JPS62136223A - 圧力交代吸着方法 - Google Patents

圧力交代吸着方法

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JPS62136223A
JPS62136223A JP61292252A JP29225286A JPS62136223A JP S62136223 A JPS62136223 A JP S62136223A JP 61292252 A JP61292252 A JP 61292252A JP 29225286 A JP29225286 A JP 29225286A JP S62136223 A JPS62136223 A JP S62136223A
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pressure
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gas
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 衾夙皇茨微分 本発明は、1つの吸着位相の間に投入ガス混合物が上昇
された圧力で1つの吸着装置に導入され、吸着されなか
ったガスがこの吸着装置から排出され、1つの吸着位相
が終了した後で並流にて部分的膨張が行われ、その際に
生ずる並流膨張ガスが少なくとも一部分他の吸着装置に
部分的再圧縮の為に導入され、並流膨張が終了した後で
向流膨張が行われて低い処理圧力で場合により洗浄ガス
による洗浄が行われ、その吸着装置が引続いて再び吸着
圧力に圧縮されるように互いに位相をずらされた切換え
サイクルを行う少なくとも3つの吸着装置を通って交代
するサイクルにてガス混合物が4人されるようになされ
た投入ガス混合物から少なくとも1つのガス成分を選択
的に吸着する圧力交代吸着方法に関する。
従来技術 通常の圧力交代吸着方法(以後PSA方法と称する)に
於ては一般に吸着位相に引続いて多段並流膨張が続き、
その際に生ずる並流膨張ガスが1つ又は多数の再生され
て再度圧縮される吸着装置に導入され、そこで圧力平衡
によって圧力蓄積を行うようになっている。1つ又は多
数のこのような圧力平衡に引続いて更に他の並流膨張位
相からのガスが最も低い処理圧力の更に他の吸着装置を
洗浄する為に利用されるようになっている。吸着を行っ
た吸着装置、即ち負荷された吸着装置の並流膨張位相を
如何なる圧力レベルまで行うのが有意義であるかは吸着
される成分の濃度、吸着圧力及び並流膨張にて吸着前線
を前進させる為に吸着装置内に設けられている吸着剤貯
蔵量に関係するのである。
高い生成物の収量を得る為には、米国特許第3゜986
、849号明細書によって公知のPSA方法に於ては並
流膨張を可能な限り低い圧力レベルまで行って、吸着装
置のガス空間内に含まれる生成物成分を多量回収するこ
とに努力が払われている。このことは、この方法に於て
は本来的な吸着位相の為に必要である以上の実質的に大
きい吸着装置を使用する結果を導くのである。このよう
な欠点を排除する為に、西独国特許第3304227号
明細書によって公知のPSA方法に於ては並流膨張位相
を高い圧力で終了させ、次に続く向流膨張位相の際に生
ずるガスの一部分を補助吸着装置で純化し、その後で洗
浄ガスとして主吸着装置に導入するようになっている。
このことは主吸着装置にて吸着された不純物が補助吸着
装置内で2度吸着されなければならず、これによって常
に大なる吸着剤の要求量を要することを意味するのであ
る。
衾貝■旦煎 本発明の目的は、冒頭に述べた方法を、吸着剤が特に良
好な方法で利用され得るようになすことである。本発明
の方法は一般的に利用可能であるけれども、高い吸着圧
力に対しても又高い濃度の吸着可能の成分の存在する場
合に特に適するものである。
2馴U回」! 上述の目的は、冒頭に述べた方法に於て、投入ガス混合
物が1つの吸着位相の間に夫々2つの互いに前後に接続
される部分吸着装置を通して4かれ、少なくとも1つの
並流膨張位相の終了後にこれらの部分吸着装置が互いに
分離されて、第2の部分吸着装置が更に高い圧力に保持
される間に第1の、投入ガス混合物を最初に流過させる
方の部分吸着装置が更に膨張位相を行い、然る後に前記
第2の部分吸着装置が向流にて膨張位相を行い、その際
に排出される向流膨張ガスが前記第1の部分吸着装置の
洗浄に利用されるようになすことによって達成されるの
である。
本発明による方法の本質的な特徴は、従来は通常単一体
になされていた吸着装置を2つの互いに前後に接続され
る部分吸着装置に分割したことである。両方の部分吸着
装置は1つの吸着位相及び次に続く並流膨張位相の問直
列に接続されて保持されて、正確に単一の対応する大き
さの吸着装置のように作用するが、次に続く再生位相の
際にはこれらの部分吸着装置を分割することによって著
しい利点が得られるのである。唯1つのみの成分を吸着
する場合には第2の部分吸着装置よりも強く負荷され、
種々の成分を吸着する場合にはこの強く吸着される成分
と共に負荷される(「成分」の意味はこの場合及び以後
