JPS6168476A - 1,3‐ベンズチアゾールまたは1,3‐ベンズオキサゾール誘導体 - Google Patents

1,3‐ベンズチアゾールまたは1,3‐ベンズオキサゾール誘導体

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JPS6168476A
JPS6168476A JP60201481A JP20148185A JPS6168476A JP S6168476 A JPS6168476 A JP S6168476A JP 60201481 A JP60201481 A JP 60201481A JP 20148185 A JP20148185 A JP 20148185A JP S6168476 A JPS6168476 A JP S6168476A
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JP
Japan
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acid
mixture
hydroxy
ethyl
mol
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JP60201481A
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English (en)
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オーラム・デイビツド・ストリンガー
ジヨセフ・ウエインストツク
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SmithKline Beecham Corp
Original Assignee
SmithKline Beecham Corp
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Publication date
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    • C07D263/58Benzoxazoles; Hydrogenated benzoxazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、ベンゼン環中にアミノエチル置換基を有する
新規化合物である1、3−ベンズチアゾール−2(3H
)−オン誘導体または1,3−ベンズオキサゾール−2
(3H)−オン誘導体に関する。
該化合物は、高血圧症治療用に有用である有効なドーパ
ミン作用性活性、特にD2−作用剤活性を有する。
発明の背景 米国特許第4314944号には、ある種のアミノアル
キル−2(3H)−インドクン誘導体の抗高血圧症活性
が開示されており、米国特許第4452808号には関
連したインドロン誘導体が開示されている。− しかし、これらの特許は、それらの構造の核がもう1つ
のへテロ原子で置換されたD2−作用剤化合物の製造を
何ら教示していない。本発明者らはそのような化合物が
製造困難であるが、有効かつ経口的に活性なドーパミン
作用剤であることを見出した。
発明の概要 本発明の化合物は式: 〔式中、XG!−S−マタ、バー0−1R1オヨヒR2
ハ、それぞれ、水素、炭素数1〜6のアルキル、アリル
、ベンジル、7エネチル、メトキシフェネチルまたはぎ
ドロキシ7エネチル、R3およびR4は、そ、れぞれ、
水素、ヒト′ロキシ、ハロゲン特にクロロまたはブロモ
、炭素数1〜3のアルキルまたは炭素数1〜3のアルコ
キシを意味する。〕で示される。
発明の詳細 な説明の下位群の化合物は、R1およびR2がn −プ
ロピルとn−プロピル、水素と水素、またはn−プロピ
ルと4′−ヒドロキシ7エネチル、R3が水素、R4か
4−水素または4−ヒドロキシである式1の化合物であ
る。
−前記の基のそれぞれの化合物のうちで1.3−ベンズ
チアゾール−2(3H)−オン誘導体が好ましい。
式1の遊離塩基と同様な有用性を有する医薬上許容され
る酸付加塩も本発明範囲のものである。
これらの塩は公知の方法で製造することができ、例えば
、マレイン酸、7マル酸、安息香酸、アスコルビン酸、
バーモ酸、コハク酸、ビスメチレンサリチル酸、メタン
スルホン酸、エタンジスルホン酸、酢酸、シュウ酸、プ
ロピオン酸、酒石酸、サリチル酸、クエン酸、グルコン
酸、アスパラギン酸、ステアリン酸、バルミチン酸、イ
タコン酸、クリコール酸、グルタミン酸、ベンゼンスル
ホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸、シクロへキシルスル
ファミン酸、リン酸および硝酸などの無機および有機酸
と形成させることができる。ハロゲン化水素酸および、
特にメタンスルホン酸塩が都合よく用いられる。
構造中に水酸基が存在する時には、式1の化合物の〇−
炭素数2〜6のアルカノイル誘導体も本発明に包含され
る。これらは、好ましくは塩の形にしだ式1の3級アミ
ン化合物を低級アルカノイルハライトマタは無水−物を
用いて0−アシル化することによって製造する。
式1の化合物は次の反応式によって製造される。
■                    工〔式中
、例えば水酸基をエーテル誘導体に、1級または2級ア
ミノ基をBocまたはCbz誘導体にするごとく、化学
的反応中心はいず゛れも保護形にすべきであることを除
き、R1〜4およびXは前記と同じである。〕 反応は、例えばベンゼン、トルエン、塩化メチレン、酢
酸エチル、エーテル、ジメチルホルムアミドまたはテト
ラヒドロフランのような不活性有機溶媒中で該O−アミ
ノフェノールまたは0−アミノチオフェノール■を過剰
のホスゲンと反応させることによって行なう。反応体は
過剰のホスゲンとともに存在させる。反応は室温から反
