JPS62105950A - アパタイト構造体の製造方法 - Google Patents
アパタイト構造体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62105950A JPS62105950A JP60247486A JP24748685A JPS62105950A JP S62105950 A JPS62105950 A JP S62105950A JP 60247486 A JP60247486 A JP 60247486A JP 24748685 A JP24748685 A JP 24748685A JP S62105950 A JPS62105950 A JP S62105950A
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- JP
- Japan
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- apatite
- molded body
- carbonate
- apatite structure
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- Pending
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- Dental Preparations (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の利用分野）
本発明はアパタイト構造体の製造方法に関し、更に詳細
にはＣａＣＯ３を主体どする炭酸塩を用いた湿式法によ
る生体材料用アパタイト構造体の製造方法に関するもの
である。
にはＣａＣＯ３を主体どする炭酸塩を用いた湿式法によ
る生体材料用アパタイト構造体の製造方法に関するもの
である。
（従来技術）
近年、アパタイトセラミックスは人工骨や１↑充填材と
して注目され、多くの製造方法が提案されている。この
様なアパタイトの製造方法を大別すると乾式法（固相反
応）、水熱法、フラックス法及び湿式法（水溶液反応）
に分類される。乾式法はＣａ３（Ｐ ０４ ）２ ＋
Ｃａ Ｏ或いはＣａ ２ Ｐ ｘ Ｏ７＋Ｃａ Ｃ０３
等の約１０００ ”ｃの温度で水蒸気中で反応させて結
晶性の良好なアパタイトを得る方法で、水熱法ではオー
トクレーブ巾約２００℃でＣａ Ｉ（Ｐ Ｏ午を処理す
ると数龍の単結晶が得られる。又フラツクス性では更に
大きい単結晶が得られると言われている。他方湿式法は
低温でアパタイトを合成できて経済的なため古（から検
討されており、Ｃａ （ＮＯ３）２ ＋ （ＮＩＩ
４ ）２ＨＰＯ４、Ｃａ （ＯＨ）２＋Ｈ３Ｐ０．或
いはＣａ Ｃ１２＋Ｈ３ＰＯ４等の例がよく知られてい
る。
して注目され、多くの製造方法が提案されている。この
様なアパタイトの製造方法を大別すると乾式法（固相反
応）、水熱法、フラックス法及び湿式法（水溶液反応）
に分類される。乾式法はＣａ３（Ｐ ０４ ）２ ＋
Ｃａ Ｏ或いはＣａ ２ Ｐ ｘ Ｏ７＋Ｃａ Ｃ０３
等の約１０００ ”ｃの温度で水蒸気中で反応させて結
晶性の良好なアパタイトを得る方法で、水熱法ではオー
トクレーブ巾約２００℃でＣａ Ｉ（Ｐ Ｏ午を処理す
ると数龍の単結晶が得られる。又フラツクス性では更に
大きい単結晶が得られると言われている。他方湿式法は
低温でアパタイトを合成できて経済的なため古（から検
討されており、Ｃａ （ＮＯ３）２ ＋ （ＮＩＩ
４ ）２ＨＰＯ４、Ｃａ （ＯＨ）２＋Ｈ３Ｐ０．或
いはＣａ Ｃ１２＋Ｈ３ＰＯ４等の例がよく知られてい
る。
しかし原料として他のＣａ化合物に比較して廉価である
ＣａＣＯ３を用いる場合には、湿式反応では反応速度が
小さく、アパタイト化は原料粒子の内部まで進行し難い
。また従来アパタイト構造体は上記製造方法により得ら
