないのは、炉
内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度である。ある一定
量以上の一酸化炭素ガスが炉内に存在すると溶融した金
属シリコン表面で次式の反応が進行する。
２Ｓｉ＋ＣＯ−４ＳｉＣ＋ＳｉＯ（式■）この結果、焼
成体内へ含浸されるはずのシリコンが一酸化炭素と反応
して炭化珪素となるため従来は式■の減少分を見込んで
添加する金属シリコン量を決定していた。種々の実験を
重ねた結果１４３０′Ｃ〜１６００′ｃの温度域で炉内
雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度が１．５２％以下で
あれば式■の反応はほとんど進行しないことが確認され
た。更に式 □■のＳｉＯは次式（りに従って炉内
の残留酸素と反応してクリストバライトとなる。
成体内へ含浸されるはずのシリコンが一酸化炭素と反応
して炭化珪素となるため従来は式■の減少分を見込んで
添加する金属シリコン量を決定していた。種々の実験を
重ねた結果１４３０′Ｃ〜１６００′ｃの温度域で炉内
雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度が１．５２％以下で
あれば式■の反応はほとんど進行しないことが確認され
た。更に式 □■のＳｉＯは次式（りに従って炉内
の残留酸素と反応してクリストバライトとなる。
パ”０＋０２−＋２ＳｉＯｚ 昧°゛）１上°記
クリストバライトは金属シリコンとの濡れ性 −。
クリストバライトは金属シリコンとの濡れ性 −。
が悪く炭化珪素体の粒界でシリコンの浸透を妨げ
・る働きをするため、従来の技法では十分に金屑シ
；リコンが充填されたち密な炭化珪素体を得られな
：いでいた。
・る働きをするため、従来の技法では十分に金屑シ
；リコンが充填されたち密な炭化珪素体を得られな
：いでいた。
ところで式■の反応は高温であるほど進行しづ □
らくなるが、１６００Ｃ以上の温度域では一酸化炭
′素ガス濃度とは無関係に蒸発して飛散するシリコ
ｉ、）ンがあるため、理論量だけでは十分なシリコ
ンの ・充填が得られなかった。本発明では炉内温
度は１６００−Ｃ以下に抑えられており、この温度域で
のシリコン蒸気圧は７ｘｌＯ’ａｔｍと微小で、気体と
してのシリコンの飛散はほとんど問題にならないため余
分なシリコンを添加することなく、炭化珪素焼成体中へ
十分にシリコンを含浸させることかできる。
らくなるが、１６００Ｃ以上の温度域では一酸化炭
′素ガス濃度とは無関係に蒸発して飛散するシリコ
ｉ、）ンがあるため、理論量だけでは十分なシリコ
ンの ・充填が得られなかった。本発明では炉内温
度は１６００−Ｃ以下に抑えられており、この温度域で
のシリコン蒸気圧は７ｘｌＯ’ａｔｍと微小で、気体と
してのシリコンの飛散はほとんど問題にならないため余
分なシリコンを添加することなく、炭化珪素焼成体中へ
十分にシリコンを含浸させることかできる。
以上述べたように本発明をこよれば１４３０ Ｃ〜１６
００Ｃの温度域で炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃
ｒｚを１．５２％以下に制御することにより、炭化珪素
焼成体中へ全く無駄なく理論量どおりの金属シリコンが
含浸され、ち密な炭化珪素体が得られる。
００Ｃの温度域で炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃
ｒｚを１．５２％以下に制御することにより、炭化珪素
焼成体中へ全く無駄なく理論量どおりの金属シリコンが
含浸され、ち密な炭化珪素体が得られる。
〔実施例］
以下に本発明の一実施例を説明する。
まず粒径１〜６００μｍの炭化珪素粉末を連続粒配法に
て配合し、これにセルローズ系バインダコ可塑剤として
のポリエチレングリコール、滑剤としてのワックス系エ
マルジョン、水を加えて混練した後、外径２５５ ｍｍ
、内径２４０ ｒｎｍ、長さ２０００ｍｍのチ、−ブ状
に成形した。約１５０’Ｃで乾燥後、炉内で２２００
Ｃの温度下で加熱し、炭化珪素焼成体を得た。この時点
で該焼成体は平均して２３．５％の気孔を持ち、ガス透
過性であった。次に該焼成体内径側に接触させて塊状の
金属シリコンを置く。
て配合し、これにセルローズ系バインダコ可塑剤として
のポリエチレングリコール、滑剤としてのワックス系エ
マルジョン、水を加えて混練した後、外径２５５ ｍｍ
、内径２４０ ｒｎｍ、長さ２０００ｍｍのチ、−ブ状
に成形した。約１５０’Ｃで乾燥後、炉内で２２００
Ｃの温度下で加熱し、炭化珪素焼成体を得た。この時点
で該焼成体は平均して２３．５％の気孔を持ち、ガス透
過性であった。次に該焼成体内径側に接触させて塊状の
金属シリコンを置く。
添加するシリコン重量は焼成体の持つ気孔体積とシリコ
ン比重の積の値より決定される。内径側に金属シリコン
を炭化珪素焼成体に接触させ、再度炉内へ送りこみ、ア
ルゴン雰囲気中１５２０Ｃノ温度で１時間加熱したが、
この間炉内の雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度は０．
３〜０．５％であった。
ン比重の積の値より決定される。内径側に金属シリコン
を炭化珪素焼成体に接触させ、再度炉内へ送りこみ、ア
ルゴン雰囲気中１５２０Ｃノ温度で１時間加熱したが、
この間炉内の雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度は０．
３〜０．５％であった。
上記の工程を経て得られた炭化珪素体は当初考えられて
いた通りの量のシリコンが炭化珪素焼成体の気孔に充填
され、気孔率は炭化珪素体の各点で１％以下であり、ガ
ス不透過性であった。
いた通りの量のシリコンが炭化珪素焼成体の気孔に充填
され、気孔率は炭化珪素体の各点で１％以下であり、ガ
ス不透過性であった。
〔比較例１〕
まず上記実施例と同様に、平均して２５．０％の気孔を
持つ炭化珪素焼成体を準備する。次に該焼成体内径側に
気孔体積とシリコンの比重から計算された重量分の塊状
金属シリコンを置き、これを炉内に挿入し、アルゴン雰
囲気中１５２０ Ｃの温度で加熱したが、ここで炉内の
雰囲気を操作して炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃
