JPS62149332A - 粒子スラリの調整方法 - Google Patents
粒子スラリの調整方法Info
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- JPS62149332A JPS62149332A JP60290461A JP29046185A JPS62149332A JP S62149332 A JPS62149332 A JP S62149332A JP 60290461 A JP60290461 A JP 60290461A JP 29046185 A JP29046185 A JP 29046185A JP S62149332 A JPS62149332 A JP S62149332A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は液体中で粒子を分散させる粒子スラリの調整力
法に関するものである。
法に関するものである。
近年、無機微細粒子の製造技術の進歩は目覚ましく、い
わゆるサブミクロン域の超微粒子が工業的に製造されて
いる。しかし、固体粒子は一般にその粒子径が微細にな
るほど、表面エネルギーが大きくなり粒子間の凝集力も
大きくなるため、ｖ１細な固体粒子を一次粒子にまで微
分散することが困難となることもよく知られている。固
体粒子を液体媒体中で分散させるため、たとえばコロイ
ド番ミル、高速攪拌機、超音波分散機などの分散装置が
利用されているが、サブミクロン域の超微粒子を分散さ
せる場合には、固体粒子の＃集を解くことができす、侵
時間分散処理を行なった場合でも、凝集粒子が残存する
という問題があった。
わゆるサブミクロン域の超微粒子が工業的に製造されて
いる。しかし、固体粒子は一般にその粒子径が微細にな
るほど、表面エネルギーが大きくなり粒子間の凝集力も
大きくなるため、ｖ１細な固体粒子を一次粒子にまで微
分散することが困難となることもよく知られている。固
体粒子を液体媒体中で分散させるため、たとえばコロイ
ド番ミル、高速攪拌機、超音波分散機などの分散装置が
利用されているが、サブミクロン域の超微粒子を分散さ
せる場合には、固体粒子の＃集を解くことができす、侵
時間分散処理を行なった場合でも、凝集粒子が残存する
という問題があった。
一方、液体媒体中で顔料を分散させたり、粒子径を小さ
くする方法として、Ｙ／１１えば米国特許第２５８１４
１号、同２８５５１５６号にいわゆるサンドミルが提案
されている。
くする方法として、Ｙ／１１えば米国特許第２５８１４
１号、同２８５５１５６号にいわゆるサンドミルが提案
されている。
この方法は、分散中に頻力な剪断エネルギーを付与する
ことができ、倣細な固体粒子を液体媒体中で分散するこ
とができるが、凝集粒子も多数残存し、凝集粒子をスラ
リのろ過等の方法で除去することが必要でるり、この場
合スラリのろ過のため大きなろ過面積を必要とするなど
の問題があった。
ことができ、倣細な固体粒子を液体媒体中で分散するこ
とができるが、凝集粒子も多数残存し、凝集粒子をスラ
リのろ過等の方法で除去することが必要でるり、この場
合スラリのろ過のため大きなろ過面積を必要とするなど
の問題があった。
また、凝集粒子をできるだけ少なくするために分散時間
を長くすると、−次粒子の粉砕が生じ粒子径分布が広く
なったりさらに攪拌翼の摩耗のため、スラリか汚染され
る等の問題を有していた。
を長くすると、−次粒子の粉砕が生じ粒子径分布が広く
なったりさらに攪拌翼の摩耗のため、スラリか汚染され
る等の問題を有していた。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をノ眸消する
ことにあり、荷に一次粒子の粉砕を抑制しながらスラリ
中の微細粒子の凝集′ｆ！！：解き、かつ良好な色調の
スラリを効率よく製造する粒子スラリのθパ−整方法を
提供することにある。
ことにあり、荷に一次粒子の粉砕を抑制しながらスラリ
中の微細粒子の凝集′ｆ！！：解き、かつ良好な色調の
スラリを効率よく製造する粒子スラリのθパ−整方法を
提供することにある。
上記本発明の目的は、粒子を液体中に分散させて粒子ス