に於て夫々個々の成分又は種々の成分の群に関係する)
ようになされている第1の部分吸着装置は、次に続く膨
張位相によって既に吸着された成分の一部分を除去され
ることが出来、次の洗浄位相で第2の部分吸着装置によ
って準備された洗浄ガスを利用して更に進んだ脱着を行
うのである。このような処理工程によって他の並流膨張
位相を行っている吸着装置からの膨張ガス又は生成ガス
を必要としないで、既に部分吸着装置の著しい再生が可
能になるのである。
その結果吸着可能性が洗浄ガスよりも少ない成分が吸着
装置に導入されることになり、これによって吸着されな
い成分に対する対応する収量の改善が直接得られるので
ある。収量の改善を望まない場合には、この吸着方法は
対応して小型なPSA設備にて行うことが出来るのであ
る。
第2の部分吸着装置から分離された後の第1の部分吸着
装置の更に行われる膨張位相は少なくとも吸着位相の間
に流過方向に対して向流にて行われる。並流膨張の終了
後に第1の部分吸着装置の負荷状態に関係して先ず並流
膨張位相がなお可能であり、その際に生ずるガスが他の
、適当な圧力レベルの圧力蓄積位相を行っている吸着装
置に導入されることが出来るが、直ちに更に低い処理圧
力までの向流膨張位相を行うのが第1の部分吸着装置の
著しく完全な負荷を行う場合に一般に一層目的に適して
いる。予め並流膨張位相を行う場合にも向流にて最も低
い処理圧力まで最終的な圧力降下を行うのが一般に目的
に適している。
第2の部分吸着装置は、この第2の部分吸着装置の圧力
が実質的に変化しないで保持される限り、第1の部分吸
着装置が更に進んだ膨張位相を行う間に任意の処理工程
を行うことが出来る。しかし本発明の望ましい構成に於
ては、第2の部分吸着装置はこの位相の間単に共通の並
流膨張位相の終端圧力に保持されるのである。
第1の部分吸着装置の洗浄の開始に際し、更に進んだ膨
張位相を行った第1の部分吸着装置及び向流にて膨張位
相を行っている第2の部分吸着装置の間の最初の大なる
圧力勾配によって不具合な圧力衝撃が生じて著しく不平
均な残余ガス量が第1の部分吸着装置から排出されるよ
うになるのを阻止する為に、本発明の有利な構成に於て
は、第2の部分吸着装置からの向流膨張ガスが洗浄ガス
として第1の部分吸着装置に導入される前にこの向流膨
張ガスが制御弁によって第1の部分吸着装置の圧力まで
膨張されるのである。この場合制御弁の調節は有利な方
法でプログラム制御装置によって監視されるが、その際
第2の部分吸着装置の向流膨張位相の間にこの第2の部
分吸着装置の圧力が引続いて測定されて予め与えられた
基準値と比較される。これによってプログラム制御装置
によって制御弁の開度が調節されるのである。
本発明による方法は広い圧力範囲に於けるガス混合物の
分離に適し、比較的高い圧力状態の投入ガス混合物に対
して特に適している。例えば米国特許第3.986.8
49号に記載されているように通常の吸着方法が一般に
30バ一ル以上の吸着圧力には設定されないのに対して
、本発明によるPSA方法は10乃至100パール、望
ましくは20乃至100バール、特に30バ一ル以上の
、例えば30乃至90バールの圧力範囲に於ける吸着に
適している。本発明による方法は、投入ガス混合物が例
えば少なくとも30モル%の吸着可能の成分のような比
較的高い比率の吸着可能の成分を含んでいる場合に特に
有利である。その場合生成ガスは実質的に吸着可能の成
分を除去された部分であるか、又は単に吸着可能の成分
が希薄になされたガス流となされることが出来る。
共に接続された両方の部分吸着装置の共通の並流膨張位
相は目的に適するように吸着可能の成分の分圧又はそれ
以下の値に達するまで行うことが出来る。単に吸着され
ない成分の富んだ状態でこの吸着されない成分を回収す
ることが望まれる場合には、共通の並流膨張位相を吸着
可能の成分の分圧の0.5乃至1.0倍、望ましくは0
.7乃至0.8倍に相当する圧力まで行うのが有利であ
る。並流膨張位相を更に進んで行う場合には再度脱着さ
れた部分の過大な量が並流膨張ガスと共に吸着装置の出
口端から排出され、これによって後に続く吸着位相に於
ける所望の生成物純度が得られないようになる危険があ
る。これに反して高い終端圧力の並流膨張の場合には吸
着可能の成分の更に著しい量が吸着装置の間隙容積部分
に閉込められ、これが後に続く向流膨張位相にて失われ
、これによって収量の減少を生ずるのである。
本発明による方法の有利な更に他の構成に於ては、第2
の部分吸着装置は、洗浄位相を行わずに膨張位相によっ
てのみ再生されるのである。この処理方法は、第2の部
分吸着装置に於て吸着された成分の分圧が最低の膨張圧
力の少なくとも2倍の値である場合に目的に適している
。このような前提条件によって、吸着された成分の分圧
と膨張圧力との間には、多くの場合に充分な脱着を保証
するような高い圧力差が生ずるのである。このような処
理の実施は、吸着されない成分に富んだ状態ではあるが
純粋ではない状態で回収される場合に特に適している。
本発明によるPSA方法に対する特に有利な投入条件は
、投入ガス混合物が少なくとも3つの吸着力の異なる成
