JPS62167472A - 溶媒供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、溶媒供給装置に関する。さらに詳しくは、
高速液体クロマトグラフィ等に用いる移動相溶媒をヘリ
ウムガスで脱気して供給しうる溶媒供給装置に関する。

（ロ）従来の技術 高速液体クロマトグラフィにおいては、その移動相溶媒
中に溶解している空気が各種問題を引き起こすため、そ
の溶存空気を除去することは重要な問題である。この点
に関し、移動相溶媒中の空気の除去、すなわち脱気方法
としては、■移動相溶媒を加熱する■減圧下、超音波振
動を与える■ヘリウムガスをバブリングする等の方法が
従来から知られている。

（ハ）発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記■及び■の方法では溶媒を実質的に
完全に脱気することが困難であると共に処理後に経時的
に空気が再溶解し易いという問題があった。一方、ヘリ
ウムガスを用いる方法は脱気効果が非常に大きく■及び
■の問題点は改善されるが、ヘリウムガスをバブリング
しているためヘリウムガスと共に溶媒蒸気が外部に放出
されて作業環境を害すると共に混合溶媒の場合は溶媒濃
度が時間と共に変化し易い。また、空気の再溶解を完全
に抑制するためには連続してヘリウムガスのバブリング
を行なう必要があるという問題点があった。

この発明は、かかる状況に鑑みなされたものであり、こ
とに溶解ヘリウムガスの圧力の変動を生じることなく脱
気溶媒を効率良く液体クロマトグラフ装置に供給しうる
溶媒供給ｉ置を提供しようとするものである。

（ニ）問題点を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、気体排出管を備え移動相溶
媒を貯留する容器と、この容器の貯留溶媒内に挿入され
たバブリング用ヘリウムガス供給管と、同じくこの貯留
溶媒内に挿入され該溶媒を容器外に排出供給しうる開閉
又は流石制御可能な吸引供給管と、この容器内の気相部
分に付設された圧力センサと、上記気体排出管及びヘリ
ウムガス供給管にそれぞれ設けられた電磁弁を具備し、
脱気前の移動相溶媒を上記気体排出管及びヘリウムガス
供給管の電磁弁の開放によりヘリウムガスで脱気し、か
つ脱気後にこれら両電磁弁を閉鎖して脱気溶媒を保存す
る脱気工程と、脱気溶媒の容器外への排出時に上記圧力
センサの出力にもとすいて容器内の気相部分の圧力を一
定に保つべくヘリウムガス供給管の電磁弁を適宜開放す
る圧力制御工程を行う制御部を設けてなる溶媒供給装置
が提供される。

この発明は、ヘリウムガスのバブリングにより脱気処理
する溶媒貯留容器内の気相部分に圧力センサを設け、脱
気溶媒の排出供給時における容器内圧力低下を補償すべ
くこのセンサの出力に基づいてヘリウムガス供給管の電
磁弁を開放するよう制御した点を最も特徴とする。さら
に保存時には該容器を常に密閉状態とするよう制御した
点も一つの特徴とする。

この発明の溶媒供給装置は前述したごとく高速液体クロ
マトグラフィ用のものとして有用である。

ことにがかる溶媒供給装置を異なる溶媒についてＦＪ　
数ｎ々定しこれを所定比で混合して送液しうるように吸
引供給管を配管構成することにより、理想的なグラジェ
ント溶離用の溶媒供給装置とすることかできる。なあ、
この発明に用いる容器としては、温度コントロールしう
るように恒温装置が付設されたものを用いるのが溶媒中
のヘリウムガスの圧力を厳格に一定に保ちうる点で好ま
しい。

（ホ）作用 この発明の装置によれば、圧力センサ、制御部及び電！
１かの動きにより、脱気溶媒の保存時には容器が密閉状
態とされかつ溶媒排出供給時においても容器内のヘリウ
ムガス圧は一定に保たれる。