れた粉末を結合剤と混合し、成形後乾燥し、焼結せしめ
る方法が取られており、特定形状に予め成形したものを
アパタイト化する方法は知られていない。
ＣａＣＯ３を用いる場合には、湿式反応では反応速度が
小さく、アパタイト化は原料粒子の内部まで進行し難い
。また従来アパタイト構造体は上記製造方法により得ら
れた粉末を結合剤と混合し、成形後乾燥し、焼結せしめ
る方法が取られており、特定形状に予め成形したものを
アパタイト化する方法は知られていない。
（発明が解決しようとする問題点）
かかる事情下に鑑み本発明者らは、Ｃ，ａｃＯ３を主体
とする炭酸塩を湿式法によりアパタイト化せしめること
、更には従来法よりも成形体を得るに操作が容易でエネ
ルギーコストが低いアパタイト構造体の製造方法の開発
を目的とし鋭意検討した結果、ＣａＣＯ３を主体とする
炭酸塩を予め活性化せしめ、これを成形、焼成後アパタ
イト化する場合には上記目的が達成されることを見出し
、本発明方法を完成するに至った。
とする炭酸塩を湿式法によりアパタイト化せしめること
、更には従来法よりも成形体を得るに操作が容易でエネ
ルギーコストが低いアパタイト構造体の製造方法の開発
を目的とし鋭意検討した結果、ＣａＣＯ３を主体とする
炭酸塩を予め活性化せしめ、これを成形、焼成後アパタ
イト化する場合には上記目的が達成されることを見出し
、本発明方法を完成するに至った。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明は、ＭＣ０３（式中ＭはＣａ或いはＣａ
とＭｇ及び／又はＳｒとの固溶体を示す）を活性化した
後成形し、該成形体中の炭酸塩が分解はしないが有機物
を焼失し得る温度で焼成し、次いで得られた成形体を特
定の蛋白質を添加したｐ １１６．５〜１０のリン酸塩
水溶液中、温度１００℃以下の条件でアパタイト化反応
せしめ、必要により焼結することを特徴とするアパタイ
ト構造体の製造方法を提供するにある。
とＭｇ及び／又はＳｒとの固溶体を示す）を活性化した
後成形し、該成形体中の炭酸塩が分解はしないが有機物
を焼失し得る温度で焼成し、次いで得られた成形体を特
定の蛋白質を添加したｐ １１６．５〜１０のリン酸塩
水溶液中、温度１００℃以下の条件でアパタイト化反応
せしめ、必要により焼結することを特徴とするアパタイ
ト構造体の製造方法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し、使用するＣａＣＯ３を主体と
する炭酸塩としては合成或いは天然の石灰岩、霞石、氷
用石、大理石、方解石、苦灰石、真珠や牡蛎等の貝殻等
が挙げられる。これら炭酸カルシウムを主体とする原料
炭酸塩含有物は通常１００〜数百μに粉砕されて使用さ
れているが、本発明においてはこれを更に機械的な高圧
力又は超音波を加えることにより平均粒径１ ｔｔ以下
、好ましくは０．１μ以下に粉砕、活性化されることを
必須とする。かかる粉砕処理により炭酸塩粒子の表面及
び炭酸塩含有材料内部に集連双晶及び構造欠陥が導入さ
れ、（０００１）、（０１１２）、（０２２１１等の滑
り面や双晶面が形成され、粉体は活性化され、しいては
アパタイト化反応の促進による成形体の強度付与効果を
発現せしめ得るのである。なお、Ｍｇ及び／又はＳｒを
含むＣａＣＯ３を主体とする炭酸塩は粉砕により集連双
晶が生じ易く、活性化が容易である。
する炭酸塩としては合成或いは天然の石灰岩、霞石、氷
用石、大理石、方解石、苦灰石、真珠や牡蛎等の貝殻等
が挙げられる。これら炭酸カルシウムを主体とする原料
炭酸塩含有物は通常１００〜数百μに粉砕されて使用さ
れているが、本発明においてはこれを更に機械的な高圧
力又は超音波を加えることにより平均粒径１ ｔｔ以下
、好ましくは０．１μ以下に粉砕、活性化されることを
必須とする。かかる粉砕処理により炭酸塩粒子の表面及
び炭酸塩含有材料内部に集連双晶及び構造欠陥が導入さ