分を含み、第1の部分吸着装置の1つの吸着位相の終端
で実質的に最も吸着力の大なる成分のみを吸着し、第2
の部分吸着装置に於て実質的に吸着力の弱い成分のみを
吸着すると共に吸着されない成分が純粋又は吸着されな
い成分に富んだ状態で第2の部分吸着装置から排出され
るように部分吸着装置が分割される場合に得られるので
ある。
上述のようなガス分離に本発明による方法を応用するこ
とは、特に有利である。何故ならば第1の部分吸着装置
を洗浄する第2の部分吸着装置の向流膨張ガスが第1の
部分吸着装置にて吸着された成分を実質的に除去されて
いるからである。従ってこの間流膨張ガスは第1の部分
吸着装置の洗浄ガスとして特に適しているのである。
このような3つ又は更に多くの成分の投入ガス混合物の
分離の際には、第1の部分吸着装置に対する吸着位相の
終端に於て、1つの成分の分離の際に単一の吸着装置の
従来の負荷状態に実質的に相当する状態が生ずるのであ
る。従って両方の部分吸着装置の共通の並流膨張位相の
終了後、多くの場合第1の部分吸着装置の別個の更に他
の膨張位相を先ず並流にて行い、その際に得られる並流
膨張ガスを他の第1の部分吸着装置に圧力平衡状態で再
加圧の為に導入することが有利である。このことは収量
を更に向上させる結果を生じさせる。
何故ならば、第1の部分吸着装置内で吸着されなかった
成分がこの場合向流膨張ガスと共に残余ガスとして生じ
て排出されないで、有利に再び他の第1の部分吸着装置
の圧力蓄積に投入されるからである。
実質的に2つの成分より成る投入ガス混合物の分離の場
合と同様に、3つ又はそれ以上の成分の投入ガス混合物
の分離の場合にも両方の部分吸着装置の共通の並流膨張
位相を吸着可能の成分の分圧の0.5乃至1.0倍、望
ましくは0.7乃至0.8倍に相当する圧力まで行うの
が目的に適している。
しかしこの場合、投入ガス混合物内に高い濃度で含まれ
るような吸着可能の成分の分圧が選ばれるように考慮し
なければならない。何故ならば、この条件が両方の部分
吸着装置に保持されなければならないからである。
互いに結合された両方の部分吸着装置の共通の再加圧の
前に第1の部分吸着装置の間の圧力平衡が行われる限り
、共通の圧力蓄積を開始する前に第1及び第2の部分吸
着装置内に異なる圧力レベルが存在する。このような場
合に、部分吸着装置の間を結合する弁が単に開放される
ことによって更に進んだ圧力蓄積が開始される場合には
、望ましくない圧力衝撃が発生する恐れがある。従って
このような場合に本発明の更に他の構成に於ては、第1
の部分吸着装置の圧力が、この第1の部分吸着装置が他
の第1の部分吸着装置との圧力平衡によって実質的に到
達した圧力になるまで並流膨張ガスを先ず第2の部分吸
着装置のみに導入させ、その後で両方の部分吸着装置を
互いに結合させて共通に更に進んで加圧されるようにし
て並流膨張位相を行っている他の互いに結合された第1
及び第2の部分吸着装置の対との圧力平衡を開始させる
ようになすのである。このような方法の実施は、夫々の
部分吸着装置にてプログラム制御装置に接続される圧力
測定を行い、両方の部分吸着装置の圧力が実質的に等し
くなるか、又は予め与えられた最小限の圧力差より少な
くなる場合に両方の吸着装置の間に結合される弁を開放
することによって行われるのである。その為に必要な、
例えば電気的又は空気圧作動的に働(プログラム制御装
置がPSA方法を作動する為に必要になり、一般に大な
る費用を伴わずに上述の方法で構成されることが出来る
本発明の他の実施形態に於ては、第1の部分吸着装置の
並流膨張位相によって他の第1の部分吸着装置と圧力平
衡状態になされた第1及び第2の部分吸着装置の間の圧
力差が、この並流膨張ガスの一部分が再加圧の為に第1
の部分吸着装置だけでなくこれに属する第2の部分吸着
装置にも五人されることによって最初から回避されるこ
とが出来る。第2の部分吸着装置へのこのような並流膨
張ガスの導入が有利であるか否かは個々の場合について
分離されるガスの種類及び処理生成物の所望の純度に関
係するのである。
互いに前後に接続される部分吸着装置の共通の並流膨張
位相の間に、本発明の更に他の構成に於ては、並流膨張
ガスを個々の部分吸着装置の出口端から排出させて夫々
の属する加圧される部分吸着装置に導入することによっ
て並流膨張を分割することが可能である。この場合両方
の部分吸着装置の間の結合は夫々の場合正しく保持され
、又は中断されることが出来る。
本発明による方法は、多くのガス分離処理に応用される
ことが出来る。本発明は例えば過大な窒素含有量及び場
合により他の例えば二酸化炭素のような成分を有する原
料ガスからアンモニア合成ガスを得るのに適している。
従って例えば35%の窒素、15%の二酸化炭素及び5
0%の水素を有する原料ガスから本発明による方法によ
ってアンモニア合成に必要な75%の水素及び25%の
窒素の化学量論的な比率を有するアンモニア合成ガ′ス
を製造することが出来る。この場合、第1の部分吸着装
置内で二酸化炭素が吸着され、第2の部分吸着装置内で
窒素の一部分が吸着される。吸着位相の間に第2の部分
吸着装置から次第に多量の窒素を含むようになる水素に
