JPS62143818A - 球状シリカゲルの製造方法 - Google Patents
球状シリカゲルの製造方法Info
- Publication number
- JPS62143818A JPS62143818A JP60281038A JP28103885A JPS62143818A JP S62143818 A JPS62143818 A JP S62143818A JP 60281038 A JP60281038 A JP 60281038A JP 28103885 A JP28103885 A JP 28103885A JP S62143818 A JPS62143818 A JP S62143818A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica gel
- silica sol
- spray
- alkali metal
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、球状シリカゲルの製造方法に関するものであ
る。シリカゲルは乾燥剤や液体クロマトグラフィー、ガ
スクロマトグラフィー用のカラム充填剤として広く使用
されている他、各種の反応用触媒として使用されている
。
る。シリカゲルは乾燥剤や液体クロマトグラフィー、ガ
スクロマトグラフィー用のカラム充填剤として広く使用
されている他、各種の反応用触媒として使用されている
。
従来シリカゲルについては、球状シリカゲルと破砕状シ
リカゲルとが知られている。球状シリカゲルは、破砕状
シリカゲルに比べて、その性能および使用特性の点で優
れている。しかしながら、球状シリカゲルの製造は容易
でなく高価であった。
リカゲルとが知られている。球状シリカゲルは、破砕状
シリカゲルに比べて、その性能および使用特性の点で優
れている。しかしながら、球状シリカゲルの製造は容易
でなく高価であった。
従来球状のシリカゲルを得る方法とじては、以下の方法
が知られている。
が知られている。
（１１特開昭６０−７１５１５号公報には、水ガラスゾ
ルを第１の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化させ
、続いて第２の界面活性剤を添加してゲル化させる方法
が記載されている。この方法では、乳化に使用した有機
溶媒とシリカゲルとを分離するため蒸留工程を必要とし
、経済的に不利である。
ルを第１の界面活性剤を含有する有機溶媒中で乳化させ
、続いて第２の界面活性剤を添加してゲル化させる方法
が記載されている。この方法では、乳化に使用した有機
溶媒とシリカゲルとを分離するため蒸留工程を必要とし
、経済的に不利である。
（２）特公昭５４−９５８８号公報には、コロイド状シ
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。この方法で得られるものは、シリカゾ
ル粒子と有機材料の混合物であり、シリカゲルを得るに
は５００’Ｃ以上で４時間以上の焼結によりポリマー化
した有機材料を除去する工程が必要である。
リカを、水に対して混和性を有する重合可能な有機材料
をバインダーとして用いて球状粒子を形成させる方法が
記載されている。この方法で得られるものは、シリカゾ
ル粒子と有機材料の混合物であり、シリカゲルを得るに
は５００’Ｃ以上で４時間以上の焼結によりポリマー化
した有機材料を除去する工程が必要である。
上述の如き有機溶媒あるいは有機材料を使用することな
く球状シリカゲルを得る方法として噴霧乾燥法が知られ
ている。
く球状シリカゲルを得る方法として噴霧乾燥法が知られ
ている。
（３）％開昭５５−６５２９３号公報には、シリカゾル
を噴霧乾燥する方法が記載されている。
を噴霧乾燥する方法が記載されている。
しかしながら、本発明者等がこの方法を実施したところ
、生成物は球状ではあるが、中空あるいは大きな窪みを
有するシリカゲルに成り易いことが解った。このような
中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルは、機械的
強度が充分でなく破損したり、又充填密度の低下をきた
すので触媒担体、液体クロマトグラフィー用光狽剤寺と
しては好ましくない。
、生成物は球状ではあるが、中空あるいは大きな窪みを
有するシリカゲルに成り易いことが解った。このような
中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルは、機械的
強度が充分でなく破損したり、又充填密度の低下をきた
すので触媒担体、液体クロマトグラフィー用光狽剤寺と
しては好ましくない。
（４）特公昭４７−５４４６号公報には、アルカリ金属
珪酸塩水溶液と鉱酸とを反応させてｐ）（−９，６〜１
α９のシリカヒドロシルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と