ラリを調整するに当り、分散させるべき粒子（Ａ）を、
平均粒子径が１．０ａａ以下であって且つ粒子（Ａ）の
平均一次粒子径の１０〜５０００倍である粒子（Ｂ）と
共に、スラリ形成用液体中で、下記式（Ｉ）及び（ＩＩ
）で示される攪拌粂件で攪拌し、しかる後系から粒子（
Ｂ）を分離することにより達成される。
ラリを調整するに当り、分散させるべき粒子（Ａ）を、
平均粒子径が１．０ａａ以下であって且つ粒子（Ａ）の
平均一次粒子径の１０〜５０００倍である粒子（Ｂ）と
共に、スラリ形成用液体中で、下記式（Ｉ）及び（ＩＩ
）で示される攪拌粂件で攪拌し、しかる後系から粒子（
Ｂ）を分離することにより達成される。
１０≦Ｖ／Ｉ）；４０００ （Ｉ）２≦ｔ
×Ｗ≦６００ （ｎ）（式中Ｖは攪拌の
最大周速（ｍ／５ｅｃ）、Ｄは粒子（Ｂ）の平均粒子径
（ｍ）、Ｗは粒子（Ａ）のスラリに対する粒子の）の容
積比（Ｉ／１ ）、ｔは攪拌時間を示す。）本発明方法
により分散させる粒子（Ａ）は、スラリ形成性の微細粒
子であれば本質的にはいづれでもよく、具体例としては
、二酸化チタン、シリカ、アルミナ、ジルコニア、−ｎ
化チタン等の金ｍｒ＊化物、カオリナイト、タルク、ゼ
オライト等の複合酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム等の炭酸塩、リン改カルシウム、リン酸リチウム
等のリン酸塩、硫酸カルシウム、（ｌｅ酢酸リウム等の
（ＩｆｌＣ酸塩、窒化チタン等の窒化物、コバルト、鉄
、ニッケル等の金属粉末、活性炭などの無機化合物や顔
料を挙げることができる。
×Ｗ≦６００ （ｎ）（式中Ｖは攪拌の
最大周速（ｍ／５ｅｃ）、Ｄは粒子（Ｂ）の平均粒子径
（ｍ）、Ｗは粒子（Ａ）のスラリに対する粒子の）の容
積比（Ｉ／１ ）、ｔは攪拌時間を示す。）本発明方法
により分散させる粒子（Ａ）は、スラリ形成性の微細粒
子であれば本質的にはいづれでもよく、具体例としては
、二酸化チタン、シリカ、アルミナ、ジルコニア、−ｎ
化チタン等の金ｍｒ＊化物、カオリナイト、タルク、ゼ
オライト等の複合酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム等の炭酸塩、リン改カルシウム、リン酸リチウム
等のリン酸塩、硫酸カルシウム、（ｌｅ酢酸リウム等の
（ＩｆｌＣ酸塩、窒化チタン等の窒化物、コバルト、鉄
、ニッケル等の金属粉末、活性炭などの無機化合物や顔
料を挙げることができる。
粒子（Ａ）の粒子径は微δ４０でめるｌπど本発明の効
果が顕著にあられれる１噴同にあり、平均一次粒子径が
ｌＯμ以下、特に５μ以下、最も好ましくは３μ以下の
ものが好ましく用いられる。
果が顕著にあられれる１噴同にあり、平均一次粒子径が
ｌＯμ以下、特に５μ以下、最も好ましくは３μ以下の
ものが好ましく用いられる。
本発明で用いる液体即ちスラリ化溶媒も粒子（Ａ）をス
ラー化しうるものであれば本質的にはいづれでもよく、
具体例としては、水、メタノール、エタノール、エチレ
ングリコール等のアルコール、アセトン、メチルエチル
ケトン等のケトン類、トルエン、キシレン、ペンタン、
ヘキサン等の炭化水素、酢酸エチル、酪酸ブチル等のエ
ステル類等を挙げることができる。
ラー化しうるものであれば本質的にはいづれでもよく、
具体例としては、水、メタノール、エタノール、エチレ
ングリコール等のアルコール、アセトン、メチルエチル
ケトン等のケトン類、トルエン、キシレン、ペンタン、
ヘキサン等の炭化水素、酢酸エチル、酪酸ブチル等のエ
ステル類等を挙げることができる。
スラリの濃度即ちスラリ中の粒子（Ａ）の＆ｍ ／ｆｆ
ｉは好ましくは０．５〜５０重量％、より好１しくは２
〜４０重１１％、最も好ましくは３〜３０重量％である
。スラリの濃度が高すぎる場合にはスラリ粘度が大きく
な伏、攪拌動力が高くなるため好ましくない。またスラ
リ濃度がイ１（すぎる場合には、分散効率が低下するた
め好ましくない。
ｉは好ましくは０．５〜５０重量％、より好１しくは２
〜４０重１１％、最も好ましくは３〜３０重量％である
。スラリの濃度が高すぎる場合にはスラリ粘度が大きく
な伏、攪拌動力が高くなるため好ましくない。またスラ
