JPS62148310A - 窒化アルミニウム製造装置 - Google Patents
窒化アルミニウム製造装置Info
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- JPS62148310A JPS62148310A JP28565985A JP28565985A JPS62148310A JP S62148310 A JPS62148310 A JP S62148310A JP 28565985 A JP28565985 A JP 28565985A JP 28565985 A JP28565985 A JP 28565985A JP S62148310 A JPS62148310 A JP S62148310A
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- Japan
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- arc
- crucible
- aluminum
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
- C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウムの製造法に関するものである
。
。
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）は高熱伝導率、高絶縁性を
有するファインセラミックスのひとつとして脚光を浴び
つつある。
有するファインセラミックスのひとつとして脚光を浴び
つつある。
この窒化アルミニウムの合成方法として、従来。
電気炉でアルミナ微粉と炭素微粉との混合物を窒素やア
ンモニア中で加熱する方法が知られているが、アルミナ
の完全な還元が難しく、また残存炭素などの不純物の混
入が多いため、良質の窒化アルミニウムが得られないと
いう問題があった。
ンモニア中で加熱する方法が知られているが、アルミナ
の完全な還元が難しく、また残存炭素などの不純物の混
入が多いため、良質の窒化アルミニウムが得られないと
いう問題があった。
これを改善するため、アルミニウムをヨー素や塩素など
のハロゲン化物で複分解し、これで生じたアルミニウム
を窒素と反応させる化学的手法も提案されているが、量
産が難しく、製造コストが高価になるという問題があっ
た。
のハロゲン化物で複分解し、これで生じたアルミニウム
を窒素と反応させる化学的手法も提案されているが、量
産が難しく、製造コストが高価になるという問題があっ
た。
その他、オープンな窒素雰囲気中でアルミニウム捧を対
峙させ、それらの間で放電を行って合成する方法もある
が、未反応のＡ１の混入が多く、アークの安定性も悪く
なりやすいという間頭が有あった。
峙させ、それらの間で放電を行って合成する方法もある
が、未反応のＡ１の混入が多く、アークの安定性も悪く
なりやすいという間頭が有あった。
本発明は上記した従来の問題点を解決するために研究し
て創案されたもので、その目的とするところは、高純度
窒化アルミニウムを容易に比較的低コストで量産できる
方法を提供することにある。
て創案されたもので、その目的とするところは、高純度
窒化アルミニウムを容易に比較的低コストで量産できる
方法を提供することにある。
この目的を達成するため、本発明は発想を転換し、アル
ミニウム蒸気を限定された高温空間で効率良く発生させ
つつそのアルミニウム蒸気に原子状の窒素を直接接触さ
せて窒化アルミニウムを合成するようにしたもので、す
なわち、高純度アルミニウムを筒状ルツボ中で溶解し、
湯面に対峙させた電極によりアーク放電を行いつつアー
ク放電域に窒素ガスを供給することで合成反応を得るこ
とを特徴とするものである。
ミニウム蒸気を限定された高温空間で効率良く発生させ
つつそのアルミニウム蒸気に原子状の窒素を直接接触さ
せて窒化アルミニウムを合成するようにしたもので、す
なわち、高純度アルミニウムを筒状ルツボ中で溶解し、
湯面に対峙させた電極によりアーク放電を行いつつアー
ク放電域に窒素ガスを供給することで合成反応を得るこ
とを特徴とするものである。
以下本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する。
第１図と第２図は本発明による窒化アルミニウムの製造
法を示すもので、１はガスタイト室であり、その適所に
雰囲気用窒素の導入部２が設けられている。３はガスタ
イト室１に内装された加熱炉であり、内部には黒鉛ルツ
ボ４が配置され、そ保たせるようになっている。そして
、加熱炉３にはガスタイト室１内と通じる雰囲気導孔６
が配設されている。
法を示すもので、１はガスタイト室であり、その適所に
雰囲気用窒素の導入部２が設けられている。３はガスタ
イト室１に内装された加熱炉であり、内部には黒鉛ルツ