れ、（０００１）、（０１１２）、（０２２１１等の滑
り面や双晶面が形成され、粉体は活性化され、しいては
アパタイト化反応の促進による成形体の強度付与効果を
発現せしめ得るのである。なお、Ｍｇ及び／又はＳｒを
含むＣａＣＯ３を主体とする炭酸塩は粉砕により集連双
晶が生じ易く、活性化が容易である。
粉砕によるＣａＣＯ３を主体とする炭酸塩含有原料の活
性化はボールミル、ジェットミル等の通常の機械的な高
圧力によっても効果はあるが、播潰機やフレットミル、
超音波加工機等の磨砕方式の粉砕が推奨される。
性化はボールミル、ジェットミル等の通常の機械的な高
圧力によっても効果はあるが、播潰機やフレットミル、
超音波加工機等の磨砕方式の粉砕が推奨される。
この様にして活性化された炭酸塩原料は次いで公知の成
形方法、例えば水、有機バインダー等を用いて押出成形
、スリップ成形、乾式プレス成形、更には繊維、布或い
はスポンジ等の成形補助材料を基体とし、泥漿状の炭酸
塩原料を含浸、塗布せしめる方法等でバイブ状、ハニカ
ム状、更には人工骨等所望の任意形状に成形される。
形方法、例えば水、有機バインダー等を用いて押出成形
、スリップ成形、乾式プレス成形、更には繊維、布或い
はスポンジ等の成形補助材料を基体とし、泥漿状の炭酸
塩原料を含浸、塗布せしめる方法等でバイブ状、ハニカ
ム状、更には人工骨等所望の任意形状に成形される。
成形体は必要に応じ乾燥した後、該成形体中の炭酸塩は
分解も、粒成長もしないが、成形体中に含有される有機
物を焼失せしめ得る温度、通常は９００°Ｃ以下、好ま
しくは３００〜５００″Ｃの温度で焼成される。焼成温
度が９００℃を越える場合には成形体中にＣａＯが生成
し、アパタイト化反応が急速かつ不均一に進行し、成形
体が崩壊するので好ましくない。他方、焼成温度が低い
場合には有機物が残存し、アバタイ１−化反応が抑制さ
れるので好ましくない。
分解も、粒成長もしないが、成形体中に含有される有機
物を焼失せしめ得る温度、通常は９００°Ｃ以下、好ま
しくは３００〜５００″Ｃの温度で焼成される。焼成温
度が９００℃を越える場合には成形体中にＣａＯが生成
し、アパタイト化反応が急速かつ不均一に進行し、成形
体が崩壊するので好ましくない。他方、焼成温度が低い
場合には有機物が残存し、アバタイ１−化反応が抑制さ
れるので好ましくない。
焼成された成形体は次いで、Ｎ Ｈ４１１２Ｐ ０４、
Ｋｌｒ２ＰＯ４、ＮａＴ１２ＰＯ４′！４のリン酸塩に
ＮＩＮ、１０Ｎ−１，Ｎａ ０）ＩＳＫＯＩ−１，Ｃａ
（０）Ｉ）２Ｈ３Ｐ Ｏ午等全ｐ ＋！出１整剤とし
２で添１叫し２、ｐ ）ｌを６６５へ−１０、好４：１
、くば７−９の範囲に調整した水溶液中、ｌ ００ ’
ｃ：以ド、好ましく ｔｉｔ： ３０−・に０°Ｃの温
度条件マ・アバタ゛４ ）化度ｙ、ちを行わ）する。
Ｋｌｒ２ＰＯ４、ＮａＴ１２ＰＯ４′！４のリン酸塩に
ＮＩＮ、１０Ｎ−１，Ｎａ ０）ＩＳＫＯＩ−１，Ｃａ
（０）Ｉ）２Ｈ３Ｐ Ｏ午等全ｐ ＋！出１整剤とし
２で添１叫し２、ｐ ）ｌを６６５へ−１０、好４：１
、くば７−９の範囲に調整した水溶液中、ｌ ００ ’
ｃ：以ド、好ましく ｔｉｔ： ３０−・に０°Ｃの温
度条件マ・アバタ゛４ ）化度ｙ、ちを行わ）する。
反応６１′際し、本発明においではす゛・・酸塩水溶液
中に特定の蛋白質、例えばコラーゲン、ゼラチン等を存
在せし７めることを必須とする。これら蛋白質の添加］
は液中の蛋白質の濃度として２重量％を越える場合には
蛋白質がり：／酸塩水溶液中で分離、析出１２、成形体
は不向−にアパタイト化されるので好ましくない。
中に特定の蛋白質、例えばコラーゲン、ゼラチン等を存
在せし７めることを必須とする。これら蛋白質の添加］
は液中の蛋白質の濃度として２重量％を越える場合には
蛋白質がり：／酸塩水溶液中で分離、析出１２、成形体
は不向−にアパタイト化されるので好ましくない。
またアバター（１−化反応においてｐ■１が６．５未満
