JPS62153146A - 金属被膜を有するシラスバル−ンの製造方法 - Google Patents
金属被膜を有するシラスバル−ンの製造方法Info
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- JPS62153146A JPS62153146A JP29223185A JP29223185A JPS62153146A JP S62153146 A JPS62153146 A JP S62153146A JP 29223185 A JP29223185 A JP 29223185A JP 29223185 A JP29223185 A JP 29223185A JP S62153146 A JPS62153146 A JP S62153146A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1619—Apparatus for electroless plating
- C23C18/1628—Specific elements or parts of the apparatus
- C23C18/163—Supporting devices for articles to be coated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
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- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1635—Composition of the substrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はシリカを主成分とする中空球状体微粒子（以下
シラスバルーンと称する）の表面に金１銀などを被膜と
して形成し、高導電率を有する金属被膜を施した中空微
粒子を製造する方法である。
シラスバルーンと称する）の表面に金１銀などを被膜と
して形成し、高導電率を有する金属被膜を施した中空微
粒子を製造する方法である。
従来の技術
無１物質の絶縁体上に金属あるいはその化合物の被膜を
形成する方法としては、近年、スパッタリングなどによ
る物理的方法即ち真空蒸着や、気相メッキ法（ＰＶＤ法
）９反応性イオンブレーティング（ＡＲＥ法）、ホロー
カソード放電法（ＥＤ法）、などの他に金属粉末とか導
電性金属化合物の粉末を含有するペーストを、水蒸気を
含む不活性ガス雰、用気中で加熱しセラミックスに焼付
ける方法や、遷移金１イオンを装着させるために何８％
金属活性到を用いたり、又無電解メッキ等の技術がある
が、これら：よ何れも夫々複離な装置により温度制御や
蒸気圧コントロール等その池の条件が非１４にゴにしい
ものがあり、ゴミ的に１用できないものであろう発明が
解決しようとする問題慣 しかし古来からガラスの表面に光を艮く反射する金属を
被着したものが鏡として、１４世紀に水銀アマルガム鏡
が製造されて以来、１８３５年ガラス表面に銀メッキす
る方法が発明され、更にドイツの化学者により改良され
た硝酸銀の還元法が境製凸技術の基礎となっている。そ
の後銀膜を保護するためこの上に飼被膜をメッキして今
日の湿式ｉａ境法となり、又最近では乾式製鏡法として
真空蒸着されるものはアルミ鏡、クロム鏡が一般に製造
されるようになったが、これらの方法ではシラスバルー
ンのようながさ比重０．２〜０．５の極めて軽量にして
、粒度約３００ミクロン以下での種々の粒度分布を有す
る微粒子の表面に、均一に高専ｇＬ逗の銀被膜を形成さ
せることは、工業的に十分でなく満足できるものは不可
能であった。本発明の目的は、特に極めて軽量で水にも
浮遊するシラスバルーンの微細な粒子の表面に、均一に
銀などの金属被膜を形成させ、高専Ｓ率を有する中空微
粒子を製造することにある。
形成する方法としては、近年、スパッタリングなどによ
る物理的方法即ち真空蒸着や、気相メッキ法（ＰＶＤ法
）９反応性イオンブレーティング（ＡＲＥ法）、ホロー
カソード放電法（ＥＤ法）、などの他に金属粉末とか導
電性金属化合物の粉末を含有するペーストを、水蒸気を
含む不活性ガス雰、用気中で加熱しセラミックスに焼付
ける方法や、遷移金１イオンを装着させるために何８％
金属活性到を用いたり、又無電解メッキ等の技術がある
が、これら：よ何れも夫々複離な装置により温度制御や
蒸気圧コントロール等その池の条件が非１４にゴにしい
ものがあり、ゴミ的に１用できないものであろう発明が
解決しようとする問題慣 しかし古来からガラスの表面に光を艮く反射する金属を
被着したものが鏡として、１４世紀に水銀アマルガム鏡
が製造されて以来、１８３５年ガラス表面に銀メッキす
る方法が発明され、更にドイツの化学者により改良され
た硝酸銀の還元法が境製凸技術の基礎となっている。そ
