JPS62127488A - フルオロジアミノジフエニルメタンおよびその製法 - Google Patents
フルオロジアミノジフエニルメタンおよびその製法Info
- Publication number
- JPS62127488A JPS62127488A JP60263833A JP26383385A JPS62127488A JP S62127488 A JPS62127488 A JP S62127488A JP 60263833 A JP60263833 A JP 60263833A JP 26383385 A JP26383385 A JP 26383385A JP S62127488 A JPS62127488 A JP S62127488A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diaminodiphenylmethane
- hydrogen fluoride
- anhydrous hydrogen
- monomer
- fluorodiaminodiphenylmethane
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は、構造式（Ｉ）
ｒ゛
で表わされるフルオロジアミノジフェニルメタンおよび
その農法に関する。
その農法に関する。
この化合物は、文献未載の新規化合物であり、超耐熱性
樹脂の七ツマ−あるいはその原料として有用である。
樹脂の七ツマ−あるいはその原料として有用である。
（発明の構成）
本発明の目的化合物（Ｉ）は、構造式Ｉで表わされる４
、４′−ジアミノジフェニルメタンを無水フッ化水素に
溶解させ、ニッケルを陰極、陽極に用いて、電解フッ素
化することにより得られる。
、４′−ジアミノジフェニルメタンを無水フッ化水素に
溶解させ、ニッケルを陰極、陽極に用いて、電解フッ素
化することにより得られる。
本反応において、無水フッ化水素における４、４′−ジ
アミノジフェニルメタン０のＡ度は１〜２０嘩で行うの
がよいが、この範囲をはずれていても、電解は可能であ
る。を流密度は０．ＩＡ／ｄｒｎ”〜１０Ａ／ｄｍ”の
範囲にあるのが実験操作上好ましいが、この範囲になく
ても反応は進行する。反応温度は一２０Ｃ〜２０Ｃの範
囲で行うことが可能であるが、実験操作上好ましいのは
０〜１０Ｃである。通電量は４，４′−ジアミノジフェ
ニルメタンａ］）１モルに対して０．１〜２０フアラデ
ーであるのがよい。
アミノジフェニルメタン０のＡ度は１〜２０嘩で行うの
がよいが、この範囲をはずれていても、電解は可能であ
る。を流密度は０．ＩＡ／ｄｒｎ”〜１０Ａ／ｄｍ”の
範囲にあるのが実験操作上好ましいが、この範囲になく
ても反応は進行する。反応温度は一２０Ｃ〜２０Ｃの範
囲で行うことが可能であるが、実験操作上好ましいのは
０〜１０Ｃである。通電量は４，４′−ジアミノジフェ
ニルメタンａ］）１モルに対して０．１〜２０フアラデ
ーであるのがよい。
このようにして生成した化合物ＣＩ）は、通常の分離手
段、次とえは、再結晶、液体クロマトグラフィーなどに
より分離精製することが可能である。
段、次とえは、再結晶、液体クロマトグラフィーなどに
より分離精製することが可能である。
（実施例）
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
上部に銅製の冷却管、底部ｌｌ′ｃ窒素ガス導入口を漏
え７ｆ（６００ｄＳＵＳ襄（ジャケット付）タンク屋単
極式電解槽（陰、陽極は共にニッケル板、極間２ ｍｌ
）に、４．４’−ジアミノジフェニルメタン１９．８
？、無水フッ化水素５５０−を仕込み％２．０８Ａ ／
ｄｒｎ”で１ｓＡｘｔ、ａｓｈｒ通１ｔｔ−行ツ７’
Ｈ。コノとき、電圧は４．８ｖ〜５．６ｖであつ几。筐
た、反応温度は０〜４Ｃに保った。底部のＮ、ガス導入
口からは、２０，１／ＮでＮ、ガスを通じながら電解全
行つ几。
え７ｆ（６００ｄＳＵＳ襄（ジャケット付）タンク屋単
極式電解槽（陰、陽極は共にニッケル板、極間２ ｍｌ
）に、４．４’−ジアミノジフェニルメタン１９．８
？、無水フッ化水素５５０−を仕込み％２．０８Ａ ／
ｄｒｎ”で１ｓＡｘｔ、ａｓｈｒ通１ｔｔ−行ツ７’
