JPS62158121A - 石英ガラスの均質化方法 - Google Patents

石英ガラスの均質化方法

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JPS62158121A
JPS62158121A JP29813685A JP29813685A JPS62158121A JP S62158121 A JPS62158121 A JP S62158121A JP 29813685 A JP29813685 A JP 29813685A JP 29813685 A JP29813685 A JP 29813685A JP S62158121 A JPS62158121 A JP S62158121A
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JP
Japan
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glass
heating
homogenizing
pressure
atm
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JP29813685A
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JPH0317775B2 (ja
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Katsuhiko Kenmochi
克彦 剣持
Shigeru Yamagata
茂 山形
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Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はいずれの方向にも光学的に不均一性を有しない
光学用高珪酸ガラス、石英ガラスの製造方法を提供する
ものである。
（従来の技術とその問題点） 光学用ガラスには屈折率が均一であることは不可欠であ
る。高珪酸ガラスや石英ガラス中の代表的な屈折率の不
均一分布による欠陥は、原料（水晶等）粒子の不完全溶
融によって生ずる粒状構造やガラスの成長温度のゆらぎ
によって導入される脈理と呼ばれる成長縞である。
軟化点が移較的低い一般の光学用ガラスは、高温に加熱
して１０ｓポイズ以下まで粘度を下げ、機械的攪拌によ
って均質化を行なっている。しがしながら、珪酸含有量
が９５％以上のガラスや石英ガラスを常圧下に高温に加
熱すると、粘度の低下が機械的攪拌を行なうに充分な程
度になるより前に昇華が著しくなり、添加元素の逸散や
二酸化珪素そのものの損失が生じるので、この種のガラ
スを攪拌によって均質化することは大変困難なものであ
った。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、高珪酸ガラスや石英ガラスの光学的均質
性を高める方法を種々研究検討した結果、従来は昇華が
著しく全く検討されていなかったような高温領域、例え
ば沸点以上のような高温で高圧ガス雰囲気中で昇華や蒸
発を抑制しながら加熱すると、機械的攪拌なしに光学的
均質化が行なわれることを知見し、本発明を完成させた
。　本発明の方法では、高温と高圧を同時に加えること
が必要である。大気圧の下で石英ガラスの昇華が問題に
ならない温度は１７００℃以下であり、５％以下の添加
元素を加えても１０００℃ではわずかに昇華がはじまる
程度である。しかしこの温度では、１ケ月間静止状態で
加熱しても脈理や粒状構造はほとんど消失せず、また粘
度は１０’ポイズ以上であるために機械的攪拌を行うこ
とが非常に困難である。２３００℃くらいになってはじ
めて１０５ポイズ程度の粘度となり、機械的攪拌が可能
となるが、このような高温での攪拌を可能にする耐火物
が工業的に入手できない。更に、もしも常圧で二のよう
な高温に加熱すれば、激しく昇華・蒸発が起こり、ガラ
スは数分のうちになくなってしまう。平衡論的には、高
圧ガス雰囲気中においても雰囲気中にガラスと平衡濃度
の酸化珪素ガスが存在しなければ、ガラスはいずれ昇華
・消滅してしまうわけであるが、その速度は著しく圧力
に依存する。実験によると、加熱温度における二酸化珪
素の飽和蒸気圧の５倍以上の不活性高圧ガス雰囲気中で
は、３０分間の加熱による昇華減量が２０％以下である
。従って、所要の温度、圧力および加熱時間がそれぞれ
の関連の下で最適化されることが重要である。更に、加
熱時間については、目的とする均質性を達成するに要す
る時間でなければならないが、これは化学的組成が均一
な高珪酸ガラスと単一組成の石英ガラスにあってはほと
んど差がなく、１９００℃で１ケ月、２４００℃では５