の場合にはＣン１３（ＰＯ４）２が生成し易＜、（Ｉｈ
方ｐ ＨがｌＯを越える場合には塩類が成形体内部に残
存し、反応後洗浄Ｃごよる除去が困難となり好ましくな
い。更に反応温度が１００℃を越える場合には添加蛋白
質が変質し２易く、ヌアバタイト化反応が成形体表面で
ガ１速ζ１こ生（５、内部層１−で）ｉｉ行ｊ８難い。
の場合にはＣン１３（ＰＯ４）２が生成し易＜、（Ｉｈ
方ｐ ＨがｌＯを越える場合には塩類が成形体内部に残
存し、反応後洗浄Ｃごよる除去が困難となり好ましくな
い。更に反応温度が１００℃を越える場合には添加蛋白
質が変質し２易く、ヌアバタイト化反応が成形体表面で
ガ１速ζ１こ生（５、内部層１−で）ｉｉ行ｊ８難い。
加えてＣａ Ｃｃ、、＋ ３の溶解度も！口ｉ温で１１
口！ｔ−Ｔ−するので適当ではない。
口！ｔ−Ｔ−するので適当ではない。
、ト発明ｊ、乙Ｉ５いてアパタイト化段Ｉｉ？、’、Ｋ
’−原料炭酸塩のｌ’！ｆ類、活性化度、ｐ Ｈ１温度
等の反応条（１１、更には成形体の大小＆：、教２９−
・τ的−Ｃはないが、ｊｌｌ常１ケ月以内で完結ずろ。
’−原料炭酸塩のｌ’！ｆ類、活性化度、ｐ Ｈ１温度
等の反応条（１１、更には成形体の大小＆：、教２９−
・τ的−Ｃはないが、ｊｌｌ常１ケ月以内で完結ずろ。
アバタイ！・化反応に際１７、。
リン酸塩水溶液中にＮ ａ Ｃ、Ｑ 、Ｋ Ｃ／！ 、
Ｎ ［４＋４． Ｃｅ等の塩化物’ＰＮ ａ Ｆ、、
Ｋ Ｆ、 ’Ｅｘ目Ｎ４．Ｆ等の弗（：１物を添加存
在−１・＋２、め、千〜の際その種ＪＩと添加隨を調整
すること１、こより炭酸塩のアパタイト化の反応ｉＪ七
度を制御できると同時にりｔ、＋ ａ７ペタ・イト、”
フルオロアパタイト及びこれらの固溶体を得る、−とも
本発明乙こおいては可能である。
Ｎ ［４＋４． Ｃｅ等の塩化物’ＰＮ ａ Ｆ、、
Ｋ Ｆ、 ’Ｅｘ目Ｎ４．Ｆ等の弗（：１物を添加存
在−１・＋２、め、千〜の際その種ＪＩと添加隨を調整
すること１、こより炭酸塩のアパタイト化の反応ｉＪ七
度を制御できると同時にりｔ、＋ ａ７ペタ・イト、”
フルオロアパタイト及びこれらの固溶体を得る、−とも
本発明乙こおいては可能である。
この様に１．、て得られたアパタイト成形体は、そのま
まで１分Ｃ１こ取扱に耐バ得・５強度を有す、うが、更
に必要により１２００ ′ｔ： ｈａ ］：ノａｙ３ニ
ーｃ焼Ｎ古１ｙ ７用いてもよい。
まで１分Ｃ１こ取扱に耐バ得・５強度を有す、うが、更
に必要により１２００ ′ｔ： ｈａ ］：ノａｙ３ニ
ーｃ焼Ｎ古１ｙ ７用いてもよい。
（発明の実施例）
以下、本発明を更に実施例により４゛Ｃ−細に説明する
が、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明の範囲
を限定するものではない。
が、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明の範囲
を限定するものではない。
実施例１
塩化カルシウム１９市早％、塩化マグネシウム１重量％
を含む水溶液を２０℃に保ち、５５ ｋ Ｈｚの超音波
を照射し、なから炭酸アンモニウム水溶液を滴下し、粒
径１５μ以下の含マグネシウム方解石を合成し７、濾別
した後自然乾燥させた。得られた粉体の光学顕微鏡写真
を第１図（倍率８００）に示す。。
を含む水溶液を２０℃に保ち、５５ ｋ Ｈｚの超音波
を照射し、なから炭酸アンモニウム水溶液を滴下し、粒
径１５μ以下の含マグネシウム方解石を合成し７、濾別
した後自然乾燥させた。得られた粉体の光学顕微鏡写真
を第１図（倍率８００）に示す。。
次いでこの※２燥物を高アルミナ質乳鉢を容器とする捕
潰機で１２時間磨砕し、粒径Ｉ Ｉｔ以下の活性化粉体
とした。得られた粉体の光学顕微鏡写真を第２図（倍率
８００）に示す。
潰機で１２時間磨砕し、粒径Ｉ Ｉｔ以下の活性化粉体
とした。得られた粉体の光学顕微鏡写真を第２図（倍率
８００）に示す。