ボ４が配置され、そ保たせるようになっている。そして
、加熱炉３にはガスタイト室１内と通じる雰囲気導孔６
が配設されている。
前記黒鉛ルツボ４は、実施例の場合、通路４０により底
部同志が通じあった２つの筒状槽４ａ。
部同志が通じあった２つの筒状槽４ａ。
４ｂを有しており、一方の筒状槽４ａは、加熱炉３を貫
く黒鉛質などの導管７が直列状に連結され、導管７はさ
らにガスタイト室１を貫いて回収装置１７に導かれてい
る。
く黒鉛質などの導管７が直列状に連結され、導管７はさ
らにガスタイト室１を貫いて回収装置１７に導かれてい
る。
８は前記筒状槽４ａに挿入された黒鉛電極であり、先端
が常に筒状槽４ａ中の／’ｉｌ ＶＩＡアルミニウム９
の湯面９１に所定のギャップをおいて対峙される。黒鉛
電極８は絶縁保持機構８２によりガスタイト室１に保定
され、ストランド線のごときを介して電源端子８１と結
線されている。
が常に筒状槽４ａ中の／’ｉｌ ＶＩＡアルミニウム９
の湯面９１に所定のギャップをおいて対峙される。黒鉛
電極８は絶縁保持機構８２によりガスタイト室１に保定
され、ストランド線のごときを介して電源端子８１と結
線されている。
前記黒鉛電極８と湯面９１とのギャップを常時適正に維
持するには、黒鉛電極を昇降させる方法があるが、実施
例では、２つの筒状槽４ａ、４ｂの連通を利用して湯面
９１を調整するようにしている。
持するには、黒鉛電極を昇降させる方法があるが、実施
例では、２つの筒状槽４ａ、４ｂの連通を利用して湯面
９１を調整するようにしている。
その機構は任意であり、たとえば流体圧シリンダ類を用
いることもできるが、本実施例では、筒状槽４ｂ上に場
面抑圧体１２を配し、この湯面押圧体１２に保持腕１６
．１６を固定し、これにねじシャフト１３．１３を螺通
させ、ねじシャフト１３．１３をギヤボックス１４と可
逆モータ１５にて回転駆動させるようにするとともに、
湯面押圧体１２の近傍に湯面検出器１５を配し、これか
らの信号で可逆モータ１５の駆動制御を行うようにして
いる。
いることもできるが、本実施例では、筒状槽４ｂ上に場
面抑圧体１２を配し、この湯面押圧体１２に保持腕１６
．１６を固定し、これにねじシャフト１３．１３を螺通
させ、ねじシャフト１３．１３をギヤボックス１４と可
逆モータ１５にて回転駆動させるようにするとともに、
湯面押圧体１２の近傍に湯面検出器１５を配し、これか
らの信号で可逆モータ１５の駆動制御を行うようにして
いる。
１０は窒化アルミニウム合成用即ちアーク用の窒素を湯
面９１と電極先端間のアーク放電域に供給する手段であ
り、第１図の実施例では黒鉛電極８を管状に構成し、黒
鉛電極８の先端部に噴出孔１１を穿設することで構成し
ている。この構成は、窒素の予熱および電極の冷却をも
行える利点がある。第２図では黒鉛電極８と別な供給体
を用いており、先端部に噴出孔１１を有する。
面９１と電極先端間のアーク放電域に供給する手段であ
り、第１図の実施例では黒鉛電極８を管状に構成し、黒
鉛電極８の先端部に噴出孔１１を穿設することで構成し
ている。この構成は、窒素の予熱および電極の冷却をも
行える利点がある。第２図では黒鉛電極８と別な供給体
を用いており、先端部に噴出孔１１を有する。
本発明は、窒化アルミニウムの製造にあたり。
ガスタイト室１を導入部２からの窒素で置換し、加熱炉
３内を含め全体を窒素雰囲気にする。この状態でヒータ
５を作動して黒鉛ルツボ４内で高純瓜アルミニウムを７
００４９００℃に加熱溶解させ、この温度を保持させる
。
３内を含め全体を窒素雰囲気にする。この状態でヒータ
５を作動して黒鉛ルツボ４内で高純瓜アルミニウムを７
００４９００℃に加熱溶解させ、この温度を保持させる
。
この状態で筒状槽４ａに挿入されている黒鉛電極８の先
端と湯面９１との間に所定のギャップ（たとえば２〜１
０ｍｍ）を設定する。これは図示の場合、湯面検出器１
５で筒状槽４ｂの湯面９１’を測定し、可逆モータ１５
を駆動して湯面押圧体１２の昇降量を調整することで行
えば良い。
端と湯面９１との間に所定のギャップ（たとえば２〜１
０ｍｍ）を設定する。これは図示の場合、湯面検出器１
５で筒状槽４ｂの湯面９１’を測定し、可逆モータ１５
を駆動して湯面押圧体１２の昇降量を調整することで行
えば良い。
ついで１通常、黒鉛電極を陽極とし、黒鉛ルツボ４を陰
極として１図示しない定電力供給回路から直流などの電
力を供給し、黒鉛電極８の先端から湯面９１にアーク放
電を行う。このアーク放電はアルミニウムの沸点約２０
６０℃以上となる条件（たとえば電圧３Ｏ−６０Ｖ、電
流５−２０Ａ）で行う。それと同時に供給手段１１によ
りアーク放電域にアーク用の窒素を連続供給する。流量
はたとえば５００〜８００ Ｑ ／ｈｒのごとくである
。
極として１図示しない定電力供給回路から直流などの電
力を供給し、黒鉛電極８の先端から湯面９１にアーク放
電を行う。このアーク放電はアルミニウムの沸点約２０