応物質の還流温度で急速に進行して完了する。ついで生
成物を取り出し、標準的化学方法によって精製する。
所望ならば、核のへテロ環に影響しない標準的エーテル
またはアミド開裂反応により、いずれの保護基も除去す
る。例えば、塩化メチレン中で一り0℃〜室温において
過剰の三臭化ホウ素は良好な収率で〇−説アルキル化す
ることが判明した。
エーテル誘導体、特にR3およびR4かメチルエーテル
である誘導体は、その親代合物であるヒドロキシ体より
も高投与量でドーパミン作用性活性を示す。
所望ならば、R3およ工4における反応性ハロゲン置換
基も標準的脱ハロゲン化反応により、特に化学量論量ま
たはそれ以上のナトリウム−低級アルコールを用い反応
か終了するまで還流温度で反応させることにより除去す
る。以下に示したデータかられかるように、ベンゼン環
中にハロゲン置換基を有する構造の式1の化合物もその
脱ハロゲン体より活性が低いが、まだ実質的なドーパミ
ン作用性活性を有している。
式1の化合物のR1およびR2の一方または両方か水素
である場合、これらの化合物は、例えば還元アルキル化
を行ない、続いて前記のようないずれの保護基も除去す
る公知の方法によってさらにN−アルキル化できる。直
接N−アルキル化により、例えば塩基の存在下でアリル
クロリドまたはベンジルクロリドを使用してR1および
R2置換基を導入することもできる。しかし、ベンズチ
アゾロン類に対しては穏和な条件で接触還元しなければ
ならない。
前記式■の0−アミノフェノール誘導体およびO−アミ
ノチオフェノール誘導体ならびに合成で使用するのに適
したその酸付加塩は重要な中間体であり、その合成に成
功することが式1の最終生成物を製造する反応式におい
て臨界的意義を有する。フェノール誘導体■の製造は、
アミ7基が既に存在している時は−XH基を挿入するこ
とにより、また−XH基が既に存在している時はアミン
を挿入することによって行う。ベンズオキサゾール−2
(3H)−オン類の場合、該アミンはヒドロキシ基のオ
ルト位でカルボキシ→アシルハライド→アシルアジド→
アミ/変換して都合よく製造できる。ベンズチアゾール
−2(3H)−オン類の場合、該アニリンを塩化イオウ
または臭化イオウと反応させてS−ハロベンズジチアゾ
ールを製造し、その場でヒドロ亜硫酸ナトリウムまたは
カリウムのような還元剤と反応させて所望の該〇−アミ
/チオ7エ/−ル(It 、X=5)を製造する。
該O−アミノフェノールおよび0−アミ/チオフェノー
ル出発物質■の製造の詳細を以下の実施例に示す。
保護のための、または副反応により生じた、R3および
R4の一方または両方にハロゲン、−すなわちクロロま
たはブロモを有する式1の化合物を、例えばナトリウム
またはカリウム−低級アルカノールを用いて化学的還元
条件下で反応させてハロゲン基を除去し、相対的により
活性な脱ハロゲン化合物を得る。
本発明の化合物を製造するもう1つの方法は、環形成後
式Iの構造の7−位にアミノエチル基を形成する方法で
ある。これはチアゾロン類における次の反応式によって
示される。
V           VI 化合物■は、N−(2−メトキシ−5−メチル−1−フ
ェニル)−チオ尿素を閉環し、ついで2−アミ7基を2
−メトキシに変換することにより製造する。側鎖は、N
−ブロモスクシンイミドで臭素化し、ついでテトラエチ
ルアンモニウムシアニドでシアノにして製造し、7−ジ
アツメチル誘導体■を得る。例えばボランを用いて還元
し、ついで2−アルコキシ基を加水分解して式■の化合
物を得、それを48%臭化水素酸゛と還流して■を得る
。2−アルコキシ基の加水分解は酸または塩基条件のい
ずれかで行う。有機溶媒中ハロゲン化水素酸のような酸
で穏和に処理すると良い結果が得うれる。ベンズアルコ
キシ置換基が存在する時は、別法として三臭化ホウ素ま
たは臭化水素酸のようなアルコキシ開裂剤を用いて両方
のアルコキシ基が除去できる。
艮およびR4が水素である式1の化合物を製造するのに
特に有用なもう1つの方法は、N−保護2−N、N−ジ
メチルカルバミルチオ−3−(2−アミノエチル)−ア
ニリン■を閉環する反応式からなる。
式中、R1〜R4は前記式1と同じであるか、またはそ
の前駆体の保護基である。ここでの閉環は、カルバミル
チオ基を隣接したアミノと縮合することによって生じ、
いずれの保護基も除去し、所望により酸付加塩を形成し
て、所望の式1の7−(2−アミ/エチル)−1,3−
ベンズチアゾール−2(3H)−オンを得る。
本発明の化合物を製造するもう1つの方法は、加圧高温
下で一酸化炭素およびイオウを用いN−保1[2−ハロ
ー3−ニトロラエネチルアミンを閉環することからなる
式中、λ1〜R4は前記と同じであるが、側鎖のアミン
は保護されているか、完全に置換されていなければなら
ない。
本明細書に記載したある種の合成反応は、1.3−ベン
ズオキサゾール−2(3H)−オン類および1.3−ベ
ンゾチアゾール−2(3H)−オン類のいずれか、なら
びに1級、2級または3級アミン誘導体についてより一
層容易に適用できる。ある種の反応においては、全反応
の初期に反応性基を保護して最後まで反応してもよ(、
また初期に除去し、所望によりN−アルキル化してもよ
い。
要約すると式1の化合物は、    1、構造式 〔式中、X 、 R1、R2、R3およびR4は式1と
同じかまたはその前駆体である。〕 で示される化合物をホスゲンと反応させ、所望により前
駆体中のいずれの保護基も除去し、所望により生成物の
塩基を適当な酸と反応させて非毒性酸付加塩を製造する
か、 2、構造式 〔式中、X5R1、R2、R3およびR4は式Iと同じ
かまたはその前駆体である。〕 で示される化合物を加水分解し、所望により前駆体中の
いずれの保護基も除去し、所望により生成物の塩基を適
当な酸と反応させて非毒性酸付加塩を製造するか、 〔式中、X、 Kl、R2、λ3および艮は式Iと同じ
