JPS6180032A - 単結晶深さ方向分析装置 - Google Patents
単結晶深さ方向分析装置Info
- Publication number
- JPS6180032A JPS6180032A JP59201662A JP20166284A JPS6180032A JP S6180032 A JPS6180032 A JP S6180032A JP 59201662 A JP59201662 A JP 59201662A JP 20166284 A JP20166284 A JP 20166284A JP S6180032 A JPS6180032 A JP S6180032A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- measured
- specimen
- monocrystal
- beams
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は単結晶材料の格子定数を深さ方向に測定する装
置に関するもので、クロ１１特性Ｘ線などを使って高精
度に格子定数を測定する装置に関する。
置に関するもので、クロ１１特性Ｘ線などを使って高精
度に格子定数を測定する装置に関する。
従来の装置は特開昭４９−３６７７号に記載されている
ように格子定数測定装置とはＸ線源から発生したＸ線ビ
ームを２方向に分割するスリットを有し、該スリットに
より２方向に分割された該Ｘ線ビームそれぞれを反射さ
せるモノクロメータと、該モノクロメータによって反射
されたそれぞれのＸ線ビームが同一の回転台上に固定さ
れた複数個の単結晶によって１回折条件を満たし得る様
に配置させた単結晶の格子定数測定装置となっている。
ように格子定数測定装置とはＸ線源から発生したＸ線ビ
ームを２方向に分割するスリットを有し、該スリットに
より２方向に分割された該Ｘ線ビームそれぞれを反射さ
せるモノクロメータと、該モノクロメータによって反射
されたそれぞれのＸ線ビームが同一の回転台上に固定さ
れた複数個の単結晶によって１回折条件を満たし得る様
に配置させた単結晶の格子定数測定装置となっている。
従って、使用するＸＳの波長（種類）については何ら定
義されていない。
義されていない。
一般的に格子定数測定装置においては自然幅Δλをでき
るだけ小さいものにするため、銅（Ｃｕ）あるいはモリ
ブデン（ＭＯ）のような比較的Ｘ線波長の短かいものを
使用していた。しかし、ＣｕＫα、 ＭｏＫα、などの
固有スペクトルを使ってＧａＡｓ単結晶の分析を行なう
場合、その侵入深さは１〜２μｍにもおよび、単結晶の
表面層（〜０．５ μｍ以下）の格子定数の変化を正
確に測定することはできない。
るだけ小さいものにするため、銅（Ｃｕ）あるいはモリ
ブデン（ＭＯ）のような比較的Ｘ線波長の短かいものを
使用していた。しかし、ＣｕＫα、 ＭｏＫα、などの
固有スペクトルを使ってＧａＡｓ単結晶の分析を行なう
場合、その侵入深さは１〜２μｍにもおよび、単結晶の
表面層（〜０．５ μｍ以下）の格子定数の変化を正
確に測定することはできない。
本発明の目的は単結晶の格子定数を、！ｌＩｄ／ｄで１
０−’〜１０−１の精度で測定し、かつ、単結晶表面層
の情報を正確に測定しうる単結晶、深さ方向分析装置を
提供することにある。
０−’〜１０−１の精度で測定し、かつ、単結晶表面層
の情報を正確に測定しうる単結晶、深さ方向分析装置を
提供することにある。
本発明の特徴は、格子定数測定装置において。
２組のクロムｘｗＡビームなどＸ線の波長が２〜３オン
グストロームの長波長Ｘ線ビームを用い、それぞれのＸ
線ビームはモノクロメータで単色化し。
グストロームの長波長Ｘ線ビームを用い、それぞれのＸ
線ビームはモノクロメータで単色化し。
同一回転台上に固定された基準結晶と試料結晶の格子定
数差を高精度に測定し、かつ、単結晶の深さ方向の分析
を可能ならしめるものである。
数差を高精度に測定し、かつ、単結晶の深さ方向の分析
を可能ならしめるものである。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。Ｘ線
の発生液Ｗ１１には本発明の特徴であるクロムＸ線管球
を使用している。上記発生装置から発生したＸ線ビーム
