JPS62119107A - 金属硅素の精製方法及びその装置 - Google Patents
金属硅素の精製方法及びその装置Info
- Publication number
- JPS62119107A JPS62119107A JP25505785A JP25505785A JPS62119107A JP S62119107 A JPS62119107 A JP S62119107A JP 25505785 A JP25505785 A JP 25505785A JP 25505785 A JP25505785 A JP 25505785A JP S62119107 A JPS62119107 A JP S62119107A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrode
- crucible
- silicon
- metallic
- arc discharge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/002—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、高純度の金属硅素を四塩化硅素から低コスト
にて収率良く精製し得る方法及びこの方法を実現し得る
精製装置に関する。
にて収率良く精製し得る方法及びこの方法を実現し得る
精製装置に関する。
〈従来の技術〉
現在用いられている半導体基板の大半を占めるシリコン
ウェハは、高純度の多結晶金属硅素を出発材として作ら
れる。この高純度金属硅素を工業的に大量生産する方法
としては、シーメンス法と一般に呼称される方法が広く
採用されている。
ウェハは、高純度の多結晶金属硅素を出発材として作ら
れる。この高純度金属硅素を工業的に大量生産する方法
としては、シーメンス法と一般に呼称される方法が広く
採用されている。
シーメンス法ではペルジャー内に設けられた金属硅素の
種棒を通電加熱し、同時にこのペルジャー内に三塩化シ
ランと水素との混合ガスを送り込み、水素還元反応及び
熱分解反応により種棒に金属硅素を付着堆積させるよう
にしている。
種棒を通電加熱し、同時にこのペルジャー内に三塩化シ
ランと水素との混合ガスを送り込み、水素還元反応及び
熱分解反応により種棒に金属硅素を付着堆積させるよう
にしている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
シーメンス法で用いられる三塩化シランは高価な上にシ
ーメンス法の操業条件下では化学的に不安定で容易に四
塩化硅素に化学変化してしまうため、化学反応工程の制
御等が非常に難かしい。
ーメンス法の操業条件下では化学的に不安定で容易に四
塩化硅素に化学変化してしまうため、化学反応工程の制
御等が非常に難かしい。
又、種棒である金属硅素は周知のようにその温度上昇に
反比例して電気抵抗が低下する性質を有しているため、
種棒を通電加熱するのに高温となるほど大電流を必要と
し、莫大な電力を消費することとなる。
反比例して電気抵抗が低下する性質を有しているため、
種棒を通電加熱するのに高温となるほど大電流を必要と
し、莫大な電力を消費することとなる。
通常、シーメンス法での種棒の理論的な最適操業温度は
約１８００℃前後とされているが、上述した電力消費等
の問題から実際には１１００℃程度に設定すると共に低
圧雰囲気にせざるを得す、金属硅素の収率が極めて悪か
った。
約１８００℃前後とされているが、上述した電力消費等
の問題から実際には１１００℃程度に設定すると共に低
圧雰囲気にせざるを得す、金属硅素の収率が極めて悪か
った。
本発明はかかるシーメンス法の不具合に鑑み、高価な上
に管理が難しい三塩化シランを用いずに化学的に安定で
工業的に利用価値が低い四塩化硅素から高純度の金属硅
素を低コストにて収率良く精製し得る方法とこの方法を
実現し得る装置とを提供することを目的とする。
に管理が難しい三塩化シランを用いずに化学的に安定で
工業的に利用価値が低い四塩化硅素から高純度の金属硅
素を低コストにて収率良く精製し得る方法とこの方法を
実現し得る装置とを提供することを目的とする。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明の金属硅素の精製方法は、プラズマアーク放電現
象を利用して四塩化硅素と水素との混合ガスを液状金属
硅素と塩化水素ガスとに化学変化させ、この液状金属硅
素を回収するようにしたことを特徴とするものである。
象を利用して四塩化硅素と水素との混合ガスを液状金属
硅素と塩化水素ガスとに化学変化させ、この液状金属硅
素を回収するようにしたことを特徴とするものである。
又、この方法を実現し得る本発明の金属硅素の精製装置
は、金属硅素が貯留される金属製のるつぼと、このるつ
ぼと対向する管状の電極と、この電極及び前記るつぼの
うちの少なくとも一方を前記るつぼ内に貯まる前記金属
硅素の液面の上昇に伴ってこれら電極及びるつぼの対向
方向に移動させる移動手段と、前記電極を介しこの電極
の先端から前記るつぼへ向けて四塩化硅素と水素との混