冨んだ流れが引出されるのである。このような場合には
吸着されないガスは中間容器に貯蔵され、これによって
濃度の変動が平衡されて、平均的に要求される組成を有
するアンモニア合成ガスが回収されるのである。同様な
方法で、実質的に水素及び二酸化炭素及び場合により更
に他の成分を含むガス混合物から例えばメタノール合成
又はオキソ合成(Oxosynthese)のような種
々の合成の為の合成ガスを製造することが出来るのであ
る。
本発明の更に他の応用の可能性は例えば55乃至60%
の水素を含み、典型的な組成にて比較的吸着力が悪い成
分として約25%のメタン、夫々5%の窒素及び−酸化
炭素及び比較的吸着力が良好な成分として約5%の二酸
化炭素及びC2゜炭化水素を含んでいるコークスガスの
分離である。このような場合には、二酸化炭素及びC2
+炭化水素は第1の部分吸着装置内で吸着され、メタン
、窒素並びに−酸化炭素が第2の部分吸着装置内で吸着
されるのである。第1の部分吸着装置の為の洗浄ガスは
このような応用面では実質的に第2の部分吸着装置内に
保持される吸着力の悪い成分、従ってメタン、窒素及び
−酸化炭素及びこれと共になお第2の部分吸着装置の向
流膨張位相の際にこれから排出される水素の一部分を含
んでいる。
本発明による方法を応用する場合、通常のpsA方法に
比較してサイクル時間が短縮されるのである。何故なら
ば1つの吸着装置の洗浄の為に他の並流膨張ガスを供給
する吸着装置を必要とせず、反対に第2の部分吸着装置
自体からの膨張ガスが供給されるからである。このこと
は特に同じ数の吸着装置を使用する場合に通常の方法よ
りも更に多く圧力平衡位相が行われることが出来る結果
を与えるのである。このことは特に、3つの吸着設備に
於て、設備の連続的な駆動を中断する必要がなく、圧力
平衡が行われ得ることを意味するのである。
本発明の方法を実施する装置は夫々弁によって1つの投
入ガス導入導管、吸着されなかったガスの為の1つの排
出導管、残余ガス導管及び少なくとも1つの圧力平衡導
管に接続される少なくとも3つの吸着装置を有し、又弁
の切換えの為のプログラム制御装置を有し、夫々の吸着
装置が2つの互いに前後に接続される部分吸着装置に分
割されていて、これらの両方の部分吸着装置の間に制御
弁が配置されて、この制御弁の開度が前記プログラム制
御装置によって第2の部分吸着装置に配置された圧力伝
達装置の信号によって制御されるよになされていること
を特徴とする。制御弁はこの圧力伝達装置によって、第
2の部分吸着装置から流出する洗浄ガスが夫々の場合の
所望の状態で第1の部分吸着装置に投与されることが出
来るように調節されるのである。この装置の望ましい更
に他の構成に於ては夫々の部分吸着装置が圧力伝達装置
を含んでいる。何故ならばこれによって第1の部分吸着
装置の間に圧力平衡状態が保持されていても加圧位相の
間に第1及び第2の部分吸着装置の間の圧力差を測定し
、これによって結合弁の開度を制御出来るからである。
本発明の更に詳細な事項は添付図面に概略的に示された
実施例を参照して以下の説明により明らかとなる。
溌y匡目1虹桝 第1図に示されたPSA設備に於ては夫々第1の部分吸
着装置11.21.31及び夫々これらの部分吸着装置
II、21.31の後に接続される第2の部分吸着装置
12.22.32に分割された3組の吸着装置が設けら
れている。第1の部分吸着装置11.21.31の出口
端は夫々弁15.25.35を設けられた導管18.2
8.38によって第2の部分吸着装置12.22.32
の入口端に結合されている。第1の部分吸着装置11.
21.31の入口端は夫々弁13.23.33を設けら
れた導管19.29.39を経て投大ガス混合物導入導
管1に結合されている。第2の部分吸着装置12.22
.32の出口端は夫々弁16.26.36を設けられた
導管10.20.30によって生成物ガス排出導管2に
結合されている。更に夫々の第1の部分吸着装置11.
21.31の入口端は夫々弁14.24.34を経て残
余ガス導管3に結合されていて、更に夫々の第2の部分
吸着装置12.22.32の出口端は夫々弁17.27
.37を経て導管4に接続されているが、この導管4は
一方では2つの吸着装置の間の圧力平衡の為に役立ち、
又他方では生成物ガスによる圧力蓄積の為に役立つよう
になっていて、その為に導管4は弁5によって生成ガス
排出導管2に接続されている。
第1図に示されたPSA設備の駆動は第2図に最も簡単
に示された工程チャートによって説明される。部分吸着
装置11及び12より成る吸着装置は1つの吸着位相A
の間投入ガス混合物を導管1及び開放された弁13を経
て供給される。部分吸着装置11から排出されるガスは
導管18及び開放された弁15を経て第2の部分吸着装
置12に到達する。純化されるか又は吸着された成分以
外の成分に冨んだガスが導管10を経て第2の部分吸着
装置12から流出して開放された弁16を経て生成ガス
排出導管2に到達する。第3図から判るように、吸着位
相Aの間両方の部分吸着装置11及び12の圧力は同じ
であって、時間的に実質的に一定である。1つの吸着位
