JPS6158153A - 自動質量分析装置 - Google Patents
自動質量分析装置Info
- Publication number
- JPS6158153A JPS6158153A JP59178343A JP17834384A JPS6158153A JP S6158153 A JPS6158153 A JP S6158153A JP 59178343 A JP59178343 A JP 59178343A JP 17834384 A JP17834384 A JP 17834384A JP S6158153 A JPS6158153 A JP S6158153A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- probes
- sample
- ionization box
- disk
- heater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
- H01J49/0413—Sample holders or containers for automated handling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は自動質Ｊ棲分析装置に係り、特に直接試料導入
装置の自動化により全自動連続測定が可能な自動質量分
析装置に関する。
装置の自動化により全自動連続測定が可能な自動質量分
析装置に関する。
近年質量分析装置においては、そのぼう大な量の情報を
処理するなめのデータ処理装置は必須のものとなってい
る。従がって質量分析装置自体の自動制御の必要性も高
まっているが、従来この喪めの制御は比較的少ない部分
にしか行われていなかった。従来の質量分析装置の直接
試料導入装置には、第３図に示す装置が実公昭５９−２
５２１号公報によって提案されている。線図において、
１ｆ［ｌｉｌのピペット１が１本のプローブ２に装着さ
れており、このプローブ２は排気系３で排気された予備
真空室４内に軸方向移動可能に装着されている。この予
備真空室４はパルプ５を介してイオン源ハウジング６に
固設され、このイオン源ハウジング６内にイオン化箱７
およびヒータ８が設けられ、このイオン化箱７の試料導
入口とヒータ８とは前記プローブ２と同心状に配設され
ている。このようにｆｊダ成され九本装置においては、
プローブ２をイオン化箱７に向って進ませ、ピペット１
がＩＡの位置に来たときにヒータ８によって加熱し、試
料を気化してイオン化箱７に導入してイオン化し、この
イオン流９をレンズスリット１０およびアーススリット
１１を通して質量分析部に導入する。
処理するなめのデータ処理装置は必須のものとなってい
る。従がって質量分析装置自体の自動制御の必要性も高
まっているが、従来この喪めの制御は比較的少ない部分
にしか行われていなかった。従来の質量分析装置の直接
試料導入装置には、第３図に示す装置が実公昭５９−２
５２１号公報によって提案されている。線図において、
１ｆ［ｌｉｌのピペット１が１本のプローブ２に装着さ
れており、このプローブ２は排気系３で排気された予備
真空室４内に軸方向移動可能に装着されている。この予
備真空室４はパルプ５を介してイオン源ハウジング６に
固設され、このイオン源ハウジング６内にイオン化箱７
およびヒータ８が設けられ、このイオン化箱７の試料導
入口とヒータ８とは前記プローブ２と同心状に配設され
ている。このようにｆｊダ成され九本装置においては、
プローブ２をイオン化箱７に向って進ませ、ピペット１
がＩＡの位置に来たときにヒータ８によって加熱し、試
料を気化してイオン化箱７に導入してイオン化し、この
イオン流９をレンズスリット１０およびアーススリット
１１を通して質量分析部に導入する。
上記のように構成された従来例においては、プローブ２
は１個でありこのプローブ２に装着されたピペット１即
ち試料数もまた１個しかなく、またプローブの挿入、引
抜は全く手動であった。前記公知例においてはプローブ
２へのピペット１の供給は自動化しているが、測定操作
そのものは手動であった。従がってデータ処理を含む全
自動連続測定は不可能であった。
は１個でありこのプローブ２に装着されたピペット１即
