JPS6212646A - 微小無機質発泡体の製造法 - Google Patents

微小無機質発泡体の製造法

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JPS6212646A
JPS6212646A JP60151146A JP15114685A JPS6212646A JP S6212646 A JPS6212646 A JP S6212646A JP 60151146 A JP60151146 A JP 60151146A JP 15114685 A JP15114685 A JP 15114685A JP S6212646 A JPS6212646 A JP S6212646A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、微小無機質発泡体を製造する方法に関する。
［発明の背景］ 無！＆質発泡体は、軽量であることおよび発泡体である
ことなどの特性を利用して、構造体などの軽量骨材、肥
料、洗剤あるいは塗料などの増量材（剤）、吸着剤、土
壌改良材などとして広く使用されている。特にその平均
粒子径が５００　ＩＬｍ以下である微小無機質発泡体は
、上記の用途の他゛　に、構造物に断熱性を付与する際
に用いる充填材として、油井用あるいは地熱井用セメン
トの比重調整材等として使用されている。
特に油井用あるいは地熱弁用セメントの比重調整材は非
常に重要な成分の−である。
一般に上記の比ｇＬ調整材として使用するためには、微
小無機質発泡体の見掛は比重が０．６〜０．９の範囲内
、粒子径が５００　ｐｍ以下（特に、２００　ｐｍ以下
）であることが要求される。
そして、また強度が高いことが要求され、一般には非破
壊率７０％における静水圧強度が３００ｋ　ｇ　ｆ　／
　ｃ　ｍ”以上のものが使用される。
［従来技術およびその問題点］ このような微小無機質発泡体としては、原料として天然
火山ガラス質系の原料を用いて製造されたもの、人ニガ
ラス質系の原料を用いて製造されたものおよび石炭灰分
中に含有されるものなどが知られている。
天然火山ガラス質系の原料を用いて製造された微小無機
質発泡体は、原料として黒曜石、頁珠岩およびシラスな
どを用い、これらを１１００１Ｌ以下に粉砕した後、微
粉部分を除去し、適量のＳ　ｉ０２微粉末、あるいはＡ
交２０コ微粉末などの添加剤を添加して混合したのち１
０００℃以上の温度で焼成することにより製造される。
このようにして製造された天然火山ガラス質系の微小無
機質発泡体は、一般に見掛は比重が低く、かつ安価に製
造することができるとの利点を有するが、静水圧強度が
極めて低いので、たとえば強度を必要とする油井用ある
いは地熱弁用セメントの比重調整材などとしては使用す
ることができず、専ら断熱剤およびその他強度を必要と
しない成形体の軽量化材などとして使用されている。
一方、人ニガラス質系の微小無機質発泡体は、一般に人
工的に調製されたガラス質の原料に炭素などの発泡成分
を添加したのち、これを融解状態にして噴霧することに
より製造される。
従って、この微小無機質発泡体は、その生産管理が容易
であり、粒子径がｌｏＯＪＬｍ以下のものも容易に製造
することができ、さらに、得られた微小無機質発泡体は
見掛は比重が小さく、静水圧強度も高いので、例えば油
井あるいは地熱井用セメントの比重調整材としては好ま
しい物性を示すが、製造コストが高いとの問題がある。
また、石炭灰分中に微量含有されている無ｙ１質の発泡
体が知られており、見掛は比重が０．６〜０．７程度で
あり、また静水圧強度（非破壊率７０％）も４００　ｋ
　ｇ　ｆ　／　ｃ　ｍ″程度示し、例えば油井あるいは