れを年輪状断面を保つようにロールと積層を繰り返して
棒状とした。その形状断面を第３図己こ示ず。
棒状とした。その形状断面を第３図己こ示ず。
次いで棒状成形体を５０゛Ｃで乾燥し、た後、電気炉に
入れ、５時間かけて５００ ”（、： 、ｔ７Ｃ昇湛加
熱し７、そのまま３時間焼成した。１−のようにし、て
＋４られた焼成後の成形体をＮＨＱ、）１２ＰＯ／＋を
２０重量％含有する水溶液２にアンモニア水を加え、ｐ
＋１を７〜８に調整し、更にコラーゲンを７重量？４
含むコロイド水溶液を１０Ｏｃｎｆｆ加え、ｔ６ｔｔ’
ｌ’して得たアパタイト化反応用の母液中に浸漬（−１
，５０℃の温度で７「１間保持した。、二の１１１１間
中成形体表、面からの００２．の発生状況を監視し、適
宜母液の追加補給及び７ンモニア水によるｐ Ｔ−（調
節を行った。
入れ、５時間かけて５００ ”（、： 、ｔ７Ｃ昇湛加
熱し７、そのまま３時間焼成した。１−のようにし、て
＋４られた焼成後の成形体をＮＨＱ、）１２ＰＯ／＋を
２０重量％含有する水溶液２にアンモニア水を加え、ｐ
＋１を７〜８に調整し、更にコラーゲンを７重量？４
含むコロイド水溶液を１０Ｏｃｎｆｆ加え、ｔ６ｔｔ’
ｌ’して得たアパタイト化反応用の母液中に浸漬（−１
，５０℃の温度で７「１間保持した。、二の１１１１間
中成形体表、面からの００２．の発生状況を監視し、適
宜母液の追加補給及び７ンモニア水によるｐ Ｔ−（調
節を行った。
次いでアパタイト化後の成形体を母液より取り出し、０
゜０５％のアンモニアを含む温水で反（Ｗ洗浄し、可溶
性塩類を水洗除去した後、５０”Ｃ（７）温度で乾燥し
５た。
゜０５％のアンモニアを含む温水で反（Ｗ洗浄し、可溶
性塩類を水洗除去した後、５０”Ｃ（７）温度で乾燥し
５た。
このようＣ： ＋−て（Ｖられた成形体は亀裂、表面剥
離、溶食を件うことなく原形を保持ｊ〜でお幻、その状
況を第４１で１．＝示す。粉末Ｘ線回折と偏光顕微鏡観
察の結床、成形体は中心部まで完全１．、ニハ・イドロ
キシアバタイト化しており、Ｃ：、ａＣＯ３、Ｃａ３
（Ｐ Ｏ４゜）２ 等の不純物は認めら杓なかった。
離、溶食を件うことなく原形を保持ｊ〜でお幻、その状
況を第４１で１．＝示す。粉末Ｘ線回折と偏光顕微鏡観
察の結床、成形体は中心部まで完全１．、ニハ・イドロ
キシアバタイト化しており、Ｃ：、ａＣＯ３、Ｃａ３
（Ｐ Ｏ４゜）２ 等の不純物は認めら杓なかった。
実施例２
アパタイト化反応用母液としてＮＨ４Ｈ２ＰＯ４を２０
重量％含有液に代えてＮ ＩＩ ４ ＨＩ Ｐ ０４を
１５重量％、ＫＦを５重量％含有液とし、浸漬時間を４
日間とした他は実施例１と同様の条件で実施したところ
、成形体は亀裂、表面剥離、溶食等はなく原形を保持し
ており、粉末Ｘ線回折と偏光顕微鏡観察の結果、成形体
は中心部まで完全にフロロアパタイト化していた。
重量％含有液に代えてＮ ＩＩ ４ ＨＩ Ｐ ０４を
１５重量％、ＫＦを５重量％含有液とし、浸漬時間を４
日間とした他は実施例１と同様の条件で実施したところ
、成形体は亀裂、表面剥離、溶食等はなく原形を保持し
ており、粉末Ｘ線回折と偏光顕微鏡観察の結果、成形体
は中心部まで完全にフロロアパタイト化していた。
実施例３
実施例１において、播潰機により粉砕することにより得
た粒径工μ以下の活性化された含マグネシウム方解石粉
体を方解石に対する相対密度の６５％に圧縮し、円柱状
成形体とした後、コラーゲン７重量％だけを含む水溶液
中に浸漬し、アスピレータを用いて減圧含浸させた。更
に該成形体を別に用意したＮＨ４Ｈ２ＰＯ４を１０重量
％、ＮａＦを０．０５重量％、コラーゲン０．２Ｍ量％
を含むｐＨ８のアパタイト化反応用母液中に浸漬し、５
０℃の温度下１４日保持した。
た粒径工μ以下の活性化された含マグネシウム方解石粉
体を方解石に対する相対密度の６５％に圧縮し、円柱状
成形体とした後、コラーゲン７重量％だけを含む水溶液
中に浸漬し、アスピレータを用いて減圧含浸させた。更