リ濃度がイ１（すぎる場合には、分散効率が低下するた
め好ましくない。
本発明では分散させるべき固体粒子ｆＡ）を該固体粒子
の平均一次粒子径の１０〜５０００倍の粒子径を有し、
かつ平均粒子径がＬｏａｎ以下の粒子（Ｂ）とともに１
９．拝してスラリを調整することを本質とする。
の平均一次粒子径の１０〜５０００倍の粒子径を有し、
かつ平均粒子径がＬｏａｎ以下の粒子（Ｂ）とともに１
９．拝してスラリを調整することを本質とする。
粒子（Ｉ３）の平均径が分散させるべき固体粒子（Ａ）
の平均−仄粒子径の５（Ｉ００１きより大きい場合には
固体粒子（Ａ）の分散性が十分でなく、また固体粒子（
Ａ）の粉砕も生じ一次粒子径分布が広くなる等の問題を
生じる。また粒子（Ｂ）の平均径が分散させるべき固体
粒子（Ａ）の平均一次粒子径の１０倍より小さい時には
、固体粒子（Ａ）のスラリから粒子（Ｂ）を分離するこ
とが困雉となり、スラリ中に粒子（Ｂ）が混入するなど
の問題を生じ好ましくない。好ましい粒子（Ｂ）の平均
径は、分散させるべき面体粒子（Ａ）の平均一次粒子径
の１５〜４０００倍、更に好ましくは、２０〜３０００
倍である。
の平均−仄粒子径の５（Ｉ００１きより大きい場合には
固体粒子（Ａ）の分散性が十分でなく、また固体粒子（
Ａ）の粉砕も生じ一次粒子径分布が広くなる等の問題を
生じる。また粒子（Ｂ）の平均径が分散させるべき固体
粒子（Ａ）の平均一次粒子径の１０倍より小さい時には
、固体粒子（Ａ）のスラリから粒子（Ｂ）を分離するこ
とが困雉となり、スラリ中に粒子（Ｂ）が混入するなど
の問題を生じ好ましくない。好ましい粒子（Ｂ）の平均
径は、分散させるべき面体粒子（Ａ）の平均一次粒子径
の１５〜４０００倍、更に好ましくは、２０〜３０００
倍である。
さらに粒子（Ｂ）の平均径は】、ＯＵ以下であることが
必要である。粒子（Ｂ）が、分散させるべき固体粒子（
Ａ）の５０００倍より小さい平均径を有していても平均
径が１．ＯＵより大きい場合には、分散させるべき固体
粒子（Ａ）の破壊が生じ電機、＋４１な粒子か生成して
、そのため粒度分布が広くなったりさらに、攪拌溪の摩
耗が生じスラリか汚染するなどの問題が生じ好ましくな
い。
必要である。粒子（Ｂ）が、分散させるべき固体粒子（
Ａ）の５０００倍より小さい平均径を有していても平均
径が１．ＯＵより大きい場合には、分散させるべき固体
粒子（Ａ）の破壊が生じ電機、＋４１な粒子か生成して
、そのため粒度分布が広くなったりさらに、攪拌溪の摩
耗が生じスラリか汚染するなどの問題が生じ好ましくな
い。
粒子（Ｂ）の平均径は、好ましくは０．４闘未満、さら
ＶＣ好ましくは０．３ ａｍ未満、ノ１ヨも好ましくは
０．１ ｙ未満である。
ＶＣ好ましくは０．３ ａｍ未満、ノ１ヨも好ましくは
０．１ ｙ未満である。
尚粒子（Ａ）の平均一次粒子径とは非１凝集状聾での昭
々の粒子の粒子径の平均値をいい、従って凝集粒子を癌
加する場合にはそれらを構成する個々の粒子の平均粒子
径をいう。
々の粒子の粒子径の平均値をいい、従って凝集粒子を癌
加する場合にはそれらを構成する個々の粒子の平均粒子
径をいう。
粒子（Ｂ）の平均粒子径も個々の粒子の粒子径の平均唾
全いう。
全いう。
粒子（Ｂ）は上記条件を満足する限りその化学組成寺ｖ
Ｃは特に限定されないが、非凝集性の粒子であることが
一般的には好ましい。粒子（Ｂ）の具体例としては、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア等のセラミックスや、ガ
ラス、スチール等の粒子がめる。中でもセラミックス、
ガラスの小球体が好ましい。
Ｃは特に限定されないが、非凝集性の粒子であることが
一般的には好ましい。粒子（Ｂ）の具体例としては、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア等のセラミックスや、ガ
ラス、スチール等の粒子がめる。中でもセラミックス、
ガラスの小球体が好ましい。
本発明の方法では、上記した条件を満足する粒子（Ｂ）
を用いると共に、使用する粒子（Ｂ）の平均直径りに対
し、式（Ｉ）で示される最大周速Ｖで攪拌することを本
質とする。
を用いると共に、使用する粒子（Ｂ）の平均直径りに対