反応させ酸性シリカゲルスラリーとし、噴霧乾燥する方
法が記載されている。
珪酸塩水溶液と鉱酸とを反応させてｐ）（−９，６〜１
α９のシリカヒドロシルを作り、ゲル化させ更に鉱酸と
反応させ酸性シリカゲルスラリーとし、噴霧乾燥する方
法が記載されている。
２ しかしながら、本発明者等がこの方法を実施したと
ころ、生成物は異形粒子あるいは表面に凹凸の多いシリ
カゲルが混在するものが得られやすいことが解った。こ
のようなシリカゲルは、球状シリカゲルに比べて充填効
率の低下をきたし好ましくない。
ころ、生成物は異形粒子あるいは表面に凹凸の多いシリ
カゲルが混在するものが得られやすいことが解った。こ
のようなシリカゲルは、球状シリカゲルに比べて充填効
率の低下をきたし好ましくない。
本発明の目的は、上記従来技術のように有機溶媒あるい
は有機材料を使用することなく、よシ簡単な方法で、中
空、異形粒子の混在することのない極めて球状なシリカ
ゲルの製造方法を提供することにある。
は有機材料を使用することなく、よシ簡単な方法で、中
空、異形粒子の混在することのない極めて球状なシリカ
ゲルの製造方法を提供することにある。
本発明の散旨は、シリカゾルを噴霧乾燥することにより
、シリカゲルを製造する方法において、シリカゾルをア
ルカリ金属珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥するこ
とを特徴とする球状シリカゲルの製造方法にあり、以下
その詳細について説明する。
、シリカゲルを製造する方法において、シリカゾルをア
ルカリ金属珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥するこ
とを特徴とする球状シリカゲルの製造方法にあり、以下
その詳細について説明する。
本発明において使用するシリカゾルとしては、市販のシ
リカゾルを１史用することも可能であるし、またアルカ
リ金属珪酸塩の酸分解法、イオン交換法あるいは電気透
析などで製造されたシリカゾルであってもよい。あるい
は、水利シリカゲルの解１ｊｔによって製造されたシリ
カゾルであってもよいし、あるいは、また、加水分解性
ケイ素化合物より得られるシリカゾルであってもよい。
リカゾルを１史用することも可能であるし、またアルカ
リ金属珪酸塩の酸分解法、イオン交換法あるいは電気透
析などで製造されたシリカゾルであってもよい。あるい
は、水利シリカゲルの解１ｊｔによって製造されたシリ
カゾルであってもよいし、あるいは、また、加水分解性
ケイ素化合物より得られるシリカゾルであってもよい。
このようなシリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶液と混
合する。アルカリ金ＩＬＡ珪酸塩としては、珪酸ナトリ
ウム、辻１袋カリウム等が挙げられるが、珪酸ナトリウ
ムが一般的である。
合する。アルカリ金ＩＬＡ珪酸塩としては、珪酸ナトリ
ウム、辻１袋カリウム等が挙げられるが、珪酸ナトリウ
ムが一般的である。
アルカリ金属珪酸塩のシリカゾルに対する作用に関して
は不明であるが、シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶
液とｌ昆合した後、噴霧乾燥することにより、シリカゾ
ル単独で噴霧乾燥することによっては得ることが困難で
あった中空あるいは大きな窪みのない球状シリカゲルを
容易に得ることができる。
は不明であるが、シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶
液とｌ昆合した後、噴霧乾燥することにより、シリカゾ
ル単独で噴霧乾燥することによっては得ることが困難で
あった中空あるいは大きな窪みのない球状シリカゲルを
容易に得ることができる。
シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶液と混合する方法
としては、攪拌下にあるシリカゾルにアルカリ金属珪酸
塩水溶液を添加する方法の他に、攪拌下にあるアルカリ
金属珪酸塩水溶液にシリカゾルを添加する方法、あるい
は、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液を連続的に
混合する方法も可能である。
としては、攪拌下にあるシリカゾルにアルカリ金属珪酸
塩水溶液を添加する方法の他に、攪拌下にあるアルカリ
金属珪酸塩水溶液にシリカゾルを添加する方法、あるい
は、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液を連続的に
混合する方法も可能である。
但し、この時、シリカゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶
液の各濃度、及び混合割合を調整することが必要である
。ここで、シリカゾルとアルカリ釜ｌＡ珪酸塩水溶液の
