JPS62109996A - アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の青色化方法 - Google Patents
アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の青色化方法Info
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- JPS62109996A JPS62109996A JP25019885A JP25019885A JPS62109996A JP S62109996 A JPS62109996 A JP S62109996A JP 25019885 A JP25019885 A JP 25019885A JP 25019885 A JP25019885 A JP 25019885A JP S62109996 A JPS62109996 A JP S62109996A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色
乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の新規な青
色化方法に関する。
乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の新規な青
色化方法に関する。
従来技術及びその問題点
近年、アルミニウム及びその合金の陽１ｊｌｉｌ化皮膜
の着色化は多方面にわたって行われており、我々の身近
にも家庭日用品、装飾品、光学機器、電化製品、建築材
料等、多くの着色品を目にすることができる。これはア
ルミニウム及びその合金が、軽量で加工性に優れ、耐食
性があり、金属自体も白色で非常に美しく、容易に着色
出来る等の長所を備えているためである。しかしながら
、公知の着色法には退色し易い、又は再現性良く着色で
きる色の種類か限定されるという欠点かあり、特に青色
の色調に再現性良く着色する方法は知られていない。
の着色化は多方面にわたって行われており、我々の身近
にも家庭日用品、装飾品、光学機器、電化製品、建築材
料等、多くの着色品を目にすることができる。これはア
ルミニウム及びその合金が、軽量で加工性に優れ、耐食
性があり、金属自体も白色で非常に美しく、容易に着色
出来る等の長所を備えているためである。しかしながら
、公知の着色法には退色し易い、又は再現性良く着色で
きる色の種類か限定されるという欠点かあり、特に青色
の色調に再現性良く着色する方法は知られていない。
アルミニウム及びその合金の陽極酸化皮膜の着色法は二
つに大別出来る。一つは有機染料による方法で、これは
陽極酸化皮膜が白色であれば各種の色調に染色出来るが
、紫外線等により染料か退色し易いという大ぎな欠点が
ある。他方は電解着色法で、−次電解法と二次電解法と
が知られている。前者は、素材の種類、電解浴、電解条
件等により着色の程度が異なりその再現性に劣るという
欠点かある。後者は硫酸、蓚酸、硫酸と蓚酸との混合酸
等の水溶液中で多孔質型に陽極酸化した後にニッケル塩
、銅塩、コバルト塩等を含んだ電解浴中で主に交流を用
いて二次電解することにより行なわれている。この方法
における色調は黄色、褐色、黒色、これらが組合わさっ
た色調等が主であり、特に黒褐色乃至黒色の色調は電解
時間を長くする等により再現性良く得ることができる。
つに大別出来る。一つは有機染料による方法で、これは
陽極酸化皮膜が白色であれば各種の色調に染色出来るが
、紫外線等により染料か退色し易いという大ぎな欠点が
ある。他方は電解着色法で、−次電解法と二次電解法と
が知られている。前者は、素材の種類、電解浴、電解条
件等により着色の程度が異なりその再現性に劣るという
欠点かある。後者は硫酸、蓚酸、硫酸と蓚酸との混合酸
等の水溶液中で多孔質型に陽極酸化した後にニッケル塩
、銅塩、コバルト塩等を含んだ電解浴中で主に交流を用
いて二次電解することにより行なわれている。この方法
における色調は黄色、褐色、黒色、これらが組合わさっ
た色調等が主であり、特に黒褐色乃至黒色の色調は電解
時間を長くする等により再現性良く得ることができる。
而して、この二次電解法で青色系の色調を出す方法も知
られている（例えば特公昭３８−’１７１５号）が、電
解液の種類、電解条件等が複雑で、再現性に乏しいとい
