CN1012430B - 微粒状无机发泡体的制造方法 - Google Patents

微粒状无机发泡体的制造方法

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Abstract

本发明提供了制造微粒状无机发泡体的方法。其特征是把煤部分氧化所得的非晶残渣颗粒中直径小于150微米的颗粒，放到火焰或高温气体中烧制并使其发泡。用本方法所制得的微粒状无机发泡体，具有强度大、质量轻的特性，特别适合于油井或地热井用的水泥比重调节材料。

Description

本发明是关于微粒状无机发泡体的制造方法。
利用无机发泡体重量轻和发泡等特征，可广泛用于建筑结构的轻骨料，肥料、洗涤剂或涂料的添加剂，吸附剂以及土壤改性剂等。尤其是平均直径小于500微米的微粒状无机发泡体，除上述用途外，还可以作为绝热性结构物体的填充材料，以及油井或地热井用的水泥比重调节材料使用。
特别是在油井或地热井用的水泥比重调节材料中，该微粒状无机发泡体是非常重要的成分之一。
一般来讲，要作为上述水泥比重调节材料来使用，微粒状无机发泡体的表观比重要求在0.6至0.9的范围内，颗粒直径要求小于500微米（最好小于200微米）。而且还要求强度高，一般是在非破坏率为70%时，静水压强度为300公斤力/厘米2以上者。
熟知的这种微粒状无机发泡体可以分为三大类，即从天然火山玻璃质材料制造的，从人工玻璃质一类材料制造的，以及在煤灰中含有的。
利用天然火山玻璃质材料制造微粒状无机发泡体时，可以用黑曜石，珍珠岩和火山灰等原料，把它们粉碎到小于100微米后，除去细粉部分，加入适量的二氧化硅细粉末或氧化铝细粉末等添加剂，混合后在温度不低于1000℃烧制而成。
这样制造出的天然火山玻璃质一类的微粒状无机发泡体，一般来讲，具有表观比重低，制造费用便宜的优点。可是，它的静水压强度 很低，因此它不能作为需要有一定强度的油井或地热井用的水泥比重调节材料使用。但可专门用作不要求机械强度的绝热材料或建筑物结构的轻质骨料。
人工玻璃质一类的微粒状无机发泡体，一般是在人工调配好的玻璃质一类的原料中加入如碳等发泡成分之后，使其变成熔融状态经喷雾制成的。
这种微粒状无机发泡体易于制造，其颗粒直径小于100微米。而且，由于所制得的微粒状无机发泡体的表观比重小，静水压强度高，因而，可满足作为油井或地热井用的水泥比重调节材料的使用要求。但是，其制造费用高昂。
已知，在煤灰中含有很小量的微粒状无机发泡体，其表观比重为0.6至0.7左右，静水压强度（非破坏率为70%时测）达400公斤力/厘米2左右。因此，可作为油井或地热井用水泥比重调节材料，表现出良好的性质。但是，由于它在煤灰中的含量通常小于0.5%（重量），故在日本尚未在工业上加以回收利用。因而，这种微粒状无机发泡体的价格也是昂贵的。
本发明的目的在于提供微粒状无机发泡体的制造方法，按照本方法，可以低成本生产出颗粒直径小，强度大，表观比重小的微粒状无机发泡体。
另外，本发明的目的还在于提供有效地利用煤气化反应时生成的残渣的方法，这些残渣至今尚未获得有效的利用。
本发明提供的微粒状无机发泡体制造方法，其特征在于把由煤部分氧化所得到的非晶残渣中直径不大于150微米的颗粒投到火焰或高温气体中加热使其膨胀。
所使用的非晶体残渣，通常含有不超过65%（重量）的二氧化硅，不小于15%（重量）的氧化铝，还有不小于5%（重量）的氧化钙。
而且，通常所得的微粒状无机残渣颗粒的平均直径小于200微米。