地熱弁用セメントの比重調整材として良好な物性を示す
、しかしながら、灰分中に含有される量が、通常０．５
重量％以下と低いことから、我国においては工業的には
回収生産されていない、従って、この微小無機質発泡体
は我国においては非常に高価である。
［発明の目的］ 本発明は、平均粒子径が小さく１強度が高く、見掛は比
重が低い微小無機質発泡体であって、非常に安価に供給
することができる微小無機質発泡体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
また、本発明は、従来有効な用途がなかった石炭ガス化
反応の際に発生する残滓を有効に利用する方法を提供す
ることをも目的とする。
［発明の要旨］ 本発明は、石炭の部分酸化により得られた非晶性残滓の
粒子の内粒子径１５０μｍ以下の粒子を火炎または高温
ガス中に投入して膨張させることを特徴とする微小無機
質発泡体の製造法にある。
使用する非晶質残滓は、通常ＳｉＯ□の含有率が６５重
量％以下、ＡｆＬ、０３の含有率が１５重量％以上、そ
してＣａＯの含有率が５重量％以上のものである。
そして、得られた微小無ａ賀残滓は、通常、平均粒子径
が２００１Ｌｍ以下である。
［発明の効果］ 本発明の微小無機質発泡体の製造法は、従来使用されて
いた天然火山ガラス質系の微小無機質発泡体、人ニガラ
ス質系の微小無機質発泡体或いは石炭灰分中に含有され
る微小無機質発泡体等の特性の内、優れた特性と同程度
の性能を有する微小無機質発泡体を、これらの微小無機
質発泡体よりも安価に製造することができる方法である
。
また本発明の製造法により得られたの微小無機質発泡体
は、強度が非常に高く、かつ軽量であるとの特性を有し
ており、特に油井用あるいは地熱井用セメントの比重調
整材としての使用に好適である。
さらに本発明の製造法は１石炭の部分酸化の際に排出さ
れる非晶質残滓を使用して実施されるので、従来有効な
利用法が開発されていなかった資源を有効に利用するこ
とができる。
［発明の詳細な記述］ 本発明の微小無機質発泡体の製造法は、石炭の部分酸化
により得られた非晶質残滓のうち特定の粒子径を有する
ものを火炎または高温ガス中に投入して膨張させる操作
を行なうことを主な特徴とするものである。
非晶質残滓は、石炭の部分酸化により得られるものであ
る０例えば微粉炭などを完全燃焼させる雰囲気での燃焼
により生成した灰分は、有効に発泡しないので微小無機
質発泡体の製造には利用す　　　□ることができない。
非晶質残滓は、たとえば石炭の部分酸化により合成ガス
を製造する際に発生する残滓として供給される。このよ
うな石炭を用いた合成ガスの製造法の例としては、ルル
ギ法、ウィンクラ−法、コツバーズ・トチニック法およ
びオツド・ルーメン方並びにＫＤＶ法、ルルギスラッジ
ング法、シンチン法、ＷＨ法、Ｕガス法、ＨＹＧＡＳ法
、石炭技研法、加圧流動水添ガス化法、ハイブリッド法
、ＨＴＷ法、ＢＩＧＡＳ法、シェル（シェル・コツバー
ズ）法、ケアルバークーオツトー法、住友法及びテキサ
コ法などによる石炭ガス化法を挙げることができる０本
発明の製造法においては特にコツハース・トチニック法
、オツド・ルーメン法、ルルギスラッジング法、シェル
（シェル・コツバーズ）法およびテキサコ法などのよう
な石炭の部分酸化をガス化炉で石炭の軟化点以上の温度
で行なう石炭ガス化装置から排出される非晶質残滓を使
用することが好ましい。
たとえばテキサコ法においては、石炭は水スラリーとし
て石炭ガス化炉に投入され加圧下に灰分の軟化点以上の
温度、一般には１３００〜１５００℃程度に加熱され、
部分酸化される。この際、溶融状態もしくは半溶融状態
の残滓が生成し１通常この残滓は水等で冷却された後、