かまたはその前駆体である。〕 で示される化合物を加熱して反応させ、所望により前駆
体中のいずれの保護基も除去し、所望により生成物の塩
基を適当な酸と反応させて非毒性酸付加塩を製造するか
、または、 4、xが5の場合、構造式 〔式中、\R1、R2、R3およびR4は式1と同じか
またはその前駆体である。〕 で示される化合物をイオウおよび−、酸化炭素の存在下
で加圧して反応させ、所望により前駆体中のいずれの保
護基も除去し、所望により生成体の塩基を適当な酸と反
応させて非毒性酸付加塩を製造する ことによって製造する。
本発明の化合物は、心臓血管系の変調の治療、ことに、
高血圧症の治療、狭心症の治療、うっ血性心機能不全の
症状の治療または腎臓血流を増加することによる腎機能
改善において、特異的なドーパミン作用剤として有用で
ある。
さらに詳しくは、本発明の化合物は末梢D2−作用剤で
ある。換言すれば、主な作用点は「D2−受容体」と称
することもできる前シナプス性ドーパミン作用性受容体
にある。交感神経系末端上のD2−受容体の活性化はノ
ルエピネフリンの放出を抑制し、これにより、有益な心
臓血管作用のうち、とりわけ、血管拡張作用を促進し、
ある種の異常な心臓血管症状におけるノルエピネフリン
の放出によって生じる交感神経性副作用を減少させる。
次の本発明の化合物のD2−作用剤活性の例は、標準的
な潅流ウサギ耳動脈実験方法(ジエー・ピー・ハイプル
ら、アーカイブズ・オン・ファーマコロジ−(J 、P
 、Hieble et allArch、 Phar
macol、)309.217(1979))で得られ
た結果である。
A、  4−ヒドロキシ−7−(2−(ジ−n−プロピ
ルアミノ)エチル)−1,3−ベンズチアゾール−2(
3H)−オン(臭化水素酸塩) ; EC50゜0.0
28 nM B、  4−ヒドロキシ−6−クロロ−7−(2−(ジ
−n−プロピルアミノ)エチル)−1,3−ベンズチア
ゾール−2(3H)−オン(臭化水素酸塩) i 50
 nM c、  4−ヒドロキシ−7−(2−(ジ−n−プロピ
ルアミノ)エチル)−1,3−ベンズオキサゾール−2
(3H)−オン(臭化水素酸塩);8oMD、 ドーパ
ミ7 ; 4 Q nM E、  8−ヒドロキシ−5−[:2−(ジ−n−プロ
ピルアミノ)エチル〕−カルボスチリル1200M F、  7−ヒドロキシ−4−(2−(ジ−n−プロピ
ルアミノ)エチル)−2(3H)−インドロン(臭化水
素酸塩);2oM G、  4−ヒドロキシ−7−(2−アミノエf Jl
/)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン(
臭化水素酸塩);3QnM これらのデータは本発明の化合物の特異的なり2−作用
剤活性の性質ならびに1,3−ベンズチアゾール−2(
3H)−オン類の特別な有効性を示している。この実験
方法で化合物Aはそれに対応するオキサ体より約40倍
有効であり、対応する該インドロンよりも70倍有効で
ある。概ね、本発明の化合物は、ウサギ耳動脈実験方法
において0.02〜lQQnMの範囲のEC5oでD2
−作用剤性を示す。
心臓血管系における薬力学的活性用、例えば、腎臓血管
拡張作用、血液動力学的不均衡の修正、抗アンギナ作用
、抗高血圧症作用および徐脈作用を有する本発明の医薬
組成物を通常の投与単位形に調製する。これらは許容さ
れる製薬技術に従って、式1の化合物またはその医薬上
許容される酸付加塩またはエステルを非毒性医薬担体と
配合してなるものである。被験動物またはヒトに所望の
薬力学的活性を生じさせるのに充分な非毒性単位量を使
用する。好ましくは、該組成物は投与単位当り、塩基と
して計算して、約10q〜約300IRQ、好ましくは
、約25〜150qの範囲から選ばれる活性、かつ、非
毒性量の該化合物を含有する。この量は、選択した塩基
化合物の相対的な効力ならびに所望の特定の生物活性、
投与経路、すなわち、経口か非経口か、および患者の症
状と大きさに依存する。
該単位投与形に用いられる医薬担体としては、例えば、
固体または液体担体が挙げられる。固体担体の例として
は、乳糖、白陶土、ショ糖、タルク、ゼラチン、寒天、
ペクチン、アカシア、ステアリン酸マグネシウムまたは
ステアリン酸が挙げられる。液体担体の例としては、非
経口投与用に等張食塩水またはソフトゼラチンカプセル
用にシロップ、落花生油、オリーブ油または水が挙げら
れる。同様に、担体または希釈剤には、セルロースエス
テルまたはエーテルおよびグリセリルエステルの単独ま
たはワックスとの併用のような公知の遅延物質も包含さ
れつる。生体中で徐々に活性な鋭化合物に代謝されうる
そのような徐放性製品ならびにプロドラッグ誘導体は、
本発明の化合物の独特な生物作用を持続させたり、特定
の部位の受容体攻撃lこ用いることかできる。
広範な製剤形か採用できる。すなわち、固体担体を経口
または直腸投与用に用いる場合、混合した調製物を錠剤
、ハードカプセル入り粉末または徐放性ペレット、坐剤
、トローチまたはロゼンジの剤形とすることができる。
固体担体の量は広範に変えられるが、好ましくは、約2
5〜〜約IIである。液体担体を用いる場合、調製物を
シロップ、エマルジョン、ソフトゼラチンカプセル、ア
ンプルまたは点滴瓶入りのような滅菌注射液ならびに経
口投与用の水性または非水性懸濁液の剤形とすることが
できる。
有利には、前記の投与単位用量から選゛ばれる用量で、
1日、例えば、1〜5回のように数回投与する。1日の
用量は、好ましくは、約10111g〜約7501q、
好ましくは、経口投与には25〜500ダ、非経口投与
には10〜250〜の範囲から選ばれる。前記の方法を
実施すると、前記に概略を述べた異常な心臓血管症状の
兆候に用いた場合、D2−作用剤活性を生じる。
平均的なサイズのヒトに活性成分として4−ヒドロキシ
−7−[2−(ジ−n−プロピルアミ/)エチル)−1
