JPS6183623A - アンモニア合成ガスの製法 - Google Patents

アンモニア合成ガスの製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、アンモニアの合成のために必要な化学量論酌
量より多量の窒素を含有するガス混合物からアンモニア
合成ガスを製造する方法に関する。
〈従来の技術〉 反応３　Ｈ２＋　Ｎ　２→２ＮＨ３によるアンモニアの
合成には、モル比で３：１又はそれに近い比の水素及び
窒素を含有する供給ガス流（了アンモニア合成ガス」と
して公知）が必要である。
化石燃料からのアンモニアの合成は、一般的に、以下の
主たる工程を含む： （１）化石燃料と蒸気、空気及び／又は酸素との反応に
よって得た水素及び一酸化炭素を含有する原料ガスの生
成。
（２）　　次いで、一酸化炭素転化コンバーター中での
上記ガスと蒸気との反応。このコンバーター中では一酸
化炭素は酸化されて二酸化炭素になると共に、等容積の
水素が発生。
（３）　　適切な溶媒による転化ガスからの二酸化炭素
の除去。
生成した合成ガスは、アンモニア合成触媒の作用に有害
な酸素含有化合物（炭素酸化物類及び水蒸気）を少量含
有している。合成ガスがアンモニア合成コンバーターに
達する以前に、これら化合物を除去する必要がある。
炭素酸化物類の残存含量を除去するためには、２つの相
互に代替しうる主要な処理方法がある。
即ち。
（１）適切な触媒を用いてのメタネーション、（２）適
切な固体１例えば分子篩を用いて二酸化炭素を吸着した
後に、液体窒素洗浄して一酸化炭素を除去。
メタネーション法では、水素の好ましくない損失が生ず
る。吸着／窒素洗浄法では、酸素を含まない窒素の源と
しての空気分離プラントの設置が必要である。
最近、アンモニア合成ガス法が米国特許第４゜４０９．
１９６号において開示され、その方法では、空気による
部分酸化により原料合成ガスを製造する。この合成ガス
はアンモニア合成反応に要する以上の窒素を含有してい
る。合成ガスをアンモニアコンバーターに導入する以前
に過剰量の窒素を除去しなければならない。通常、過剰
の窒素の低温凝縮により除去する。
〈発明が解決しようとする問題点〉 予想外にも、今回、米国特許第４，４０９，１９６号中
に記載の方法における残存炭素酸化物類及び過剰量の窒
素の除去が、上記のメタネーション及び吸着／窒素洗浄
システムの新規な組合わせにより達成でき、メタネーシ
ョンによる水素の損失を最小とし、かつ別個の窒素発生
器は不要であることを発見した。
〈発明の構成〉 この新規な方法によれば、原料合成ガスの一部のみをメ
タネーションを通過させ、冷却し及びメタン化流を部分
的に疑縮し、そして生成した凝縮物を洗浄カラム中の洗
浄液として使用することにより、洗浄カラム用に必要な
純度の液体窒素が提供される。このようにして、メタネ
ーション工程中の水素の損失が大幅に減少し、同時に過
剰の窒素の除去に常に必要な低温ユニットには、単に洗
浄カラムを追加する必要があるのみである。
このように１本発明によれば水素、窒素及び一酸化炭素
を含有し、水素：窒素のモル比が３：１未満の原料合成
ガス流から、アンモニア製造用のガス状供給材料を製造
する方法が提供され、上記方法は。
（ａ）上記原料合成ガス流の第一部分をメタネーション
して、含有する一酸化炭素をメタンに転換し。
（ｂ）上記（ａ）工程の生成物を冷却及び部分的に疑縮
し、 （Ｃ）上記原料合成ガス流の第二部分を冷却及び部分的
に凝縮し。
（ｄ）上記（ｃ）工程からの未凝縮生成物を、上記工程
（ｂ）の凝縮物で洗浄し、並びに （ｅ）　（ｄ）工程からの洗浄済ガス及び（ｂ）工程か
らの未凝縮ガスを回収して、アンモニア合成用ガス状供
給原料として使用する、 ことを特徴とする。
原料供給ガス流が二酸化炭素を含有する場合には、ガス