の後銀膜を保護するためこの上に飼被膜をメッキして今
日の湿式ｉａ境法となり、又最近では乾式製鏡法として
真空蒸着されるものはアルミ鏡、クロム鏡が一般に製造
されるようになったが、これらの方法ではシラスバルー
ンのようながさ比重０．２〜０．５の極めて軽量にして
、粒度約３００ミクロン以下での種々の粒度分布を有す
る微粒子の表面に、均一に高専ｇＬ逗の銀被膜を形成さ
せることは、工業的に十分でなく満足できるものは不可
能であった。本発明の目的は、特に極めて軽量で水にも
浮遊するシラスバルーンの微細な粒子の表面に、均一に
銀などの金属被膜を形成させ、高専Ｓ率を有する中空微
粒子を製造することにある。
問題点を解決するための手段及び作用
本発明者はシラスバルーンの中空性を保証し得ない発泡
駅部と粒度分布の常連が、銀のアンモニア洒塩量と還元
反応の管理と共に、均一な銀被膜を形成させ得る不可決
の要因となることを見出し、第１に完全発泡状態の確認
、第２に粒度分布のバラツキの範囲内における銀の液量
等の選定、第３に液面に浮遊する微粒子を完全に液中に
浸漬することにより、本発明に到達したものである。
駅部と粒度分布の常連が、銀のアンモニア洒塩量と還元
反応の管理と共に、均一な銀被膜を形成させ得る不可決
の要因となることを見出し、第１に完全発泡状態の確認
、第２に粒度分布のバラツキの範囲内における銀の液量
等の選定、第３に液面に浮遊する微粒子を完全に液中に
浸漬することにより、本発明に到達したものである。
使用するシラスバルーンは、１９７０年工業技術防九州
工業試験所で研究開発されたもので、シラス中に含まれ
る火山ガラス質を館熱焼成すると、火山ガラス中の結晶
水がシラスの軟化温度と同時にガス化することによって
中空ガラス球状となったものである。このガラス殻を有
する微細な独二気泡の中空ガラス球をシラスバルーンと
称している。シラスの鉱物組成は、火山ガラスがガラス
片状で最も多く７０〜８０％でその他は斜長石９石英等
裸駅で混在している。第１表に化学組成の１第２表に物
理的性質を示す。
工業試験所で研究開発されたもので、シラス中に含まれ
る火山ガラス質を館熱焼成すると、火山ガラス中の結晶
水がシラスの軟化温度と同時にガス化することによって
中空ガラス球状となったものである。このガラス殻を有
する微細な独二気泡の中空ガラス球をシラスバルーンと
称している。シラスの鉱物組成は、火山ガラスがガラス
片状で最も多く７０〜８０％でその他は斜長石９石英等
裸駅で混在している。第１表に化学組成の１第２表に物
理的性質を示す。
第２表
シラスの粒度組成は産出電域によって著しい差があり、
２朋以上の粒径範囲では殆んど軽石で、火山ガラスは０
．３Ｍ以下の粒径範囲に多量に含有している。従ってそ
の粒度調整、焼成前処理条件。
２朋以上の粒径範囲では殆んど軽石で、火山ガラスは０
．３Ｍ以下の粒径範囲に多量に含有している。従ってそ
の粒度調整、焼成前処理条件。
焼成発泡条件等によって品質特性が若干変化する。
火に鏡の場合の銀鏡反応は、１９世朗から硝酸銀のアン
モニア性溶液をアルデヒドで還元する方法が用いられた
といわれ、昔も今も本質的には変っておらず還元剤とし
てホルマリン、硫酸ヒドラジン、ブドウ傳水溶液、グリ
オキザール等数Ｍ類のものが知られているが、反応速度
の遅速や銀生成の不良系から実用化されていないものが
多い。
モニア性溶液をアルデヒドで還元する方法が用いられた
といわれ、昔も今も本質的には変っておらず還元剤とし
てホルマリン、硫酸ヒドラジン、ブドウ傳水溶液、グリ
オキザール等数Ｍ類のものが知られているが、反応速度
の遅速や銀生成の不良系から実用化されていないものが
多い。
一般に銀のアンモニア錯塩は次式のように考えられてい
る。
る。
Ａｇ（’Ｈ３）２ ｏＨ十Ｎ８４ＮＯ３ミＡｇ（ＮＨ，
）２ Ｎｏ、 ＋ ＮＨ，０１（これが還元剤上作用し
て次の反応式によって銀が析出する。
）２ Ｎｏ、 ＋ ＮＨ，０１（これが還元剤上作用し
て次の反応式によって銀が析出する。
Ａｇ（Ｘ３ ）２０Ｈ十 Ｈ−＋ Ａｇ ＋ ２
Ｊ ＋ Ｈ２０’本発明に使用した銀のアンモニア
錯塩は硝酸銀。
Ｊ ＋ Ｈ２０’本発明に使用した銀のアンモニア
錯塩は硝酸銀。
アンモニア水等を主成分とし、還元液としては砂糖およ
び酒石酸唇を反応させた。これら夫々の液の使用量と比
率は、一定容積内における数ミクロンから数百ミクロン
に至る粒径分布を有する、倭粒子表面の延累計面積によ
って決するのである。
び酒石酸唇を反応させた。これら夫々の液の使用量と比
率は、一定容積内における数ミクロンから数百ミクロン
に至る粒径分布を有する、倭粒子表面の延累計面積によ
って決するのである。
シラスバルーンの中には多少未発泡のもの、バルーンの
破壊したもの、ピンホールのあるものなどが含まれてい
る。従って銀の溶液がバルーンのピンホールに浸入し使
用量が多くなり、反応のバランスがくずれ均一な銀の被