う欠点がある。
られている（例えば特公昭３８−’１７１５号）が、電
解液の種類、電解条件等が複雑で、再現性に乏しいとい
う欠点がある。
解決手段
本発明者は、上記現状に鑑み、アルミニウム及びその合
金の陽極酸化皮膜を、特に青色の色調に再現性良く着色
することを目的として鋭意研究した。その結果、上記二
次電解着色法で再現性良く得られる黒褐色乃至黒色の着
色皮膜をフッ化ジルコニウム塩水溶液中で加熱すること
により、簡便に且つ再現性良く青色化できること、１ｑ
られる青色皮膜は均一に着色されておりしかも退色し難
いこと等の極めてユニークな事実を発見するに至った。
金の陽極酸化皮膜を、特に青色の色調に再現性良く着色
することを目的として鋭意研究した。その結果、上記二
次電解着色法で再現性良く得られる黒褐色乃至黒色の着
色皮膜をフッ化ジルコニウム塩水溶液中で加熱すること
により、簡便に且つ再現性良く青色化できること、１ｑ
られる青色皮膜は均一に着色されておりしかも退色し難
いこと等の極めてユニークな事実を発見するに至った。
本発明はこれらの知見に基づき完成されたものである。
発明の構成
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色
乃至黒色に二次電解着色された陽極間化皮膜を、フッ化
ジルコニウム塩を溶解した水溶液中で加熱処理すること
を特徴とする上記陽極酸化皮膜の青色化方法に係る。
乃至黒色に二次電解着色された陽極間化皮膜を、フッ化
ジルコニウム塩を溶解した水溶液中で加熱処理すること
を特徴とする上記陽極酸化皮膜の青色化方法に係る。
本発明の処理対象であるアルミニウム又はその合金の黒
褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜として
は公知の方法により形成される該皮膜のいずれでも良く
、例えば特公昭４６−１６５６６号、特公昭４６−２０
５６８号、特公昭４８−３０２１７号、特開昭４８−８
６７４４号、特開昭４９−１７３３０号、特開昭４９−
２８５４４号等の方法により形成された該皮膜を挙げる
ことかできる。
褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜として
は公知の方法により形成される該皮膜のいずれでも良く
、例えば特公昭４６−１６５６６号、特公昭４６−２０
５６８号、特公昭４８−３０２１７号、特開昭４８−８
６７４４号、特開昭４９−１７３３０号、特開昭４９−
２８５４４号等の方法により形成された該皮膜を挙げる
ことかできる。
本発明法によれば、黒褐色乃至黒色に二次電解着色され
た陽１両酸化皮膜を、フッ化ジルコニウム塩を添加溶解
した水溶液中に加熱上浸漬することにより青色化処理が
行なわれる。
た陽１両酸化皮膜を、フッ化ジルコニウム塩を添加溶解
した水溶液中に加熱上浸漬することにより青色化処理が
行なわれる。
本発明におけるフッ化ジルコニウム塩としては、フッ化
ジルコニウムカリウム、フッ化ジルコニウムナトリウム
等のアルカリ金属塩とフッ化ジルコニウムアンモニウム
でおるアンモニウム塩を挙げることができ、これらの少
なくとも１種を用いる。
ジルコニウムカリウム、フッ化ジルコニウムナトリウム
等のアルカリ金属塩とフッ化ジルコニウムアンモニウム
でおるアンモニウム塩を挙げることができ、これらの少
なくとも１種を用いる。
フン化ジルコニウム塩の濃度は、特に限定されるもので
はないが、ジルコニウム金属に換算して通常０．０４〜
１．６ｇ／９程度であるのが好ましい。０．０４ｇ／ｌ
より濃度が低いときは青色化が不均一となる傾向にある
ので好ましくない。また、１．６ｑ／ｌより濃度を高く
すると処理液のｐＨが低下するか、この場合にはＮａＯ
Ｈ１Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨｔ ＯＨ等を用いてＩ）Ｈを４
．０〜６．５程度に調整すれば上記範囲内の場合と同程
度に充分に青色化する。いずれにμよ、経済的見地から
は１．６ｇ／ｌ程度までとするのが好ましい。尚、上記
範囲内の濃度では、通常ＤＨが４．０〜５．０種度とな
り、特にｐ ｔ−＋調整をする必要はない。
はないが、ジルコニウム金属に換算して通常０．０４〜
１．６ｇ／９程度であるのが好ましい。０．０４ｇ／ｌ
より濃度が低いときは青色化が不均一となる傾向にある
ので好ましくない。また、１．６ｑ／ｌより濃度を高く