（へ）実施例 第１図における（１）は、この発明の溶媒供給装置の一
実施例を示すものである。図において装置（１）は、気
体排出管（６）を備え移動相溶媒（２１）を貯留する容
器（２）と、バブリング用ヘリウムガス供給管（３）と
、移動相溶媒を排出する吸引供給管（・１）と、気体排
出管（６）及びヘリウムガス供給管（３）に設けられた
電磁弁（６１）　　（３２）と、ステンレスでシールド
された感圧部をもつ圧力センサ（５）と制御部（力とか
ら基本構成されている。気体排出管（６）は容器（２）
内の気相を排気ダクトに移送すべく配管構成され、ヘリ
ウムガス供給管（３）はヘリウムガスボンベ等に接続さ
れ、吸引供給管（４）は送液ポンプ（４２）を介して液
体クロマトグラフ装置（ＬＣ）に接続されるよう配管構
成されている。なお、（３１）及び（４１）はそれぞれ
焼結金属フィルタである。また囚は密栓であり、電磁弁
＜６１）　　（３２）を閉鎖することにより、容器（２
）は密閉状態となるよう設定されている。

上記制御部（刀は、マイクロプロセッサにより上記各電
磁弁＜６１）　　（３２）及び送液ポンプ（４２）を制
御し、これらの制御は所定のプログラム及び圧力センサ
（５）の出力に基づいて行なわれる。かかる１ｌＩＩ御
は勝気工程と圧力制御工程とからなり、このプログラム
の基本フローチャートを第３図に示した。

かかる装置（１）において、脱気前の溶媒を容器（２）
内に図示のごとく導入して密閉状態とした後、制御部（
７）を起動させることにより、まず電磁弁（６１）（３
２）が共に開放され、ヘリウムガスが大流量で溶媒（２
１）に供給されてバブリングされ、溶媒（２１）中に溶
解されている空気及び容器（２）内の気相部分に存在す
る空気が気体排出管（６）を通じて除去される。

この際のヘリウムガスの流伍は５０〜１００１１！／分
程度が適しており、供給時間は溶媒内にヘリウムが充分
に飽和される程度に設定すればよく通常、約１５〜２０
分程度が適している。所定時間後、両電磁弁（６１）　
　（３２）は同時に閉鎖され、容器内は密偵状態となっ
て脱気工程が終了する。脱気工程においては、送液ポン
プ（４２）は駆動されずかつ圧力センサ（５）のモニタ
も行なわれない。

副輪１１部（７）は、脱気溶媒のＬＣへの供給時までこ
の富閉状態を設定し、供給信号が入力されるとまず送液
ポンプ（４２）を駆動して容器内の溶媒を吸引供給管（
４）を通じてＬＣへ供給する。溶媒供給と共に容器内の
貯留溶媒の液面は下がりその気相部分が増加するが、供
給時に気相部分の圧力は圧力センサでモニタされその圧
力が一定（通常、０．２〜０．３ｋＱＪ程度）になるよ
うに閉鎖されている電磁弁（３２）が適宜開閉を行なっ
てヘリウムガスを容器内に供給する。かかる圧力制御工
程によりＬＣに供給する溶媒中のヘリウム溶解量が実質
的に一定に保たれることとなる。なお、送液ポンプ（４
２）の出口圧力は通常、１０ｋ（１４以上であるため容
器内の圧力が０．５に９４程度で一定になるようにして
も実質的に悪影響を及ぼさない。また、気体排気管（６
）の電磁弁（６１）は容器内の脱気溶媒がなくなるまで
閉鎖状態に保たれる。

上記実施例においては、溶媒供給時にヘリウムガスの溶
解量が一定に保たれるため検出器のベースラインが安定
となり、かつ供給時以外には脱気溶媒が密閉されるため
ヘリウムガスの消費量も必要１ｉ低限に抑制することが
できる。

一方、第２図は、第１図に示した溶媒供給装置を三種類
の溶媒について適用したこの発明のグラジェント溶媒供
給装置（１′）を例示する構成説明図である。図におい
て＜　２Ａ）（２Ｂ）（２Ｃ）はそれぞれグラジェント
溶媒用の三種類の溶媒を示し、（６Ａ）〜（６Ｃ）はそ
れぞれの容器の気体排出管を、（３Ｂ）〜（３Ｃ）は同
じくヘリウムガス供給管、〈４Ａ）〜（４Ｃ）は同じく
吸引供給管を示すものである。また清はこれらの三種の
溶媒についての制御部を示す。