利用本发明的微粒状无机发泡体的制造方法，可以制造出已知的与以前使用的天然火山玻璃质一类的微粒状无机发泡体，人工玻璃质一类的微粒状无机发泡体或煤灰中含有的微粒状无机发泡体等所具有的同样优良特性的微粒状无机发泡体，而且制造费用较低。
用本发明的制造方法所得的微粒状无机发泡体，具有足够高的强度、和轻的质量，特别适用于油井或地热井用的水泥比重调节材料。
另外，由于在本发明的制造方法中，使用了煤部分氧化时所排出的非晶残渣，所以可以有效地利用以前未获得充分利用的资源。
图1    显示本发明微粒状无机发泡体结构-实例的电子显微镜图。
本发明的微粒状无机发泡体的制造方法的主要特征在于：把煤部分氧化所得到的有特定颗粒直径的非晶残渣，投到火焰或高温气体中使其膨胀。
非晶残渣是由煤部分氧化所得的。例如，使煤粉等在完全燃烧的气氛中燃烧所生成的灰分，由于不能有效发泡，所以不能用来制造本发明的微粒状无机发泡体。
非晶残渣例如可以由煤部分氧化制造合成气时所产生的残渣提供。利用煤制造合成气的方法的例子有：Lurgi煤气化法，Winkler 法，Koppers-Totzek法，Otto-Rummel，KDV法，Lurgi造渣法，Synthane法，水加热法，联合气体法，煤加氢气化法，日本煤技研所法，加压流化加氢气化法，混合法，高温水法，双气体法，Shell-Koppers法，Saarberg-Otto法，住友法及Texaco法等煤气化法。在本发明的制造方法中，特别是利用Koppers-Totzek法，Otto-Rummel法，Lurgi造渣法，Shell-Koppers法及Texaco法等，煤气化法，在不低于煤软化点的温度下使煤部分氧化，从煤气化装置中排出的非晶体残渣是最理想的。
例如，在Texaco方法中，煤是以水粉浆的形式投放到煤气化炉中，在加压及在不低于煤灰的软化点的温度下，一般在1300至1500℃左右加热，使其部分氧化。这时，有呈熔融状态或半熔融状态的残渣生成，通常，这种残渣从煤气化炉中排出用水等冷却后，根据需要进行粉碎。
Texaco法等的煤气化方法的详细情况，刊登在1981年8月号和9月号的“化学经济”（日本）中。
由煤的部分氧化所得到的非晶残渣的组成，是随着原料煤的种类不同而有所变化的。但是，在本发明中能够使用与煤的性质无关的煤部份氧化生成的大部分非晶残渣。
一般来讲，在上述那样的非晶残渣中，含有不大于60%（重量）（通常，在30至65%的范围内）的二氧化硅，不小于15%（重量）（通常，在15至40%的范围内）的氧化铝和不小于5%（重量）（通常，在5至30%的范围内）的氧化钙，还有少量的硫化物和其它硫的化合物及未燃烧的碳等。且硫化物中的硫和未燃烧的碳的总 含量最好不小于1%（重量）。如果达不到1%（重量）的含量，非晶残渣往往就不会有效的发泡。
由煤部分氧化所得的残渣是一种非晶体，所以，即使作X射线衍射分析，也不显出特征峰。
用于本发明制造微粒状无机发泡体非晶残渣的颗粒直径不大于150微米。
从煤气化装置所得到的非晶残渣粒度的调整可通过筛分，或者粉碎等方法实现，使颗粒直径不大于150微米。粉碎可按通常方法，用通常使用的粉碎装置，如球磨机等进行。在经过筛分和粉碎的非晶残渣中，所含有直径极小的颗粒（例如小于5微米），不一定要除去，但是，例如为了使颗粒状无体发泡体的颗粒直径在特定的范围之内，就需要把不具有所需直径的颗粒除掉，才能够使用。
对粒径超过150微米的颗粒，由于在火焰或高温气体中的停留时间非常短，非晶残渣不会有效地发泡。
把颗粒直径经过这样调整的非晶残渣，投入到火焰或高温气体中使其加热发泡。
把微粉末投入到火焰或高温气体中烧制的该加热过程，可以利用例如所知的“气流烧制方法”实现。该气流烧制方法是：把所要烧制的微粉末，与空气等载气同时投放到火焰或者例如：由热风炉发生的高温气体中，使该微粉末在火焰或高温气体中停留而受到烧制。
