JPH08136437A - エアーフィルタのリーク検査方法およびそのエアーフィルタの製造方法 - Google Patents

エアーフィルタのリーク検査方法およびそのエアーフィルタの製造方法

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JPH08136437A
JPH08136437A JP27135994A JP27135994A JPH08136437A JP H08136437 A JPH08136437 A JP H08136437A JP 27135994 A JP27135994 A JP 27135994A JP 27135994 A JP27135994 A JP 27135994A JP H08136437 A JPH08136437 A JP H08136437A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 リーク検査用粒子としてシリカ粒子を用いる
ことにより、2次汚染を生じることがなく、またリーク
検査の信頼性を高めることができる高性能エアーフィル
タのリーク検査方法を提供すること。 【構成】 コロイド状シリカの懸濁液をスプレーした後
に乾燥させ、生成したシリカ粒子を超高性能エアーフィ
ルタ20の上流側の気流中に投入すること、および超高
性能エアーフィルタ20の下流側にリークしてくる該シ
リカ粒子を、粒子検出器Bを用いて検出すること、を包
含する高性能エアーフィルタのリーク検査方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、リーク検査用エアロゾ
ル粒子としてシリカ粒子を用いたエアーフィルタのリー
ク検査方法およびそのエアーフィルタの製造方法に関
し、さらに詳しくはHEPAフィルタ、ULPAフィル
タ等の超高性能エアーフィルタのリークの有無を検査す
るための方法およびその超高性能エアーフィルタの製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】粒子径0.3μmの微粒子を99.97
%以上の効率で捕集するHEPAフィルタ、ULPAフ
ィルタ等の超高性能エアーフィルタは、ろ材のピンホー
ルや枠との接着部からのリークが無いことを確認するた
め、1台づつリーク検査が行われる。リーク検査は、エ
アーフィルタに送風しながら、フィルタ上流側の気流中
にエアロゾル粒子を投入し、フィルタ下流面にてパーテ
ィクルカウンタやフォトメータ等の粒子検出器の吸引プ
ローブを走査して、リーク箇所より漏洩する粒子を検出
するものである。
【0003】リーク検査用エアロゾル粒子としては、J
IS Z 8912の13種または14種ダストとして
規定されるフタル酸ジオクチル(D.O.P)粒子が、
一般に使われている。DOP粒子の発生方法は、ラスキ
ンノズルと呼ばれるノズルをDOP液中に浸漬し、ノズ
ルの穴より噴出する圧縮空気流により粒子径1ミクロン
以下のDOP粒子を発生させる。その構造はJIS B
9927に示されている。
【0004】電子デバイス製造用クリーンルームに用い
られる超高性能エアーフィルタのリーク検査にも、DO
P粒子が使われている。リーク検査中にフィルタろ材に
付着したDOPは、フィルタの通過空気中に徐々に揮発
しクリーンルーム内に飛散する。DOPがシリコンウエ
ハ表面に付着すると、絶縁膜の耐電圧低下などシリコン
ウエハより製造される電子デバイスの特性を劣化させる
問題が生じる。
【0005】DOP等のフィルタに付着した液体ミスト
の揮発によるクリーンルームの汚染を避けるため、固体
状粒子を用いる方法が幾つか提案されている。
【0006】ひとつは、ヨーロッパ規格(EUROVE
NT 4/4,”Sodium chrolide a
erosol test for filters u
sing flame photometric te
chnique”)にあるように、塩化ナトリウム等の
水溶液をスプレーし、生成した液滴を乾燥させることに
より、塩化ナトリウム等の粒子を発生させる方法であ
る。しかし、この方法では塩化ナトリウム等の溶解物に
よりフィルタろ材が汚染し、クリーンルーム中にこれら
が飛散する危険性がある。
【0007】また、フィルタ検定用のポリスチレンラテ
ックス粒子の懸濁液をスプレーし、生成した液滴を乾燥
させることにより、ポリスチレンラテックスの微粒子を
発生させる方法がある。ポリスチレンラテックス粒子は
電子デバイス製造プロセスの汚染源となる可能性は低い
が、分散媒中で凝集しやすく懸濁液中の固形分濃度を高
くすることが難しいため、リーク検査に必要な高濃度の
エアロゾル粒子を発生させるためには、特開平5−31
7671号公報に開示のような複雑で特殊な装置が必要
となる。
【0008】また、大気中の浮遊粉塵をフィルタ検査用