を３と４の２方向に限定するスリット２と、上記Ｘ＃１
ビームの一方のビーム３を反射させる第１のモノクロメ
ータ５と、他方のビーム４を反射させる第２のモノクロ
メータ６と、これらのモノクロメータによって反射され
たそれぞれのビームを受けて併立する２個の試料台８゜
９と上記試料台を平滑に回転させるための回転台７とＸ
線ビームの試料結晶からの反射を測定するカウンタ１０
．および試料を反対側に回転後に測定する第２カウンタ
１１とから構成される。また。
の発生液Ｗ１１には本発明の特徴であるクロムＸ線管球
を使用している。上記発生装置から発生したＸ線ビーム
を３と４の２方向に限定するスリット２と、上記Ｘ＃１
ビームの一方のビーム３を反射させる第１のモノクロメ
ータ５と、他方のビーム４を反射させる第２のモノクロ
メータ６と、これらのモノクロメータによって反射され
たそれぞれのビームを受けて併立する２個の試料台８゜
９と上記試料台を平滑に回転させるための回転台７とＸ
線ビームの試料結晶からの反射を測定するカウンタ１０
．および試料を反対側に回転後に測定する第２カウンタ
１１とから構成される。また。
カウンタ１０および１１によって測定されたＸ線強度は
記録計によって記録される。
記録計によって記録される。
次に上記構造における測定方法について説明する。第２
図は試料台および単結晶試料の様子を示すため、第１図
の回転台７の部分を拡大した図である。第２図（ｂ）は
ｇ２図（ａ）を約１８０°回転したときの図である。第
２図において試料台８゜９に固定された単結晶試料１２
．１３のうち、標準試料が１２．測定試料が１３であり
、それぞれの格子面間隔をｄｏおよびｄｌとする。なお
、試料１２．１３が試料台８．９に固定されたとき互の
格子面が相対的にαだけ傾いていたとする。
図は試料台および単結晶試料の様子を示すため、第１図
の回転台７の部分を拡大した図である。第２図（ｂ）は
ｇ２図（ａ）を約１８０°回転したときの図である。第
２図において試料台８゜９に固定された単結晶試料１２
．１３のうち、標準試料が１２．測定試料が１３であり
、それぞれの格子面間隔をｄｏおよびｄｌとする。なお
、試料１２．１３が試料台８．９に固定されたとき互の
格子面が相対的にαだけ傾いていたとする。
第３図は上記測定系によって測定されたＸ＃１強度の記
録例である。標準試料１２．測定試料１３がそれぞれＸ
線ビームに対して回折条件を満足したときの回転台７の
角度目盛をそれぞれ５ｆｌｌＳ１とする。同時にＸ線ビ
ーム４に対して標準試料１２．測定試料１３がそれぞれ
回折条件を満足したときの回転台の角度目盛をＳａ’ｔ
Ｓｔ′とすると次に示す関係が成り立つ、 ΔＳ＝ （Ｓｌ−Ｓ、）＝α−Δθ ・・−（１）
Δｓ’ ＝ （ｓ、’ −ｓ、’ ）＝α＋Δθ・・・
（２）ここで−〇＝θ□−θ。であり、θ。およびθ１
は入射するＸ線の波長λ。に対する標準試料１２および
測定試料１３のそれぞれの回折角であ・る６よって（１
）、（２）式からＡθが次のように求まる。
録例である。標準試料１２．測定試料１３がそれぞれＸ
線ビームに対して回折条件を満足したときの回転台７の
角度目盛をそれぞれ５ｆｌｌＳ１とする。同時にＸ線ビ
ーム４に対して標準試料１２．測定試料１３がそれぞれ
回折条件を満足したときの回転台の角度目盛をＳａ’ｔ
Ｓｔ′とすると次に示す関係が成り立つ、 ΔＳ＝ （Ｓｌ−Ｓ、）＝α−Δθ ・・−（１）
Δｓ’ ＝ （ｓ、’ −ｓ、’ ）＝α＋Δθ・・・
（２）ここで−〇＝θ□−θ。であり、θ。およびθ１
は入射するＸ線の波長λ。に対する標準試料１２および
測定試料１３のそれぞれの回折角であ・る６よって（１
）、（２）式からＡθが次のように求まる。
第３図に示しであるように、それぞれの回折角の角度幅
は数秒程度であるため、Δθは秒以下まで十分な精度で
測定することができる６従って、Δ０が極めて小さい場
合には次の（４）式で格子定数の変化量を求めることが
できる。
は数秒程度であるため、Δθは秒以下まで十分な精度で
測定することができる６従って、Δ０が極めて小さい場
合には次の（４）式で格子定数の変化量を求めることが
できる。
ここにＪｄ＝ｄ１−ｄ、であり、θ。は入射Ｘ線λ。に
対する標準試料１２のブラック角である。
対する標準試料１２のブラック角である。