度を１．６０％に設定し、この状態で１時間キープした
。本実験で得られた炭化珪素体は金属シリコンが一部炭
化珪素となり、炭化珪素体内径側に残留していた。
持つ炭化珪素焼成体を準備する。次に該焼成体内径側に
気孔体積とシリコンの比重から計算された重量分の塊状
金属シリコンを置き、これを炉内に挿入し、アルゴン雰
囲気中１５２０ Ｃの温度で加熱したが、ここで炉内の
雰囲気を操作して炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃
度を１．６０％に設定し、この状態で１時間キープした
。本実験で得られた炭化珪素体は金属シリコンが一部炭
化珪素となり、炭化珪素体内径側に残留していた。
また炭化珪素体の気孔も完全にはシリコンが充填されず
、気孔率は平均して５．６％であった。
、気孔率は平均して５．６％であった。
〔比較例２〕
上記実施例と同様に平均して２１，４％の気孔を持つ炭
化珪素焼成体を準備し、実施例と同様に計算された重量
の塊状金属シリコンを置いて、これを炉内でアルゴン雰
囲気中１８０００Ｃに加熱して１時間キープした。この
とき炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度は１％以下
であったが、高温で蒸発・飛散したシリコンがあったた
め、得られた炭化式素体は一部でシリコンが含浸されず
ガス透過性であった。
化珪素焼成体を準備し、実施例と同様に計算された重量
の塊状金属シリコンを置いて、これを炉内でアルゴン雰
囲気中１８０００Ｃに加熱して１時間キープした。この
とき炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度は１％以下
であったが、高温で蒸発・飛散したシリコンがあったた
め、得られた炭化式素体は一部でシリコンが含浸されず
ガス透過性であった。
以上述べたように本発明によれば、１４３０’Ｃ〜１６
００’Ｃの温度域で加熱中の炉内雰囲気ガス中の一酸化
炭素ガス濃度を１．５２％以下に制限することにより、
炭化珪素焼成体中の気孔へ全くの無駄なく、理論量どお
りの金属シリコンを充填させることができる。
００’Ｃの温度域で加熱中の炉内雰囲気ガス中の一酸化
炭素ガス濃度を１．５２％以下に制限することにより、
炭化珪素焼成体中の気孔へ全くの無駄なく、理論量どお
りの金属シリコンを充填させることができる。
従来のシリコン含浸方法が加熱炉内の雰囲気を無視して
技術的に複雑な手段をとり、その結果作業性が悪く装置
が大型化していたのに比べ、本発明は炉内の雰囲気制御
を達成することにより珪素含浸方法自体の技術を簡便か
つ安価としたものである。本発明が半導体製造用拡散炉
の均熱管や、構造材として用いられるち密な炭化珪素体
を製造する上での産業上の効果は大きい。
技術的に複雑な手段をとり、その結果作業性が悪く装置
が大型化していたのに比べ、本発明は炉内の雰囲気制御
を達成することにより珪素含浸方法自体の技術を簡便か
つ安価としたものである。本発明が半導体製造用拡散炉
の均熱管や、構造材として用いられるち密な炭化珪素体
を製造する上での産業上の効果は大きい。
Claims (1)
- 中性あるいは不活性ガス中の一酸化炭素ガス濃度が１
．５２％以下である雰囲気で、理論量とほぼ同等の金属
シリコンを炭化珪素焼成体に接触させて１４３０℃から
１６００℃の温度域で加熱することを特徴とする炭化珪
素焼成体へのシリコン含浸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60155223A JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60155223A JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217088A true JPS6217088A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0532356B2 JPH0532356B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=15601215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60155223A Granted JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217088A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6461374A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | Silicon carbide structural material for heating furnace |
| JP2015047619A (ja) * | 2013-09-02 | 2015-03-16 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 複合材物品製造のための消費コアおよび関連する方法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP60155223A patent/JPS6217088A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6461374A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | Silicon carbide structural material for heating furnace |
| JP2015047619A (ja) * | 2013-09-02 | 2015-03-16 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 複合材物品製造のための消費コアおよび関連する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532356B2 (ja) | 1993-05-14 |
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