混合割合及び濃度は、最終的に得られるシリカゲルの形
状に重大な影響を及ぼす。即ち、混合液の８１０２ｔＪ
＃度が５〜３０ ｗｔチ好ましくは１０〜２５ ｗｔ％
になるように、ソリカゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶
液の各濃度を調整するのがよい。５ ｗｔ％未満では中
空粒子が混在しやす（，５０ｗｔ％を越えると混合液が
ゲル化し噴霧乾燥しにくくなることがある。
液の各濃度、及び混合割合を調整することが必要である
。ここで、シリカゾルとアルカリ釜ｌＡ珪酸塩水溶液の
混合割合及び濃度は、最終的に得られるシリカゲルの形
状に重大な影響を及ぼす。即ち、混合液の８１０２ｔＪ
＃度が５〜３０ ｗｔチ好ましくは１０〜２５ ｗｔ％
になるように、ソリカゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶
液の各濃度を調整するのがよい。５ ｗｔ％未満では中
空粒子が混在しやす（，５０ｗｔ％を越えると混合液が
ゲル化し噴霧乾燥しにくくなることがある。
シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液との混合割合と
しては、シリカゾル中のＳｉｎ、 １重量部当りアル
カリ金属珪酸塩水溶液中の８１０．をＱ、８〜２７．１
重量部となるように混合液を調整するのが好ましい。α
８重量部未満では、アルカリ金属珪酸塩水溶液の効果が
小さく、シリカゾル単独を噴霧乾燥して得られた生成物
と同様に球状ではあるが、大きな窪みを有する粒子が混
在するものが得られやすい。逆に２７．１重虹部以上で
は、噴霧乾燥して得られた生成物は、大きな窪みを有す
る粒子が生成しやすい。
しては、シリカゾル中のＳｉｎ、 １重量部当りアル
カリ金属珪酸塩水溶液中の８１０．をＱ、８〜２７．１
重量部となるように混合液を調整するのが好ましい。α
８重量部未満では、アルカリ金属珪酸塩水溶液の効果が
小さく、シリカゾル単独を噴霧乾燥して得られた生成物
と同様に球状ではあるが、大きな窪みを有する粒子が混
在するものが得られやすい。逆に２７．１重虹部以上で
は、噴霧乾燥して得られた生成物は、大きな窪みを有す
る粒子が生成しやすい。
混合温度は特に限定されるものではないが、室温程度で
良く、また加熱しても差し支えない。
良く、また加熱しても差し支えない。
このようにして得られたシリカゾルとアルカリ金属珪酸
塩との混合液を噴霧乾燥することによシ球状の粒子を得
ることができる。ｕｘ旙乾燥慎としては、ノズルタイプ
、ディスクタイプ、二流体方式等が一般的であり、いず
れの方法も使用可能である。乾燥用の熱風温度は、１０
０〜３００°Ｃ程度で差し支えない。
塩との混合液を噴霧乾燥することによシ球状の粒子を得
ることができる。ｕｘ旙乾燥慎としては、ノズルタイプ
、ディスクタイプ、二流体方式等が一般的であり、いず
れの方法も使用可能である。乾燥用の熱風温度は、１０
０〜３００°Ｃ程度で差し支えない。
次に、得られた球状粒子を洗浄及び乾燥し球状シリカゲ
ルを得る。ここで洗浄方法としては、得られた球状粒子
を酸により中和した後に水洗する方法、あるいは、単に
中性になるまで水洗するといった方法が可能である。
ルを得る。ここで洗浄方法としては、得られた球状粒子
を酸により中和した後に水洗する方法、あるいは、単に
中性になるまで水洗するといった方法が可能である。
以上の方法により、表面が滑らかで、中空、異形粒子の
混在することのない球状シリカゲルを得ることができる
。
混在することのない球状シリカゲルを得ることができる
。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、有機
溶媒あるいは有機材料を使用することなく、シかも、煩
雑な操作を要せず、簡単な方法で表面が滑らかで、中梁
、異形粒子の混在することのない球状シリカゲルを得る
ことができる。
溶媒あるいは有機材料を使用することなく、シかも、煩
雑な操作を要せず、簡単な方法で表面が滑らかで、中梁
、異形粒子の混在することのない球状シリカゲルを得る
ことができる。
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。
〔実施例１〕
Ｓｉｎ、濃度ｆ５ｗｔチに調整したシリカゾル（日産化
学工業株式会社製、商品名スノーテックスＳ１（以下、
シリカゾルはいずれも同社製である。））６６４ｔに、
Ｓ１０．濃度１５ｗｔチに調整した３号珪酸ナトリウム
水溶ｇ５３６ ｆを室温、攪拌下において１０分間で添
加した。得られた混合液をディスク回転数１５００ Ｏ
ｒｐｍ 、人口熱風温度１００℃及び出口熱風温度７０
℃てセットしたラボスプレードライヤーにより供給違反
７２０ ｍＪ／ｈｒにて噴霧乾燥し球状粒子を得た。続
いて、得られた球状粒子スラリーのｐＨが中性となるま
で水洗し、１１０℃で一夜乾燥した。