次に深さ方向分析について説明する。上記測定装置によ
り例えばＧａＡｓ単結晶の表面がら深さ方向の格子定数
変化を測定したい場合は図２に示す測定試料１３の位置
に予めエツチング深さの異なる階段状の測定試料を挿入
することにより実施される。あるいは測定の都度ＧａＡ
ｓ単結晶表面をエツチングしたものを用いてもよい。
り例えばＧａＡｓ単結晶の表面がら深さ方向の格子定数
変化を測定したい場合は図２に示す測定試料１３の位置
に予めエツチング深さの異なる階段状の測定試料を挿入
することにより実施される。あるいは測定の都度ＧａＡ
ｓ単結晶表面をエツチングしたものを用いてもよい。
クロムＸ線がＧａＡｓ単結晶に侵入する深さはブラック
反射における消臭距離を計算することにより確認できる
。入射Ｘ線が結晶に侵入し、その強度が表面での値の１
／ ｅに減少する深さは（５）式で与えられる。
反射における消臭距離を計算することにより確認できる
。入射Ｘ線が結晶に侵入し、その強度が表面での値の１
／ ｅに減少する深さは（５）式で与えられる。
・・・（５）
ここで、ｍは電子の質量、Ｃは光速度、ｅは電子の電荷
、ｎｏは結晶の屈折率、θ１．θ２は結晶表面に対する
入射２反射角、■、は単位胞の体積、λはＸ線の波長、
Ｆ、は構造因子である。
、ｎｏは結晶の屈折率、θ１．θ２は結晶表面に対する
入射２反射角、■、は単位胞の体積、λはＸ線の波長、
Ｆ、は構造因子である。
本発明の測定装置では入射Ｘ線はクロムにα１を用いる
のでλ＝２．２８９ （人）、 ＧａＡｓ （４００）
反射を測定する場合、θ１＝０２＝５４．１１６” ｒ
ｆｌｕ中１．０ 、ｖ、＝１８０．６Ｘ １０−”’
（ＣＸｉ） 、Ｆｂ ＝１６０、Ｌ２として（５）式
で得られる消コ距離は約０．５μｍとなる。従って、ク
ロムｘｉを使用した四合は０．５ μｍ前後の分解能
をもつ深さ分析が可能となる１例えば、銅、モリブデン
等のＸ＃Ｉを使用すれば深さ分解能は１〜３μｍになる
。
のでλ＝２．２８９ （人）、 ＧａＡｓ （４００）
反射を測定する場合、θ１＝０２＝５４．１１６” ｒ
ｆｌｕ中１．０ 、ｖ、＝１８０．６Ｘ １０−”’
（ＣＸｉ） 、Ｆｂ ＝１６０、Ｌ２として（５）式
で得られる消コ距離は約０．５μｍとなる。従って、ク
ロムｘｉを使用した四合は０．５ μｍ前後の分解能
をもつ深さ分析が可能となる１例えば、銅、モリブデン
等のＸ＃Ｉを使用すれば深さ分解能は１〜３μｍになる
。
第４図は本発明の測定装置を使ってＧａＡｓ単、笛晶の
深さ方向−の分析例である。このデータでわかるように
、結晶表面から０．１〜１．０ μｍまで格子定数の変
化が明確に得ることができる。
深さ方向−の分析例である。このデータでわかるように
、結晶表面から０．１〜１．０ μｍまで格子定数の変
化が明確に得ることができる。
以上のように、本発明はＸｕＡ源としてクロムＸ線管球
を使い、結晶の入射Ｘ線としてモノクロメータから反射
された単色な発散角の狭いＸＳを２組用いることにより
、試料の回折角の角度幅を狭くし、また、測定量を標準
試料と測定試料の回折角の差としたため、従来の測定装
置では測定不可能であった１０−″％程度の格子定数の
差を、深さ分析分解能０．５ μｍ以下で測定可能とな
る。
を使い、結晶の入射Ｘ線としてモノクロメータから反射
された単色な発散角の狭いＸＳを２組用いることにより
、試料の回折角の角度幅を狭くし、また、測定量を標準
試料と測定試料の回折角の差としたため、従来の測定装
置では測定不可能であった１０−″％程度の格子定数の
差を、深さ分析分解能０．５ μｍ以下で測定可能とな
る。
本発明によれば、測定試料に対するＸ線の侵入深さを小
さくできるので、従来の深さ分解能を数倍向上させるこ
とができる。また、モノクロメータを使用した単色化さ
れたｘｉビームを２組使用することから従来の測定装置
に比較し、格子定数の測定精度を２桁向上する。
さくできるので、従来の深さ分解能を数倍向上させるこ
とができる。また、モノクロメータを使用した単色化さ
れたｘｉビームを２組使用することから従来の測定装置
に比較し、格子定数の測定精度を２桁向上する。
第１図は本発明装置の一実施例としての格子定数測定装
置の概略図、第２図は第１図の一部拡大図、第３図は本
発明の装置を用いて測定した特性図、第４図は本発明の