,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン臭化水素酸
塩を用いる場合、抗高血圧作用を示す典型的な用量は、
経口投与用の、1日1〜4回投与される各投与単位につ
き、塩基として約10〜150#の範囲から選択される
D2−作用剤非毒性量である。
つぎに実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するか
、これらに限定されるものではない。
実施例1 氷酢酸30〇−中の4−ヒドロキシフェニル酢酸(50
,@、0.32モル)を10℃に冷却し、その温度で硝
酸100dを徐々に加える。該混合物を放置して室温に
もどし、ついで1βの水中に注ぐ。分離した固体を水洗
し、エタノールで再結晶して4−ヒドロキシ−3−二ト
ロフェニル酢酸35yを得る。融点144〜146℃。
該ニトロ化合物および塩化チオニル100adの混合物
を3.5時間加熱還流し、ついでトルエンで2回ストリ
ッピングして黄色固体酸クロリドを得る。これをクロロ
ホルムに溶解し、塩化メチレン200m1に溶解したジ
−n−プロピルアミン109dを滴下する。該溶液を1
0%塩酸および水で洗浄する。乾燥した溶液をストリッ
ピングする。残渣を水性メタノールついでシクロヘキサ
ンで再結晶して、N、N−ジ−n−プロピル−3−二ト
ロー4−ヒドロキシフェニルアセトアミド30gを得る
。融点63〜65℃。
該アミド(28,9,0,1モル)を水/ジメチルホル
ムアミド80ytl、ついで炭酸カリウム36g(0,
26モル)と混合する。赤色混合物を35°Cに維持し
つつ、撹拌上硫酸ジメチル15mg(0,16、モル)
を滴下する。水250 R1中で反応混合物の反応を止
め、酢酸エチルで抽出する。抽出液をアルカリ、水、酸
および食塩水で洗浄する。抽出液を乾燥し、ストリッピ
ングして、メチルエーテル化合物を得る。
このメトキシ化合物14.7g(0,05モル)および
テトラヒドロフラン100 dの混合物を撹拌しつつ、
テトラヒドロフラン1.0M水素化ホウ素Loom(0
,1モル)を加える。混合物を2時間加熱還流する。1
0%塩酸(Loom)を加えて1時間還流を継続する。
混合物をストリッピングし、ついで10%塩酸100d
を加える。生成物を塩化メチレンで抽出し、乾燥してス
トリッピングする。残渣を低減圧吸引下で2時間放置し
、黄色油状物であるN、N−ジ−n−プロピル−3−二
トロー4−メトキシフェネチルアミン塩酸塩16yを得
る。
咳3級アミン(16,p、0.05モル)をエタノール
250dにとり、酸化白金0.1jiと低圧で9時間水
素化する。濾過した反応混合物をストリッピングして粗
N、N−ジーn−プロピルー3−アミノ−4−メトキシ
フェネチルアミン塩酸塩12.7gを得る。インプロパ
ツール/エーテルで再結晶後、白色固体7.5gを回収
する。融点139〜141℃。
該フェネチルアミン塩酸塩2.86.F、(0,01モ
ル)、塩化イオウ8.2 / (0,061モル)およ
び氷酢酸10mの混合物を室温で1時間撹拌し、油浴で
80〜95°Cにし、最後に3時間還流する。混合物を
トルエン100ばて希釈する。上清をデカンテーション
し、ついで残渣を水にとる。炭酸水素すl−IJウムで
pHを5に調整後、混合物を過剰のヒドロ亜硫酸ナトリ
ウムで処理する。混合物水溶液ヲクロロホルムで抽出す
る。伸出液を乾燥してから濾過し、ストリッピングして
粗生成物を得、それをシリカゲルカラムに付し、メタノ
ール/クロロホルムで溶出しである程度精製する。主生
成物は重量1.4gである。それをインプロパツールで
再結晶して黄色固体の2−アミノ−3−メトキシ−5−
クロロ−6−(2−(ジ−n−プロピルアミノ)−エチ
ルコーチオフエノール0.91gを得る。融点193〜
5°C(分解)、マススペクトル分子量316゜エーテ
ル中でこの化合物のうちの100〜を塩化水素ガスと反
応させて、その塩を分離する。
酸チオフェノール0.64 、p (0,002モル)
およびトルエン15dの混合物を激しく撹拌しつつホス
ゲンの1265%トルエン溶液8.0 g(0,01モ
ル)を加える。撹拌しつつ加熱して3時間還流した後、
反応混合物を濾過し残渣をトルエンおよび石油エーテル
で洗浄して、1700L0M−1に赤外スペクトル吸収
(−C−)のある黄褐色固体の4−メトキシ=6−クロ
ロ−7−[2−(ジ−n−プロピルアミノ)エチル]−
1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン塩酸塩0
.71jiを得る。この反応を大規模(アミン誘導体1
4.3.@)で繰り返して0−アミノチオフェノール誘
導体5.98.Fおよびベンズチアゾロン誘導体5.6
1Iを得る。
実施例2 実施例1からの塩酸塩生成物(0,4,1を塩化メチレ
ン10WLtに溶解し一50℃に冷却する。三臭化ホウ
素(0,75ad)を加えて完全溶液とし、混合物を放
置して室温にもどす。4時間後、溶媒を蒸発させる。残
渣を一78℃に冷却し、メタノール15adを加える。
混合物をス) IJツピングし、残渣を少量のメタノー
ルで数回以上処理し、各処理ごとに蒸発させる。粗生成
物をメタノールで再結晶し、4−ヒドロキシ−6−クロ
ロ−7−〔2−(ジ−n−プロピルアミノ)エチル)−
1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン臭化水素
酸塩0.17.p(39%)を得る。融点284〜6℃
(分解)。
元素分析、C工、H2□ClN2O。S、I(Brとし
て、計算値(%l: C,43,96iH,5,41i
N、6.84実測値(%l: C,43゜68;H,5
,31;N、6.64実施例3 実施例1の生成物の塩酸塩のサンプル5gを5%炭酸水
素すl−Uラム水溶液で処理し、混合物をクロロホルム
で抽出する。抽出液を乾燥し、蒸発させて遊離塩基4.