流の第一部分中の二酸化炭素を上記工程（ａ）中にメタ
ンに転換してもよい。
好ましくは、工程（ｂ）からの凝縮物を工程（ｄ）で使
用して、工程（ｃ）から生成した蒸気部分を洗浄した後
には、工程（ｂ）からの凝縮物は工程（Ｃ）の液体部分
と混合し、中間圧力に膨張させて、工程（ｂ）中の原料
合成ガスの第一部分及び工程（ｃ）中の第二部分の冷却
及び部分的凝縮に使用する。
好ましい操作方法においては、膨張した凝縮物をガス状
成分及び液体成分に分離してもよく、そしてガス状成分
の少なくとも一部分は再循環し、上記原料合成ガス流の
第一部分と混合して、工程（ａ）のメタネーションを行
なう。
一般的には、工程（ａ）においてメタネーションを行な
う原料合成ガスの第一部分は少量部分であり、例えば原
料合成ガス流の５０％未満、及び好ましくは原料流の２
０〜４０％からなる。工程（ｃ）に供給される第二部分
は、従って、原料流の主要部分となる。
本発明の方法の実施にあたっては。
（１）工程（ｂ）からの未凝縮ガス流及び（２）工程（
ｄ）からの洗浄済ガス の一方又は両方を使用して、工程（ａ）の生成物及び／
又は工程（Ｃ）中の原料合成ガス流の第二部分を冷却及
び部分的凝縮してもよい。
本発明の好ましい実施例においては、洗浄液として作用
した凝縮物及び工程（Ｃ）の液体部分を混合して得た液
体の中間圧力への膨張により生じた蒸気を、更に、膨張
器中で低圧に膨張させて方法中の工程を冷却してもよい
。
冷却前に、工程（ａ）の生成物及び原料合成ガスの第二
部分を処理して、後に続く低温段階で凝縮又は凍結のお
それがある水又は二酸化炭素値を除却することもできる
６ 更に詳細には、本発明の方法は、好ましい態様　　　　
゛においては、二酸化炭素除却工程を上記原料供給ガス
が離れた際に、原料合成ガスを２つの流に分離し、その
うちの一方を乾燥及び残存する痕跡量のＣＯ２を例えば
分子篩又は別の適切な吸着剤で除却した後に、低温ユニ
ット中の返送流と熱交換することにより冷却及び部分的
凝縮、を行ない、及び蒸気を洗浄カラムのベースに供給
する。他の部分はおそらくは、再循環流と合わせた後に
、メタン化し、乾燥し並びに冷却及び部分的に凝縮し。
生成した凝縮物を洗浄カラムの頂部に性状液として供給
する。あらかじめ決定した、例えば化学量論的組成の精
製合成ガスをカラムの頂部から排出して、導入流との熱
交換により室温に暖めることができる。次いで、洗浄カ
ラムの液底生成物と工程（ｃ）から生成した液体部分と
を共に低圧にフラッシュし、残存液を交換器中で蒸発さ
せ及び暖める。生成した蒸気は膨張させて冷却に用い、
暖まった後には圧縮し、所望に応じてメタネーター供給
流に再循環する。
本発明に従って操作することにより、メタネーション中
に生ずる合成ガス流からの水素の損失を、メタネーショ
ンによりメタンに転換しなかった一酸化炭素を洗浄する
液体窒素の別個の供給源を必要とすることなく、減少す
ることができる。
〈実施例〉 以下に、添付の図面を参照して本発明を更に詳細に説明
する。
第１図を参照すると、水素及び窒素を３＝１未満のモル
比で含有し、更に炭素酸化物を含有する管１０中の２７
．５７ブソリユートバールの原料アンモニア合成ガス供
給流は、管１２の第一部分流及び管２４の第二部分流に
分割され、管１２中の流は管４８の再循環流として合流
して、管１４を通り、メタホーター１６中でメタン化さ
れ、次いで。
管１８を通過してドライヤー２０に達し、管２２から低
温ユニット３０に達する。メタネータ−１６を慣用の方
法で操作して、炭素の酸化物類を以下の式に従ってメタ
ンに転換する： ＣＯｘ　＋　（ｘ　＋　２　）　→ＣＨ４＋　ｘ　Ｈ２
０同様に、慣用の方法でドライヤー２０を操作する。
即ちドライヤー２０には代表的な分子篩乾燥媒体を含ん
でおり、及びアンモニア冷却システムを用いて冷却して
、メタン化流と乾燥媒体とを乾燥サイクルで接触させる