本发明的微粒状无体发泡体的制造方法，就是利用这种气流烧制方法，使上述非晶残渣加热和发泡的。
把颗粒直径小于150微米的非晶体残渣，与空气一起送入加热装置中，使其通过由燃烧炉所生成的火焰或者例如由热风炉所产生的高 温气体，这样就使非晶残渣变成熔融状态或软化状态。与此同时，非晶残渣中的硫化物或未燃烧的碳等发泡成分转化成气体并产生大量空隙。
一般来讲，火焰具有足够温度使非晶残渣变为熔融或软化状态且使硫化物-硫和碳等发泡材料气化。而且把上述非晶残渣投放到不低于900℃的火焰中，可使之有效发泡。火焰温度不低于1000℃更好。
把非晶残渣投放到不低于900℃的高温气体中，也能够使非晶残渣有效地发泡。高温气体温度不低于1000℃更好。
非晶残渣在火焰或高温气体中的停留时间，一般为1/1000至1秒。
载气和燃烧气体，采用通常使用的气体。至于装置，采用通常使用于气流烧制方法中的装置。作为装置的一个例子，可以举出包括两根不同直径同心管的燃烧器（双管燃烧器）。
收集从火焰或高温气体中经发泡产生出来的生成物，投放到水中，将飘浮在水上的部分作为微粒状无机发泡体回收。由于加上了这种操作，可以除去发泡不充分的比重大于1的部分。
通常，从水上收集到的微粒状无机发泡体，在室温至100℃的温度下干燥。
图1显示出了这样所得到的微粒状无机发泡体一例的电子显微镜的照片。
由图1清楚看出，本发明的微粒状无机发泡体的各颗粒，一般大多是直径小于200微米的球状颗粒，90%（按个数）以上的颗粒，其直径在5至200微米的范围内。而且，在微粒状无机发泡体中， 通常约有20至80%（按个数）的颗粒具有向外敞开的气泡（空隙），其余的颗粒有不与外部连通的所谓独立气泡（空隙）。
用本发明的制造法所得的微粒状无机发泡体中，二氧化硅的含量不大于65%（重量），（最好在63至30%（重量）的范围内），氧化铝的含量不小于15%（重量）（最好在17-40%（重量）的范围内），氧化钙的含量不小于5%（重量）（最好在5至30%（重量）的范围内）。
一般来讲，在微粒状无机发泡体中，上述三种成分的总含量不小于60%（重量），含量在70至90%（重量）较好，75至95%（重量）最好。
而且，用本发明的制造方法所得的微粒状无机发泡体，其颗粒的平均直径不大于200微米，通常在5至150微米范围之内。
另外，用本发明的制造方法所得的微粒状无机发泡体中，除了有上述三种成分外，通常还可能含有氧化铁，氧化镁，氧化钠和氧化钾等成分，其总量一般不大于40%（重量），较好是5至30%（重量），5至25%（重量）是最好。这些可能含的成分的含量，氧化铁以三氧化二铁计算在2至15%（重量）、氧化镁在1至7%（重量）、氧化钠在1至6%（重量）、氧化钾在0至2%（重量）的范围之内较好。除上述成分外，往往还含有极微量的氧化钛（TiO2），三氧化硫（SO3），硫化物或其它含硫化合物以及碳等。
微粒状无机发泡体非破坏率为70%时的静水压强度通常在300公斤力/厘米2以上。
而且，表观比重通常在0.2至1.0的范围内。改变非晶残渣中发泡性成分含量、火焰或高温气体的温度及停留时间等可以使表观比重得到调整。
如上所述，用本发明的制造方法所制得的微粒状无机发泡体，其颗粒直径小，静水压强度高，所以能够作为油井或地热井用水泥的比重调节材料使用。而且，它的表观比重也在使用要求的范围之内。并且，在本发明的制造方法中，因为能够使用原来没有开发利用煤部分氧化时生成的非晶残渣，所以与以前的微粒状无机发泡体的制造方法相比，本方法能够生产出廉价产品。