し、式（Ｉ）で示される最大周速Ｖで攪拌することを本
質とする。
１０≦Ｖ／Ｄ≦４０００ （＋）Ｃ式中り
は粒子（Ｂ）の平均直径（−１■は攪拌の最大周速（ｒ
ｎ ／ ｓｅｃ ）を表わす。） ｖ／１〕が１０未満の時は固体粒子（Ａ）の分散性が十
分でなく、またＶ／Ｄが４０００より大きい時は、もは
や粒子の分散性向上効果は小さくなり、一方で攪拌翼の
摩耗が生じスラリの汚染などの問題が生じるため好まし
くない。好ましいｖ／Ｄは、１００＜Ｖ／Ｄ≦３１００
、さらに好ましく１ｉ２００（Ｖ／Ｄ≦２２００である
。
は粒子（Ｂ）の平均直径（−１■は攪拌の最大周速（ｒ
ｎ ／ ｓｅｃ ）を表わす。） ｖ／１〕が１０未満の時は固体粒子（Ａ）の分散性が十
分でなく、またＶ／Ｄが４０００より大きい時は、もは
や粒子の分散性向上効果は小さくなり、一方で攪拌翼の
摩耗が生じスラリの汚染などの問題が生じるため好まし
くない。好ましいｖ／Ｄは、１００＜Ｖ／Ｄ≦３１００
、さらに好ましく１ｉ２００（Ｖ／Ｄ≦２２００である
。
また本発明の方法では、粒子（Ａ）のスラリに対する粒
子（Ｂ）の攪拌容器内での容積比（Ｉ／１ ）と攪拌時
間が次の条件を満足するよう操作されることを本質とす
る。
子（Ｂ）の攪拌容器内での容積比（Ｉ／１ ）と攪拌時
間が次の条件を満足するよう操作されることを本質とす
る。
２≦ｔ×Ｗ≦６００ （ＩＩ）（式中Ｗは
、粒子（Ａ）のスラリに対する粒子（Ｂ）の攪拌容器内
での容積比（ｌ／ｌ）、ｔは分数時間（ｍｉｎ）を表わ
す。）ｔＸＷが２より小さい時には、分散性が十分でな
く、凝集粒子が残存する。またｔＸＷが６００より大き
いｌｌｋ！ｆＶｃは、分散性向上効果が認められなくな
り逆に分散粒子の再凝集や粉砕等の問題が生じ好１しく
ない。好ましくは５≦ｔ≦５００、最も好ましくは１０
≦ｔ≦３００である。
、粒子（Ａ）のスラリに対する粒子（Ｂ）の攪拌容器内
での容積比（ｌ／ｌ）、ｔは分数時間（ｍｉｎ）を表わ
す。）ｔＸＷが２より小さい時には、分散性が十分でな
く、凝集粒子が残存する。またｔＸＷが６００より大き
いｌｌｋ！ｆＶｃは、分散性向上効果が認められなくな
り逆に分散粒子の再凝集や粉砕等の問題が生じ好１しく
ない。好ましくは５≦ｔ≦５００、最も好ましくは１０
≦ｔ≦３００である。
また、好ましい粒子（Ａ）のスラリと粒子（Ｉ３）の１
・〃拌谷器内での容積比Ｗは０１〜４．０、より好まし
くは０１〜３でおる。分散処理後のスラリは、例えばろ
過、沈降分離等の方法で粒子（Ｂ）を分離する。
・〃拌谷器内での容積比Ｗは０１〜４．０、より好まし
くは０１〜３でおる。分散処理後のスラリは、例えばろ
過、沈降分離等の方法で粒子（Ｂ）を分離する。
本発明の方法は、回分式、連続式のいずれでも実施する
ことかでさる、回分式の場合には、１枚又は籾数枚の攪
拌厚を備えた分散装＋Ｕに、粒子（Ａ）のスラリおよび
粒子（Ｂ）を加え、本発明の方法で規定した攪拌染注で
攪拌する。分散終Ｔ後、分散槽内又は分散４・ハとは別
に設けた分離設備を用いて加圧、減圧又は常圧ろ過、ま
たは自然沈降、遠心性、−’ｆ＝などの方法で、粒子（
Ｂ）を分離することにより粒子（Ａ）のスラリを得るこ
とができる。連続式の場合には、１ａ又は↑す０枚の攪
拌翼を備えた分散装置ダに、粒子（Ｂ）を加え、連ｂｈ
的に粒子（Ａ）のスラリを添加し分散を行なう。この場
合、分数装置からのスラリ排出口にフィルタを設ｉｉ’
ｊｊ Ｌ、粒子（８） ４分離して粒子（Ａ）スラリを
得ることができる。また粒子ｆＡ）のスラリを連続的に
供給して分散を行ない、粒子ｆＢ）を含む粒子（Ａ）の
スラリを連続的に排出し、分散槽とは別に収けたろ過、
沈降槽、サイクロン、スーパーデカンタ−などの分離設
備を用いて粒子（Ｂ）を分離し、粒子（Ａ）のスラリを
連続的に取り出すとともに、分離した粒子（Ｂ）を分散
槽にリサイクルする方法などを用いることができる。
ことかでさる、回分式の場合には、１枚又は籾数枚の攪
拌厚を備えた分散装＋Ｕに、粒子（Ａ）のスラリおよび
粒子（Ｂ）を加え、本発明の方法で規定した攪拌染注で
攪拌する。分散終Ｔ後、分散槽内又は分散４・ハとは別
に設けた分離設備を用いて加圧、減圧又は常圧ろ過、ま