すると処理液のｐＨが低下するか、この場合にはＮａＯ
Ｈ１Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨｔ ＯＨ等を用いてＩ）Ｈを４
．０〜６．５程度に調整すれば上記範囲内の場合と同程
度に充分に青色化する。いずれにμよ、経済的見地から
は１．６ｇ／ｌ程度までとするのが好ましい。尚、上記
範囲内の濃度では、通常ＤＨが４．０〜５．０種度とな
り、特にｐ ｔ−＋調整をする必要はない。
本発明で用いるフッ化ジルコニウム塩水）容液には、必
要に応じて、界面活性剤、ホウ酸を適宜の借添加しても
良い。界面活性剤、ホウ酸を添ＩＪＯすることにより、
青色化がより均一になるという利点が得られる。この原
因は明確ではないか表面張力が低下して試料がよくぬれ
ることにあると思われる。上記界面活性剤としては、例
えば脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベン
ゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エ
ステル塩等のアニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエ〜チル等
のノニオン系界面活性剤を挙げることかできる。
要に応じて、界面活性剤、ホウ酸を適宜の借添加しても
良い。界面活性剤、ホウ酸を添ＩＪＯすることにより、
青色化がより均一になるという利点が得られる。この原
因は明確ではないか表面張力が低下して試料がよくぬれ
ることにあると思われる。上記界面活性剤としては、例
えば脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベン
ゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エ
ステル塩等のアニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエ〜チル等
のノニオン系界面活性剤を挙げることかできる。
本発明における青色化の処理温度は、特に限定されない
か、通常６０℃〜沸騰点程度、好ましくは８０〜１００
℃程度である。処理温度が６０℃未満では青色化が不均
一になる傾向があるので好ましくない。
か、通常６０℃〜沸騰点程度、好ましくは８０〜１００
℃程度である。処理温度が６０℃未満では青色化が不均
一になる傾向があるので好ましくない。
青色化の処理時間は、特に限定されず、フッ化ジルコニ
ウム塩の濃度、処理温度等に応じて適宜決定すれば良い
。一般的には塩濃度が高くなるにつれ、又処理温度が高
くなるにつれて短くて良いことになる。具体的に言えば
、通常１〜２０分間程度好ましくは４〜１５分間程度と
言う短時間で充分である。
ウム塩の濃度、処理温度等に応じて適宜決定すれば良い
。一般的には塩濃度が高くなるにつれ、又処理温度が高
くなるにつれて短くて良いことになる。具体的に言えば
、通常１〜２０分間程度好ましくは４〜１５分間程度と
言う短時間で充分である。
上記加熱処理により、黒褐色乃至黒色の皮膜は青色化す
る。青色の色調の程度は、被処理物である二次電解着色
皮膜の黒色性とフッ化ジルコニウム塩水溶液中への浸漬
時間とに左右され、黒色性が薄い場合には淡青色となり
濃い場合には濃紺色となる傾向にあり、又浸漬時間が短
い方か溌い青色となり、長いと黄味か若干１Ｊｌｌ１色
され青色性かやや薄れる傾向にある。
る。青色の色調の程度は、被処理物である二次電解着色
皮膜の黒色性とフッ化ジルコニウム塩水溶液中への浸漬
時間とに左右され、黒色性が薄い場合には淡青色となり
濃い場合には濃紺色となる傾向にあり、又浸漬時間が短
い方か溌い青色となり、長いと黄味か若干１Ｊｌｌ１色
され青色性かやや薄れる傾向にある。
青色化した後は、適宜水洗、乾燥する。
本発明法により、黒褐色乃至黒色か青色の色調になる理
由は明確ではないが、青色化した皮膜をＸ線光電子分光
法により分析するとジルコニウムの酸化物と考えられる
生成物の層が存在すること、加熱処理によりベーマイト
（ＡＱ２０３・Ｈ２Ｏ）又はベアーライト（△Ｑ２０３
・ｎＨ２０）が生成することがら、これらと二次電解
により生成しているニッケル、銅、コバルｌ−等の酸化
物との三者の化合物層、それらの層の厚さ等が関係して
光の吸収、反射に影響を与える結果、青色に観察される
