JPS6211539A - カチオン界面活性剤濃厚分散液の連続的製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、衣類あるいは毛髪の柔軟剤を調製する場合な
どに適用されるカチオン界面活性剤濃厚分散液のａ＃！
！的製造方法に関するものである。

例えば、一般に使用されている織物の柔軟剤は１通常２
つのアルキル長鎖を有する水に難溶性のカチオン界面活
性剤を主成分としており、その代表的なものとして、第
４級アンモニウム塩であるジステアリルジメチルアンモ
ニウムクロリドや、ジアルキル置換型イミタンリニウム
化合物などがある。

かかる柔軟剤は、通常水分散液又は乳濁液の形態で製造
されるが、高濃度のカチオン界面活性剤を含む水分散液
を安定に効率良く調製できれば、単位カチオン界面活性
剤当りの水泥合量が少なくなり、従来の製品に比べて流
通及び包材の費用が著しく減少できる利点がある。

しかしながら、約５％以上のカチオン界面活性剤を含む
そのような水分散液を、許容できる粘性及び安定性を確
保した状態で製造するためには、特別の添加物を使用し
たり、特殊な製造方法を採用せざるを得ないのが実情で
ある。従来よりこのような高濃度のカチオン界面活性剤
を含む水分散液の化学的、物理的特性を改良するために
用いられていた方法として、 ａ、水に難溶性のカチオン界面活性剤に対して水溶性の
カチオン界面活性剤を添加する方法。

ｂ、高濃度のカチオン界面活性剤を含む分散液中に塩を
添加する方法。

Ｃ１非イオン界面活性剤を添加する方法。

ｄ、低分子璧炭化水素を添加する方法６ｅ、尿素、低級
アルコール、−価アルコールの脂肪酸エステルなどを添
加する方法。

等の添加物による方法や。

ｆ、振動、撹拌、乱流などにより混合する方法。

ｇ、噴射、衝撃などで混合する方法。

などがあるが、ａの場合は、単位カチオン界面活性剤を
基準として、そのような組成物により与えられる柔軟効
果の水準は低く、ｂの場合は粘性を減少させるが、柔軟
効果を向上させる効果はなく、更に粘性をかなり減少さ
せるのに必要なイオン化性塩の量は製品の安定性に関し
ては一般に有害であり、ｃ−ｅの場合は物理的な配合物
特性の問題、特に相安定性及び粘性の問題がある。また
、ｆの場合は、大きな動力と長時間の操作を必要とし、
粘性の減少にも限界があり、ｇの場合は系全体を加圧す
るので圧力装置などで設備が大きくなり、又粘性の減少
にも限界がある。

本発明者らは、安定したカチオン界面活性剤の水分散液
を得るべく鋭意研究を重ねた結果、カチオン界面活性剤
を細粒化分散させた高濃度の分散液に超音波を照射する
ことにより、その物理的特性を著しく高め得るという知
見を得、この知見に基づいて本発明を完成するに至った
。

即ち本発明は、１種または２種以上のカチオン界面活性
剤を水中に連続的に供給して細粒化した後、これに超音
波照射を行うことによってそれを微粒化することを特徴
とするものである。

以下、本発明の方法を図面に基づいて詳細に説明する。

第１図は本発明を実施するための分散装置の一例を示す
もので、色素、殺菌剤などをあらかじめ溶解させた水媒
体は、加熱器１によってカチオン界面活性剤の分散に都
合の良い温度に調整され。

ポンプ２により導入管３を通じてミキサー４内へ連続的
に送られる。この水媒体の温度は、分散すべきカチオン
界面活性剤に適した温度に調整しておくのが望ましく、
例えば、カチオン界面活性剤として第４級イミダゾリニ
ウム塩の中の１−メチル−１−（タローイルアミド）エ
チル−２−タローイルイミダゾリニウム参メトサルフェ
ートなどを使用する場合には、３０〜６０℃に調整する
の力（適当である。

一方、上記カチオン界面活性剤は、加熱槽５で液状とさ
れたあとポンプ６により導入管７を通じてミキサー４に
送られ、攪拌翼９の近くに開口する供給ノズル８から水
媒体中へ連続的に供給され、この攪拌翼９により水媒体
中へ分散されて細粒化される。