たは自然沈降、遠心性、−’ｆ＝などの方法で、粒子（
Ｂ）を分離することにより粒子（Ａ）のスラリを得るこ
とができる。連続式の場合には、１ａ又は↑す０枚の攪
拌翼を備えた分散装置ダに、粒子（Ｂ）を加え、連ｂｈ
的に粒子（Ａ）のスラリを添加し分散を行なう。この場
合、分数装置からのスラリ排出口にフィルタを設ｉｉ’
ｊｊ Ｌ、粒子（８） ４分離して粒子（Ａ）スラリを
得ることができる。また粒子ｆＡ）のスラリを連続的に
供給して分散を行ない、粒子ｆＢ）を含む粒子（Ａ）の
スラリを連続的に排出し、分散槽とは別に収けたろ過、
沈降槽、サイクロン、スーパーデカンタ−などの分離設
備を用いて粒子（Ｂ）を分離し、粒子（Ａ）のスラリを
連続的に取り出すとともに、分離した粒子（Ｂ）を分散
槽にリサイクルする方法などを用いることができる。
分離後のスラリはその後必要に工６じてさらにスラリの
ろ過を行ない、粗大な一次粒子を除去することもできる
。
ろ過を行ない、粗大な一次粒子を除去することもできる
。
以下実施例を挙げて本発明を烙らに詳述する。
なお、実施例中の部は１■量部を表わす。またスラリの
粒子径は、島津製作所製遠心沈降式粒度測定機ＣＰ−２
型を用いて測定した値である。
粒子径は、島津製作所製遠心沈降式粒度測定機ＣＰ−２
型を用いて測定した値である。
さらに、粗大粒子は、ヨシミツ精機製グラインドゲージ
およびスラリを顕微鋳゛覗察して評価を行なった。
およびスラリを顕微鋳゛覗察して評価を行なった。
実施例Ｉ
ＢＥＴ法比表面積換算径（平均一次粒子径）０．３５μ
の炭酸カルシウム（白石工業製ツネックスＥ）１０部と
エチレングリコール１００都およびリン＃０．４３部お
よびトリエチルアミン０．４３部を混合し、ホモゲナイ
ザーで攪拌して炭酸カルシウムのエチレンクリコールス
ラリを調製した。
の炭酸カルシウム（白石工業製ツネックスＥ）１０部と
エチレングリコール１００都およびリン＃０．４３部お
よびトリエチルアミン０．４３部を混合し、ホモゲナイ
ザーで攪拌して炭酸カルシウムのエチレンクリコールス
ラリを調製した。
このスラリ中の炭酸カルシウムの平均径は２．３μで、
５μ以上の凝集粒子が８％存在していた。
５μ以上の凝集粒子が８％存在していた。
このスラリ１００谷蚕都に、平均粒子径０．０９ｇｇの
ガラスピーズ（ガラスピーズ／炭酸カル７ウムの平均−
次粒子ｆｔ比＝２５７）１００谷＋４４、部を加え、−
ｇ径１６ ｃｍφの十字蝋を用いて３０００ ｒｐｍで
２時間攪拌した１、（Ｖ／Ｄ＝２７９３、ｔｘＷ＝１２
０） 分敢終丁後、４００メツシユ金網でろ堝して、ガラスピ
ーズを除去し、分離してイ１ｔだ炭へχカルシウムスラ
リをさらに３μフイルタでろ過した。得られたスラリ中
の炭酸カル／ラムの平均径は０３８μてあり、グライン
ドゲージで測定した粗大ｆニア子に２μ以ドであつ々１
）４たスラリをカバーグラスにはさみ、顕微鏡で評価し
た結果、２μ以上の凝集粒子は認められず良好な分散状
態を示していた。
ガラスピーズ（ガラスピーズ／炭酸カル７ウムの平均−
次粒子ｆｔ比＝２５７）１００谷＋４４、部を加え、−
ｇ径１６ ｃｍφの十字蝋を用いて３０００ ｒｐｍで
２時間攪拌した１、（Ｖ／Ｄ＝２７９３、ｔｘＷ＝１２
０） 分敢終丁後、４００メツシユ金網でろ堝して、ガラスピ
ーズを除去し、分離してイ１ｔだ炭へχカルシウムスラ
リをさらに３μフイルタでろ過した。得られたスラリ中
の炭酸カル／ラムの平均径は０３８μてあり、グライン
ドゲージで測定した粗大ｆニア子に２μ以ドであつ々１
）４たスラリをカバーグラスにはさみ、顕微鏡で評価し
た結果、２μ以上の凝集粒子は認められず良好な分散状
態を示していた。
比較実施例１
実施例１で０．０９ｍｍのガラスピーズにかえて１．５
藷のガラスピーズ合剤いる以外は実施例１と全く同様に
分散し、スラリを調整した。ガラスピーズ／炭酸カルシ
ウム平均一次粒子径比＝４２８０、Ｖ／Ｉ） ＝ １６
．８、ｔ−Ｗ＝１２０である。
藷のガラスピーズ合剤いる以外は実施例１と全く同様に
分散し、スラリを調整した。ガラスピーズ／炭酸カルシ
ウム平均一次粒子径比＝４２８０、Ｖ／Ｉ） ＝ １６
．８、ｔ−Ｗ＝１２０である。
得られたスラリの平均粒子径は０．８０μｒｎ、グライ