前に大部分の水を除去する。
周期的にガス流を使用してドライヤーを再生するが、ガ
ス流の源について以下に記載する。
管２４中の流を、ドライヤー２０と同様の方法で操作す
るドライヤー２６に供給し、次いで管２８を通じて低温
ユニット３０へ供給する。管２４中の流はメタン化され
ていないので、痕跡量の二酸化炭素及び一酸化炭素を含
有しており、二酸化炭素はドライヤー２６中で水と共に
除去する。
第２図を参照すると、管２２中のメタン化し、かつ乾燥
した流は熱交換器３２を通過し、熱交換器中で冷却再循
環流出物及び以下に記載の生成流との熱交換により約−
１８０℃に冷却及び凝縮されて、次いで管３６及び分離
器ｖ３を通り、管３７を通じて洗浄カラムに１の頂部に
達する。
管２８中のドライヤー２６から送られた乾Ｓ流（即ち、
メタネータ−１６を通過していない不純物含有合成ガス
の第二部分から誘導した流）も熱交換器３２中で約−１
８０℃に冷却して、管２９を通じて分離器ｖ４へ供給す
る。分離器ｖ４からの蒸気部分を管４１を通じて洗浄カ
ラムに１に供給し、管３９中の液体部分を管３８中のカ
ラムから流出した底液と混合する。
管３６中の部分的凝縮流の液状及びガス状成分を分離器
ｖ３中で分離し、管３７から洗浄カラムに１へ入った液
状成分（本質的に純粋な液体窒素を含有）はカラム中を
下降し、管２９及び４１を通じてカラムへ供給された蒸
気を洗浄する。分離器■３からのガス状成分は管３５を
通過して、洗浄カラムに１の頂部から出て管３３を通過
するガス状生成物と一緒になり、熱交換器３２で加熱さ
れ、２６．０アブソリユートバールで管３４を通過し。
アンモニア合成用原料として使用するために圧縮される
。
カラムに１の基部から管３８を通して排出された液体は
、分離器ｖ４からの管３９中の液体と共に、バルブ４０
から容器■２へ膨張し、容器ｖ２から蒸気が管４２中を
通って膨張器Ｃ２（膨張器中での蒸気温度を降下して、
熱交換器３２の追加の低温流体源とする）へ通過させ、
次いで管４４から交換器３２を通って、コンプレッサー
Ｃ１中での圧縮のための管４６中の流を生じ、次いで管
４８を通って再循環して、管１４からメタネーターに供
給される管１２中の第一部分流と一緒になる。
管４９中の容器ｖ２からの液状成分は、管５０及び５６
中の２つの流に分割され、各々、バルブ５２及び５８を
通って別々にフラッシュする。管１６中の流は比較的低
圧（例えば１．６バール）でフラッシュし、熱交換器３
２を通過して、次いで管６０経由でヒーター６２に達し
、ヒーター６２で理由は加熱されてドライヤー２０及び
２６の周期的再生に使用される。
管５０中の流は高圧（例えば６．６バール）で膨張させ
、熱交換器３２を通過した後に管５４に入る。流は更に
ガスタービン中で加熱膨張して動力を発生する。
第３図には、本発明の改善と組合わせていない精製法を
示す図である。この方法では（他の点においては、第１
図及び第２図に示したものと同等の方法で操作）、管１
０中の不純物含有合成ガスの導入論全体が、熱交換器３
２中で冷却する前に、メタン化及び乾燥され、管３６を
通って容器ｖ１へ通過し、容器１０中で部分的凝縮及び
分離されて液体及び蒸気成分となる。蒸気成分は管３４
を通じてアンモニア合成ガスとして使用するだに移送さ
れ、液状成分は第２図に関して上述した方法で処理され
る。
く比較例〉 本発明の方法（第１図及び第２図のフロー図に従って操
作した場合）を、第３図のフロー図の方法と比較した。
使用した粗合成ガス流のフロー速度、圧力、温度及び組
成は、どちらの場合にも同等とした。その値を以下に示
す。
モル％ ■（□　　　　４９．９ Ｎ２　　　　４８．５ ＧＯ，０，９ Ａｒ　　　　　Ｏ，５ ＣＨ，０，２ １００，０ 圧力２７．５アブソリユ一トバール 温度６４℃ フロー速度８５０４．８　ｋｇモル／時間各場合におけ