このようにしてミキサー４で得られた分散液は、ポンプ
ｌＯにより導入管１１を通じて超音波照射機１２の入口
１２ａへ連続的に供給される。このとき、細粒化された
カチオン界面活性剤は、超音波照射ｆｉ１２へ供給する
までに長時間放置すると、次工程での超音波照射機によ
る微粒化が行われにくくなることがあるため、速やかに
超音波照射機に供給することが好ましい。

上記超音波照射Ｉａ１２に供給された分散液には、超音
波振動子１３にホーン１４を介して取付けられた輻射円
板１５から超音波が照射される。この超音波照射によっ
て分散液中のカチオン界面活性剤が更に微粒化され、目
的とする粘性に調整された水分散液が得られる。そして
、このように所定の粘性に調整された分散液は、超音波
照射機１２の出口１２ａより貯槽（図示しない）に送ら
れる。

なお、上記加熱槽５において、必要によりカチオン界面
活性剤に適当な溶剤、香料などを加えるようにしても良
い、更に、必要に応じて導入管１１を静止ミキサーとし
、この直前に供給ノズルを取付け、適当な溶剤、無機塩
の水溶液などを加えるようにしてもよい。

本発明において、水分散液中に含まれるカチオン界面活
性剤は少なくとも約５％の量で存在する。また最大限配
合できるカチオン界面活性剤の量は実用的考察により決
められる。実用的に要求される分散液の物理的特性とし
ては、凍結（−２０℃）〜融解（２５°Ｃ）サイクル（
５回）による安定性試験に対して安定であり、また、２
５℃におけるブルックフィールド粘度計での測定に対し
て約５００ｃｐ未満、好ましくは約３００ｃｐ未満の粘
性を有することが必要である。従って、カチオン界面活
性剤の量は５０％以内であることが好ましく、更には好
ましくは２５％以内である。

また、本発明において、分散液に超音波照射する際の周
波数、輻射円板１５と超音波照射機の入口１２ａとの距
離及び照射時間は、目的とする粘性や生産量によって適
宜選択されるが、周波数とじては通常５〜２０ＫＨｚ／
ｓ　、好ましくは、１０〜２０ＫＨｚ／ｓの範囲、特に
好ましくは１５〜１９ＫＨｚ／ｓである。２０ＫＨｚ／
ｓ以上になると乳化分散効果はかえって減少し、又、５
　ＫＨｚ’ｓ以下では粘性が高くなり、目的とする粘性
を得るのは困難である。

また、輻射円板１５と超音波照射機人口１２ａとの距＠
Ｘは、カチオン界面活性剤の高濃度分散液が超音波照射
機人口１２ａから輻射円板１５を通過する間に超音波で
微粒化分散されるまでの時間、及びその間の振動振幅に
よる流れの乱れに応じた混合度合等に影響されるが、通
常は、輻射円板１５の直径ｄの１０倍以下とするのが良
く、好ましくは７倍以下、更に好ましくは５倍以下が適
している。

更に、超音波の平均照射時間は、１０分以下が好ましく
、それをあまり長くすると、カチオン界面活性剤が比較
的低濃度域では極端に微粒化されて低粘性のものとなり
、いわゆるクリーミング現象と呼ばれる液分離が生じ、
また、比較的高濃度域では、逆に分散効果が減少し、目
的とする粘性が得られなくなる。この理由については定
かでないが、超音波照射機の分散可能な最小径には限度
があるので、あまり長く超音波乳化処理を行うと、分散
粒子の再凝集が生じるものと考えられる。

第２図は、第１図に示す装置を用いて輻射円板１５と超
音波照射機人口１２ａとの間の距＃Ｘを変え、カチオン
界面活性剤として第４級イミダゾリニウム塩を使用した
場合の分散液を超音波処理したときの粘性を示すもので
ある。この結果から、上記距離ｘがほぼ１０ｄと等しい
位置に第４級イミダゾリニウム塩の粘性の限界があり、
４００ｃｐ以下の粘性を得るためには、この輻射円板と
超音波照射機入口との距１１１ｘを７ｄ以内とするのが
望ましく、更に２５０ｃｐ以下の粘性を得るためには、
５ｄ以内とするのが好ましいことがわかる。