ンドゲージで測定した粗大粒子は６μｍであった。また
顕微鏡で粒子の分散状態を観察すると、極微；Ｎｉｌな
粒子とともに２〜４μＩｎの＃集粒子が多数存在してい
た。さらに得られたスラリは灰白色に着色していた。
ンドゲージで測定した粗大粒子は６μｍであった。また
顕微鏡で粒子の分散状態を観察すると、極微；Ｎｉｌな
粒子とともに２〜４μＩｎの＃集粒子が多数存在してい
た。さらに得られたスラリは灰白色に着色していた。
実施クリ２、比較実施ν１１２
ダメナルテレフタレート１００部にエチレンクリコール
６０部および酢酸マンガン０．０４部を加え、１５０〜
２４０℃で４時間メタノールを除去しつつエステル交換
反応を行なった。
６０部および酢酸マンガン０．０４部を加え、１５０〜
２４０℃で４時間メタノールを除去しつつエステル交換
反応を行なった。
次いでリン酸０．０２部、三酸化アンチモン０．０３部
を加え、さらに実施例１および比較実施例１で得たエチ
レングリコールスラリ２．２部を添加したのち１ ｆｆ
１ｍ Ｈｙ以下の高真空で３時間重縮合反応を行ない炭
酸カルシウムを０．２重址チ含有するポリエチレンテレ
７タレートヲ得た。
を加え、さらに実施例１および比較実施例１で得たエチ
レングリコールスラリ２．２部を添加したのち１ ｆｆ
１ｍ Ｈｙ以下の高真空で３時間重縮合反応を行ない炭
酸カルシウムを０．２重址チ含有するポリエチレンテレ
７タレートヲ得た。
このポリマを用いて押出４→でシート状に押し田し、横
縦各々３倍ずつに延伸して得たフィルムは、顕微光波干
渉計で測定したところ１．θμ【ｎ以上の粗大突起は認
められず、良好な粒子の分散性を示していた。−力、比
較実施例１で得たスラリを用いて同１ボにフィルム化し
測定した結果、１．５μｍｎ以上の粗大突起が多数認め
られ粒子の分散性は不良であった。１ 比較実施例３ 実施例１で十字翼の回転数３０００ｒｐｒｎを１００ｒ
ｐｒｎにする以外は、実施例１と全く四球にして分散
しスラＩＪ’ｒ調整しｆｃ。Ｖ／Ｄｔま９．３、ｔＸＷ
は１２０である。。
縦各々３倍ずつに延伸して得たフィルムは、顕微光波干
渉計で測定したところ１．θμ【ｎ以上の粗大突起は認
められず、良好な粒子の分散性を示していた。−力、比
較実施例１で得たスラリを用いて同１ボにフィルム化し
測定した結果、１．５μｍｎ以上の粗大突起が多数認め
られ粒子の分散性は不良であった。１ 比較実施例３ 実施例１で十字翼の回転数３０００ｒｐｒｎを１００ｒ
ｐｒｎにする以外は、実施例１と全く四球にして分散
しスラＩＪ’ｒ調整しｆｃ。Ｖ／Ｄｔま９．３、ｔＸＷ
は１２０である。。
得られたスラリの平均粒子径は０９μ【ｎ、グラインド
ゲージで測定した粗大粒子は７μｍｎで騎った。またν
ｒＳ微睦で粒子の分散状態を燗祭すると２〜４／ｚｍの
凝、１μ粒子が多数存在していた。
ゲージで測定した粗大粒子は７μｍｎで騎った。またν
ｒＳ微睦で粒子の分散状態を燗祭すると２〜４／ｚｍの
凝、１μ粒子が多数存在していた。
実施例２
ＢＥＴ比表面積換算径０．１７μの炭酸カルシウム（白
艶華Ａ、白石工業掬製）５部と、エチレングリコール１
００部およびリンＩ’ｌ！’２０．４３部およびモノエ
チルアミン０．２ ＭＳをホモゲナイザーで攪拌し、炭
酸カルシウムのエチレングリコールスラリを作成した。
艶華Ａ、白石工業掬製）５部と、エチレングリコール１
００部およびリンＩ’ｌ！’２０．４３部およびモノエ
チルアミン０．２ ＭＳをホモゲナイザーで攪拌し、炭
酸カルシウムのエチレングリコールスラリを作成した。
このスラリ中の粒子の平均径は、１．５μであり３μ【
ｎ以上の凝集粒子が１０％存在していた。
ｎ以上の凝集粒子が１０％存在していた。
このスラリ１００容量部に、直径０．０７ｕ＋のガラス
ピーズ５０容量部を加え、スラリとした。
ピーズ５０容量部を加え、スラリとした。
直径２０口のディスク翼を、３枚有する攪拌翼を備えた
円筒状の攪拌装置にガラスピーズおよび炭酸カルシウム
を有するスラリを下部から連続的に供給し、上部から連
続的に抜き出しながら回転数、滞留時間を変更して分散
テストを行なった。この時の分散容器内の炭酸カルシウ
ムのエチレングリコールとガラスピーズの容積比（ｔ／