粒子として用いる場合もあるが、気象条件等により濃度
が変動するため、リーク検査の信頼性が低い。例えば、
粉塵濃度が低すぎる場合、リークのある下流側に洩れて
くる粒子数が少なくなるので、リークを見落す可能性が
ある。また、大気塵中に含まれる重金属等によりフィル
タろ材が汚染され、クリーンルーム中にこれらが飛散す
る危険性もある。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】よって、上記方法では
次のような課題がある。
【0010】(1)DOP粒子にてリーク検査を行う
と、エアーフィルタに付着したDOPがそのエアーフィ
ルタより再飛散し、清浄域の2次汚染の原因となる。
【0011】(2)塩化ナトリウム水溶液等でリーク検
査を行うと、塩化ナトリウムによりフィルタろ材が汚染
し、清浄域の2次汚染の原因となる。
【0012】(3)ポリスチレンラテックス粒子にてリ
ーク検査を行うと、検査に必要な高濃度の粒子を発生さ
せるためには、複雑で特殊な装置が必要となる。
【0013】(4)大気塵にてリーク検査を行うと、大
気塵によりエアーフィルタが汚染し、清浄域の2次汚染
の原因となる。また、大気塵濃度は気象条件等により変
動するため、リーク検査の信頼性が低くなる。
【0014】本発明は上記課題を解消するためになされ
たものであり、その目的とするところは、シリカ粒子を
用いることにより、2次汚染を生じることがなく、かり
にシリカ粒子がフィルタ下流側に飛散したとしても、清
浄域を汚染することがない超高性能エアーフィルタのリ
ーク検査方法を提供することにある。
【0015】本発明の他の目的は、従来から使用されて
いる比較的安価な装置を用いて行うことができる高性能
エアーフィルタのリーク検査方法を提供することにあ
る。
【0016】本発明のさらに他の目的は、リーク検査の
信頼性を高めることができる高性能エアーフィルタのリ
ーク検査方法を提供することにある。
【0017】本発明のさらに他の目的は、上記のリーク
検査方法を使用して、信頼性を高めた高性能エアーフィ
ルタを効率よく安価に製造することができる方法を提供
することにある。
【0018】
【課題を解決するための手段】本発明のエアーフィルタ
のリーク検査方法は、コロイド状シリカの懸濁液をスプ
レーした後に乾燥させ、生成したシリカ粒子をエアーフ
ィルタの上流側の気流中に投入すること、およびエアー
フィルタの下流側にリークしてくる該シリカ粒子を、粒
子検出器を用いて検出すること、を包含し、そのことに
より上記目的が達成される。
【0019】上記エアーフィルタは、一般的には、HE
PAフィルタまたはULPAフィルタ等の高性能フィル
タである。
【0020】上記懸濁液中のシリカ粒子の固形分濃度は
0.4〜15重量%が好ましい。
【0021】上記生成したシリカ粒子の粒子径が0.1
μm以上であり、かつ発生量が1分間当り1010個以上
であるのが好ましい。
【0022】本発明のエアーフィルタの製造方法は、シ
リカのエアロゾル粒子をエアーフィルタの上流側の気流
中に投入すること、および該エアーフィルタの下流側に
リークしてくる該粒子を、粒子検出器を用いて検出する
こと、を包含し、そのことにより上記目的が達成され
る。
【0023】本発明を、さらに詳細に説明すると次の通
りである。
【0024】フィルタのリーク検査中にフィルタに付着
したエアロゾル粒子の飛散による2次汚染を避けるた
め、リーク検査用のエアロゾル粒子は揮発性のない固体
状で、万一フィルタから飛散してもシリコンウエハ等を
汚染しないように金属や有機成分を含まないシリカ(S
i02)粒子を使用する。
【0025】本発明に使用されるコロイド状シリカの懸
濁液は、高分子量無水珪酸のコロイド溶液であり、コロ
イド粒子の粒径は、通常0.1μm以下である。該コロ
イド粒子は非常に微細な球形であり、粒子表面の電位に
より液相中で単分散で安定して存在している。懸濁液に
おけるシリカ粒子の固形分濃度は、15重量%を超える
とシリカ濃度が高すぎてコリソンアトマイザのノズルが
詰まりやすく作業性が劣り、0.4重量%未満では図1
に示されるように1分間当り1010個以上の発生量に満
たないため、0.4〜15重量%が好ましく、さらに好
ましくは0.5〜12重量%である。この懸濁液をスプ
レーするには、従来公知の装置が使用され、例えば、コ
ソリンアトマイザを使用することができる。
【0026】スプレーされたシリカ粒子は液滴の状態で
あるため、検査する超高性能フィルタ上流側の気流中に
投入する前に液滴中の水分を乾燥させる。液滴を乾燥さ
せるには、従来公知の乾燥機が使用される。
【0027】フィルタ下流側にリークしてくるシリカ粒
子は、JIS B9927に規定される手順に従い、パ
ーティクルカウンタ等の粒子検出器を用いて検出し、リ