1gを得る。該塩基(4,1,F)をキシレン80mg
およびアミルアルコール13m/にとる。還流しながら
混合物をナトリウム2.751およびキシレン50dの
混合物へ滴下する。さらにす) IJウム(0,75g
)を加える。生成物の残渣をシリカゲルカラム°に付し
、酢酸エチル−メタノール系で溶出して精製する。生成
物含有フラクションを乾燥し、蒸発させて油状物0.6
.@を得、それをヘキサンで結晶化して4−メトキシ−
7−〔2−(ジ−n−プロピルアミノ)エチル〕−1゜
3−ベンズチアゾール−1(3H)−オンを塩基として
得る。
後のフラクションには脱りロロー〇−アミノチオフェノ
ール誘導体(0,66y)が油状塩基として溶出してい
る。この物質をトルエン中でホスゲン(8,0g)と反
応させて4−メトキシ−7−〔2−(ジ−n−プロピル
アミ/)エチル)−1,3−ベンズチアゾール−1(3
H)−オンを塩酸塩として得る。
実施例4 実施例3からの4−メトキンベンズチアゾロン生成物の
塩酸塩(0,58!i)を塩化メチレン3゜d中で三臭
化ホウ素0.80mと一夜室温で反応させる。混合物を
一78℃に冷却し冷メタノール15dを加える。混合物
をストリッピングし残渣をメタノールで数回処理する。
不活性化した残渣混合物を煮沸エタノール/メタノール
にとる。蒸気浴で溶液の容量を20dに減じる。冷却す
ると黄褐色固体の4−ヒドロキシ−7−(2−(ジ−n
−プロピルアミノ)エチル)−1,3−ベンズチアゾー
ル−2(3H)−オン臭化水素酸塩0.47.pが分離
する。融点259〜61℃ 元素分析、C工、H2゜N20゜5−HBrとして、計
算値(%): C,48,00iH,6,18、N、7
.46実測値(%l: C,47,95,H,6,08
iN、7.37前記のようにしてサンプル(5011g
)を塩基に変える。塩化メチレン中で該塩基の一部を過
剰のメタンスルホン酸と反応させてメタンスルホン酸塩
を得る。
実施例5 2.4−ジメトキシベンズアルデヒド100!i。
ニトロメタン102m、酢酸アンモニウム46.4gお
よび氷酢酸500dの混合物を2時間加熱還流してから
、水700d中で反応を止める。粗性澱物をエタノール
で再結晶して黄色固体の1−(2,4−ジメトキシフェ
ニル)−2−二トロエチレン105.57.pを得る。
テトラヒドロフラン500d中の該エチレン化合物をエ
ーテル500d中の水素化アルミニウムリチウム36.
717に加える。
1.5時間還流した後、該混合物をIN水酸化ナトリウ
ム溶液184dと合する。得られたケーキを濾過して分
離し200dの熱テトラヒドロフランで洗浄する。エー
テル抽出液および母液をストリッピングする。残渣の油
状物をクロロホルムにとり乾燥してストリッピングし2
,4−ジメトキシフェネチルアミン94.9gを油状物
として得る。
94.9 p (0,524モル)の該7エネチルアミ
ンおよび102.p (0,786モル)のプロピオン
酸無水物の混合物を蒸気浴で45分間加熱し、ついで3
00dの10%水酸化ナトリウム溶液で処理する。pH
を6、ついで8に調整する。混合物をクロロホルムで抽
出する。乾燥した抽出液を減圧留去する。油状残渣を煮
沸シクロヘキサンで抽出する。
抽出物をエーテル−石油エーテル(4:1)で再結晶し
て白色固体のN−プロピオニル誘導体49.2g(39
%)を得る。融点71〜3℃。
テトラヒドロ7ラン200d中のこの物質をテトラヒド
ロ7ラン1,0Mボラン415dと混合する。該混合物
を1時間還流した後、400dの10%塩酸で酸性にす
る。該混合物を1.5時間加熱還流する。エーテル性溶
媒を真空留去する。残渣をクロロホルムに溶解し、10
%アルカリで振とつする。アルカリで洗浄し乾燥させた
抽出液を蒸発    □させてN−n−プロピル−2,
4−ジメトキシフェネチルアミンを得る。
還元アルキル化法を繰り返して47゜7gのN、N−ジ
−n−プロピル−2,4−ジメトキシフェネチルアミン
を得る。
該3級アミン45g(0,17モル)およびエーテル4
50dの混合物を水浴中で撹拌しつつブチルリチウム2
25dを徐々に加える。反応混合物を撹拌しつつ乾燥二
酸化炭素で飽和する。混合物を水200dで4回振とう
する。水性抽出液を濃塩酸でpH5にし、ついでエーテ
ルで抽出する(3X200ad)。水性混合物をpH1
にしてクロロホルムで抽出する( 4 X 200 m
l )。クロロホルム抽出液を乾燥してストリッピング
し固体を得、アセトニトリル−エーテルを用いて精製し
て23.25y(40%)の3−(2−(ジ−n−プロ