ものと推定できる。
由は明確ではないが、青色化した皮膜をＸ線光電子分光
法により分析するとジルコニウムの酸化物と考えられる
生成物の層が存在すること、加熱処理によりベーマイト
（ＡＱ２０３・Ｈ２Ｏ）又はベアーライト（△Ｑ２０３
・ｎＨ２０）が生成することがら、これらと二次電解
により生成しているニッケル、銅、コバルｌ−等の酸化
物との三者の化合物層、それらの層の厚さ等が関係して
光の吸収、反射に影響を与える結果、青色に観察される
ものと推定できる。
発明の効果
本発明によれば、下記の如き顕著な効果が奏される。
（１）極めて簡便且つ再現性良く、青色の陽極酸化皮膜
を有するアルミニウム又はその合金を収得できる。
を有するアルミニウム又はその合金を収得できる。
（２）得られる青色皮膜は、均一に着色されておりしか
も退色し難い。
も退色し難い。
（３）工業的実用化に際して、黒褐色乃至黒色に二次電
解着色された陽極酸化皮膜を製造する設備に一工程（青
色化工程）を付加するのみて良い。
解着色された陽極酸化皮膜を製造する設備に一工程（青
色化工程）を付加するのみて良い。
実 施 例
次に、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する
。
。
実施例 １
アルミニウム仮（ＪＩＳ ２３、寸法３０Ｘ４０Ｘ１
＃）を常法に従い、アルカリ説脂、醸洗浄をした。これ
を１５％Ｈ２ＳＯ４水）ｄ液中で、温度２０〜２１°Ｃ
１電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２の条件で３０分間電解して
陽極開化皮膜を形成させた。
＃）を常法に従い、アルカリ説脂、醸洗浄をした。これ
を１５％Ｈ２ＳＯ４水）ｄ液中で、温度２０〜２１°Ｃ
１電流密度２０ｍＡ／ｃｍ２の条件で３０分間電解して
陽極開化皮膜を形成させた。
次にこれを水洗し、Ｎ！ＳＯａ ・６Ｈ２０５０’ｊ
／ｌ、Ｈ３ＢＯ２３０ｇ／ｌからなる浴に浸漬し、温度
１８〜２１°Ｃ１交！１３〜１５Ｖテロ分間二次電解を
行って黒褐色皮膜を生成させた。
／ｌ、Ｈ３ＢＯ２３０ｇ／ｌからなる浴に浸漬し、温度
１８〜２１°Ｃ１交！１３〜１５Ｖテロ分間二次電解を
行って黒褐色皮膜を生成させた。
次に、これを水洗し、フッ化ジルコニウムカリウム（Ｋ
２ Ｚ ｒ Ｆｓ ） １９ ／ｌ （シル］ニウム金
届に換算して０．３２ｙ／′Ｑ＞の水溶液に９０’Ｃて
５分間浸漬し、水洗後乾燥すると青色の色調をもつ皮膜
が得られた。
２ Ｚ ｒ Ｆｓ ） １９ ／ｌ （シル］ニウム金
届に換算して０．３２ｙ／′Ｑ＞の水溶液に９０’Ｃて
５分間浸漬し、水洗後乾燥すると青色の色調をもつ皮膜
が得られた。
得られた青色皮膜は、非常に均一でおり、紫外線による
退色は殆んどなかった。また、青色化の再現性は極めて
良好であった。
退色は殆んどなかった。また、青色化の再現性は極めて
良好であった。
実施例 ２
アルミニウム板（Ｊ Ｉｓ Ａ Ｉ Ｐ３−１／２
Ｈ１寸法３０Ｘ４０Ｘ１ｍ＞を用い、実施例１と同様に
して陽極酸化皮膜を形成させた。次に、これを水洗し、
金属表面技術誌Ｖｏ ｌ ３３．２０６（１９８２）に
記載の浴組成（ＣｕＳＯ４’・５１〜１２０ １０Ｇ／
ｌ、Ｈ３ＢＯ３２０’ｊ／ｌ、トリエタノールアミン１
００ｄ／ｌ＞中、浴温１８〜２１°Ｃ１で交流二次Ｎ解
（１３〜１５Ｖ）を６分間行ない黒色に着色した。
Ｈ１寸法３０Ｘ４０Ｘ１ｍ＞を用い、実施例１と同様に
して陽極酸化皮膜を形成させた。次に、これを水洗し、
金属表面技術誌Ｖｏ ｌ ３３．２０６（１９８２）に
記載の浴組成（ＣｕＳＯ４’・５１〜１２０ １０Ｇ／
ｌ、Ｈ３ＢＯ３２０’ｊ／ｌ、トリエタノールアミン１
００ｄ／ｌ＞中、浴温１８〜２１°Ｃ１で交流二次Ｎ解
（１３〜１５Ｖ）を６分間行ない黒色に着色した。
次にこれを水洗し、フッ化ジルコニウムアンモニウム［
（ＮＨ４＞２ Ｚｒ Ｆｓ ］ １９／ｌ （ジルコニ
ウム金属に換算して０．４１９／９）の水溶液に９５°
Ｃで４分間浸漬して水洗後乾燥すると青色の色調をもつ
皮膜か得られた。
（ＮＨ４＞２ Ｚｒ Ｆｓ ］ １９／ｌ （ジルコニ
ウム金属に換算して０．４１９／９）の水溶液に９５°
Ｃで４分間浸漬して水洗後乾燥すると青色の色調をもつ
皮膜か得られた。
ｊｑられた青色皮膜は、非常に均一で市り、紫外線によ
る退色は殆んどなかった。また、青色化の再現性は極め