相に引続いて互いに前後に接続された両方の部分吸着装
置11及び12の共通の並流膨張位相E1が行われる。
この膨張位相の量弁13及び16は閉じられ、弁23及
び26は開かれていて、これによって部分吸着装置21
.22に於ける1つの吸着位相が開始される。弁15が
開かれる際に弁17が開かれ、これによって並流膨張ガ
スが導管4を経て排出され、開放された弁37及び導管
30を経て第3の吸着装置の対の第2の部分吸着装置3
2に導入される。開放された弁35を経てこの並流膨張
ガスは第1の部分吸着装置31に到達し、この場合にも
圧力蓄積が行われる。圧力平衡位相の終了後、第1の吸
着の対の弁15及び17は閉じられ、第1の部分吸着装
置11の入口端にある弁14が開かれる。これによって
第1の部分吸着装置の向流膨張位相E2が開始されると
共に第2の部分吸着装置12は並流膨張位相E1の終端
で到達した圧力レベルに保持される。向流膨張位相E2
の間残余ガスは導管3を経て排出され、負荷された第1
の部分吸着装置11の部分的脱着が行われる。最低の処
理圧力に到達すると、向流膨張位相が終了され、弁15
が徐々に第2の部分吸着装置12の調節された圧力解放
の為に開かれるのである。これによって弁の開度は第1
図には図示されていない部分吸着装置12に配置された
圧力伝達装置によって調節されるのである。第2の部分
吸着装置12の向流膨張位相E3の終了後或いはこれに
属する第1の部分吸着装置11の洗浄位相Sの後で両方
の部分吸着装置11及び12は実質的に同じ最低処理圧
力になり、一般に充分に再生されることが出来る。特別
な目的の設定によってこのことが行われない場合には、
場合により更に両方の部分吸着装置を流過される適当な
洗浄ガスによる附加的な洗浄を行うことが出来る。従っ
て新しい吸着位相Aを行う準備の為には部分吸着装置1
1及び12は改めて加圧状態になされなければならない
。このことは先ず部分吸着装置11.12に於ける位相
E3或いはSの終了後、吸着位相Aを終了して並流膨張
位相E1を行っている吸着装置の対21.22との圧力
平衡によって行われるのである。この位相の間、弁17
及び27が開放されて部分吸着装置21.22からの並
流膨張ガスが導管4を経て部分吸着装置12の出口端に
流入し、開放された弁を経て部分吸着装置11にも流入
するようになされるのである。圧力平衡位相が終了した
後で、圧力蓄積BOの更に他の位相が行われ、その間に
今開放された弁5、導管4及び開放されている弁17を
経て部分吸着装置12の出口端に流入し、その後で更に
開放された弁15を経て部分吸着装置11に流入する生
成ガスによって流過されるのである。部分吸着装置11
及び12が吸着圧力に到達した後で、作動サイクルが終
了し、改めて投入ガス混合物がこの時開かれる弁13を
経て吸着装置の対に導入されることが出来る。位相B2
O間に生成物ガスによって圧力蓄積を行う代りに多くの
場合この位相の為に原料ガスを利用することが出来、即
ち弁16がなお閉じられている間に導管1を経て導入さ
れるガス混合物の一部分をこの時開かれる弁13を経て
吸着装置11.12に導入することが出来る。
第4図には6つの吸着装置を有するPSA設備が示され
ていて、このPSA設備は原理的には第1図に示された
3つの吸着装置を有する設備と同様に構成されている。
従って導管、弁及び部分吸着装置の符号は第1図に使用
された符号に依存しているが、区別する為に第3の数字
が先頭に附加されている。従って導管101を経て投入
ガス混合物が導入され、例えば弁113及び導管119
を経て第1の部分吸着装置111に到達し、その後で更
に開放された弁115を有する導管118を経て第2の
部分吸着装置112に到達し、最後に純化されたガスと
して導管110及び生成物ガス排出専管102に配置さ
れた開放された弁116を経て排出されるようになって
いる。更に第1の部分吸着装置111の入口端は導管1
19及び弁114を経て残余ガス導管103に結合され
ている。第2の部分吸着装置112の出口端は導管11
0及び弁117を経て圧力平衡導管104に結合されて
いる。導管104は又弁107を経て生成ガス導管10
2に結合されている。適当な方法で他の総ての吸着装置
の対も弁を設けられている。
第4図に示されたPSA設備は圧力平衡導管105を含
んでいて、この圧力平衡導管105は夫々弁211.2
21.231.241.251及び261を経て第1の
部分吸着装置の出口端に接続され、弁115.125.
135.145.155及び165が閉じられている時
に第1の部分吸着装置の間の圧力平衡を行う為の圧力平
衡導管として役立つようになっている。圧力平衡が第2
の部分吸着装置の出口端を経て行われるのみでなく、こ
れと並行して第1の部分吸着装置の出口端を通って行わ
れなければならない場合には、この導管105が更に並
流圧力平衡の為に共°通の圧力平衡位相の間使用される
のである。
更に第4図に示されたPSA設備は第2の部分吸着装置
の出口端を結合する導管106を有し、この導管106
は夫々弁212.222.232.242.252及び
262によって導管110.120.130.140.