ピルアミノ)エチル)−2,6−ジメトキシ安息香酸を
得る。融点174〜177℃。
該安息香酸23.25F(0,0673モル)および塩
化チオニル100wjの混合物を撹拌し、ついで2時間
加熱還流する。ストリッピングし残渣をトルエンで共沸
した後、残存した酸クロリドを一夜冷所で保存する。つ
いで、それを無水アセトン150dに溶解し、水浴中で
撹拌しつつ水45dに溶解したアジ化ナトリウム8.9
917 (0,138モル)を加える。1時間後混合物
を水400dで希釈し、ついでクロロホルムで十分抽出
する。乾燥させた抽出液を30℃において真空でストリ
ッピングする。残渣を塩化メチレンに溶解し煮沸トルエ
ンへ徐々に加える。
該混合物を1時間加熱還流し、ついで真空下で溶媒を除
去する。10%塩酸50ajを残渣に加える。混合物を
蒸気浴で1時間加熱する。混合物を冷却してからpH1
2にしてクロロホルムで抽出する。乾燥させ高真空に排
気した後抽出物から3−〔2−(ジ−n−プロピルアミ
/)エチル〕−2゜6−シメトキシアニリン13.48
.FC71%)を得る。
咳アニリン1.949 (0,00693モル)、エチ
ルメルカプタン0.86 li(0,0138モル)、
水素化ナトリウム0.661/ (0,0138モル)
、およびジメチルホルムアミド20dの混合物を室温で
しばらく撹拌し、ついで1時間加熱還流する。混合物を
冷却し水30d中に注ぐ。pHを3に調整し反応停止物
をペンタンで抽出する。ついでpH7に再調整し食塩を
加えてクロロホルムで抽出する(5×25d)。乾燥さ
せた抽出液をスl−Uツピングし50〜70・℃で排気
して真空にする。残渣をシリカゲルカラムに付しクロロ
ホルム−メタノール系を用いて溶出して精製する。生成
物含有フラクション(TLC)をストリッピングしポン
プで排気し°て2−アミノ−3−メトキシ−6−(2−
(ジ−n−プロピルアミ/)エチル〕フェノールの褐色
油状物0.87.p(47%)を得る。
該O−アミノフェノール2.15 F (0,0081
モル)、ホスゲン9.58 、F (0,0116モル
)およびトルエン40dの混合物を1時間加熱還流する
過剰のホスゲンを気化して除去し残渣をストリッピング
する。残渣をシリカゲル(60,1カラムに付しクロロ
ホルム/メタ/−ルで溶出して精製し4−メトキシ−7
−(2−(ジ−n−プロピルアミ/)エチル)−1,3
−ベンズオキサゾール−2(3H)−オン塩酸塩0.7
1.@(30%)を得る。
実施例6 塩化メチレン60プ中の該メトキシ塩酸塩(1,2、@
、 0.00525 モル)の溶液を一30℃に冷却し
、その温度で三臭化ホウ素の1M塩化メチレン溶液14
.64tjを加える。室温で一夜撹拌後、反応混合物を
ストリッピングする。残渣をメタノール(5X30d)
で処理し蒸発させる。残渣をエタノール/エーテルで再
結晶し、4−ヒドロキシ−7−[2−(ジ−n−プロピ
ルアミノ)エチル〕−1,3−ベンズオキサゾール−2
(3H)−オン臭化水素酸塩0.98.p(52%)を
得る。融点220〜222℃。
元素分析・c15H22N2°3°HBr  としテ。
計算値(%): C,50,14iH,6,17iN、
7.79実測値(%l: C,50,01in、6.4
2 iN、7.65実施例7 アール・シー・エルダーフィールドらの方法(R,C,
Elderfield et al、、 J、 Org
、(hem、、 18.1092(1953))をノ用
恥1Ll製した2、4−ジメ トキシー7−メチルベン
ゾチアゾール4.45 g(0,0213モル)、N−
7’ロモコハクィミド3.78g(0,0213モル)
、過酸化ベンゾイル0.37■および四塩化炭素300
dの混合物を窒素雰囲気下150ワットフラッドライト
で照射しつつ撹拌する。反応は14分間で完了する。混
合物を冷却して濾過する。P液を蒸発させると粗ブロモ
化合物である固体残渣が得られる。この物質を塩化メチ
レン200dにとり塩化メチレン70d中のテトラエチ
ルアンモニウムシアニド3.33.9 (0,213モ
ル)と混合する。30分間加熱還流後、混合物を蒸発さ
せヘキサンでトリチュレートして(褐色残渣(9y)を
得る。この生成物をエーテルで抽出する。エーテル可溶
物質をヘキサンでトリチュレートしンリカゲルカラムク
ロマトグラフイーに付しクロロホルムで溶出して精製し
2.4−ジメトキシ−7−シアノメチルベンゾチアゾー
ル2.6.p(52%)を得る。融点127〜129℃
無水テトラヒドロフラン中の該シアノメチル化合物2.