必要に応じて粉砕されて石炭ガス化炉から排出される。
なお、テキサコ法などの石炭ガス化方法の詳細は、「化
学経済４１９８１年八月号へよび先月号に詳細に記載さ
れている。
石炭の部分酸化により発生する非晶質残滓の組成は石炭
ガス化などの原料として使用する石炭の種類などにより
多少異るが、本発明においては、石炭の種類などにかか
わりなく石炭ガス化などの石炭の部分酸化の際に生成す
る非晶質残滓を使用することができる。
一般に上記のような非晶質残滓は、６０重量％以上（通
常は、３０〜６５重量％の範囲内）のＳｉＯ２．１５重
量％以上（通常は、１５〜４０屯量％の範囲内）のＡ見
２０．及び５重量％以上（通常は、５〜３０重量％の範
囲内）のＣａＯ並びに少量の硫化物および硫黄化合物並
びに未燃焼炭素などを含有している。特に硫化物硫黄お
よび未燃焼炭素などの膨張に関与することが予想される
成分の含有率が１重量％以上であることが好ましい、含
有率が１重着％に満たないと非晶質残滓が有効に膨張し
ないことがある。
石炭の部分酸化により得られた残滓は非晶質であり、従
ってＸ線回折を行なっても特異的なピークは示さない。
微小無機質発泡体の製造に用いる非晶質残滓は、粒子径
が１５０μｍ以下のものである。
通常、例えば石炭ガス化装置などから供給された非晶質
残滓を篩などを用いて選別するか、あるいは粒子径が１
５０μｍ以下になるように粉砕して使用する。粉砕は通
常の方法に従い通常使用されている例えばボールミルな
どの粉砕装置を用いて行なうことができる０選別あるい
は粉砕された非晶質残滓中に含有される粒子径の非常に
小さいもの（例えば５ｐｍ以下のもの）を除去すること
を特に必要とはしないが、例えば、得られる微小無機質
発泡体粒子径を特定の範囲内にするために所望の粒子径
を有する非晶質残滓以外のものを排除して使用すること
もできる。
粒子径が１５０ｐｍを越えるものを使用した場合、火炎
または高温ガス中の滞留時間が非常に短時間であるので
非晶質残滓が有効に膨張しない。
このようにして粒子径が調整された非晶質残滓を火炎ま
たは高温ガス中に投入して膨張させる。
微粉末を火炎または高温ガス中に投入して焼成する方法
としては、例えば「気流焼成方法」として知られている
方法を利用することができる。この気流焼成方法は、焼
成対象の微粉末を空気などの搬送気体と共に火炎または
例えば熱風炉で発生させた高温ガス中に投入し、この微
粉末が火炎または高温ガス中に滞留している間に焼成を
行なう方法である。
本発明の微小無機質発泡体の製造法は、この気流焼成方
法を利用してＥ述の非晶質残滓を加熱して膨張させる方
法である。
即ち、粒子径１５０μｍ以下の非晶質残滓を空気と共に
加熱装置中に送り込みバーナーで形成された火炎、ある
いは例えば熱風炉で発生させた高温ガス中を通過させる
ことにより非晶質残滓を熔融あるいは軟化状態にすると
共に、非晶質残滓中に含有される硫化物硫黄あるいは炭
素等の発泡性成分を気体として放出させて、この発泡性
成分の放出の際に非晶質残滓を膨張させるのである。
一般に火炎は、非晶質残滓を熔融あるいは軟化状態にし
、かつ発泡性成分が例えば酸化物などとして放出される
程度の温度を有しており、非晶質残滓を有効に膨張させ
ることができる。なお、上記非晶質残滓は９００℃以上
の火炎中に投入することにより好ましく膨張する。１０
００℃以上の火炎中に投入することが特に好ましい、　
　　　゛また、火炎の代わりに、通常９００℃以上の高
温ガス中に非晶質残滓を投入することにより上述した火
炎を使用した場合と同様に非晶質残滓を有効に膨張させ
ることができる。１０００℃以上の高温ガス中に投入す
ることが特に好ましい。
非晶質残滓の火炎または高温ガス中の滞留時間は、一般