分以下といったように著しく温度に依存する。上記要因
を種々検討し、工業的に実施可能で生産効率の高い均質
化条件を最適化した結果は以下のとおりである。
２２００℃、５気圧の不活性ガス中で２時間加熱すると
、すべての粒状構造や脈理は消滅する。
２２ｏＯ〜２４００℃の間の温度では、５〜２５気圧２
時間〜５分の間の範囲で条件をそれぞれ組合せると同様
の結果となる。
特許請求の範囲の上限を２４００℃としたのは、それ以
上の高温をグラファイトヒーターで得ることが困難なこ
と、２５気圧以上の圧力容器のコストが大きいこと及び
加熱時間が５分以下に短縮されても生産効率への寄与が
わずかであることのためである。
（発明の効果） 以上述べたように、本発明の方法によれば、従来均質化
が困難であった石英ガラスや品珪酸ガラスに対し脈理等
の不均一性を容易になくすことができ、結果としてすぐ
れた光学用ガラスを提供することができる。
（実施例１〜８） 常圧及び５〜３０気圧まで加圧可能なグラファイトヒー
ターをもうけた雰囲気加熱炉中に、直径９８ｎｗｎ、高
さ７０ｎｗｎの強い脈理と粒状構造を有する天然石英ガ
ラス柱（ヘラウス社、　Ｈｅｒａｓｉｌ　ｍ）を入れた
、内径１００ｗ１、高さ１００１ＴＩＩｌのルツボをセ
ットし、第１表に示した圧力、温度１時間条件で加熱し
た。雰囲気ガスにはアルゴンを用いた。
３ｏ分間の加熱前後の重量を測定し、昇華減量（％）を
図示したのが第１図である。加熱後の石英ガラス柱の上
下２面を平行に光学研摩し、点光源投影法による目視脈
理観察した結果と、レーザー干渉計を用いて精密脈理検
査した結果を第１表に示した。
第　　　　１　　　　表 ただし ◎　：　レーザー干渉計でも脈理は認められない６０　
：　目視では認められないが、干渉計では認められる。
△　：　弱くなるが消えず目視でｗｔ察可能。
×　：　全く変わらない。
−：　試料が昇華してしまい、測定不能。
（※）：　実験なし。
（実施例９） 雰囲気ガスをチッ素あるいはチッ素とヘリウムの混合ガ
スとし、実施例６の圧力、処理温度条件で３０分間加熱
処理した結果、脈理の結果については雰囲気がアルゴン
ガスである場合と同様の結果を得た。チッ素やヘリウム
を用いると昇華減量が２％程度増大するが問題になるほ
どではない。
（実施例１０） 脈理を有する合成石莢ガラス（ヘラウス社、５ｕｐｒａ
ｓｉｌ　ＩＩ　）を用いて実施例６と同じ圧力、処理温
度条件で、３０分間加熱処理した。脈理は実施例６と同
様にレーザー干渉計でも認められない程度になったが、
昇第減量が５％程度増大した。この程度の昇華減量は、
工業的に許容できる範囲である。
【図面の簡単な説明】
第１図は各実施例における３０分後の処理温度と昇華減
量の関係を示す図面である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）光学的性質が不均一なガラスを高圧ガス雰囲気中で
    加熱することを特徴とするガラスの均質化方法。 ２）珪酸含有率が９５％以上である高珪酸ガラス及び石
    英ガラスを均質化する特許請求の範囲第１項記載のガラ
    スの均質化方法。 ３）ガラスを１８００℃以上好ましくは２２００℃〜２
    ４００℃において２気圧以上好ましくは５〜２５気圧の
    高圧ガス雰囲気中で加熱することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載のガラスの均質化方法。 ４）高圧ガス雰囲気がアルゴン、チッ素、ヘリウムのい
    ずれかもしくはその混合ガスであり、加熱源がグラファ
    イトヒーターであることを特徴とする特許請求の範囲第
    ３項に記載のガラスの均質化方法。
JP29813685A 1985-12-27 1985-12-27 石英ガラスの均質化方法 Granted JPS62158121A (ja)

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JPH01160834A (ja) * 1987-12-16 1989-06-23 Seiko Epson Corp 石英ガラス及びその製造方法
JPH04175238A (ja) * 1990-11-08 1992-06-23 Agency Of Ind Science & Technol ガラスの着色・蛍光の抑制方法

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JPS5852928A (ja) * 1981-09-26 1983-03-29 Matsushita Electric Ind Co Ltd 貯湯式給湯機

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