0 / (0,00854モル)の混合物をテトラヒド
ロフランIMボラン(20−10,020モル)の混合
物へ撹拌上室温で徐々に加える。混合物を1時間加熱還
流する。混合物を冷却してメタノールで処理し、ついで
塩化水素ガスで酸性にする。
混合物を短時間蒸気浴で加熱し、ついで約20ゴに濃縮
する。メタノール(60d)を加える。混合物を再度2
0dに濃縮し酢酸エチルを加えて白色固体を分離させる
。メタノール/酢酸エチルで精製を繰り返し4−メトキ
シ−7−(2−アミノエチル)−1,3−ベンズチアゾ
ール−2(3H)−オン塩酸塩の灰色固体1.88.p
を得る。融点263〜266℃。
該4−メトキシ生成物1.65 、@ (0,0063
3モル)と48%臭化水素酸10dの懸濁液を2時間加
熱還流し、ついで冷却して室温にする。分離した固体を
戸別し冷臭化水素酸で洗浄し風乾しエーテルで洗浄して
白色固体1.1gを得る。
酸性p液を真空で蒸発させる。残渣を無水エタノールで
共沸して乾燥させ4−ヒドロキシ−7−(2−アミノエ
チル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン
臭化水素酸塩の固体(0,64J1融点170〜175
°C)を得る。
元素分析、C9H1oN202S−HBr  として、
計算値(%l: C,37,12iH,3,81;N、
9.02実測値(%): C,36,99iH,3,9
2iN、9.51実施例8 酸およびテトラヒドロフラン中で硝酸ナトリウム−硝酸
ランタン6水和物を用いて該2−ヒドロキシ7゛エネチ
ルアミンをニトロ化して調製したN−トリフルオロアセ
チル−2−ヒドロキシ−3−二トロ7エネチルアミン5
.561(、0,020モル)の混合物へ0.5N水酸
化ナトリウム溶液(41ad。
0.0205モル)を徐々に加える。
テトラヒドロ7ラン35dに溶解したN、N−ジメチル
チオカルバミルクロリド2.47p(0,070モル)
の溶液を冷却して加える。冷却下で撹拌後、ロータリー
・エバポレーターで溶媒を蒸発させる。
残渣をエーテル75mで抽出し、水、希酸および食塩水
で洗浄し、乾燥させてから蒸発させてシロラフを得、そ
れから所望の0−アシル生成物6.81!1(93%)
を結晶化させて得る。融点77〜81℃。
該0−アシル生成物(5,8、@S0.0159モル)
を205℃で溶融して30分間撹拌する。残渣を冷却し
てエーテルでトリチュレートする。石油エーテルを加え
る。濾過して転位生成物であるN−トリフルオロアセチ
ル−3−ニトロ−2−N、N −ジメチルカルバミルチ
オ−フェネチルアミン5.48J(94%)を得る。融
点137〜139℃。
この生成物(4,5g、0.0123モル)をエタノー
ル140dおよび濃塩酸1.2d中で10%パラジウム
−炭素1.5gを用いて水素吸収が停止するまで水素化
する。触媒を除去し溶媒を蒸発させて得られた残渣をエ
ーテルでトリチュレートし3−アミノ生成物のピンク色
固体3.87g(収率85%)を得る。融点142〜1
44℃。
水120d中のこの物質(3,65、p、 0.009
8モル)を撹拌し蒸気浴で2時間加熱する。混合物を冷
却してから濾過し7−(N−トリフルオロアセチル−2
−アミ/エチル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3
H)−オンの固体2.471C87%)を得る。融点2
14〜216℃。
二咳1俵護・生成物2.0 g(0,006−89モル
)および6N塩酸−エタノール(1: 1 )40dの
混合物を7時間加熱還流する。溶液を一部蒸発させると
綿状固体か生成する。該物質を冷却しアセトン50dで
希釈して7−(2−アミノエチル)−1,3−ベンズチ
アゾール−2(3H)−オンの結晶1.141(71%
)を得る。融点303〜305℃(分解)。
元素分析、C9H1oN202S、HClとして、計算
値(%l: C,46,85iH,4,81iN、12
.14鶏値(%): C,46,88iH,4,80i
N、12.06実施例9 2−クロロ−3−二トロペンジルシアニド3.0、@(
0,0153モル)およびテトラヒドロ7ラン18dの
混合物を0.98Mボラン/テトラヒドロフラン溶液3
1.22 d (0,0306モル)へ撹拌上滴下する
。混合物を1時間加熱還流し、冷却して過剰のメタノー
ルで処理する。混合物を塩化水素ガスで酸性にする。l
QQmに濃縮後メタノールを取り換える。混合物を10
.dに濃縮する。酢酸エチル(50tj)を加える。混
合物を蒸気浴で濃縮して固体を分離しそれを分取して洗
浄し乾燥して2−10ロー3−ニトロフェネチルアミン
塩酸塩2.58gを得る。融点250〜253℃。2次
結晶物も分離する。
該フェネチルアミン(3,5g、0.0148モル)を
水35m1およびクロロホルム36d中の炭酸カリウム
11.93Iiと室温で30分間混合する。該塩基混合
物を冷却しつつプロピオニルクロリド3.42 g(0
,032モル)を徐々に滴下する。反応後、有機抽出液
(クロロホルム)を酸、水、食塩水で洗浄し、ついて乾
燥させてから蒸発させN−プロピオニル誘導体3.73
g(98%)を得る。
テトラヒドロフラン50d中のこの化合物3.65.1
0.0142モル)をボラン還元溶液36m/へ加え、
ついで反応混合物を2時間加熱還流する。混合物を10
%塩酸16mgで処理する。テトラヒドロフランを2回
留去する。冷却残渣にエーテル(50d)を加え、つい
で少量ずつの炭酸ナトリウムでpH11にする。有機層
を分離し、水層を塩析してエーテル抽出した液と合する
。有機抽出液を洗浄してから乾燥し蒸発させて黄色70
ツブ状の塩基3.06.pを得る。これを粗モ/プロピ
ル生成物の塩酸塩3.40g(86%)に変換する。メ
タノール−エーテルで精製して3.06gの固体塩を得
る。融点186〜189、℃。
元素分析、C工、H,ClN2O。、HCl  として
、計算値(%): C,4732iH,5,76、N、
10.34実側l直(%l:  C,47,19iH,
5,73iN、10.00該2級アミンを前記と同様に
してN−アシル化合物に変換する。3.15.@(98
%)。このN−保護物質を環化し慎重に加水分解して本
発明のモノn−プロピル最終生成物を得る。該N−プロ
ピオニルを前記と同様にしてボランで還元して黄色シロ
ップ状の塩基2.82.p(94%)を得る。
N、N−ジー(n−プロピル)−2−クロロ−3−ニト
ロフェネチルアミン0.66 、F C0,0023モ
ル)、イオウ0.40 、F C0,0125モル)、
水0.27g(0,015モル)、トリエチルアミン1
.4d(0,01モル)およびテトラヒドロフランの混
合物をマグネティック撹拌バーとともにステンレス鋼バ
ー(Parr)ボンベに入れる。−酸化炭素を充填して
160 Psiにする。ボンベを油浴で20時間80〜
85℃に加熱する。ボンベ内容物をテトラヒドロフラン
で洗い出す。湯液を減圧下で蒸発させて褐色固体を得、
それをエーテル75adでトリチュレートする。F液を
エーテル−塩化水素で酸性にして固体を得、それをメタ
ノール30dにとる。
これを10mに濃縮し冷却して白色結晶固体を得る。
それぞれの環化反応の生成物を合し熱メタノールに取り
濾過してF液を15dに濃縮する。酢酸エチル20dを
加える。混合物を蒸気浴で加熱してメタノールを除去す
る。冷却して7−(2−(ジ−n−プロピルアミノ)エ
チル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン
塩酸塩の固体を得る。融点270〜272℃。
元素分析、C15H2゜N2O5,HClとして、計算
値(%l: C,57,22;H,7,36;N、8.