Ｈ。コノとき、電圧は４．８ｖ〜５．６ｖであつ几。筐
た、反応温度は０〜４Ｃに保った。底部のＮ、ガス導入
口からは、２０，１／ＮでＮ、ガスを通じながら電解全
行つ几。
反応後、Ｎ！ガスを流しながら、ジャケットに５０Ｃの
温水を流し、ＨＦを留出させた。残つ几生成物を乾燥さ
せたところ、褐色粉末約２０１を得几。
温水を流し、ＨＦを留出させた。残つ几生成物を乾燥さ
せたところ、褐色粉末約２０１を得几。
主生成物はＧ Ｃ−Ｍａｓｓ （５ｉｌｉｃｏｎ ＯＶ
ｌ ７ ５ｍ２６５Ｃ）によると、分子量が２１６であ
り、モノフルオロ体であった。ＧＰＣにより主生成物を
分取しく ５ｈｏｄｅｘ ＨＦ ２００１ 、３００Ｌ
およびＨＦ’２００２．３００Ｌ ；キャリヤー溶媒Ｔ
ＨＦ ） 、”ＣＮＭＲ（溶媒ＣＤＣ４）を測定し次。
ｌ ７ ５ｍ２６５Ｃ）によると、分子量が２１６であ
り、モノフルオロ体であった。ＧＰＣにより主生成物を
分取しく ５ｈｏｄｅｘ ＨＦ ２００１ 、３００Ｌ
およびＨＦ’２００２．３００Ｌ ；キャリヤー溶媒Ｔ
ＨＦ ） 、”ＣＮＭＲ（溶媒ＣＤＣ４）を測定し次。
図面に”ＣＮＭＲスペクトルを示した。このｌ ｍ Ｃ
ＮＭＲスペクトルは１図面ノように各吸収線の帰属が理
論的に明確であり１式（Ｉ）の構造を支持し几。
ＮＭＲスペクトルは１図面ノように各吸収線の帰属が理
論的に明確であり１式（Ｉ）の構造を支持し几。
実施例２〜５
実施例１と同様な実験操作で１表１の条件で電解フッ素
化を行った。主生成物１ｋＧｃ−Ｍａｓｓ。
化を行った。主生成物１ｋＧｃ−Ｍａｓｓ。
ＧＰＣ，Ｉ”ＣＮＭＲＫより解析し九ところ、いずれも
式（Ｉ）の化合物であつ九。
式（Ｉ）の化合物であつ九。
表 １
（発明の効果）
本発明によれば、超耐熱性樹脂のモノマーあるいはその
原料として有用なフルオロジアミノジフェニルメタンが
容易に得られる。
原料として有用なフルオロジアミノジフェニルメタンが
容易に得られる。
図面は実施例１で得られ几化合物の” ＣＮＭＲスペク
トルである。 ” ・ ＼ν
トルである。 ” ・ ＼ν
Claims (2)
- （１）構造式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） で表わされる２−フルオロ−４，４′−ジアミノジフェ
ニルメタン。 - （２）４，４′−ジアミノジフェニルメタンを無水フッ
化水素中で電解フッ素化することを特徴とする２−フル
オロ−４，４′−ジアミノジフェニルメタンの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263833A JPS62127488A (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | フルオロジアミノジフエニルメタンおよびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263833A JPS62127488A (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | フルオロジアミノジフエニルメタンおよびその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62127488A true JPS62127488A (ja) | 1987-06-09 |
Family
ID=17394856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60263833A Pending JPS62127488A (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | フルオロジアミノジフエニルメタンおよびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62127488A (ja) |
-
1985
- 1985-11-26 JP JP60263833A patent/JPS62127488A/ja active Pending
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