にはｌ／１０００〜１秒である。
搬送気体および燃焼気体は、通常使用されているものを
用いる。また、装置も通常の気流焼成方法で使用されて
いるものを用いることができる。
装置の例としては、直径の異なる二種類の管を同心的に
二重にした構造を有するバーナー（二重管バーナー）を
挙げることができる。
膨張して火炎または高温ガス中から放出された生成物は
、通常水に投入されて、水に浮遊する部分を微小無機質
発泡体として回収する。このような操作を加えることに
より膨張が不充分で比重が１より高い部分を除去するこ
とができる。
通常水から回収された微小無機質発泡体は、室温〜１０
０℃程度の温度で乾燥される。
このようにして得られた微小無機質発泡体の−ｔＭ／？
１ｇｐヱｔｌ’１ｍ酋臂ｎ４　ｍ　１　ｒＷ　ｌ−３−
４−第１図から明らかなように本発明の微小無機質発泡
体の各粒子は、一般にその粒子径が２００４ｍ以下のほ
ぼ真珠の発泡体粒子であり、全体の９０％（個数）以Ｅ
が粒子径５〜２００ＩＬｍの範囲の粒子径を有している
。そして、微小無機質発泡体のうち、通常的２０〜８０
％（個数）の微小無機質発泡体粒子が外部に開放された
気泡を有するものであり、残りの微小無機質発泡体粒子
が外部との連絡孔を有しない所謂独立気泡を有するもの
である。
本発明の製造法により得られた微小無機質発泡体は、Ｓ
　ｉ０２の含有率が６５重量％以下（好ましくは６３〜
３０重量％の範囲）、Ａ１２０３の含有率が１５重量％
以上（好ましくは１７〜４０重量％の範囲）、そしてＣ
ａＯの含有率が５重量％以上（好ましくは５〜３０重量
％の範囲）のものである。
一般に微小無機質発泡体中の上記三成分の合計の含有率
は６０ｆｉ量％以１、好ましくは７０〜９５重量％、特
に好ましくは７５〜９５重量％である。
そして１本発明の製造法により得られた微小無機質発泡
体は、平均粒子径が２００　ｐｍ以下、通常は５〜１５
０４ｍの範囲内にある微小無機質発泡体である。
なお、本発明の製造法により得られた微小無機質発泡体
は、通常上記の三成分以外に酸化鉄、ＭｇＯ，Ｎａ２Ｏ
およびに、Ｏなどの成分を含有している。一般にこれら
他の成分の含有率は、４０重量％以下、好ましくは５〜
３０重量％、特に好ましくは５〜２５重量％である。一
般にこれら他の成分のそれぞれの含有率は、酸化鉄はＦ
ｅ２Ｏ３基準で２〜１５重量％、ＭｇＯは１〜７重量％
、Ｎａ、Ｏは１〜６重量％、Ｋ、Ｏは０〜２重量％の範
囲内にある。上記成分以外にも極微量のＴｉＯ２、ＳＯ
５、他の硫化物あるいは硫黄化合物および炭素成分など
を含むこともある。
また、微小無機質発泡体は非破壊率７０％における静水
圧強度が通常３００　ｋ　ｇ　ｆ　／　ｃ　ｔｎ’以上
である。
そして、見掛は比重は、通常０．２〜１．０の範囲内に
ある。見掛は比重は、原料として使用する非晶質残滓中
に含有される発泡性成分の含有率、火炎または高温ガス
中の温度、滞留時間などを調整することにより上記範囲
内で変えることが可能である。
このように本発明の製造法により得られた微小無機質発
泡体は１粒子径が小さく、静水圧強度が高いので油井あ
るいは地熱弁用セメントの比重調整材として使用するこ
とができ、そして見掛は比重もこのような使用に好適な
範囲内にある。そして、本発明の製造法は、従来有効な
用途が開発されていなかった石炭の部分酸化の際に生成
する非晶質残滓を用いることができるので従来の微小無
機質発泡体と比較して非常に安価に供給することができ
る。
また、本発明の製造法により得られた微小無機質発泡体
は、発泡体であることを利用した他の用途、例えば断熱
材、軽量骨材、肥料、洗剤、あるい、は塗料などの増量
材（剤）、吸着剤、土壌改良材などとしても使用するこ