90実測値(%l: C,57,41iH,7,35;
N、8.49実施例10 実施例1〜4の該ジ−n−プロピルジアミンをN−n−
プロピル−N、−n−ブチル−3−アミノ−4−メトキ
シフェネチルアミンに換えて4−メ゛トキシー6−クロ
ロ−7−(2−(n−プロピル−n−ブチルアミノ)二
チル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)オン塩
酸塩、および4−ヒドロキシ−7−(2−(n−プロピ
ル−n−ブチルアミノ)エチル)−1,3−ベンズチア
ゾール−2(3H)−オン臭化水素酸塩を得る。
実施例1および3においてN、N−ジ−n−プロピル−
3−アミノ−4,6−ジクロロフエネチルアミンを代わ
りに用いて4,6−ジクロロ−7−(2−(ジ−n−プ
ロピルアミノ)二チル]−1,3−ベンズチアゾール−
2(3H)−・オン塩酸塩および7−(2−(ジ−n−
プロピルアミ/)エチル〕−1,3−ベンズチアゾール
−2(3H)−オン塩基と塩酸塩を得る。
前記実施例1および3においてN、N−ジーn −プロ
ピル−3−アミノ−4−メチルフェネチルアミンを代わ
りに用いて4−メチル−6−クロロ−7−(2−(ジ−
n−プロピルアミノ)エチル〕〜1,3−ベンズチアゾ
ール−2(3H)−オン塩酸塩および4−メチル−7−
(2−(ジ−n−プロピルアミ/)エチル)−1,3−
ベンズチアゾール−2(3H)−オン臭化水素酸塩を得
る。
実施例1.3および4においてN−n−プロピル−N−
4−メトキシ7エネチルー3−アミ/−4−メトキシフ
ェネチルアミンを代わりに用い1て4−メトキシおよび
4−ヒドロキシ−7−(2−(n−プロピル−4−ヒド
ロキシフェネチルアミノ)エチル)−1,3−ベンズチ
アゾール−2(3H)−オン臭化水素酸塩を得る。
前記で詳述した一般反応式およびベンジルオキシカルボ
ニル(Cbz)  またはトリフルオロアセチル(TF
A)基のようなアミ/保護基を用いて次の化合物を得る
7−(2−アミノエチル)−5−メチル−1,3−ベン
ズチアゾール−2(3H)−オン塩基およびそのメチル
スルホン酸塩 4−ヒドロキシ−7−(2−(n−プロピルアミ/)エ
チル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン
塩基およびその塩酸塩 7−(2−(メチルアミ/)エチル:]−]1.3−ベ
ンズチアゾールー23H)−オン塩基およびその塩酸塩 4−ヒドロキシ−7−(2−(メチルアミノ)エチル)
−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン塩基、
その塩酸塩または臭化水素酸塩実施例11 4−ヒドロキシ−7−(2−(ジ−n−プロピルアミノ
)エチル)−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−
オン臭化水素酸塩(塩基として25q)を乳糖2001
qおよびステアリン酸マグネシウム2〜と混合し、ハー
ドゼラチンカプセルに充填し、高血圧のヒト患者に1日
1〜4回経口投与する。
時計出願人  スミスクライン・ベックマン・コーポレ
イション

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)式: ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Xは−S−または−O−、R^1およびR^2
    は、それぞれ、水素、炭素数1〜6のアルキル、アリル
    、ベンジル、フェネチル、メトキシフェネチルまたはヒ
    ドロキシフェネチル、R^3およびR^4は、それぞれ
    、ヒドロキシ、水素、ハロゲン、炭素数1〜3のアルキ
    ルまたは炭素数1〜3のアルコキシを意味する。〕 で示される化合物、またはその医薬上許容される酸付加
    塩、またはそのO−炭素数2〜6のアルカノイル誘導体
  2. (2)4−ヒドロキシ−7−〔2−(ジ−n−プロピル
    アミノ)エチル〕−1,3−ベンズチアゾール−2(3
    H)−オンまたはその医薬上許容される酸付加塩である
    前記第(1)項の化合物。
  3. (3)4−ヒドロキシ−7−〔2−(ジ−n−プロピル
    アミノ)エチル〕−1,3−ベンズチアゾール−2(3
    H)−オン臭化水素酸塩である前記第(1)項の化合物
  4. (4)4−ヒドロキシ−7−〔2−(ジ−n−プロピル
    アミノ)エチル〕−1,3−ベンズオキサゾール−2(
    3H)−オンまたはその医薬上許容される酸付加塩であ
    る前記第(1)項の化合物。
  5. (5)4−ヒドロキシ−7−(2−アミノエチル)−1
    ,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オンまたはその
    医薬上許容される酸付加塩である前記第(1)項の化合
    物。
  6. (6)4−ヒドロキシ−7−〔2−(メチルアミノ)エ
    チル〕−1,3−ベンズチアゾール−2(3H)−オン
    またはその医薬上許容される酸付加塩である前記第(1
    )項の化合物。
  7. (7)有効かつ非毒性量の前記第(1)項〜第(6)項
    のいずれかの化合物および医薬担体からなることを特徴
    とするD_2−作用剤医薬組成物。
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