ち試料数もまた１個しかなく、またプローブの挿入、引
抜は全く手動であった。前記公知例においてはプローブ
２へのピペット１の供給は自動化しているが、測定操作
そのものは手動であった。従がってデータ処理を含む全
自動連続測定は不可能であった。
本発明は上述の点に鑑みてなされたもので、その目的と
するところは、連続無人測定の可能な自動質量分析装置
を提供するにある。
するところは、連続無人測定の可能な自動質量分析装置
を提供するにある。
〔発明の概要〕
本発明は質量分析用の試料を１箇ずつ装着する複数個の
グローブをディスクの周辺近くに同心状に、しかも軸方
向移動可能に設け、このディスクを回転して前記複数個
のプローブのうちの１個をイオン化箱に対向する位置に
し、このプローブを移送手段を介して該イオン化箱に近
接させ、加熱気化してイオン化箱内でイオン化させて質
量分析部へ導入する構成とし、しかもこれらの各工程を
１サイクル毎に連動して制御装置によって制御すること
により、質量分析を完全に無人化自動化したものである
。
グローブをディスクの周辺近くに同心状に、しかも軸方
向移動可能に設け、このディスクを回転して前記複数個
のプローブのうちの１個をイオン化箱に対向する位置に
し、このプローブを移送手段を介して該イオン化箱に近
接させ、加熱気化してイオン化箱内でイオン化させて質
量分析部へ導入する構成とし、しかもこれらの各工程を
１サイクル毎に連動して制御装置によって制御すること
により、質量分析を完全に無人化自動化したものである
。
以下本発明に係る自動質量分析装置の一実施例を図面を
参照して説明する。
参照して説明する。
第１図に本発明の一実施例を示す。線図において第３図
に示す部分と同一ま九は同等の部分は同一符号にて示す
。複数個のピペット１は同数のプローブ２にそれぞれ１
１＠ずつ装着される。これらのプローブ２はディスク１
２に同心状にかつこのディスク１２に対して直角に軸方
向に移動可能に装着されており、このディスク１２に固
設された回転軸１３ｔ−介して回転手段、たとえばパル
スモータ１４により回転される。このディスク１２は回
転軸１３を介して、排気系３により１０” ｔｏｒｒオ
ーダに排気された予備真空室４内に回転自在に支承され
ている。この予備真空室４はバルブ５を介してイオン源
ハウジング６に連結されており、このイオン源ハウジン
グ６内にはイオン化箱７とヒータ８とが設けられている
。このイオン化箱７の試料導入口とヒータ８とは前記プ
ローブ２のうちの１本と同心となるように配設されてい
る。これらのプローブ２の前記ピペット１が装着される
一端と反対側の一端には溝２ａが形成されており、前記
予備真空塞４に設けられ次中空円盤状の案内板１５に摺
動自在に嵌合しており、プローブ２が前記ヒータ８と同
心となる位置における案内板１５には、このグローブ２
が案内板１５より離脱可能とする切欠部１５ａが形成さ
れている。この位置において該グローブ２は回転手段１
６によって回転するネジ１７と送りナツト１８の噛合に
よって左右方向に移動されるようになっており、ピペッ
ト１とプローブ２がそれぞれＩＡ、２Ａの位置に移動さ
れる。この位置においてピペット１の外周上とりまくよ
うにヒータ８が設けられている。
に示す部分と同一ま九は同等の部分は同一符号にて示す
。複数個のピペット１は同数のプローブ２にそれぞれ１
１＠ずつ装着される。これらのプローブ２はディスク１
２に同心状にかつこのディスク１２に対して直角に軸方
向に移動可能に装着されており、このディスク１２に固
設された回転軸１３ｔ−介して回転手段、たとえばパル
スモータ１４により回転される。このディスク１２は回
転軸１３を介して、排気系３により１０” ｔｏｒｒオ
ーダに排気された予備真空室４内に回転自在に支承され
ている。この予備真空室４はバルブ５を介してイオン源
ハウジング６に連結されており、このイオン源ハウジン
グ６内にはイオン化箱７とヒータ８とが設けられている
。このイオン化箱７の試料導入口とヒータ８とは前記プ
ローブ２のうちの１本と同心となるように配設されてい
る。これらのプローブ２の前記ピペット１が装着される
一端と反対側の一端には溝２ａが形成されており、前記
予備真空塞４に設けられ次中空円盤状の案内板１５に摺