て良好であった。
る退色は殆んどなかった。また、青色化の再現性は極め
て良好であった。
（以 上）
Claims (4)
- （１）アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至
黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜を、フッ化ジル
コニウム塩を溶解した水溶液中で加熱処理することを特
徴とする上記陽極酸化皮膜の青色化方法。 - （２）処理温度が６０℃〜沸騰点である特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 - （３）フッ化ジルコニウム塩がフッ化ジルコニウムカリ
ウム、フッ化ジルコニウムナトリウム及びフッ化ジルコ
ニウムアンモニウムの少なくとも１種である特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 - （４）フッ化ジルコニウム塩の濃度がジルコニウム金属
に換算して０．０４〜１．６ｇ／ｌである特許請求の範
囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25019885A JPS62109996A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の青色化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25019885A JPS62109996A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の青色化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109996A true JPS62109996A (ja) | 1987-05-21 |
Family
ID=17204278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25019885A Pending JPS62109996A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | アルミニウム又はアルミニウム合金の黒褐色乃至黒色に二次電解着色された陽極酸化皮膜の青色化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62109996A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103194777A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-10 | 成都阳光铝制品有限公司 | 铝合金基材的阳极氧化工艺 |
| CN103643278A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-19 | 桂林福冈新材料有限公司 | 一种汽车配件铝材微弧氧化的方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP25019885A patent/JPS62109996A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103194777A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-10 | 成都阳光铝制品有限公司 | 铝合金基材的阳极氧化工艺 |
| CN103194777B (zh) * | 2013-03-27 | 2016-03-30 | 成都阳光铝制品有限公司 | 铝合金基材的阳极氧化工艺 |
| CN103643278A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-19 | 桂林福冈新材料有限公司 | 一种汽车配件铝材微弧氧化的方法 |
| CN103643278B (zh) * | 2013-11-21 | 2016-08-24 | 桂林福冈新材料有限公司 | 一种汽车配件铝材微弧氧化的方法 |
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