に該成形体を別に用意したＮＨ４Ｈ２ＰＯ４を１０重量
％、ＮａＦを０．０５重量％、コラーゲン０．２Ｍ量％
を含むｐＨ８のアパタイト化反応用母液中に浸漬し、５
０℃の温度下１４日保持した。
このようにして得た成形体も亀裂、表面剥離、溶食等は
なく原形を保持していた。又この成形体のｆｆｆｆｆｉ
は当初の方解石からなる円柱状成形体に比較し、約１３
％増加したが、体積は不変であった。
なく原形を保持していた。又この成形体のｆｆｆｆｆｉ
は当初の方解石からなる円柱状成形体に比較し、約１３
％増加したが、体積は不変であった。
比較例１
実施例１において、含マグネシウム方解石を磨砕しない
で用いた他は実施例１と同様の方法で実施し、成形体を
得た。この成形体は電気炉での焼成過程でその一部が損
壊し、この損壊はアパタイト化反応時、更に進行した。
で用いた他は実施例１と同様の方法で実施し、成形体を
得た。この成形体は電気炉での焼成過程でその一部が損
壊し、この損壊はアパタイト化反応時、更に進行した。
又成形体を分析したところアパタイト化は成形体を構成
する炭酸塩粒子の外套部のみであった。
する炭酸塩粒子の外套部のみであった。
比較例２
含マグネシウム方解石を磨砕をしないで用いた他は実施
例２と同様の方法で実施し、成形体を得た。その結果、
成形体は比較例１と同様損壊が見られ、又構成粒子のう
ち２μ以上の粗い粒子については外套部のみフルオロア
パタイト化が認められた。
例２と同様の方法で実施し、成形体を得た。その結果、
成形体は比較例１と同様損壊が見られ、又構成粒子のう
ち２μ以上の粗い粒子については外套部のみフルオロア
パタイト化が認められた。
比較例３
実施例３において、アパタイト化反応用母液中にコラー
ゲンのコロイド水溶液を添加しないで、かつ成形体への
コラーゲンの減圧含浸を行わなかった他は実施例３と同
様の方法を実施し、成形体を得た。得られた成形体は表
面に剥離が見られ、中心部に多量の炭酸塩が残存した。
ゲンのコロイド水溶液を添加しないで、かつ成形体への
コラーゲンの減圧含浸を行わなかった他は実施例３と同
様の方法を実施し、成形体を得た。得られた成形体は表
面に剥離が見られ、中心部に多量の炭酸塩が残存した。
以上の実施例及び比較例から明らかな如〈従来の方法で
は進行し難いＣａＣＯ３を主体とする炭酸塩のアパタイ
ト化が炭酸塩の活性化と特定の蛋全に進行することが分
かる。
は進行し難いＣａＣＯ３を主体とする炭酸塩のアパタイ
ト化が炭酸塩の活性化と特定の蛋全に進行することが分
かる。
（発明の効果）
以上詳述した本発明方法によれば、ＣａＣＯ３を微粒に
粉砕し、活性化するという極めて簡単な操作で、従来湿
式法ではアパタイト原料としては使用し難いと言われて
いたカルシウムを主体とする炭酸塩の使用を可能とし、
加えてＣａＣＯ３をリン酸塩水溶液と接触し、アパタイ
ト化反応を生起せしめる前に成形体を構成し、次いでこ
れをアパタイト化することにより、焼結なくして取扱に
必要な強度を有するアパタイト成形体となし得ることを
見出したもので、従来法に比較して製造コストが廉価で
あるとともにブロック伏の構造体は勿論、海綿状、積層
状、管状等種々の形態のアパタイト構造体の提供を可能
ならしめたもので、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
粉砕し、活性化するという極めて簡単な操作で、従来湿
式法ではアパタイト原料としては使用し難いと言われて
いたカルシウムを主体とする炭酸塩の使用を可能とし、
加えてＣａＣＯ３をリン酸塩水溶液と接触し、アパタイ
ト化反応を生起せしめる前に成形体を構成し、次いでこ
れをアパタイト化することにより、焼結なくして取扱に
必要な強度を有するアパタイト成形体となし得ることを
見出したもので、従来法に比較して製造コストが廉価で
あるとともにブロック伏の構造体は勿論、海綿状、積層
状、管状等種々の形態のアパタイト構造体の提供を可能