とができるのは勿論である。
次に本発明の実施例を示す。
［実施例１］ テキサコ法を利用した石炭ガス化炉から排出された残滓
を小型ボールミルを用いて最大径を有する粒子の直径が
１５０ｐｍ以下となるように粉砕した。
なおこの残滓はＸ線回折の結果、非晶質であることが確
認された。
得られた粉砕物を温度が１２００℃の気流焼成装置のバ
ーナーにより形成された火炎中に空気と共に吹き込んで
気流焼成を行ない膨張させた。
得られた焼成物を水に投入してその浮遊部分を回収して
室温で屹燥した。
得られた微小無機質発泡体の一部の電子顕微鏡写真を第
１図に示す。
微小無機質発泡体の平均粒子径は６０ｐｍであり、そし
て最小の粒子の粒子径は約１０ＪＬｍであり最大の粒子
の粒子径は約２００　ｐｍであった。
得られた微小無機質発泡体の見掛は比重は、０．６６、
静水圧強度（非破壊率７０％）は３４０ｋ　ｇ　ｆ　／
　ｃ　ｒｎ’であった。使用した非晶質残滓および得ら
れた微小無機質発泡体の化学組成を第１表に記載する。
なお、Ｅ記の測定は下記の方法を用いて行なった０本発
明で示す実施例の測定も全て下記の方法によって行なっ
た。
測定方法 見掛は比重 ＪＩＳ−Ａ−１１３４および ＪＩＳ−Ａ−１１３５ の規定に準じ測定した。
成分分析 ＪＩＳ−Ｍ−８８５２に規定されている方法に従って分
析を行なった。
静水圧強度 窯業協会誌第８０巻、二月号、８４〜９１頁（１９７２
年）に記載されている静水圧浮揚率の測定方法に準じて
測定した。
第１表 成分　　　　　（重量％）　　　（重量％）ｉｇ、Ｉｏ
Ｓｓ　　　　　０　、３　　　　　０Ｓｉ０２　　５９
．１　　　５９．４ Ａ！；Ｌ２０．　　２１．８　　　２１．９Ｆｅ２０．
　　　４．５　　　４．５ ＣａＯ１１，１１１，２ Ｍｇ０　　　　　ｌ　、　２　　　１　、２Ｎａ２０　
　　１．３　　　１．３ に２０　　　　０．５　　　０．５ 未燃焼炭素　　　１．１　　　　　０ 硫化物硫黄　　　０．２　　　　　　０［実施例２］ 実施例１において、非晶質残滓の最大径が７４μｍとな
るように粉砕した以外は同様にして微小無機質発泡体を
製造した。
微小無機質発泡体の平均粒子径は、４０ルｍであり、そ
して最小の粒子の粒子径は約１０ｐｍ、最大の粒子の粒
子径は約６０４ｍであった。
得られた微小無機質発泡体の見掛は比重は、０．７１、
静水圧強度（非破壊率７０％）は３７０ｋ　ｇ　ｆ　／
　ｃ　ｔｒｒ’であった。
［実施例３］ 実施例１において、気流焼成装置のバーナーの火炎の温
度を１６００℃とした以外は同様にして微小無機質発泡
体を製造した。
微小無機質発泡体の平均粒子径は、６５ＩＬｍであり、
そして最小の粒子の粒子径は約１０　ｐｍ。
最大の粒子の粒子径は約１００μｍであった。
得られた微小無機質発泡体の見掛は比重は、０．８７、
静水圧強度（非破壊率７０％）は３６０ｋ　ｇ　ｆ　／
　ｃ　ｔｎ’であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の微小無機質発泡体の一例の電子顕微鏡
写真である。 第１図 −￥′一続補正書　（２）　ｒ゛′、’、刀゛ｚし昭和
６０年　９月１３日 昭和６０年　特許願　第１５１１４６号２、発明の名称 微小無機質発泡体の製造法 ３．１ｍ正をする者 ｉｔ件との関係　　　　　特許出願人 名　称　　（０２０）宇部興産株式会社４、代理人 住　所　　東京都新宿区四谷２−１４ミツヤ四谷ビル８
階６、補正により増加する発明の数　　な　し７、補正
の対象　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄８、補正
の内容　　別紙の通り 明細書の「発明の詳細な説明」の欄を下記の如く補正致