動自在に嵌合しており、プローブ２が前記ヒータ８と同
心となる位置における案内板１５には、このグローブ２
が案内板１５より離脱可能とする切欠部１５ａが形成さ
れている。この位置において該グローブ２は回転手段１
６によって回転するネジ１７と送りナツト１８の噛合に
よって左右方向に移動されるようになっており、ピペッ
ト１とプローブ２がそれぞれＩＡ、２Ａの位置に移動さ
れる。この位置においてピペット１の外周上とりまくよ
うにヒータ８が設けられている。
この位置で加熱気化された試料分子流１９はイオン化電
子流２０ＶＣよってイオン化され、レンズスリット１０
とアーススリットｌｌ’に通過してイオン流９となり、
質量分析部２１に導入されるようになっている。この質
量分析部２１は増巾器２２、インターフェース２３４−
介してコンピュータ２４に接続されている。同様に前記
ヒータ８、前記予備真空篤４に設は几真空計２５、前記
回転手段１６．１４がそれぞれインターフェース２６゜
２７．２８．２９ｔ−介して前記コンピュータ２４に接
続されている。
子流２０ＶＣよってイオン化され、レンズスリット１０
とアーススリットｌｌ’に通過してイオン流９となり、
質量分析部２１に導入されるようになっている。この質
量分析部２１は増巾器２２、インターフェース２３４−
介してコンピュータ２４に接続されている。同様に前記
ヒータ８、前記予備真空篤４に設は几真空計２５、前記
回転手段１６．１４がそれぞれインターフェース２６゜
２７．２８．２９ｔ−介して前記コンピュータ２４に接
続されている。
上記のように構成された本実施例につき以下にその動作
を説明する。真空計２５により予備真空室４の真空度が
チェックされると、イオン化箱７に対向しているプロー
ブ２がイオン化箱７に向って進みＩＡ、ＩＩＩの位置で
停止する。この位置は回転手段１６の回転数によって検
知きれ、コンピュータ２４によってヒータ８の加熱が開
始され、試料が気化されて試料分子流１９となってイオ
ン化箱７に導入され、このイオン化箱７内でイオン化電
子流２０によってイオン化され、レンズスリット１０と
アーススリット１１を通過してイオン流９となって質量
分析部２１に入る。この質量分析部２１において質量分
析された信号が増巾器２２およびインターフェース２３
を介してコンピュータ２４に入力し、収集記録される。
を説明する。真空計２５により予備真空室４の真空度が
チェックされると、イオン化箱７に対向しているプロー
ブ２がイオン化箱７に向って進みＩＡ、ＩＩＩの位置で
停止する。この位置は回転手段１６の回転数によって検
知きれ、コンピュータ２４によってヒータ８の加熱が開
始され、試料が気化されて試料分子流１９となってイオ
ン化箱７に導入され、このイオン化箱７内でイオン化電
子流２０によってイオン化され、レンズスリット１０と
アーススリット１１を通過してイオン流９となって質量
分析部２１に入る。この質量分析部２１において質量分
析された信号が増巾器２２およびインターフェース２３
を介してコンピュータ２４に入力し、収集記録される。
この状態で試料に応じて予め設定された分析時間が経過
すると、コンピュータ２４のデータ収集は停止し、ヒー
タ８の加熱も停止して冷却に向う。一定時間後プローブ
２は回転手段１６０回転により２人の位置から原位置２
まで戻り・、さらに回転手段１４、従ってディスク１２
が所定量（たとえばプローブが８間材の場合は４５°）
回転して次のプローブ２がイオン化箱７に対向する位置
にくる。なお各ピペットへの試料充填は交換窓３０から
前もって行なっておく。以上が一試料に対する測定サイ
クルとなる。
すると、コンピュータ２４のデータ収集は停止し、ヒー
タ８の加熱も停止して冷却に向う。一定時間後プローブ
２は回転手段１６０回転により２人の位置から原位置２
まで戻り・、さらに回転手段１４、従ってディスク１２
が所定量（たとえばプローブが８間材の場合は４５°）
回転して次のプローブ２がイオン化箱７に対向する位置
にくる。なお各ピペットへの試料充填は交換窓３０から
前もって行なっておく。以上が一試料に対する測定サイ
クルとなる。
第２図にこのサイクルのタイミング図を示す。
回転手段１４．１６の作動を中心とするオートサンプラ