ｌ）Ｗは０．５である。分散終了後のガラスピーズ含有
スラリは自然沈降法で、ガラスピーズを分離した。
円筒状の攪拌装置にガラスピーズおよび炭酸カルシウム
を有するスラリを下部から連続的に供給し、上部から連
続的に抜き出しながら回転数、滞留時間を変更して分散
テストを行なった。この時の分散容器内の炭酸カルシウ
ムのエチレングリコールとガラスピーズの容積比（ｔ／
ｌ）Ｗは０．５である。分散終了後のガラスピーズ含有
スラリは自然沈降法で、ガラスピーズを分離した。
スラリ中の分散状態は表１に示す通りであった。
実施例３
電子顕微鏡で６１１１定した平均一次粒子径が０３μの
酸化チタン４０部とエチレングリコール２００部および
リン酸０．２６都とトリエチルアミン０．２６部を混合
した。得られたスラリ中のｔｔｌ化チクチタン均匝は０
．５７１であった。スラリ１５０８ｆｉ’、部に平均粒
子径０．０９ＴＬＭのガラスピーズ（ガラスピーズ／酸
化７２２粒径比＝３００）３００谷情部を加え僑径２０
ｃ７ｎφの十字興を・用いて２５００ｒｐ＋ｎで２時間
攪拌した。（Ｖ／Ｄ＝２９１．ＷＸｔ＝４８０）分散終
了後４００メツシユ金網でろ過して、ガラスピーズを除
去し、分離して得た酸化チタンスラリをさらに２μフイ
ルタでろ過した。得られたスラリ中の酸化チタンの平均
径は０．３μでありグラインドゲージで測定した粗粒は
１μ以下であった。またスラリをカバーグラスにはさみ
、顕微鏡で評価した紺果、１μ以上の凝集粒子は認めら
れず、良好な分散状ｊμを示していた。
酸化チタン４０部とエチレングリコール２００部および
リン酸０．２６都とトリエチルアミン０．２６部を混合
した。得られたスラリ中のｔｔｌ化チクチタン均匝は０
．５７１であった。スラリ１５０８ｆｉ’、部に平均粒
子径０．０９ＴＬＭのガラスピーズ（ガラスピーズ／酸
化７２２粒径比＝３００）３００谷情部を加え僑径２０
ｃ７ｎφの十字興を・用いて２５００ｒｐ＋ｎで２時間
攪拌した。（Ｖ／Ｄ＝２９１．ＷＸｔ＝４８０）分散終
了後４００メツシユ金網でろ過して、ガラスピーズを除
去し、分離して得た酸化チタンスラリをさらに２μフイ
ルタでろ過した。得られたスラリ中の酸化チタンの平均
径は０．３μでありグラインドゲージで測定した粗粒は
１μ以下であった。またスラリをカバーグラスにはさみ
、顕微鏡で評価した紺果、１μ以上の凝集粒子は認めら
れず、良好な分散状ｊμを示していた。
不発明の方法により目的とする粒子をほぼ一次粒子にま
で倣分散することができ、租太な凝集粒子を含１ない均
一分散したスラリを得ることができる。
で倣分散することができ、租太な凝集粒子を含１ない均
一分散したスラリを得ることができる。
本発明の方法で得たスラリをポリエステルの製造工程に
添加した場合、凝集粒子がなく、均一に粒子が分散した
ポリエステルを製造でき、表面平滑な繊維、フィルム、
ｉ、を出成形品等の成形品を得ることができる。
添加した場合、凝集粒子がなく、均一に粒子が分散した
ポリエステルを製造でき、表面平滑な繊維、フィルム、
ｉ、を出成形品等の成形品を得ることができる。
さらに、凝集粒子がなく均一に粒子が分散しているため
糸切れや、ポリマフィルタのろ圧上昇等の成形時のトラ
ブルが少なく、また得られた成形品も粗大突起やフィッ
シュ・アイなどの欠点が極めて少なくなる。
糸切れや、ポリマフィルタのろ圧上昇等の成形時のトラ
ブルが少なく、また得られた成形品も粗大突起やフィッ
シュ・アイなどの欠点が極めて少なくなる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 粒子を液体中に分散させて粒子スラリを調整するに当り
、分散させるべき粒子（Ａ）を、平均粒子径が１．０ｍ
ｍ以下であつて且つ粒子（Ａ）の平均一次粒子径の１０
〜５０００倍である粒子（Ｂ）と共に、スラリ形成用液
体中で、下記式（ I ）及び（II）で示される攪拌条件
で攪拌し、しかる後系から粒子（Ｂ）を分離することを
特徴とする粒子スラリの調整方法。 １０≦Ｖ／Ｄ≦４０００（ I ） ２≦ｔ×Ｗ≦６００（II） （式中Ｖは攪拌の最大周速（ｍ／ｓｅｃ）、Ｄは粒子（
Ｂ）の平均粒子径（ｍｍ）、Ｗは粒子（Ａ）のスラリに