します。 （１）：ｆＩＪ７頁６行［１の［°得られたの微小無機
質発泡体Ｊを履°得られた微小無機質発泡体１と補正す
る。 （２）第１Ｏ頁１行目の１以」ユ」をｒ以下１と補正す
る。 〔３〕第１９頁の第１表を次の表と差し換える。 第１表 成分　　　　　（東ψ％）　　　（重量：％）ｉｇ、１
ｏｓｓ　　　　Ｏ，３０，０ ＳｉＯ□　　５９．１　　５９．４ Ａ又、０．　　２１８　　２１．９ Ｆｅ２０３　　４．５　　　４．５ Ｃａ０　　　１１．１　　１１．２ Ｍｇ０　　　　１．２　　　１．２ Ｎａ２０　　　１．３　　　１．３ に２０　　　　０．５　　　０．５ 未燃焼炭素　　　１．１　　　　０．１硫化物Ｗｔ黄　
　　０．２　　　　０．０以上 ｆ−続ネ市正着ｊ 昭和６０年１１月２０１１ １、’ｊＧ件の表示 昭和６０年　特許願　第１５１１４６号２、発明の名称 微小無機質発泡体の製造法 ３、補正をする者 ｉＧ件との関係　　　　　特許出願人 名　称　　（０２０）宇部興産株式会社４、代理人 住　所　　東京都新宿区四谷２−１４　ミツヤ四谷ビル
８階ｆｆ　（３５８）１７９８／９ 氏名　（７４６７）弁理士　柳川泰男　・５、補正命令
の日付　　　昭和６０年１０月２９日　（発送日）６、
補正により増加する発明の数　　な　し７、補正の対象
　　明細謁の「図面の簡単な説明」の欄８、補正の内容
　　明細書の第２０頁第１８行目から第１８行目の「微
小無機質発泡体の一例の電子顕微鏡写真である。」を「
微小無機質発泡体の粒子構造の一例を示す電子顕微鏡写
真である。」と補正する。へ１．八−′ゝ−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、石炭の部分酸化により得られた非晶性残滓の粒子の
    内粒子径１５０μｍ以下の粒子を火炎または高温ガス中
    に投入して膨張させることを特徴とする微小無機質発泡
    体の製造法。 ２、非晶質残滓のＳｉＯ＿２の含有率が６５重量％以下
    、Ａｌ＿２Ｏ＿３の含有率が１５重量％以上、そしてＣ
    ａＯの含有率が５重量％以上であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の微小無機質発泡体の製造法。 ３、微小無機質発泡体の平均粒子径が２００μｍ以下で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の微小
    無機質発泡体の製造法。 ４、火炎または高温ガスの温度が９００℃以上であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のいず
    れかの項記載の微小無機質発泡体の製造法。 ５、石炭の部分酸化により得られた非晶質残滓中の硫化
    物硫黄および未燃焼炭素の含有率の合計が１重量％以上
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３
    項のいずれかの項記載の微小無機質発泡体の製造法。 ６、非晶質残滓が石炭ガス化炉からの排出された非晶質
    残滓であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
    第３項のいずれかの項記載の微小無機質発泡体の製造法
    。 ７、非晶質残滓が、石炭のガス化を石炭の灰分の軟化点
    以上で行なう石炭ガス化炉から排出された非晶質残滓で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の微小
    無機質発泡体の製造法。
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