150及び160に結合されている。これらの導管は更
に進んだ圧力平衡の為に使用されるのである。
第4図に示されたPSA設備の駆動方法が第5図に最も
簡単に示された工程チャートによって説明される。第1
の、部分吸着装置111及び112より成る吸着装置は
弁113.115及び116が開放されている時に吸着
位相Aを行うと共に生成ガス或いは吸着されない成分に
冨んだガス流が導管102を経て排出される。吸着位相
が終了した後で弁113及び116が閉じられて、その
時位相B1を行っている吸着装置によって並流膨張位相
E1が開始される。その為に弁115が更に開かれる際
に弁117が開放され、並流膨張ガスが導管104を経
て排出され、開放された弁137及び導管130を通っ
て第3の吸着装置の対の第2の部分吸着装置132の出
口端に供給される。並流膨張ガスは同様に開放されてい
る弁135を経て第3の吸着装置の対の第1の部分吸着
装置に流入し、この第1の部分吸着装置を中間圧力まで
加圧する。圧力平衡が終了した後で、第4の吸着装置の
対141.142による更に他の並流膨張位相E2が行
われる。他の第1の部分吸着装置との圧力平衡によって
既に中間圧力まで加圧されている吸着装置141は先ず
圧力平衡から遮断され、即ち弁145が最初に閉じた状
態になされる。この第1の部分吸着装置からの並流膨張
ガスは導管110、開放された弁212、導管106及
び開放された弁242を通り、導管140を経て第2の
部分吸着装置142の出口端に到達し、この第2の部分
吸着装置142を更に高い圧力になす。これらの部分吸
着装置142及び141の圧力は夫々圧力伝達装置24
3及び244によって測定され、これらの圧力値が引続
いてプログラム制御装置に伝達されるのである。圧力伝
達装置243及び244からプログラム制御装置に伝達
される信号が両方の部分吸着装置に於て同じ圧力を示す
か、又はこれらの両方の部分吸着装置の間で許容可能の
最小圧力差を検出すると直ちにプログラム制御装置によ
って弁145が開放され、両方の加圧される部分吸着装
置141及び142によって圧力平衡が行われる。
圧力平衡の終了後、並流膨張位相E2が遮断されて第1
及び第2の部分吸着装置の間の結合弁115が閉じられ
る。部分吸着装置112が並流膨張の終端にて到達した
圧力レベルに保持される間に、第1の部分吸着装置11
1は更に並流膨張を受ける。膨張位相E3の間に、洗浄
位相の後で第1の圧力蓄積位相B3を行っている第5の
吸着装置群の第1の部分吸着装置151との圧力平衡が
行われる。この為には開放された弁211及び導管10
5を経て並流膨張ガスが同様に開放されている弁251
を通って第1の部分吸着装置の出口端に導入される。こ
の圧力平衡位相の終了後に弁211が閉じられ、弁11
4が開放されて吸着位相が行われている間に部分吸着装
置111の更に進んだ膨張が流過方向に対して向流にて
行われる。
これによって脱着される成分に富んだ残余ガスは導管1
19を通って流出し、専管103を経て排出される。第
1の部分吸着装置111が向流膨張位相E4の終端に於
て最低処理圧力に到達した後で、この第1の部分吸着装
置111は第2の部分吸着装置からの向流膨張ガスによ
って洗浄されるのである。この為に弁115が徐々に開
かれ、その際に弁の開度がプログラム制御装置によって
第2の部分吸着装置112の圧力伝達装置213により
測定された圧力に関係して調節されるのである。脱着さ
れた成分を負荷された残余ガスは更に導管119及び開
放された弁114を経て残余ガス導管103に流入する
第2の部分吸着装置112の向流膨張位相E5或いはこ
れと並行して行われる第1の部分吸着装置111の洗浄
位相Sの終了後に弁115は再び閉じられ、第1の部分
吸着装置111は第3の吸着装置の対の第1の部分吸着
装置131との圧力平衡にて第1の中間圧力に加圧され
る。このことは、開放された弁231及び211並びに
導管105を経て行われる。第1の部分吸着装置111
の入口端にある弁114は、この位相の間自明のように
閉じられている。位相B3の間第1の圧力平衡が行われ
た後にその時並流膨張位相E2を行っている第4の吸着
装置の対との圧力平衡による圧力蓄積が続く。その際に
部分吸着装置111及び112の圧力レベルが異なる為
に先ず並流膨張ガスが開放された弁242及び導管10
6並びに開放された弁212及び導管110を通って、
部分吸着装置112の圧力が部分吸着装置111の圧力
に到達するまで第2の部分吸着装置112の出口端に導
入される。このことは圧力伝達装置213.214がプ
ログラム制御装置によって監視されているのであるが、
これが行われると弁115が開かれる。これによって第
2の部分吸着装置112のみが加圧される間の圧力蓄積
位相B21が終了し、引続く圧力蓄積位相B22が第4
及び第1の吸着装置の夫々の場合共に接続された吸着装
置群の間の圧力平衡を行うのである。圧力平衡が行われ
た後に更に他の圧力蓄積位相Blが引続き、この圧力平
衡位相は第1の並流膨張位相E1を行っている吸着装置
の対との圧力平衡によって行われる。これは第5図から
判るように、第5の吸着装置の対であって、並流膨張ガ
スが導管150及び開放された弁157を経て導管10
4を通り開放された弁117に導入され、更に導管11
0を経て第2の部分吸着装置112の出口端に導入され
、こ\から更に開かれた弁115を経て第1の部分吸着
装置111にも流入するのである。
この並流膨張位相の終了後に弁157が閉じられ、更に
弁117が開かれている状態で、生成ガスが生成ガス排
出導管102からその時開かれている弁107を通って
吸着圧力まで更に圧力蓄積を行うように導入されるので
ある。
第6図には第3図と同様に1つの吸着装置の対の内部の
1度の切換えサイクルの間の圧力の経過が示されている
11坏B九果 本発明は上述のように少なくとも3つの吸着装置が夫々
2つの互いに前後に接続される部分吸着装置に分割され
、これらの2つの部分吸着装置が接続されている間に吸
着位相及び並流膨張位相が行われ、並流膨張位相の終了
後に2つの部分吸着装置が分離されて第2の部分吸着装
置が更に高い圧力に保持される間に第1の部分吸着装置
が更に膨張位相を行い、然る後に第2の部分吸着装置が