ークの有無を判定する。リークの検出感度を上げ信頼性
を高めるためには、フィルタ上流側の粒子濃度が高いほ
ど良い。電子デバイス製造クリーンルーム用超高性能エ
アーフィルタのリーク検査の場合、粒子径が0.1μm
より大きいエアロゾル粒子を1分間当り1010個以上発
生できることが好ましい。このためには、図1に示され
るように、スプレーされる懸濁液中のシリカの粒径が
0.055μmの場合は液中のシリカの固形分濃度が
0.4重量%以上、0.18μmの場合は1重量%以上
が、それぞれ好ましい。
【0028】本発明は、種々のフィルタのリーク検査に
使用することができる。例えば、バイオロジカルクリー
ンルーム用エアーフィルタや、マスク用フィルタ、ガス
ライン用フィルタ、ディスク装置用フィルタが挙げられ
る。特に、電子デバイス製造プロセスにおけるクリーン
ルームに好適に使用される。
【0029】
【作用】コロイド状シリカの懸濁液をスプレーした後に
乾燥させることにより、粒子径が0.1μmより大きい
エアロゾル粒子を1分間当り1010個以上発生させるこ
とができる。
【0030】生成したシリカの粒子を超高性能エアーフ
ィルタの上流側の気流中に投入し、そして該エアーフィ
ルタの下流側にリークしてくる該シリカ粒子を、粒子検
出器を用いて検出することにより、該フィルタにおける
リークの有無を判定することができる。
【0031】このように、エアロゾル粒子としてシリカ
粒子を使用することにより、リーク検査中にフィルタに
付着したエアロゾル粒子から発生する、有機物や金属等
による清浄域の2次汚染を避けることができる。また、
上記のように、リーク検査に必要な粒子を高濃度で容易
に発生できるため、リーク検査の信頼性を高めることが
できる。
【0032】
【実施例】以下、具体的な実施例について説明する。
【0033】はじめに、本実施例で用いたシリカ粒子の
発生装置と、シリカ粒子による超高性能エアーフィルタ
のリーク検査装置の概略を説明する。
【0034】シリカ粒子の発生装置Aは、図2に示すよ
うに、コロイダルシリカ懸濁液が投入され、またコリソ
ン型アトマイザ16が収容されている粒子発生器10
と、該発生器10に圧縮空気が送り込まれる送気管11
と、該送気管11に接続されているフィルタ12、レギ
ュレータ13、流量計14、圧力計15と、その空気の
流入により発生器10で発生したコロイダルシリカ粒子
を含む微細な液滴を送り込む乾燥筒17と、を有する。
図中18は該乾燥筒17へ空気を送るための送気管であ
って、該送気管18にはバルブ19、流量計20がそれ
ぞれ接続されている。
【0035】超高性能エアーフィルタのリーク検査装置
Bは、図3に示すように、試験用フィルタ20を配置す
るテストチャンバー21と、該テストチャンバー21に
清浄空気を送る送気管22と、該テストチャンバー21
に配置された該フィルタ20の上流側の空気をサンプリ
ングする経路23と、該フィルタ20の下流側の空気を
サンプリングする経路24と、パーティクルカウンタ2
5と、上記送気管22の途中にシリカエアロゾルを投入
するための上記図2で示したシリカのエアロゾル粒子発
生器Aと、を具備している。図中26はフィルタ、27
は送風機、28はオリフィス流量計、29はマノメー
タ、30はサンプリングプローブである。
【0036】平均粒子径が0.055μm、固形分量が
50%のコロイダルシリカ溶液を用意し、これを比抵抗
が1018MΩmの純水で6.25倍に希釈し、固形分が
8%のコロイド状シリカの懸濁液を作成した。この懸濁
液を、図2に示すようなコリソン型アトマイザ16を取
り付けた粒子発生器10に充填し、フィルタ12で濾過
した清浄な30kPaの圧力の空気を約10リットル/
minの流量で発生器10に印加しコロイダルシリカ粒
子を含む微細な液滴を発生させた。
【0037】この液滴を、フィルタ12で濾過後シリカ
ゲルで乾燥させた流量70リットル/minの常温常圧
の空気と混合し、液滴を乾燥させ、シリカのコロイダル
粒子(以下、シリカ粒子ともいう)を発生させた。発生
したシリカ粒子をニュークリポアフィルタにて捕集し、
走査型電子顕微鏡にてシリカ粒子の粒径を測定し、粒径
0.1μm以上のシリカ粒子が発生していることを確認
した(図4)。なお、図4は、倍率5.000倍の走査
型電子顕微鏡写真の複写図であり、図中の白い部分がシ
リカ粒子を示している。
【0038】このシリカ粒子を用いて、図3に示す装置
にてクリーンルーム用エアーフィルタのリーク検査を行
った。フィルタ上流側のシリカ粒子の濃度は、粒子径が
0.1μm以上の粒子で3.5×109個/m3であっ
た。クリーンルーム用エアーフィルタは寸法が縦61c
m、幅122cmであり、風量20m3/分にて許容リ
ーク率は0.001%以下である。
【0039】このフィルタを6台用意し、外径が0.1
〜1.07mmの針でろ材に穴を開け、各フィルタに1