６０℃以上となる条件（たとえば電圧３Ｏ−６０Ｖ、電
流５−２０Ａ）で行う。それと同時に供給手段１１によ
りアーク放電域にアーク用の窒素を連続供給する。流量
はたとえば５００〜８００ Ｑ ／ｈｒのごとくである
。
このアーク放電による高温化で、筒状槽４ａの溶融アル
ミニウム９は囲壁で囲まれた限定されたゾーンで旺盛に
蒸気化し、それと同時に供給されたアーク用窒素がアー
ク放電の高温に接して原子状で活性度の高い窒素（Ｎ）
となり、これが前記アルミニウム蒸気と直接反応するこ
とでオンダストロー１１級の窒化アルミニウムが合成さ
れる。
ミニウム９は囲壁で囲まれた限定されたゾーンで旺盛に
蒸気化し、それと同時に供給されたアーク用窒素がアー
ク放電の高温に接して原子状で活性度の高い窒素（Ｎ）
となり、これが前記アルミニウム蒸気と直接反応するこ
とでオンダストロー１１級の窒化アルミニウムが合成さ
れる。
このように合成された超微粒の窒化アルミニウムは後続
供給されるアーク用窒素の圧力で導管７を上昇し、隣接
された回収装置１７に導入され回収される。回収方法は
例えば静電捕集部材１８にて吸着させ、下部の容器１９
に収容後密閉して取り出すなど任意であり、回収後の窒
素は放出すればよい。
供給されるアーク用窒素の圧力で導管７を上昇し、隣接
された回収装置１７に導入され回収される。回収方法は
例えば静電捕集部材１８にて吸着させ、下部の容器１９
に収容後密閉して取り出すなど任意であり、回収後の窒
素は放出すればよい。
上記工程において、アルミニウムの蒸発による湯面９１
の変動は場面検出器１５が検出し、可逆モータ１５によ
り湯面押圧体１２が下降し、筒状槽４ｂの湯面９１′を
押し下げることで自動的に調整され、常に黒鉛電極８と
場面９１間に適正な放電ギャップが形成される。
の変動は場面検出器１５が検出し、可逆モータ１５によ
り湯面押圧体１２が下降し、筒状槽４ｂの湯面９１′を
押し下げることで自動的に調整され、常に黒鉛電極８と
場面９１間に適正な放電ギャップが形成される。
本発明はアルミニウムを溶融状としこれの限定された面
積の湯面上でアーク放電を起こさせて高温蒸気化すると
同時にその限られた蒸気発生領域に窒素を供給すること
で高温加熱により原子状の窒素を作り、アルミニウム蒸
気と直接窒化反応させるものであり、したがってアーク
が安定し、未反応アルミニウムも生じず、酸素などの他
の不純物の混入も起こらない。
積の湯面上でアーク放電を起こさせて高温蒸気化すると
同時にその限られた蒸気発生領域に窒素を供給すること
で高温加熱により原子状の窒素を作り、アルミニウム蒸
気と直接窒化反応させるものであり、したがってアーク
が安定し、未反応アルミニウムも生じず、酸素などの他
の不純物の混入も起こらない。
次に実験例を示す。
ガスタイト室に窒素を６００１２／ｈｒの流量で供給し
て１気圧の窒素雰囲気とし、純度９９．９％のアルミニ
ウムを内径４０ｒｒｎの黒鉛ルツボを内蔵した加熱炉で
８００ ’Ｃに溶解し、この状態を保持しながら直径１
５ｍ＋の黒鉛電極を湯面と常時６ｍｗのギャップを保つ
ように制御し、３０〜６０Ｖ、７〜２０Ａの範囲で直流
を掛けつつ黒鉛電極の中心にアーク用窒素を７００９／
ｈｒ供給し、前記ギャップゾーンに吹き付けた。その結
果、高純度のＡＩＮが高効率で製造された。
て１気圧の窒素雰囲気とし、純度９９．９％のアルミニ
ウムを内径４０ｒｒｎの黒鉛ルツボを内蔵した加熱炉で
８００ ’Ｃに溶解し、この状態を保持しながら直径１
５ｍ＋の黒鉛電極を湯面と常時６ｍｗのギャップを保つ
ように制御し、３０〜６０Ｖ、７〜２０Ａの範囲で直流
を掛けつつ黒鉛電極の中心にアーク用窒素を７００９／
ｈｒ供給し、前記ギャップゾーンに吹き付けた。その結
果、高純度のＡＩＮが高効率で製造された。
以上説明した本発明によるときには、高純度アルミニウ
ムを筒状ルツボ中で溶解し、湯面に対峙させた電極によ
りアーク放電を行いつつアーク放電域に窒素ガスを供給
することで高温加熱し原子状の窒素を創成させ、かつそ
れをアーク放電て生成したアルミニウム蒸気と直接反応
させるようにしたので、高純度の窒化アルミニウムを効
率良く量産することができ、また規模の大型化も容易で
、製造コストを低減することができるなどのすぐれた効
果が得られる。
ムを筒状ルツボ中で溶解し、湯面に対峙させた電極によ
りアーク放電を行いつつアーク放電域に窒素ガスを供給
することで高温加熱し原子状の窒素を創成させ、かつそ
れをアーク放電て生成したアルミニウム蒸気と直接反応
させるようにしたので、高純度の窒化アルミニウムを効
率良く量産することができ、また規模の大型化も容易で
、製造コストを低減することができるなどのすぐれた効
果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施するための装置と実施状態を例示
する断面図、第２図は本発明の別の実施例を示す部分的