合ガスを吹き出させる原料供給手段と、前記るつぼと前
記電極との間に電位差を与えてアークを発生させること
により前記混合ガスを液状の前記金属硅素と塩化水素ガ
スとに化学変化させるアーク放電発生器と、前記電極の
先端部に取付けられてこの電極を冷却する電極冷却手段
とを具えたものである。
は、金属硅素が貯留される金属製のるつぼと、このるつ
ぼと対向する管状の電極と、この電極及び前記るつぼの
うちの少なくとも一方を前記るつぼ内に貯まる前記金属
硅素の液面の上昇に伴ってこれら電極及びるつぼの対向
方向に移動させる移動手段と、前記電極を介しこの電極
の先端から前記るつぼへ向けて四塩化硅素と水素との混
合ガスを吹き出させる原料供給手段と、前記るつぼと前
記電極との間に電位差を与えてアークを発生させること
により前記混合ガスを液状の前記金属硅素と塩化水素ガ
スとに化学変化させるアーク放電発生器と、前記電極の
先端部に取付けられてこの電極を冷却する電極冷却手段
とを具えたものである。
〈作 用〉
アーク放電発生器によりるつぼと電極との間に電位差を
与えるとプラズマアーク放電が起こり、原料供給手段に
より電極の先端からるつぼ側へ吹き出す混合ガスは化学
反応を起こして液状金属硅素と塩化水素とを生成する。
与えるとプラズマアーク放電が起こり、原料供給手段に
より電極の先端からるつぼ側へ吹き出す混合ガスは化学
反応を起こして液状金属硅素と塩化水素とを生成する。
そして、液状の金属硅素がるつぼ内に貯まって行くに従
い、移動手段により金属硅素の液面と電極の先端とが常
に一定となるようにるつぼと電極との間隔が制御され、
安定したプラズマアーク放電が継続して発生する。
い、移動手段により金属硅素の液面と電極の先端とが常
に一定となるようにるつぼと電極との間隔が制御され、
安定したプラズマアーク放電が継続して発生する。
なお、高温となる電極の先端は電極冷却手段によって冷
却され、電極の溶損が未然に防止される。
却され、電極の溶損が未然に防止される。
〈実施例〉
本発明の一実施例の作業概念を表す第１図に示すように
、架台１１に対して図示しない駆動機構を介して昇降自
在に支持された昇降テーブル１２上には、金属硅素１３
を貯留するタンタル製のるつぼ１４が載置されており、
このるつぼ１４と対向するタンタル製の筒状をなす電極
１５は内筒１Ｂと外筒１７とで構成され、これら内筒１
６と外筒１７とは一対の螺旋状の仕切り板１８で相互に
連結されている。内筒１６と外筒１７との間の空間には
冷却液循環装置１９が接続し、高温となる電極１５自体
を冷却してその溶損を防止するようになっている。内筒
１６には四塩化硅素ガスタンク（以下、硅素タンクと略
称する）２０と水素ガスタンク（以下、水素タンクと略
称する）２１とがそれぞれ流量調整弁２２を介してｖｃ
続し、更にその途中にはこれらの混合ガスの流量を制御
する流量制御弁２３が介装され、四塩化硅素と水素との
混合割合及びその流量を必要に応じて変えられるように
なっている。前記るつぼ１４と外筒１７とにはアーク放
電発生器としての電源２４が接続し、電極１５の下端と
るつぼ１４或いは液状となった金属硅素１３の表面との
間にプラズマアーク２５を生成させる。
、架台１１に対して図示しない駆動機構を介して昇降自
在に支持された昇降テーブル１２上には、金属硅素１３
を貯留するタンタル製のるつぼ１４が載置されており、
このるつぼ１４と対向するタンタル製の筒状をなす電極
１５は内筒１Ｂと外筒１７とで構成され、これら内筒１
６と外筒１７とは一対の螺旋状の仕切り板１８で相互に
連結されている。内筒１６と外筒１７との間の空間には
冷却液循環装置１９が接続し、高温となる電極１５自体
を冷却してその溶損を防止するようになっている。内筒
１６には四塩化硅素ガスタンク（以下、硅素タンクと略
称する）２０と水素ガスタンク（以下、水素タンクと略
称する）２１とがそれぞれ流量調整弁２２を介してｖｃ
続し、更にその途中にはこれらの混合ガスの流量を制御
する流量制御弁２３が介装され、四塩化硅素と水素との
混合割合及びその流量を必要に応じて変えられるように
なっている。前記るつぼ１４と外筒１７とにはアーク放
電発生器としての電源２４が接続し、電極１５の下端と
るつぼ１４或いは液状となった金属硅素１３の表面との
間にプラズマアーク２５を生成させる。
前記昇降テーブル１２は、るつぼ１４内での金属硅素１
３の液面上昇速度に対応して漸次下降するが、内時１Ｇ
内を通ってるつぼ１４内に吹き出される混合ガスは、プ
ラズマアーク２５により下記の如き化学反応を起こす。
３の液面上昇速度に対応して漸次下降するが、内時１Ｇ
内を通ってるつぼ１４内に吹き出される混合ガスは、プ
ラズマアーク２５により下記の如き化学反応を起こす。
５ｉＣＪ２１＄＋ ２Ｈ２−一→Ｓｉ■＋４ＨＣ文（ｇ
）かかる反応は吸熱反応であって２０００ＫＪｕ上の温
度で反応が進行するが、プラズマアーク２５は数千に以
上の温度となっているため、反応が確実で液状の金属硅
素１３が高い収率でるつぼ１４内に貯えられて行く。
）かかる反応は吸熱反応であって２０００ＫＪｕ上の温