腰を■害する原因となる。そこで総てのシラスバルーン
を一定時間水にひだすことにより、欠陥微粒子は沈降し
、完全発泡の中空球状体微粒子のみが水面に浮遊するの
で、これを回収し分離する。次に粒度のバラツキを少な
くするため、例えばｙμ、 ２１０ μ、 １４９ μ
。
破壊したもの、ピンホールのあるものなどが含まれてい
る。従って銀の溶液がバルーンのピンホールに浸入し使
用量が多くなり、反応のバランスがくずれ均一な銀の被
腰を■害する原因となる。そこで総てのシラスバルーン
を一定時間水にひだすことにより、欠陥微粒子は沈降し
、完全発泡の中空球状体微粒子のみが水面に浮遊するの
で、これを回収し分離する。次に粒度のバラツキを少な
くするため、例えばｙμ、 ２１０ μ、 １４９ μ
。
１０５μ、７４μ、４４μ、−４４μの７区分に分類し
、各分類毎の銀使用液量との比重を決定することによっ
て、均一な銀の被膜を形成することができた。
、各分類毎の銀使用液量との比重を決定することによっ
て、均一な銀の被膜を形成することができた。
この銀使用液量については、シラスバルーンの粒度区分
毎における量と、銀波量との比率を、重量％配合ではバ
ランスがくずれるので容積％で決定した。
毎における量と、銀波量との比率を、重量％配合ではバ
ランスがくずれるので容積％で決定した。
次に液面に浮遊する微粒子を完全に液中に浸漬するため
に、金属メッキが付着しにくい繊維の袋例えばナイロン
ネット等の底部に液中に沈降する重錘をとりつけ、これ
にシラスバルーンを所定量大れたものを必要個数つくり
、反応を促進するように十分に加温する。これを銀波と
還元液を加えた溶液中に浸漬して約十数分間充分に撹拌
機静置する。それからその繊維の袋を溶液から取り出し
水洗後、遠心分離機で脱水乾燥することにより、均一な
銀被膜を有する高電導性の中空微粒子が製由することが
できた。
に、金属メッキが付着しにくい繊維の袋例えばナイロン
ネット等の底部に液中に沈降する重錘をとりつけ、これ
にシラスバルーンを所定量大れたものを必要個数つくり
、反応を促進するように十分に加温する。これを銀波と
還元液を加えた溶液中に浸漬して約十数分間充分に撹拌
機静置する。それからその繊維の袋を溶液から取り出し
水洗後、遠心分離機で脱水乾燥することにより、均一な
銀被膜を有する高電導性の中空微粒子が製由することが
できた。
実３例 以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれに
■冗されるものではない。
■冗されるものではない。
第３表
例えば実施例４について説明すると、内容積２００ｆｌ
ｈｃｃの電磁撹拌機付オートクレーブに、硝酸銀３％液
と所定量（硝酸銀とアンモニアとの和に対する容積％）
のアンモニア水を加え、これを銀のアンモニア錯塩（以
下銀波と称す）とする。内容積１０００ＣＣのビーカー
に白雪９０〜１００ｇを入れ約２時間加熱し徐冷した後
、少量のアルコール又はホルマリンを入れる。（以下還
元液と称す）内容積が２０００ ｃｃのビーカーに銀波
１０００ｃｃと還元液５０ｃｃを加え加温して約３５℃
の液温にしながら良く撹拌する。次に耐薬品性のメッキ
が付着しにくいナイロン等からなる微細網状ネットを、
液中で浮上しないように工夫細工した中に粒度区分され
たシラスバルーンを挿入する。これを上記溶液に浸漬し
、良く撹拌しながら約１５〜２０分間保持する。反応終
了後ネットを取出し充分に水洗する。更にこのネットに
入れたまま、遠心脱水分離機に入れて脱水を完了させる
。
ｈｃｃの電磁撹拌機付オートクレーブに、硝酸銀３％液
と所定量（硝酸銀とアンモニアとの和に対する容積％）
のアンモニア水を加え、これを銀のアンモニア錯塩（以
下銀波と称す）とする。内容積１０００ＣＣのビーカー
に白雪９０〜１００ｇを入れ約２時間加熱し徐冷した後
、少量のアルコール又はホルマリンを入れる。（以下還
元液と称す）内容積が２０００ ｃｃのビーカーに銀波
１０００ｃｃと還元液５０ｃｃを加え加温して約３５℃
の液温にしながら良く撹拌する。次に耐薬品性のメッキ
が付着しにくいナイロン等からなる微細網状ネットを、
液中で浮上しないように工夫細工した中に粒度区分され
たシラスバルーンを挿入する。これを上記溶液に浸漬し
、良く撹拌しながら約１５〜２０分間保持する。反応終
了後ネットを取出し充分に水洗する。更にこのネットに
入れたまま、遠心脱水分離機に入れて脱水を完了させる
。
以上の実五例により、シラスバルーンの粒度と銀波の量
から銀膜の厚さをコントロール出来るが一般に、銀膜の
厚さは□□□λ〜１０００ Ａ 位で、電気抵摸が０．
００５Ω程の高導電率を有する中空微粒子が得られた。
から銀膜の厚さをコントロール出来るが一般に、銀膜の
厚さは□□□λ〜１０００ Ａ 位で、電気抵摸が０．
００５Ω程の高導電率を有する中空微粒子が得られた。
しかもこの銀膜の強度は、密着性が良いために保護被膜