断面図である。 １・・・ガスタイト室、３・・・加熱炉、４・・・黒鉛
ルツボ、４ａ、４ｂ・・・筒状槽、８・・・黒鉛電極、
１トアーク用窒素の供給手段 代理人 弁理士 黒 １） 泰 弘 ″□第２
図 ↓ 手続補正書（自発） 昭和６１年１月２１日
する断面図、第２図は本発明の別の実施例を示す部分的
断面図である。 １・・・ガスタイト室、３・・・加熱炉、４・・・黒鉛
ルツボ、４ａ、４ｂ・・・筒状槽、８・・・黒鉛電極、
１トアーク用窒素の供給手段 代理人 弁理士 黒 １） 泰 弘 ″□第２
図 ↓ 手続補正書（自発） 昭和６１年１月２１日
Claims (1)
- 高純度アルミニウムを筒状ルツボ中で溶解し、湯面に対
峙させた電極によりアーク放電を行いつつアーク放電域
に窒素ガスを供給して高温加熱しアルミニウム蒸気と合
成反応を得ることを特徴とする窒化アルミニウムの製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28565985A JPS62148310A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 窒化アルミニウム製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28565985A JPS62148310A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 窒化アルミニウム製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148310A true JPS62148310A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0362642B2 JPH0362642B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=17694396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28565985A Granted JPS62148310A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 窒化アルミニウム製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148310A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105908176A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-31 | 佛山科学技术学院 | 一种通过液中放电在铝板上生成氮化铝薄膜的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS56155640A (en) * | 1980-05-06 | 1981-12-01 | Daido Steel Co Ltd | Plasma spray process for obtaining metal compound material |
| JPS5957904A (ja) * | 1982-09-25 | 1984-04-03 | Natl Res Inst For Metals | 金属窒化物超微粒子の製造法 |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP28565985A patent/JPS62148310A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS56155640A (en) * | 1980-05-06 | 1981-12-01 | Daido Steel Co Ltd | Plasma spray process for obtaining metal compound material |
| JPS5957904A (ja) * | 1982-09-25 | 1984-04-03 | Natl Res Inst For Metals | 金属窒化物超微粒子の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105908176A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-31 | 佛山科学技术学院 | 一种通过液中放电在铝板上生成氮化铝薄膜的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0362642B2 (ja) | 1991-09-26 |
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