このように本発明の方法においては、カチオン界面活性
剤を水中に供給して細粒化した後、この分散液に超音波
を照射することにより、物理的特性の改善された水分散
液を簡単に得ることができ、しかも短時間内での処理が
可能なため、大量処理を行うことができる。

更に、このようにカチオン界面活性剤を連続的に処理す
る場合、分散液の性状（王に詰度）を常時測定すること
により、管理目標からこの性状が外れた場合に処理条件
（王に振動振幅）を変更することにより、速やかに管理
目標内に収めることも可能である。

本発明の方法を好適に適用できるカチオン界面活性剤と
しては、 （１）一般式（Ｉ） （式中、Ｒ１及びＲ２は炭素数１０〜２０のアルキル基
又はアルケニル基を、Ｒ３及びＲ４は炭素数ｌ〜３のア
ルキル基を、Ｘはメチル硫酸、エチル硫酸、又は塩素、
臭素アニオンを示す。）で表わされるもの、例えば、ジ
オクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジ牛脂ジ
メチルアンモニウムメトザルフェート、ジドデシルジメ
チルアンモニウムクロリド等がある。

（２）一般式（ＩＩ　） （式中、Ｒ１，Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４及びＸ　ｔｔ、（１）
　ト同じ原子団、原子を示す９） で表わされる第４級フォスフオニウム塩。

（３）一般式（ｍ） Ｒ２Ｃ０ＮＨＣ２Ｈ４ＮＨＣ２Ｈ４０ＨＯ Ｒ２Ｃ０ＮＨＣ２Ｈ４ＮＨＣ２Ｈ４０Ｈ（式中Ｒ１、Ｒ
２は（１）と同じ原子団を示す、）で表わされるアミド
・アミン塩のカチオン界面活性剤。

（４）一般式（ＩＴ） （式中、Ｒ，Ｉ、Ｒ２は炭素数１２〜２４のアルキル基
、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基又は水素基、Ｘはメ
チル硫酸又は塩素、臭素アニオンを示す、） で表わされる第４級イミダゾリニウム塩がある。

好ましいイミダゾリニウム塩には、１−メチル１−タロ
ーイルアミドエチル−２−タローイルイミダゾリニウム
メトサルフェート、ｌ−エチルビス（ｌ−メチル−２−
ヘプタデシルイミダソリニウムメトサルフェート）、１
−オクタデカノイルアミ／エチル−２−ヘプタデシルイ
ミダソリン塩酸塩、ｌ−トコサンイルアミノエチル−２
−へンエイコシルイミダゾリン塩酸塩、が含まれる。ま
た、本発明において用いるカチオン界面活性剤は、第４
級イミダゾリニウム塩、第４級フォスフオニウム塩、第
４級アンモニウム塩の１種又は２種以上の混合物であっ
ても同様な効果が得られる。

また、上記カチオン界面活性剤は、比較的低濃度で容易
にゲル化をひきおこし、そのままでは尿素等のゲル化防
止剤、非イオン界面活性剤等の分散剤の添加が必要であ
った。しかしこれらの添加剤は柔軟性の機能を十分に発
揮せしめるものではなく、多くの改善の余地が残されて
いた。

しかしながら本発明によって得られるカチオン界面活性
剤分散液は、ゲル化をひきおこさないためゲル化防止剤
、分散剤等の添加が不要であるか、添加しても微量でよ
く、柔軟剤として改良された柔軟性を付与するという利
点を有する。

次に本発明の詳細な説明する。

［実施例１］ 第１図に示す装置において、輻射円板１５の直径ｄが２
２ｍｍφの超音波照射機１２を使用し、輻射円板１３よ
り２０ｍｍ１れた位置に超音波照射機人口１２ａを設け
、加熱機１により３５℃に加熱された温水と、加熱槽５
により６０℃に加熱された１−メチル−１−タローイル
アミドエチル−２−タローイルイミダゾリニウムメトサ
ルフェート（１３％）とエチレングリコール（５％）の
混合物とを、毎分３０００回転するプロペラ型撹拌翼９
に連続的に供給し、高濃度の第４級イミダゾリニウム塩
分散液を得た。この分散液についてブルックフィールド
粘度計を用いて粘性を測定したところ、８５００ｃｐ／
　２５°Ｃであった。