学工業株式会社製、商品名スノーテックスＳ１（以下、
シリカゾルはいずれも同社製である。））６６４ｔに、
Ｓ１０．濃度１５ｗｔチに調整した３号珪酸ナトリウム
水溶ｇ５３６ ｆを室温、攪拌下において１０分間で添
加した。得られた混合液をディスク回転数１５００ Ｏ
ｒｐｍ 、人口熱風温度１００℃及び出口熱風温度７０
℃てセットしたラボスプレードライヤーにより供給違反
７２０ ｍＪ／ｈｒにて噴霧乾燥し球状粒子を得た。続
いて、得られた球状粒子スラリーのｐＨが中性となるま
で水洗し、１１０℃で一夜乾燥した。
得られたシリカゲルは、第１図に示すように球状で表向
は滑らかであり、中空、異形粒子の混在はほとんど無か
った。
は滑らかであり、中空、異形粒子の混在はほとんど無か
った。
〔実施例２〕
Ｓｉｎ、 ａ度１０ ｗｔ％に調整した３号ケイ酸ナト
リウム水溶液８６０ｖに、Ｓｉｎ、 ９度１０ｗｔ％
に調整したシリカゾル（スノーテックスＳ） １４０１
を添加した後、実施例１と同様に噴霧乾燥、水洗及び乾
燥しした。
リウム水溶液８６０ｖに、Ｓｉｎ、 ９度１０ｗｔ％
に調整したシリカゾル（スノーテックスＳ） １４０１
を添加した後、実施例１と同様に噴霧乾燥、水洗及び乾
燥しした。
得られたシリカゲルは、実施例１と同・様に表面は滑ら
かであり、中空、異形粒子の混在ははとんど無かった。
かであり、中空、異形粒子の混在ははとんど無かった。
〔実施例５〕
８１０２ 濃度１５ｗ話に調整した５号ケイ酸ナトリ
ウム水溶Ｑ１１５Ｐに、Ｓｉｎ、 ９度１５ ｗｔ％に
調整したシリカゾル（スノーテックス５ｏ）３８５ｒを
添加した後、実施例１と同様に噴霧乾燥、水洗及び乾燥
した。
ウム水溶Ｑ１１５Ｐに、Ｓｉｎ、 ９度１５ ｗｔ％に
調整したシリカゾル（スノーテックス５ｏ）３８５ｒを
添加した後、実施例１と同様に噴霧乾燥、水洗及び乾燥
した。
得られたシリカゲルは、実施例１と同様に表面は滑らか
であり、中空、異形粒子の混在はほとんど無かった。
であり、中空、異形粒子の混在はほとんど無かった。
〔比較例１〕
Ｓｉｎ、 ６度２５ ｗｔ％のシリカゾル（スノーテッ
クス５）５００Ｆを実施例１と同様に噴精乾燥、水洗及
び乾燥した。
クス５）５００Ｆを実施例１と同様に噴精乾燥、水洗及
び乾燥した。
得られたシリカゲルは、第２図に示すようにほとんど中
空、異形の粒子であった。
空、異形の粒子であった。
第１図は、実施例１の方法により得られたシリカゲルの
粒子構造を示す顕微濾写真（倍率２００倍）で必る。第
２図は、比較例１の方法により得られたシリカゲルの粒
子構造を示す顕倣鋭写真（倍率２００倍）である。 特許出・頭人 東洋凹達工朶株式会社 第１図 第５・図
粒子構造を示す顕微濾写真（倍率２００倍）で必る。第
２図は、比較例１の方法により得られたシリカゲルの粒
子構造を示す顕倣鋭写真（倍率２００倍）である。 特許出・頭人 東洋凹達工朶株式会社 第１図 第５・図
Claims (1)
- （１）シリカゾルを噴霧乾燥することにより、シリカゲ
ルを製造する方法において、シリカゾルをアルカリ金属
珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥することを特徴と
する球状シリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60281038A JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60281038A JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143818A true JPS62143818A (ja) | 1987-06-27 |
| JPH0645453B2 JPH0645453B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17633427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60281038A Expired - Lifetime JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645453B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08136437A (ja) * | 1994-11-04 | 1996-05-31 | Nitta Ind Corp | エアーフィルタのリーク検査方法およびそのエアーフィルタの製造方法 |
| JP2014240350A (ja) * | 2008-12-26 | 2014-12-25 | 日揮触媒化成株式会社 | 貫通孔を有するマイクロリング状無機酸化物粒子の製造方法 |