ならしめたもので、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
第１図はアパタイト構造体の製造に用いられるＣａＣＯ
３を主体とする合成炭酸塩の光学顕微鏡写真、第２図は
第１図の合成炭酸塩を磨砕した粉体の光学顕微鏡写真、
第３図はアパタイト化反応前の成形体およびその断面写
真、及び第４図は各種アバタイｉ・成形体の実物写真で
ある。 ド １、゛５゛ブ１ 〉、？手！１
−７ｉ市止害（方式４） ２、発明の名称 ？バタ・イ１構造体のシｌ造方法 ３、Ｎｉ正ベニする腎 ！１汀１との関係 特許出ｌｔｎ人 住 所 大阪小束ｌ＞（北浜５目−ロｊ３番地名 称
住人アルミニウノ、製錬株Δ：、会社代表考 高幅 碩
人 ４、代理人 居 所 東京都中央区［１本１烏２ Ｔ−Ｌ１７番０憂
住友アルミニウム製錬株式会ン（技術部内５、補正命令
の１１付 と＝象り２二署亡ジグ）月 １１１］（Ｄ 和Ｇ
１ ’１１ ）−−ミイ】民−；く二「１）”１ ＼やル・、ｉ″’
１６、補正の対象 説明」の各欄、並びに図面 ７、？ｌＩｉ正の内容 １）明細古筆９ Ｉｉ第１８行の（その形状断面を第３
図に示１−０１を削除ずろ。 ２）明ｇａｌ書第１０頁第１６〜１７行の［保持してお
りその状況を第４Ｎ０こ示才、ｊ全「保持している。Ｊ
と禄ｉ正す、４゜ ３）明０＋１第ｉ 、＋頁第１２〜１６行の「ｈ成炭酸
塩の光学顕微鏡・・・・の実物写真である。」を１−合
成炭酸塩の粒７−構造を示す図面Ｃコ代わる（１８００
倍８００伯の光学顕微鏡写真である。４と補正する。 ４）願居にｈ５υ１に〆、各間した図面の第１〜２図を
別紙の４＄、ｅｘ（１Ｍ′ｅ１１！ＵｙＪ、ｅＫｍ−１
ｇｚ゛−−ｍ−ｋ、Ｎ・リ ゛
３を主体とする合成炭酸塩の光学顕微鏡写真、第２図は
第１図の合成炭酸塩を磨砕した粉体の光学顕微鏡写真、
第３図はアパタイト化反応前の成形体およびその断面写
真、及び第４図は各種アバタイｉ・成形体の実物写真で
ある。 ド １、゛５゛ブ１ 〉、？手！１
−７ｉ市止害（方式４） ２、発明の名称 ？バタ・イ１構造体のシｌ造方法 ３、Ｎｉ正ベニする腎 ！１汀１との関係 特許出ｌｔｎ人 住 所 大阪小束ｌ＞（北浜５目−ロｊ３番地名 称
住人アルミニウノ、製錬株Δ：、会社代表考 高幅 碩
人 ４、代理人 居 所 東京都中央区［１本１烏２ Ｔ−Ｌ１７番０憂
住友アルミニウム製錬株式会ン（技術部内５、補正命令
の１１付 と＝象り２二署亡ジグ）月 １１１］（Ｄ 和Ｇ
１ ’１１ ）−−ミイ】民−；く二「１）”１ ＼やル・、ｉ″’
１６、補正の対象 説明」の各欄、並びに図面 ７、？ｌＩｉ正の内容 １）明細古筆９ Ｉｉ第１８行の（その形状断面を第３
図に示１−０１を削除ずろ。 ２）明ｇａｌ書第１０頁第１６〜１７行の［保持してお
りその状況を第４Ｎ０こ示才、ｊ全「保持している。Ｊ
と禄ｉ正す、４゜ ３）明０＋１第ｉ 、＋頁第１２〜１６行の「ｈ成炭酸
塩の光学顕微鏡・・・・の実物写真である。」を１−合
成炭酸塩の粒７−構造を示す図面Ｃコ代わる（１８００
倍８００伯の光学顕微鏡写真である。４と補正する。 ４）願居にｈ５υ１に〆、各間した図面の第１〜２図を
別紙の４＄、ｅｘ（１Ｍ′ｅ１１！ＵｙＪ、ｅＫｍ−１
ｇｚ゛−−ｍ−ｋ、Ｎ・リ ゛
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ＭＣＯ＿３（式中ＭはＣａ或いはＣａとＭｇ及び／
又はＳｒとの固溶体を示す）を活性化した後成形し、該
成形体中の炭酸塩が分解はしないが有機物を焼失し得る
温度で焼成し、次いで得られた成形体を特定の蛋白質を
添加したｐＨ６．５〜１０のリン酸塩水溶液中、温度１
００℃以下の条件でアパタイト化反応を生起せしめ、必
要により焼結することを特徴とするアパタイト構造体の
製造方法。 ２）ＭＣＯ＿３がＣａＣＯ＿３である特許請求の範囲第
１項記載のアパタイト構造体の製造方法。 ３）特定の蛋白質がコラーゲン或いはゼラチンである特