対する粒子（Ｂ）の容積比（ｌ／ｌ）、ｔは攪拌時間を
示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60290461A JPH0790156B2 (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | 粒子スラリの調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60290461A JPH0790156B2 (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | 粒子スラリの調整方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62149332A true JPS62149332A (ja) | 1987-07-03 |
| JPH0790156B2 JPH0790156B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=17756318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60290461A Expired - Fee Related JPH0790156B2 (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | 粒子スラリの調整方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790156B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010071095A1 (ja) * | 2008-12-17 | 2010-06-24 | 花王株式会社 | ハイドロゲル粒子の製造方法 |
| JP2010142711A (ja) * | 2008-12-17 | 2010-07-01 | Kao Corp | ハイドロゲル粒子の製造方法 |
| JP2011510269A (ja) * | 2008-01-14 | 2011-03-31 | バイオキット，エス．アー． | 流体中に粒子を分散させる装置およびその方法 |
| CN111200092A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-26 | 武汉中兴创新材料技术有限公司 | 一种用于电池隔膜的水性涂覆浆料的制备方法 |
-
1985
- 1985-12-25 JP JP60290461A patent/JPH0790156B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011510269A (ja) * | 2008-01-14 | 2011-03-31 | バイオキット，エス．アー． | 流体中に粒子を分散させる装置およびその方法 |
| US8916108B2 (en) | 2008-01-14 | 2014-12-23 | Biokit S.A. | Device for distributing particles in a fluid and methods thereof |
| WO2010071095A1 (ja) * | 2008-12-17 | 2010-06-24 | 花王株式会社 | ハイドロゲル粒子の製造方法 |
| JP2010142711A (ja) * | 2008-12-17 | 2010-07-01 | Kao Corp | ハイドロゲル粒子の製造方法 |
| CN111200092A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-26 | 武汉中兴创新材料技术有限公司 | 一种用于电池隔膜的水性涂覆浆料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0790156B2 (ja) | 1995-10-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |