JPS6181447A - ポリマ−ブレンドおよびラミネ−ト構造体 - Google Patents

ポリマ−ブレンドおよびラミネ−ト構造体

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JPS6181447A
JPS6181447A JP60177756A JP17775685A JPS6181447A JP S6181447 A JPS6181447 A JP S6181447A JP 60177756 A JP60177756 A JP 60177756A JP 17775685 A JP17775685 A JP 17775685A JP S6181447 A JPS6181447 A JP S6181447A
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grafted
polymer
linear low
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リツキー エル.テイバー
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 マレイン酸または無水マレイン酸を高密度ポリエチレン
(HDpg)上にグラフト化させると、ポリマー鎖に沿
ってコハク酸基または無水コハクrR基がもたらされる
。これらのグラフト化ポリマーは他のオレフィンポリマ
′−とのブレンド9に有用である。
オレフィンポリマーおよびコIリマー上に不飽和モノマ
ー分子をグラフト化することは多数の特許文献に記載さ
れている。グラフト化技術を使用し、グラフト化分子を
結合させたポリマーに変化を与えている。
グラフト化に関し、本発明の先行技術に相当する代表的
な特許文献としては以下のものが考えられる。米国特許
第2,970,129号、米国特許第3.177,26
9号、米国特許第3,270,090号。
米国特許第3,873.643号、米国特許第3.88
2.194号、米国特許第3,886,227号、米国
特許第4,087,587号、米国特許fIJ4,08
7,588号、米国特許第4,239,830号、米国
特許第4.298,712号、米国特許第4,394,
485号、英国特許第2,081,723号、特開昭4
9−129742号である。
低密度?リエチレ7 (LDPE : low den
sitypolyethylene )と高密度ポリエ
チレン(HDPE :high density po
lyethylene)と線状低密度ポリエチレy(L
LDPE :11n@ar low density 
poly@thylene)コポリマーとの主要な差異
はポリエチレン業界の当業者には周知のものであり、例
えば米国特許第4.327,009号明細書に記載され
ている。
高分子量のオレフィンポリマーおよびコポリマーを調製
するオレフィン重合技術には、基本的に2つの型が存在
する。最も古い型の商業化技術は、高圧、高温および遊
離基開始剤例えば過酸化物の使用を含むものであり、こ
の型のポリマーは一般に低密度ポリエチレン(LDPE
 )として公知であり、そしてICI型ポリエチレンと
しても知られている。
このLDPEポリマーは、主ポリマーの幹からぶら下が
った重合化モノマ一単位の分枝鎖を含んでおり、約0.
910〜0.935gr−N”  の範囲の密度をもっ
ている。
他の商業的に使用されている技術とは、チーグラー型ま
たはフィリップス型の配位触媒が含まれ、そしてチーグ
ラー型例えばナツメ型の変法が含まれる。これらの触媒
は非常な高圧で使用することができるが、非常な低圧ま
たは中間的圧力でも使用することができ、そして一般的
に使用されている。これらの配位触媒から生成される生
成物は一般に線状ポリマーとして知られている。これは
、主ポリマー幹からぶら下がった重合化モノマ一単位の
分枝鎖が実質的に存在しないからである。前記のポリマ
ーは一般に高密度ポリエチレン(HDPE)としても知
られている。本発明はこの線状ポリマーに関するもので
ある。この線状ポリエチレン()fDPg)の密度は通
常0.941〜0.965.S’/i蕪3の範囲内にあ
る。
本発明のブレンドの中には、線状型のエチレンポリマー
であって、アルケン分子1個あたり炭素原子3〜12個
好ましくは4〜8個のα、β−エチレン系不飽相アルケ
ンの少叙成分蓋と共にエチレンが重合化されているもの
が使用されることも6る。そのアルケンコモノマーの量
はポリマー分子上のアルキル側頭によりてポリマーの密
度を実質的にLDPEと同じ@度範囲にするのに一般に
光分なものであり、そのポリマーは線状型の分類内に留
まるが、便宜上、線状低密度ポリエチレン(LL DP
E )と称される。これらのポリマーは、エチレンのH
DPKホモポリマーにおいて通常見出される大きな強度
、結晶化度および靭性を保持する。しかしながら高級ア
ルケンコモノマーは押出キャストフィルムに対して高い
粘着(cling)  およびくっつき(bloak 
)特性を与え、そしてHDPEで本来的に見出される高
い滑り(sllp)特性が消失する。
エチレンからホモポリマー(HDPEポリマーと称する
もの)への重合用の、および(iたは)エチレンと高級
アルケンとからコポリf −(LLDPEコポリマーと
称するもの)を、*gする共重合用の配位型触媒の使用
については例えば米国特許第2.699,457号、米
国特許第2,862,917号、米国特許第2,905
,645号、米国特許第2.846,425号、米国特
許ii3,058,963号および米国特許第4,07
6,698号各明細書に記載がある。
コハク酸基または無水コハク酸基を自身の上にグラフト
化してもつ高密度7t9リエチレン(IIDPE)を他
のオレフィンポリマーすなわちLDPEまたはLLDP
E特にLLDPEとブレンドし、接着性を向上させたブ
レンドを製造する。
本発明で使用する高密度ポリエチレンポリマー(HDP
E)は、エチレンをホモ重合する方法において配位型触
媒を使用して調製した通常固体の高分子員ポリマーであ
る。
LLDPEコポリマーは、0.88#z13〜0.93
5gc、vt”好ましくは0.90.Pム3〜0.92
51Atn3の範囲の密度をもっていることができる。
当業者には明らかであるように、前記の密度は、大部分
は、コモノマーとして使用する特定のアルケンに、そし
てコポリマー中に導入する前記アルケンの量に依存して
いる。エチレンと共重合させてLLDPEを作るアルケ
ンは、炭素原子3〜12個最も好ましくは炭素原子4〜
8個のオレフィン系不飽和アルケン少なくとも1種の少
数成分量を含んでなる。
1−オクテンが特に好ましい。前記アルケンの量は、コ
ポリマーのmkの0.5〜35%、好ましくは1〜20
チ、最も好ましくは2〜15チであることができる。
LLDPE コポリマーのメルトフロー値(MFV :
m5lt flOW value)は、ASTM D−
1238(E)テストによって測定した場合に、0.1
g/10分〜約2000 F/10分の範囲内であるこ
とができる。メルトフロー値は、0.5g/10分〜1
20 g/l 0分、最も好ましくは0.7.9/l0
分〜40.9/10分の範囲内にあることが好ましい。
メルトフロー値が、jp IJママ−子量と反比例する
ものであることは、当業者のよく承知しているところで
ある。
本発明によってグラフト化HDPEとブレンドするLD
PEは、Asrm D−1238(E)テストによるメ
ルト7−−直が0.5.9/l0分〜120II/10
分の範囲であって密度が0.90gl、m3〜0.93
51Ayrt’の範囲であること、好ましくはMFVが
0.7.9/l0分〜40#/10分であって密度が0
.91〜0.93gCrIL”であることを特、徴とす
るものである。
本発明によるグーラフト化f(DPEt調展するのに使
用するI(DPIは、ASTM D−1238(E)テ
ストによるメルトフロー値(MFV)が0.1g/10
 分〜500.9/10分の範囲でありて密度が0.9
41!AIrL3〜0.965IΔ−の範囲であること
、好ましくはMFVが0.5.9/10分〜150 N
/10分であッテ密度カ0.945〜0.9601 /
l*”であることを特徴とする。無水物基または酸基は
一般に0.OOi〜約10.ili係好ましくは0.0
1〜5重量%である。
本発明のブレンドにおけるグラフト化HDPE/ポリオ
レフィン(すなわちLDPEまたはLLDPE )の比
は0.5/99.5〜99.510.5、好ましくは3
/97〜50150の範囲内である。
マレイン酸および無水マレイン酸化合物は、例えば米国
特許第3.873.643号および米国特許第3,88
2.194号各明細書等に記載の非共役不飽和酸の縮合
環および畝シクロ溝造とは異なり、酸基と共役したオレ
フィン不飽和部位をもつものとして当業者に知られてい
る。7マル酸も、その異性体であるマレイン酸と同様に
共役している。
フマル酸は、それを加熱すると水を放出して再記(il
を起こし、無水マレイン酸と形成する。従って、本発明
で使用することができる。
エチレンポリマー上のコハク酸基または無水コハク酸基
のグラフト化は、当業界で公知の方法、例えば、グラフ
ト化を促進する過酸化物または遊離基開始剤を一般に使
用して、加熱ポリマーと混合してマレイン酸または無水
マレイン酸を反応させる方法によって実施することがで
きる。
グラフト化は、酸素、空気、過酸化水素または他の遊離
基開始剤の存在下において、あるいは、モノマーとポリ
マーとの混合物を高剪断応力下および熱不在下に維持す
る場合には前記の材料の実質的な不在下において、実施
することができる。
グラフトコポリマーを製造する便利な方法は押出機を使
用するものである。しかしながら、プラベンダーミャサ
ーまたはパンパリーミャサー、ロールミル等を使用して
グラフトコポリマーを製造することもできる。
本発明で使用するのが好ましいものは、二軸スクリュー
脱蔵押出機〔例えばグエルナー・fフライダー(Wer
ner Pfleider )二軸スクリュー押出機〕
であり、その中でマレイン酸(tたは無水マレイン酸)
を混合し、HDPEと溶融温度で反応させ、そしてグラ
フトポリマーを製造し、押出を行なう。続いて、こうし
て製造したグラフトポリマーを、所望する場合に、LD
PEまたはLLDPEとプレンドレ、本発明のプレ/ト
9を製造する。
後述する実施例でポリマーおよびブレンドを試験する際
に使用する方法および試験について、以下に説明する。
試験体の成形 3507(176℃)の定盤2 (r!Aと水冷した定
盤2個とをもつ、9’X6’(0,225mX0.15
m)の圧縮成形機上で、接着試験用の材料の25ミル(
62,5X10  m>ブラックを成形した。被成形材
料の適当渣を、2枚のマイラー(Mylar)フィルム
間の25ミル(62,5X10  m)型中に置き、次
いでこれを2枚の金属板(支持板)間に置いた。
樹脂と型と分含む支持板を、圧縮成形機の350下(1
76C)に加熱した定盤の間に置き、この定盤を閉鎖し
、圧力不在下で1分間加熱した。この期間の後、10,
000/ンド(4536kg)の定盤圧力を12分間与
えた。畿いて型とポリi−とを含む支持板を取り出し、
1分間水冷領域に置いた。
マイラーフィルムを取り除き、そして所望する場合には
、清浄なハード表面に対してレーザーブレードを使用し
てポリマーを型から切断した。
基板への試験体の接着 成形した試験体(9’X6’(0,225mX0.15
m))を基板〔少なくとも9’X6’(0,225mX
0.15m))に対して配置した。この際、マイラーフ
ィルムのタブ[”3’X9’(0,075mX0.22
5m))を試験体と基板との間に中央を横断・する態様
で置き、こうし・で形成されるテンドイッチ構造の各側
面からタブが約1.5’(0,038m)突出するよう
にした。次に、試料/基板のサントイ、チ構造体の各側
面上にマイラーフィルム[12’X 12’ (0,3
7FIX O,3m )]を置き、マイラーフィルムの
各々に対してスチール支持板を置いた。なお、マイラー
(Mylar)とは、デュポン(Dupont )社の
ポリエチレンテレフタレートの有名な商品名である。前
記のサンドイツテ構造体を圧縮成形機の加熱(177℃
)定磐間に置き、すぐに加圧して10,000 psi
 (68947KPa)にし、そのまま2分間保持した
。次に、サンドイッチ構造体を加熱定盤から取出し、冷
却定盤間に2分装置いた。サンドイツチ体を加圧機から
取出し、ポリマー/基板ラミネートの各側面からマイラ
ーフィルムを取除いた。
続いて、ラミネートを長さ方向に切断することによ9部
5本の等しい1’(0,025m)幅のストリップに切
断した。5本の試験ストリップの各々を手でわずかに剥
離し、インストロン(In5tron)引張試験機に載
せた(固定した)。インストロン試験機の実験は引張速
度2g分(0,05m/分)および自由ぶら下9剥離角
で実施し、ストリップチャート上への引張力の記録は、
約2〜3インチ(0,05〜0.075m)剥離するま
で行なった。5つの剥離の平均をとって、接着性〔ポン
ド/インチにュートン/ m 、N/m ) )とした
後述する実施例は、各種の態様全説明するためのもので
あジ、本発明はそれらの態様に限定されるものではない
基板の説明 電解クロム被覆スチールは6ミル(15X10  m)
の厚さがあり、このスチールはポリオレフィンの用途で
広く使用されている点から選んだ。
以下で使用するアルミニウムは、厚さ5ミル(12,5
X10  m)、幅18’(0,45m)および等級3
003−HI3のコイルアルミニウムである。
以下で使用する銅は、純度99チ、厚さ5ミル(12,
5X10  m)で完全アニール化した鋼シート11O
合金である。
以下で使用するナイロン−6は、厚さ5ミル(12,5
X10−5m)および幅20インチ(0,5m)のフィ
ルムである。
以下で使用する配向化−1) 7’ oピレン(opp
)は、厚さlミル(2,5X10° m)および幅6イ
ンチ(0,15m)のフィルム等級のものである。
以下で使用する一すグロピレン(PP) 74ルムは、
厚さ5ミル(12,5X10  m)および幅6インチ
(0,15m)である。
例1 : LDPE%LLDPEおよび比較用の非グラ
フト化HDPEとグラフト化HDPEとのブレンドメル
トフロー値(MFV) 0.831!/分CASTMD
−1238(E)] オjび密度0.96519/cm
3(D HDPEホモIリマー(ベーステリマー)t−
1!水マレイン酸(樹脂100部fi、93.0部: 
3.−Ophr ) オヨびツクミルパーオキシド(樹
脂100 部当#)0.3部: 0.3 phr )と
共に、平均溶融温g225 C(範囲180〜250℃
)においてプエルナー・グツライブレラ−二軸スクリュ
ー脱蔵押出機と使って押出した。無水マレイノ酸の最終
混入d度Vよ0.5重量係(滴定で測定)であり、yp
’vは0.5.9部10分であった。これをL氾H−グ
ラフト化)IDPEと称する。
6インチ(0,15m)77  Vル(Farrsll
 )二本ロールミルを便用し、俗融温度170Cで、各
種のHDPE醐側中およびLl)PE中で5慢脚−グラ
フト化HDPEから50 % fyLA)i−グラフト
化1.LDPEの範囲の組成をもつ試料250gをブレ
ンドした。
この7゛レンドに′44盾の基板に1碇眉し、nil 
6己の方r去で接着力の試験を行なった。結果を表■〜
Vに示す。表中の接着力はポンド/インチ〔カッコ内ハ
N/FF! ]で示す。
以下仝白 表  ■ MAH−グラフト化HDPEとLDPE100チLDP
EI:” 5%MAH−グラフト化            OO
・15HDPE          (26,251旧
ハ仏H−グラフト化            0.43
      0.32HDPE(75,25)  (2
4) 20%MAH−グラフト化           12
.3      0.80HDPE       (2
152,5)  (140)HDPE       (
3500)  (136゜5対照: 100チ    
        18.9     1.0澗−グラフ
ト化             (3307,5)  
  (175)HDPE とのブレンド接着力 0      0.89     1.05(155,
75)    (183,75)01.35     
1.02 )          (236,25)    (1
78,5)0      1.14     0.87
(199,5)    (152,25)3.14  
   0.98     0.94(549,5)  
  (171,5)    (164,5)4.49 
    0.93     0.68)   (785
,75)   (162=75)5   (119)9
.30     1.40     0.90(162
7,5)   (245)     (157,5)本
発明のMA)(−グラフト化HDPgコポリマーは。
それ単独で多くの用途(その接着特性および強直特性が
ニーデーに長所を与える場合)に有用であり、そして、
他のポリマー特にポリオレフィン例えばLLDPE 、
 LDPE 、 HDPE 、 PP、 OPP等の接
着性を改良するブレンド成分としても有用であり、そし
て、LLDPEおよびLDPEの接着特性改良用のブレ
ンド成分として特に有用である。本発明によるブレンド
およびポリマーは、物品例えば金属、ポリマーフィルム
、紙、木材またはガラスの押出被υ用に有用であり、多
層フィルム中の接着層またはパリャノ侵として、・やッ
キフグ中の接着層として、ラミネート接着剤として、ホ
ットメルト被覆または接着剤として、α線およびケーブ
ルの中間層として、更に熱可塑性、加工可能性、靭性お
よび(または)接着性が有用な他の用途において有用で
ある。
以下ぶ白

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、非グラフト化線状低密度ポリエチレンおよび低密度
    ポリエチレンから成る詳のポリマー少なくとも1種とグ
    ラフト化高密度ポリエチレンとのブレンドであって、前
    記のグラフト化高密度ポリエチレンが、高密度ポリエチ
    レンコポリマー鎖に沿ってグラフト化したコハク酸基ま
    た、2無水コハク酸基をもつ高密度ポリエチレンを含ん
    で成るものである、前記のブレンド。 2、前記のポリマーが0.38g/cm^3〜0.93
    5g/cm^3の範囲の密度の線状低密度ポリエチレン
    (アルケンコモノマーが炭素原子3〜12個のアルケン
    を含み、線状低密度ポリエチレンコポリマーの重量の0
    .5〜約35%であるものとする)である特許請求の範
    囲第1項記載のブレンド。 3、前記線状低密度ポリエチレンの密度が0.90g/
    cm^3〜0.925g/cm^3の範囲にあり、前記
    のアルケンコモノマーが線状低密度ポリエチレンコポリ
    マーの重量の1〜20%である特許請求の範囲第2項記
    載のブレンド。 4、前記線状低密度ポリエチレンが0.90g/cm^
    3〜0.925g/cm^3の範囲の密度のエチレン/
    1−オクテンのコポリマーであり、1−オクテンコモノ
    マーが線状低密度ポリエチレンコポリマーの重量の2〜
    15%である特許請求の範囲第2項記載のブレンド。 5、前記線状低密度ポリエチレンのメルトフロー値が、
    ASTMD−1238(E)によって測定した場合に、
    0.1g/10分〜2000g/10分の範囲である特
    許請求の範囲第2項記載のブレンド。 6、前記のポリマーが、0.5g/10分〜120g/
    10分の範囲であるASTMD−1238(E)による
    メルトフロー値および0.90g/cm^3〜0.93
    5g/cm^3の範囲である密度をもつ低密度ポリエチ
    レンである特許請求の範囲第1項記載のブレンド。 7、グラフト化前の高密度ポリエチレンが、0.1g/
    10分〜500g/10分の範囲のメルトフロー値およ
    び0.94g/cm^3〜0.965g/cm^3の密
    度をもつものである特許請求の範囲第1項記載のブレン
    ド。 8、高密度ポリエチレンポリマー鎖上のコハク酸基また
    は無水コハク酸基がグラフト化ポリマーの0,0001
    〜10重量%である特許請求の範囲第1項記載のブレン
    ド。 9、グラフト化高密度ポリエチレンがブレンドの0.5
    〜99.5重量%である特許請求の範囲第1項記載のブ
    レンド。 10、基板少なくとも1種の少なくとも1部分に接着し
    た層の形である特許請求の範囲第1項記載のブレンド。 11、非グラフト化線状低密度ポリエチレンおよび低密
    度ポリエチレンから成る群のポリマー少なくとも1種と
    グラフト化高密度ポリエチレンとのブレンドであって、
    前記のグラフト化高密度ポリエチレンが、高密度ポリエ
    チレンコポリマー鎖に沿ってグラフト化したコハク酸基
    または無水コハク酸基をもつ高密度ポリエチレンを含ん
    で成るものであるブレンドに対して、少なくとも1部分
    を接着した、金属、紙、木材、ガラス、ポリマー、プラ
    スチックまたは樹脂材料の少なくとも1種からなる基板
    少なくとも1種を含んでなるラミネート構造体。 12、前記基板が、鉄、スチール、クロム、アルミニウ
    ム、銅、ナイロン、プロピレン、配向化プロピレン、紙
    、木材、ガラス、またはエチレンポリマーからなる群か
    ら選んだ材料少なくとも1種からなる特許請求の範囲第
    11項記載のラミネート構造体。 13、前記基板がポリアミド樹脂である特許請求の範囲
    第11項記載のラミネート構造体。 14、前記基板がエチレン−ビニルアルコールコポリマ
    ーである特許請求の範囲第11項記載のラミネート構造
    体。
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