度で反応が進行するが、プラズマアーク２５は数千に以
上の温度となっているため、反応が確実で液状の金属硅
素１３が高い収率でるつぼ１４内に貯えられて行く。
なお、本実施例ではるつぼ１４及び電極１５をタンタル
で構成したが、硅素に対して安定な他の金属で構成する
ことも可能であり、電極冷却手段を本実施例以外の構造
に設定しても何ら問題はない。
で構成したが、硅素に対して安定な他の金属で構成する
ことも可能であり、電極冷却手段を本実施例以外の構造
に設定しても何ら問題はない。
又、電極１５を固定としたが昇降させるようにしても良
い。
い。
〈発明の効果〉
本発明によると、プラズマアーク放電現象を利用して所
定の化学反応を起こすようにしたので、′心力消費をシ
ーメンス法よりも著しく少なくすることが可能な上、金
属硅素の収率を大幅に向上させることができる。又、工
業的に利用価値が少なくしかも取り扱いの容易な四塩化
硅素を原料としているため、極めて低コストにて高純度
の金属硅素を精製することが可能となった。
定の化学反応を起こすようにしたので、′心力消費をシ
ーメンス法よりも著しく少なくすることが可能な上、金
属硅素の収率を大幅に向上させることができる。又、工
業的に利用価値が少なくしかも取り扱いの容易な四塩化
硅素を原料としているため、極めて低コストにて高純度
の金属硅素を精製することが可能となった。
第１図は本発明による一実施例の作業概念図であり、図
中の符号で１２は昇降テーブル、１３は金属硅素、１４
はるつぼ、１５は電極、１９は冷却液循環装置、２０は
硅素タンク、２１は水素タンク、２４は′這源、２５は
プラズマアークである。
中の符号で１２は昇降テーブル、１３は金属硅素、１４
はるつぼ、１５は電極、１９は冷却液循環装置、２０は
硅素タンク、２１は水素タンク、２４は′這源、２５は
プラズマアークである。
Claims (3)
- （１）プラズマアーク放電現象を利用して四塩化硅素と
水素との混合ガスを液状金属硅素と塩化水素ガスとに化
学変化させ、この液状金属硅素を回収するようにしたこ
とを特徴とする金属硅素の精製方法。 - （２）金属硅素が貯留される金属製のるつぼと、このる
つぼと対向する管状の電極と、この電極及び前記るつぼ
のうちの少なくとも一方を前記るつぼ内に貯まる前記金
属硅素の液面の上昇に伴ってこれら電極及びるつぼの対
向方向に移動させる移動手段と、前記電極を介しこの電
極の先端から前記るつぼへ向けて四塩化硅素と水素との
混合ガスを吹き出させる原料供給手段と、前記るつぼと
前記電極との間に電位差を与えてアークを発生させるこ
とにより前記混合ガスを液状の前記金属硅素と塩化水素
ガスとに化学変化させるアーク放電発生器と、前記電極
の先端部に取付けられてこの電極を冷却する電極冷却手
段とを具えた金属硅素の精製装置。 - （３）るつぼ及び電極をタンタルで構成したことを特徴
とする特許請求の範囲第２項に記載した金属硅素の精製
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25505785A JPS62119107A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 金属硅素の精製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25505785A JPS62119107A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 金属硅素の精製方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119107A true JPS62119107A (ja) | 1987-05-30 |
Family
ID=17273546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25505785A Pending JPS62119107A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 金属硅素の精製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009115326A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Sharp Corp | プラズマ溶融装置、プラズマ溶融方法および坩堝 |
-
1985
- 1985-11-15 JP JP25505785A patent/JPS62119107A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009115326A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Sharp Corp | プラズマ溶融装置、プラズマ溶融方法および坩堝 |
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