自流にて膨張位相を行い、その際に排出される向流膨張
ガスが再生位相に於て第1の部分吸着装置の洗浄に利用
されるようになされることによって吸着剤が特に有効な
方法で利用されることが出来、特に高い吸着圧力に対し
ても高い濃度の吸着可能の成分を含んでいる場合にも良
好に作動する圧力交代吸着方法及び装置が提供されるこ
とが出来るのである。
このように他の並流膨張位相からの膨張ガスを必要とし
ないで、部分吸着装置の再生が可能になされ、その結果
吸着力が洗浄ガスより小さい成分が吸着装置に導入され
ることになり、吸着されない成分の収量が更に改善され
るのである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による3つの吸着装置を有する圧力交代
吸着方法を実施する為の吸着設備の実施例を示す説明図
。 第2図は第1図に示された吸着設備の作動に適した工程
チャートを示す図面。 第3図は第2図による工程チャートに従って駆動される
場合の切換えサイクルの間の第1図による設備の吸着装
置の圧力経過を示す線図。 第4図は6つの吸着装置を有する更に他の実施例の説明
図。 第5図は第4図に示された吸着設備の駆動に適した工程
チャートを示す図面。 第6図は第5図による工程チャートによって駆動される
切換えサイクルの間の第4図による設備の吸着装置の圧
力経過を示す線図。 ■・・・・・・・・・投入ガス混合物導入導管2.10
2  ・・・・・・生成ガス排出導管3.103  ・
・・・・・残余ガス導管5.107  ・・・  ・汁 11.21.31・・・・・第1の部分吸着装置12.
22.32・・・・・第2の部分吸着装置13.23.
33・・  ・汁 14.24.34・・・ ・井 15.25.35・・・・・弁 16.26.36・・・・・汁 I7.27.37・・・ ・汁 104.105  ・・・・・圧力平衡導管111.1
31 、151  ・・第1の部分吸着装置112.1
32.152  ・・第2の部分吸着装置113.11
4.115・・弁 116.117・・・・・弁 125.135、・・・・弁 141 、142  ・・・・・第4の部分吸着装置1
45.155.165・・弁 137.157  ・・  ・汁 211.221.231・・弁 212.222.232・・弁 213.214  ・・・・・圧力伝達装置242.2
52.262・・弁 241.251.261・・弁

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)1つの吸着位相の間に投入ガス混合物が上昇され
    た圧力で1つの吸着装置に導入され、吸着されなかった
    ガスがこの吸着装置から排出され、1つの吸着位相が終
    了した後で並流にて部分的膨張が行われ、その際に生ず
    る並流膨張ガスが少なくとも一部分他の吸着装置に部分
    的再圧縮の為に導入され、並流膨張が終了した後で向流
    膨張が行われて低い処理圧力で場合により洗浄ガスによ
    る洗浄が行われ、その吸着装置が引続いて再び吸着圧力
    に圧縮されるように互いに位相をずらされた切換えサイ
    クルを行う少なくとも3つの吸着装置を通して交代する
    サイクルにてガス混合物が導入されるようになされた投
    入ガス混合物から少なくとも1つのガス成分を選択的に
    吸着する圧力交代吸着方法に於て、前記投入ガス混合物
    が1つの吸着位相の間に夫々2つの互いに前後に接続さ
    れる部分吸着装置を通して導かれ、少なくとも1つの並
    流膨張の終了後にこれらの部分吸着装置が互いに分離さ
    れて、第2の部分吸着装置が更に高い圧力に保持される
    間に第1の、投入ガス混合物を最初に流過させる方の部
    分吸着装置が更に膨張位相を行い、然る後に前記第2の
    部分吸着装置が向流にて膨張位相を行い、その際に排出
    される向流膨張ガスが前記第1の部分吸着装置の洗浄に
    利用されるようになされていることを特徴とする吸着方
    法。
  2. (2)前記第1の部分吸着装置の更に行う膨張位相が前
    記分離後に少なくとも部分的に向流にて行われることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。
  3. (3)前記第2の部分吸着装置は、前記第1の部分吸着
    装置が更に膨張位相を行う間実質的に共通の並流膨張の
    終端圧力に保持されることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項又は第2項の何れか1項に記載の方法。
  4. (4)前記第2の部分吸着装置からの向流膨張ガスは、
    洗浄ガスとして前記第1の部分吸着装置に導入される前
    に制御弁によって前記第1の部分吸着装置の前記更に行
    う膨張位相の後のこの第1の部分吸着装置の圧力まで膨
    張されることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第
    3項の何れか1項に記載の方法。
  5. (5)第2の部分吸着装置の向流膨張位相の間にこの第
    2の部分吸着装置の圧力が引続いて測定されて予め与え
    られた基準値と比較され、これによって前記制御弁の開
    度が調節されることを特徴とする特許請求の範囲第4項
    記載の方法。
  6. (6)投入ガス混合物の圧力が10乃至100バール、
    望ましくは20乃至100バール、特に望ましくは30
    乃至90バールとなされていることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項乃至第5項の何れか1項に記載の方法。
  7. (7)前記両方の部分吸着装置の共通の向流膨張位相が
    吸着可能の成分の分圧の0.5乃至1.0倍、望ましく
    は0.7乃至0.8倍に相当する圧力になるまで行われ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第6項の
    何れか1項に記載の方法。
  8. (8)前記第2の部分吸着装置は、この第2の部分吸着
    装置内で吸着される成分の分圧が最低膨張圧力の少なく