装置を用いて測定した深さ分析の一実施例の図である。 １・・・Ｘ、Ｓの発生装置、２・・・スリブｌ−１５，
６・・・モノクロメータ、７・・・回転台、８，９・・
・試料台、１０．１１・・・カウンタ、１２・・・標準
試料、１３・・・測定試料。 手続補正書 昭和 ５９年特許願第２０１６６２ 吋発明の名称 単結晶深さ方向分析装置 補正をする者 １淋との［駿 特許出願人 ￥１ 称 ）５１１）１株式Σトド 日
立 装 作 所代 理 人 Ｍｆｆ正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。 「の法線」を加入する。 ２、同第７頁７行の「５４．１１６°」を「３５．８８
４°」と補正する。 ３、同第７頁９行の［０，５Ｊを「０．７ Ｊと補正す
る。 ４、同第７頁１１行の［０，５Ｊを「０．７ Ｊと補正
する。 ５、同第８頁５行のｌ’−０，５４をｌ’−０，７４と
補正する。
置の概略図、第２図は第１図の一部拡大図、第３図は本
発明の装置を用いて測定した特性図、第４図は本発明の
装置を用いて測定した深さ分析の一実施例の図である。 １・・・Ｘ、Ｓの発生装置、２・・・スリブｌ−１５，
６・・・モノクロメータ、７・・・回転台、８，９・・
・試料台、１０．１１・・・カウンタ、１２・・・標準
試料、１３・・・測定試料。 手続補正書 昭和 ５９年特許願第２０１６６２ 吋発明の名称 単結晶深さ方向分析装置 補正をする者 １淋との［駿 特許出願人 ￥１ 称 ）５１１）１株式Σトド 日
立 装 作 所代 理 人 Ｍｆｆ正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。 「の法線」を加入する。 ２、同第７頁７行の「５４．１１６°」を「３５．８８
４°」と補正する。 ３、同第７頁９行の［０，５Ｊを「０．７ Ｊと補正す
る。 ４、同第７頁１１行の［０，５Ｊを「０．７ Ｊと補正
する。 ５、同第８頁５行のｌ’−０，５４をｌ’−０，７４と
補正する。
Claims (1)
- １、Ｘ線源から発生するＸ線ビームを２方向に分割する
スリットを有し、該スリットにより２方向に分割された
該Ｘ線ビームそれぞれを反射させるモノクロメーターと
、該モノクロメーターによつて反射されたそれぞれのＸ
線ビームが、同一の回転台上に固定された複数個の単結
晶によつて、回折条件を満し得る様に配置させた単結晶
によつて、回折条件を満し得る様に配置させた単結晶の
格子定数測定装置において、Ｘ線源として、長波長Ｘ線
源を配置することを特徴とする単結晶深さ方向分析装置
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59201662A JPS6180032A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 単結晶深さ方向分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59201662A JPS6180032A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 単結晶深さ方向分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6180032A true JPS6180032A (ja) | 1986-04-23 |
Family
ID=16444816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59201662A Pending JPS6180032A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 単結晶深さ方向分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6180032A (ja) |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP59201662A patent/JPS6180032A/ja active Pending
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