更に、この第４級イミダゾリニウム分散液を、ポンプｌ
Ｏにより超音波照射機１２へ入口１２ａから連続的に供
給し、周波９１９ＫＨｚ、出力４００Ｗの超音波照射を
１分、５分、４０分と行った。照射時間のコントロール
は、超音波照射板出口１２ｂを出た第４級イミダゾリニ
ウム塩分散液を超音波照射機人口１２ａヘリサイクルす
る方式で行った。このような方法で得た分散液について
、ブルックフィールド粘度計を用いて粘性を測定したと
ころ、各々５Ｑｃｐ、４Ｑｃｐ、　１５０ｃｐ／２５℃
であった。

更にこれらの第４級イミダゾリニウム塩分教液の安定性
を凍結（−２０℃）〜融解（２５℃）サイクル（５回）
により調べてみると、超音波処理前のサンプルはゲル化
し、注いでも殆ど流動を起さないのに対して、超音波処
理を行ったものについては、照射時間が４０分以外のサ
ンプルはゲル化は生ぜず、注いでもすぐ流動を起した。

［実施例２］ １３％ｌ−メチル−１−タローイルアミドエチル−２−
タローイルイミダゾリニウム・メトサルフェート分散液
を実施例１と同様にして超音波処理し、水分散液を調製
した。このような方法により得た分散液についてサブミ
クロン粒子アナライザー（コールタ−カウンター社製）
を用いて平均粒径を測定したところ、０．０５℃ｍであ
った。

比較例として、予めゲル化防止剤であるポリオキシエチ
レンアルキルフェールエーテル（１，５％）を含む３５
℃に加熱された温水と、加熱槽２により８０℃に加熱さ
れたｌ−メチル−１−タローイルアミド−２−タａ−イ
ルイミダソリニウム−メトサルフェート（１３％）とエ
チレングリコール（５％）の混合物とを、毎分３０００
回転するプロペラ型攪拌翼に連続的に供給し、高濃度の
第４級イミダゾリニウム塩分散液を得た。このような方
法により得た分散液の平均粒径は０．４用であった。

この２者の分散液について木綿布の柔軟効果を調べた。

即ち、前処理を行ったタオルをカチオン溶液（タオル／
カチオン溶液＝１／１５０）にて水温２５℃で３分間洗
濯処理を行い、２分間脱水器で脱水処理し、室温で風乾
した。そして、この２種及び空試験としての未処理布の
３種について１０名のパネルにより　５ｃｈｅｆｆｅの
一対比較法（中履変法）でその柔軟効果を調べた。その
結果は第１表の通りであり、それから明らかなように、
ゲル化防止剤の添加が不必要な超音波処理を行ったサン
プルは、ゲル化防止剤を添加したサンプルに比較して柔
軟性が優れていた・ 第１表 （注）正に大きいほど柔軟効果が高い。

［実施例３］ １−メチル−１−タローアミドエチル−２−タローイル
イミダゾリニウム・メトサルフェート５％、ジ牛脂ジメ
チルアンモニウムクロリドｌＯ％、エチレングリコール
５％及びポリオキシエチレンステアリルエーテル（Ｐ＝
５）０．５％を、超音波照射機の輻射円板より５　ｍｍ
離して超音波照射機入口を設け、リサイクルを行なわな
い以外は実施例１と同様に超音波処理し、水分散液を調
製した。

この水分散液の粘度は、　２５０ｃｐ／２５℃であった
。

更に凍結復元性を調べてみると、実施例１と同様であっ
た。又、室温３５℃で各１ケ月保存したサンプルはいず
れも均一に分散し、粘度も変化がなかったφ

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法の実施に使用される装置の構成図
、第２図は本発明の方法により得られた分散液の特性図
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、１種または２種以上のカチオン界面活性剤を水中に
   連続的に供給して細粒化した後、これに超音波照射を行
   うことを特徴とするカチオン界面活性剤濃厚分散液の連
   続的製造方法。