    とも2倍である場合に膨張のみによって再生されること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第7項の何れか
    1項に記載の方法。
  9. (9)前記両方の部分吸着装置内の最低膨張圧力が実質
    的に同じであることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    乃至第8項の何れか1項に記載の方法。
  10. (10)前記投入ガス混合物が少なくとも30モル%の
    吸着可能の成分を含んでいることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項乃至第9項の何れか1項に記載の方法。
  11. (11)前記投入ガス混合物が少なくとも3つの異なる
    強さの吸着力を有する成分を含み、前記部分吸着装置が
    、1つの吸着位相の終端で前記第1の部分吸着装置に於
    ては実質的に最も強い吸着力の成分のみが吸着され、第
    2の部分吸着装置に於ては実質的に前記最も強い吸着力
    の成分よりも弱い吸着力の成分が吸着されると共に最も
    吸着力の弱い成分が純粋な状態か又は吸着された成分の
    含有量が希薄な状態で第2の吸着装置から排出されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第10項の何
    れか1項に記載の方法。
  12. (12)前記第1の部分吸着装置が前記更に行う膨張位
    相の間に先ず並流にて膨張位相を行い、その際に生ずる
    並流膨張ガスが他の1つの第1の部分吸着装置に圧力平
    衡状態にて再圧縮の為に導入されることを特徴とする特
    許請求の範囲第11項記載の方法。
  13. (13)前記両方の部分吸着装置の共通の並流膨張位相
    が前記投入ガス混合物中に高い濃度で存在する更に強い
    か又は最も強い吸着力の成分の分圧の0.5乃至1.0
    0倍、望ましくは0.7乃至0.8倍に相当する圧力に
    て行われることを特徴とする特許請求の範囲第11項乃
    至第12項の何れか1項に記載の方法。
  14. (14)並流膨張位相を行う他の互いに接続された第1
    及び第2の部分吸着装置の対による圧力平衡は、先ず第
    1の部分吸着装置が他の第1の部分吸着装置との圧力平
    衡により到達した第1の部分吸着装置の圧力に実質的に
    相当する圧力に第2の部分吸着装置の圧力がなされるま
    で、並流膨張ガスが第2の部分吸着装置のみに導入され
    、且つその後で両方の部分吸着装置が互いに結合されて
    共通に更に圧縮されることによって行われるようになさ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第12項記載
    の方法。
  15. (15)両方の圧縮される部分吸着装置の結合がプログ
    ラム制御装置に接続されて夫々の部分吸着装置に配置さ
    れる圧力監視装置によって制御されることを特徴とする
    特許請求の範囲第14項記載の方法。
  16. (16)1つの第1の部分吸着装置の並流膨張位相の間
    に得られた並流膨張ガスが1つの他の第1及び第2の部
    分吸着装置に圧力平衡状態で再圧縮の為に導入されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第12項記載の方法。
  17. (17)互いに前後に接続された部分吸着装置の並流膨
    張位相の間に、並流膨張ガスが前記第1及び第2の部分
    吸着装置の出口端から排出され、夫々他の部分吸着装置
    の対の第1及び第2の部分吸着装置に導入されることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第16項の何れか
    1項に記載の方法。
  18. (18)前記投入ガス混合物が実質的に3:1の比率の
    二酸化炭素並びに水素、及び窒素より成っていて、二酸
    化炭素の吸着並びに窒素の部分的吸着によって3:1の
    比率の水素及び窒素を含む二酸化炭素を除去されたガス
    混合物が得られることを特徴とする特許請求の範囲第1
    1項乃至第17項の何れか1項に記載の方法。
  19. (19)夫々弁によって1つの投入ガス導入導管、吸着
    されなかったガスの為の1つの排出導管、残余ガス導管
    及び少なくとも1つの圧力平衡導管に接続される少なく
    とも3つの吸着装置を有し、又弁の切換えの為のプログ
    ラム制御装置を有し、1つの吸着位相の間に投入ガス混
    合物が上昇された圧力で1つの吸着装置に導入され、吸
    着されなかったガスがこの吸着装置から排出され、1つ
    の吸着位相が終了した後で並流にて部分的膨張が行われ
    、その際に生ずる並流膨張ガスが少なくとも一部分他の
    吸着装置に部分的再圧縮の為に導入され、並流膨張が終
    了した後で向流膨張が行われて低い処理圧力で場合によ
    り洗浄ガスによる洗浄が行われ、その吸着装置が引続い
    て再び吸着圧力に圧縮されるように互いに位相をずらさ
    れた切換えサイクルを行う前記少なくとも3つの吸着装
    置を通って交代するサイクルにてガス混合物が導入され
    るようになされた投入ガス混合物から少なくとも1つの
    ガス成分を選択的に吸着する圧力交代吸着装置に於て、
    前記夫々の吸着装置が2つの互いに前後に接続される部
    分吸着装置に分割されていて、これらの両方の部分吸着
    装置の間に制御弁が配置され、この制御弁の調節が第2
    の部分吸着装置に配置される圧力伝達装置の信号によっ
    て制御されるようになされていることを特徴とする圧力
    交代吸着装置。
  20. (20)前記夫々の部分吸着装置に圧力伝達装置が配置
    されていることを特徴とする特許請求の範囲第19項記
    載の装置。
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