図において、気体排出管〈６Ａ）〜（６Ｃ）は排気ダク
）−（６２）にそれぞれ接続され、ヘリウムガス供給室
（３△）〜（３Ｃ）はヘリウムガスボンベ色、開閉弁Ｇ
）、圧力メータ田、抵抗管（３８Ａ）〜（３６Ｃ）を介
してヘリウムガス供給路から分岐状に接続されており、
吸引供給管（４Ａ）〜（４Ｃ）は電磁弁（８１）〜（８
３）からなるブロック（８）を介して一本の送液路に合
流され送液ポンプ（４２）の大口弁に接続される。そし
て送液ポンプ（４２）の出口弁からミキサ、インジェク
タを介してＬ　Ｃのカラムへ接続されている。

かかる装置（１′）にＪ５いては、各溶媒について前記
実施例と同様な安定な供給状態を保つことができるため
混合時の気泡の発生もなく常に再現性のよい安定したグ
ラジエンミル溶出を行なうことができる。

（ト）発明の効果 この発明の装置によれば、供給系において空気の再溶解
が防止され溶媒中に常時ヘリウムガスが飽和状態に保た
れることとなり、従ってことに複数の溶媒を用いたグラ
ジェント溶媒の混合時の気泡の発生を防止できかつ、溶
存ガスωがベースライン変化に影響する短波長のＵｖ吸
収や屈折率による１０分析において安定な分析を行なう
ことができる。また、保存時や供給時において溶媒蒸気
が外部に放出されないため、これによる害や溶媒濃度の
変動が抑制される。しかも、ヘリウムガスも過剰に用い
ることなく、一旦飽和させた後は、必要間のみフィード
バック制御で補償されるため、その使用量を著しく低減
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の溶媒供給装置の一実施例を示す構
成説明図、第２図は、同じくグラジェント溶媒供給装置
を例示する構成説明図、第３図は、実施例の制御部にお
ける制御プログラムの基本フローチャート図である。 （１）・・・・・・溶媒供給装置、 （１′）・・・・・・グラジェント溶媒供給装置、（２
１（２Ａ＞　　（２Ｂ）　　＜　　２０）・・・・・・
容器、（３１（３Ａ）（３Ｂ）（３Ｃ）・・・・・・ヘ
リウムガス供給管、 ［４）（４△）　　（４Ｂ＞　　（４Ｃ）・・・・・・
吸引供給管、（５）・・・・・・圧力センサ、 ＋６１　（６Ａ）　　（６Ｂ＞　　（６Ｃ）・・・・・
・気体排出管、（力に・・・・・・制御部、　　２１）
・・・・・・移動相溶媒、□□□・・・・・・密栓、　
　　　（３２）　　（６１）・・・・・・電磁弁、■・
・・・・・ヘリウムガスボンベ、 （４２）・・・・・・送液ポンプ。 第　２　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、気体排出管を備え移動相溶媒を貯留する容器と、こ
   の容器の貯留溶媒内に挿入されたバブリング用ヘリウム
   ガス供給管と、同じくこの貯留溶媒内に挿入され該溶媒
   を容器外に排出供給しうる開閉又は流量制御可能な吸引
   供給管と、この容器内の気相部分に付設された圧力セン
   サと、上記気体排出管及びヘリウムガス供給管にそれぞ
   れ設けられた電磁弁を具備し、 脱気前の移動相溶媒を上記気体排出管及びヘリウムガス
   供給管の電磁弁の開放によりヘリウムガスで脱気し、か
   つ脱気後にこれら両電磁弁を閉鎖して脱気溶媒を保存す
   る脱気工程と、脱気溶媒の容器外への排出時に上記圧力
   センサの出力にもとずいて容器内の気相部分の圧力を一
   定に保つべくヘリウムガス供給管の電磁弁を適宜開放す
   る圧力制御工程を行う制御部を設けてなる溶媒供給装置
   。