の必要がなく、又銀膜による重量の増派は極めて７Ｒｆ
ｆｉであり、軽量な中空微粒子が製造された。
の必要がなく、又銀膜による重量の増派は極めて７Ｒｆ
ｆｉであり、軽量な中空微粒子が製造された。
発明の効果
本発明の組成物としてのシラスバルーンは、微細中窒球
駄体としては大量に産出する火山ガラス質よりなるので
、他の従来より知られる中空体又は中実体よりも最も価
格の安価に入手され得るものであり、且つ閉鎖型の微粒
子であるために、殻の内部に銀波の浸入がなく、表面の
みに被膜を形成するので、一定の容積光りに使用さ・れ
る金ｙｔｍの量が微量ですみ、高導電率を有する中空微
粒子としても比重が小さいので、経済的効果は太きいも
のがある。
駄体としては大量に産出する火山ガラス質よりなるので
、他の従来より知られる中空体又は中実体よりも最も価
格の安価に入手され得るものであり、且つ閉鎖型の微粒
子であるために、殻の内部に銀波の浸入がなく、表面の
みに被膜を形成するので、一定の容積光りに使用さ・れ
る金ｙｔｍの量が微量ですみ、高導電率を有する中空微
粒子としても比重が小さいので、経済的効果は太きいも
のがある。
尚、前記実五例等においては、すべて銀メッキを主に説
明をしたが、金属被膜を形成させる手段としては銀メッ
キとは限らず、銀メッキと同様に実■することができる
銅メッキ、ニッケルメ・ツキなど、他の金属メッキを利
用してもよいものである。
明をしたが、金属被膜を形成させる手段としては銀メッ
キとは限らず、銀メッキと同様に実■することができる
銅メッキ、ニッケルメ・ツキなど、他の金属メッキを利
用してもよいものである。
Claims (1)
- シリカを主成分とし、かさ比重０．２〜０．５の極めて
軽量で、粒径が数ミクロン〜数百ミクロンの多数のシラ
スバルーンを、先ず一定時間水にひたして水面に浮遊す
る完全発泡の中空球状体微粒子をなすもののみを分離回
収し、次にこの分離回収した完全中空のシラスバルーン
を、金属メッキが付着しにくい繊維製の袋に入れて金属
メッキ液中に充分に浸漬させ、シラスバルーンの表面に
均一な金属メッキを施すことを特徴とする、金属被膜を
有するシラスバルーンの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29223185A JPS62153146A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 金属被膜を有するシラスバル−ンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29223185A JPS62153146A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 金属被膜を有するシラスバル−ンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153146A true JPS62153146A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH057333B2 JPH057333B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=17779184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29223185A Granted JPS62153146A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 金属被膜を有するシラスバル−ンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62153146A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0409099A2 (en) * | 1989-07-17 | 1991-01-23 | Takashi Ota | Conductive heating unit |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP29223185A patent/JPS62153146A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0409099A2 (en) * | 1989-07-17 | 1991-01-23 | Takashi Ota | Conductive heating unit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH057333B2 (ja) | 1993-01-28 |
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