許請求の範囲第１項記載のアパタイト構造体の製造方法
。 ４）成形体の焼成温度が３００〜５００℃である特許請
求の範囲第１項記載のアパタイト構造体の製造方法。 ５）成形体のアパタイト化に際し、リン酸水溶液中に塩
化物、弗化物を存在せしめ、クロロアパタイト、フルオ
ロアパタイトを生成させる特許請求の範囲第１項記載の
アパタイト構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247486A JPS62105950A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | アパタイト構造体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247486A JPS62105950A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | アパタイト構造体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105950A true JPS62105950A (ja) | 1987-05-16 |
Family
ID=17164179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60247486A Pending JPS62105950A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | アパタイト構造体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62105950A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6434371A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-03 | Nitta Gelatin Kk | Periosteal bone forming material |
| JPH10216214A (ja) * | 1996-11-13 | 1998-08-18 | Katsunari Nishihara | 医用材料 |
| EP1380313A1 (en) * | 2002-07-11 | 2004-01-14 | MERCK PATENT GmbH | Method of preparing porous calcium phosphate morsels and granules via Gelatin processing |
-
1985
- 1985-11-05 JP JP60247486A patent/JPS62105950A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6434371A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-03 | Nitta Gelatin Kk | Periosteal bone forming material |
| JPH10216214A (ja) * | 1996-11-13 | 1998-08-18 | Katsunari Nishihara | 医用材料 |
| EP1380313A1 (en) * | 2002-07-11 | 2004-01-14 | MERCK PATENT GmbH | Method of preparing porous calcium phosphate morsels and granules via Gelatin processing |
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