2ケづつ人工的なリークを作りパーティクルカウンタ
(PMS社製、μLPC110 Turbo)にて、各
リーク箇所よりフィルタ下流側にリークしてくる粒子を
検出し、各々のリークのリーク率(フィルタ下流側粒子
濃度/フィルタ上流側粒子濃度)を求めた。
【0040】次に、同じフィルタで従来の方法によりリ
ーク率を求めた。測定装置は上と同じように図3の構造
のものを用いた。DOP粒子をJIS B9927にあ
るラスキンノズルタイプの発生器より発生させ、フィル
タ上流側の気流中に投入した。各リーク箇所よりフィル
タ下流側にリークしてくる粒子をフォトメータ(JIS
Z4812にある光散乱式相対濃度計、ATI社製、
TDA−2E)により検出し、各々のリークのリーク率
を求めた。
【0041】上記シリカ粒子を使用して求めたリーク率
を縦軸に、DOP粒子を使用して求めたリーク率を横軸
にとり、プロットした結果を図5に示す。これより、本
発明の方法によるリーク測定結果は、従来のDOPによ
るそれと、よく一致していることが確認された。
【0042】
【発明の効果】このように、本発明によれば次の効果が
得られる。
【0043】(1)リークを検出するめフィルタ上流側
に投入されるトレーサ粒子として、シリカ粒子(SiO
2)を用いているため、現行のDOP粒子を用いる場合
のようにフィルタに付着した粒子が揮発することがな
く、従って、フィルタ下流側で2次汚染を生じることが
ない。また、かりにシリカ粒子がフィルタ下流側に飛散
したとしても、ナトリウム等の電子デバイス製造プロセ
スに有害な金属や有機物を含まないため、清浄域を汚染
することがない。
【0044】(2)コロイド状シリカは、粒径0.1μ
m以下の粒子でも高濃度で液相中で凝集せず安定に分散
して存在する。このため、公知の方法(コリソナトマイ
ザ)で溶液をスプレすることにより、シリカのエアロゾ
ル粒子(粒径0.1μm以上)を高濃度で比較的容易に
発生可能であり(1010ケ/分以上)、リーク検査の信
頼性を高めることができる。
【0045】(3)リーク箇所よりリークしてくるシリ
カ粒子をパーティクルカウンタにて検出することにより
求めたリーク率は、DOPを用いた従来の測定法による
値とよく一致しており、現行の代替法として適用でき
る。
【0046】(4)上記リーク検査方法を使用して、信
頼性を高めた高性能エアーフィルタを効率よく安価に製
造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】シリカ懸濁液中の固形分濃度とシリカエアロゾ
ル発生量との関係を示す図である。
【図2】シリカ粒子の発生方法を示す模式図である。
【図3】シリカ粒子による超高性能エアーフィルタのリ
ーク検査方法を示す模式図である。
【図4】走査型電子顕微鏡により撮影したシリカ粒子の
構造を示す写真の複写図である。
【図5】従来法および本発明の方法による超高性能エア
ーフィルタのリーク率測定結果の相関を示す図である。
【符号の説明】
A シリカ粒子の発生装置 16 コリソン型アトマイザ 10 粒子発生器 17 乾燥筒 B 超高性能エアーフィルタのリーク検査装置 20 試験用フィルタ 21 テストチャンバー

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 コロイド状シリカの懸濁液をスプレーし
    た後に乾燥させ、生成したシリカ粒子をエアーフィルタ
    の上流側の気流中に投入すること、およびエアーフィル
    タの下流側にリークしてくる該シリカ粒子を、粒子検出
    器を用いて検出すること、 を包含するエアーフィルタのリーク検査方法。
  2. 【請求項2】 前記エアーフィルタが、HEPAフィル
    タまたはULPAフィルタである請求項1記載のエアー
    フィルタのリーク検査方法。
  3. 【請求項3】 前記懸濁液中のシリカ粒子の固形分濃度
    が0.4〜15重量%である請求項1記載のエアーフィ
    ルタのリーク検査方法。
  4. 【請求項4】 前記生成したシリカ粒子の粒子径が0.
    1μm以上であり、かつその発生量が1分間当り1010
    個以上である請求項1記載のエアーフィルタのリーク検
    査方法。
  5. 【請求項5】 シリカのエアロゾル粒子をエアーフィル
    タの上流側の気流中に投入すること、および該エアーフ
    ィルタの下流側にリークしてくる該粒子を、粒子検出器
    を用いて検出すること、 を包含するエアーフィルタの製造方法。
  6. 【請求項6】 前記エアーフィルタが、HEPAフィル
    タまたはULPAフィルタである請求項5記載のエアー
    フィルタの製造方法。
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