る水素流は、約１０００　）−ン／日のアンモニア製造
に対応させた。
いずれの場合にも、精製した合成ガス（管３４中の流）
を２６バールで回収した。膨張器Ｃ２を通ったフラッシ
ュガスの流れは、第２図の方法では３０５．７　ｋｇモ
ル／時間及び第３図の方法では３０３．９　ｋｇモル／
時間であった。
いずれの場合にも、排棄窒素は、管５４及び６０の２つ
の流れに排出した。管５４中の流れは６．５バール及び
管６０の流れは１．５バールであった。管６０中の流を
ドライヤーの再生に使用した。
管５４中の流を次いでガスタービン中で加熱及び膨張さ
せて動力を発生させた。
第１表及び第２表に示した質量のバランスから。
精製合成ガス中の水素のフロー速度は第１図及び第２図
のフロー法（第１表）中では４１３０．７ｋｇモル／時
間であるのに対して、第３図のフロー法（第２表）では
３９８４．７ｋｇモル／時間であり、はぼ３６１−２７
日のアンモニア製品が増加した。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の実施に適したプラントのブロッ
ク図である。第２図は第１図の低温ユニットを拡大した
図である。第３図は本発明の方法と組合わせずに操作し
た合成カス精製プラントの低ユユニッ１−を示す図であ
る。 １Ｇ・・メタネーター、２０．２６・・ドライヤー、３
０・・低温分離器、３２・・熱交換器。 Ｋ１・・洗浄カラム、ｖ２・・容器、Ｖ３．Ｖ４・・分
離器。 特許出願人　　フォスター・ホイーシー・エナージイ・
コーポレイション 代理人弁理士　　兼　　坂　　　　　真岡　　　　　　
酒　　井　　　　　　−同　　　　　　兼　　坂　　　
　　　繁第　１　国 木唐、丸

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）水素、窒素及び一酸化炭素を含有し、水素：窒素が
    ３：１未満のモル比である原料合成ガス流からアンモニ
    ア合成用ガス状供給物を製造する方法であって、上記方
    法が、 （ａ）上記原料合成ガス流の第一部分をメタネーション
    して含有する一酸化炭素をメタンに転換し、 （ｂ）上記（ａ）工程の生成物を冷却及び部分的凝縮し
    、 （ｃ）上記不純物含有合成ガス流の第二部分を冷却及び
    部分的凝縮し、 （ｄ）上記（ｃ）工程からの未凝縮生成物を上記工程（
    ｂ）の凝縮物で洗浄し、並びに （ｅ）上記（ｄ）工程からの洗浄剤ガス及び上記（ｂ）
    工程からの未凝縮ガスを回収して、アンモニア合成用ガ
    ス状供給原料として使用する ことを特徴とする方法。 ２）上記工程（ｂ）からの凝縮物を、上記工程（ｄ）か
    らの冷却した原料合成ガスの洗浄に使用した後、膨張さ
    せて冷ガス流を形成し、次いで生成した冷ガス流を少な
    くとも工程（ａ）の部分的凝縮生成物及び上記原料合成
    ガス流の第二部分の冷却に使用する、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ３）膨張凝縮物をガス状成分及び液状成分に分離し、ガ
    ス状成分の少なくとも一部を再循環し、上記原料合成ガ
    ス流の第一部分と合流し、そして工程（ａ）においてメ
    タネーションを行なう、特許請求の範囲第２項に記載の
    方法。 ４）上記ガス状成分を更に処理する前に、膨張させて温
    度を下げる、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
JP60177042A 1984-08-14 1985-08-13 アンモニア合成ガスの製法 Granted JPS6183623A (ja)

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