用本发明的制造方法所得的微粒状无机发泡体，除了当作发泡体使用外，还能够用作绝热材料，建筑物结构的轻质骨料，肥料、洗涤剂、或涂料等的添加剂，吸附剂以及土壤改性剂等。
本发明将参考下列实例作进一步描述。
〔实施例1〕
用小型球磨机把从Texaco法用的煤的气化炉中排出的残渣研磨粉碎，使最大颗粒直径不大于150微米。
这种残渣经X射线衍射分析，确定是非晶体的。
把所得的粉碎物，与空气一起送入气流烧制装置的燃烧器所产生的温度为1200℃的火焰中进行气流烧制，并使其膨胀。
把所得的烧制物投放到水中，收集其飘浮部分，在室温下干燥。
图1是电子显微镜照片，显示所得的部分微粒状无机发泡体。
微粒状无机发泡体颗粒的平均直径为60微米，最小颗粒的直径约为10微米，最大颗粒的直径约为200微米。
所得微粒状无机发泡体的表观比重为0.66，静水压强度（非破坏率为70%时）为340公斤力/厘米2。所用的非晶体残渣和所得的微粒状无机发泡体的化学组成列于表1中。
上述测定是用下述方法完成。本发明中实施例的测定也全都采用 下面方法完成。
表1
成分    非晶残渣    微粒状无机发泡体
%（重量）    %（重量）
灼烧损失    0.3    0.0
SiO259.1 59.4
Al2O321.8 21.9
Fe2O34.5 4.5
CaO    11.1    11.2
MgO    1.2    1.2
Na2O 1.3 1.3
K2O 0.5 0.5
未燃烧的碳    1.1    0.1
硫化物中的硫    0.2    0.0
测定方法
表观比重：按照JIS-A-1134和JIS-A-1135的规定标准测定。
成分分析：按照JIS-M-8852所规定的方法进行分析。
静水压强度：按照静水压漂浮率测定方法进行测定，该方法刊载在陶瓷工业协会志第80卷，1972年2月号，84至91页上。
〔实施例2〕
除了把非晶残渣粉碎得到最大直径为74微米的颗粒外，其它方面都是与实施例1一样地来制备微粒状无机发泡体。
微粒状无机发泡体颗粒的平均直径是40微米，最小颗粒的直径约为10微米，最大颗粒直径约为60微米。
所得微粒状无机发泡体的表观比重为0.71，静水压强度（非破坏率为70%时）为370公斤力/厘米2。
〔实施例3〕
除了把气流烧制装置的燃烧器所生成的火焰温度提高到1600℃以外，其它方面均按与实施例1相同的方式来制备微粒状无机发泡体。
微粒状无机发泡体颗粒的平均直径是65微米，最小的颗粒直径约为10微米，最大颗粒直径约为100微米。
所得微粒状无机发泡体的表观比重为0.87，静水压强度（非破坏率为70%时）为360公斤力/厘米2。

Claims (4)

1、一种平均直径不大于200微米的微粒状无机发泡体的制造方法，其特征在于直径小于150微米的从煤汽化炉收集的非晶体残渣颗粒中回收的颗粒投放到温度不低于900℃的火焰或高温气体中，并停留1/1000至1秒，使其发泡。
2、根据权利要求1的制备微粒状无机发泡体的方法，其特征在于非晶残渣中包含含量不大于65%（重量）的SiO2，含量不小于15%（重量）的Al2O3和含量不小于5%（重量）的CaO。
3、根据权利要求2的制备微粒状无机发泡体的方法，其特征在于非晶残渣中还含有硫化物和其它硫的化合物及未燃烧的碳，且硫化物中的硫和未燃烧的碳的总含量不小于1%（重量）。
4、根据权利要求1的制备微粒状无机发泡体的方法，其特征在于非晶残渣是从煤气化炉中排出的残渣，其中煤的气化是在不低于所用煤的煤灰的软化点下进行的。
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