| JP2018535178A (ja) * | 2016-03-28 | 2018-11-29 | エルジー・ケム・リミテッド | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットの製造方法 |
-
1985
- 1985-12-16 JP JP60281038A patent/JPH0645453B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08136437A (ja) * | 1994-11-04 | 1996-05-31 | Nitta Ind Corp | エアーフィルタのリーク検査方法およびそのエアーフィルタの製造方法 |
| JP2014240350A (ja) * | 2008-12-26 | 2014-12-25 | 日揮触媒化成株式会社 | 貫通孔を有するマイクロリング状無機酸化物粒子の製造方法 |
| JP2018535178A (ja) * | 2016-03-28 | 2018-11-29 | エルジー・ケム・リミテッド | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットの製造方法 |
| US11059262B2 (en) | 2016-03-28 | 2021-07-13 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing low-dust and high-insulation aerogel blanket |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0645453B2 (ja) | 1994-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3200623B2 (ja) | 中空球状ケイ酸塩クラスターの製造方法 | |
| JP5361006B2 (ja) | ゼオライトをベースとする球状アグロメレート、これらのアグロメレートの製造方法および吸着プロセスならびに触媒におけるこれらのアグロメレートの使用 | |
| US2435379A (en) | Preparation of spheroidal catalyst | |
| US6074983A (en) | Method for making spherical adsorbent particles | |
| KR19990014046A (ko) | 티탄 실리칼라이트-1을 함유하는 과립물 | |
| JP2001518875A (ja) | 低密度ゲル構造体の製造方法 | |
| JP2000508252A (ja) | 複合パティキュレート材料及びその製造方法 | |
| US4902666A (en) | Process for the manufacture of spheroidal bodies by selective agglomeration | |
| US20200338528A1 (en) | Superficially porous particles and methods for forming superficially porous particles | |
| JPH0741374A (ja) | 無機系多孔質体の製造方法 | |
| EP1020402A1 (en) | Method for producing spherical silica particles | |
| US2384945A (en) | Spheroidal gel particles | |
| JPH0536366B2 (ja) | ||
| CA1297091C (en) | Process for the manufacture of spheroidal bodies by selective agglomeration | |
| JPS62143818A (ja) | 球状シリカゲルの製造方法 | |
| EP0255321A2 (en) | Process of making uniform size porous silica spheres | |
| JPH0615427B2 (ja) | 無機多孔体とその製造方法 | |
| JPH0967115A (ja) | メソポーラスメタロシリケートおよびその製造方法 | |
| JPH0343201B2 (ja) | ||
| JPH0343202B2 (ja) | ||
| JPH01246128A (ja) | 酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法 | |
| JPH0516906B2 (ja) | ||
| JP3610510B2 (ja) | アルミナ水和物分散液の製造方法 | |
| JP4241939B2 (ja) | 実質的に球状のリオゲルおよびエーロゲルの製造法 | |
| JPS629532B2 (ja) |