においては、真空度チェツク３１完了後回転手段１６の
回転が開始し試料導入３２がなされる。この直後ヒータ
制御系の昇温開始３５とデータ処理装置によるデータ収
集開始４ｏが同時になされる。設定された昇温速度によ
りヒータ３が加熱され設定温度に達すると昇温停止３６
となり、続いて一定時間の保持があり、この一定時間経
過後オートサンプラにおけるプローブ引抜３３と、ヒー
タ冷却開始３７、データ収集終了４１が同時になされる
。冷却終了３８後回転手段１４により次のサンプル送り
（図示せず）がなされ、各基が次のサイクル３４，３９
．４２に入る。
においては、真空度チェツク３１完了後回転手段１６の
回転が開始し試料導入３２がなされる。この直後ヒータ
制御系の昇温開始３５とデータ処理装置によるデータ収
集開始４ｏが同時になされる。設定された昇温速度によ
りヒータ３が加熱され設定温度に達すると昇温停止３６
となり、続いて一定時間の保持があり、この一定時間経
過後オートサンプラにおけるプローブ引抜３３と、ヒー
タ冷却開始３７、データ収集終了４１が同時になされる
。冷却終了３８後回転手段１４により次のサンプル送り
（図示せず）がなされ、各基が次のサイクル３４，３９
．４２に入る。
上述のように本実施例によれば、試料導入−加熱−分析
−データ収集−冷却−試料引抜からなる１サイクルの測
定時間が１試料につき１〜２時間を要する場合に、１つ
のディスクに８試料を装着したものとすれば全試料を測
定するには８〜１６時間を要することにがるが、この間
全く無人で測定できるので、夜間測定が可能となり入手
削減と能率向上などに大きい効果がある。また予め設定
した条件通りに測定が進行するので、貴重な微量試料を
浪費することがない。さらにま九、−試料毎の交換を必
要としないので空気の導入がなく、空気中の水などによ
るバッグランドの変化、排気操作による真空ポンプ油の
逆流付着などがなく、一定状態下での測定継続が可能上
なるので、分析結果の質的向上ができる。
−データ収集−冷却−試料引抜からなる１サイクルの測
定時間が１試料につき１〜２時間を要する場合に、１つ
のディスクに８試料を装着したものとすれば全試料を測
定するには８〜１６時間を要することにがるが、この間
全く無人で測定できるので、夜間測定が可能となり入手
削減と能率向上などに大きい効果がある。また予め設定
した条件通りに測定が進行するので、貴重な微量試料を
浪費することがない。さらにま九、−試料毎の交換を必
要としないので空気の導入がなく、空気中の水などによ
るバッグランドの変化、排気操作による真空ポンプ油の
逆流付着などがなく、一定状態下での測定継続が可能上
なるので、分析結果の質的向上ができる。
〔発明の効果〕
上述のとおり本発明によれば、回転するディスクに複数
本のプローブを装着し、順次自動的にイオン化箱に移動
して試料を加熱して質量分析をし、しかも各動作をコン
ピュータによ妙ゾークエンス制御したものであるから、
長時間の完全無人連続測定が可能となり、能率の向上や
人手の削減ができるようになったので、その効果は大で
ある。
本のプローブを装着し、順次自動的にイオン化箱に移動
して試料を加熱して質量分析をし、しかも各動作をコン
ピュータによ妙ゾークエンス制御したものであるから、
長時間の完全無人連続測定が可能となり、能率の向上や
人手の削減ができるようになったので、その効果は大で
ある。
第１図は本発明に係る自動質量分析装置の・−・実施例
を示すシステムブロック図、第２図は本発明の一実施例
における全７ステムの７−ケンスを示す動作タイミング
図、第３図に従来の質量分析装置の一例を示す溝底図で
ある。 １・・・ピペット、２・・・プローブ、４・・・予備真
空室、７・・・イオン化箱、８・・・ヒータ、１２・・
・ディスク、１４．１６・・・回転手段、２１・・・質
量分析部、２４・・・コンピュータ。
を示すシステムブロック図、第２図は本発明の一実施例
における全７ステムの７−ケンスを示す動作タイミング
図、第３図に従来の質量分析装置の一例を示す溝底図で
ある。 １・・・ピペット、２・・・プローブ、４・・・予備真
空室、７・・・イオン化箱、８・・・ヒータ、１２・・
・ディスク、１４．１６・・・回転手段、２１・・・質
量分析部、２４・・・コンピュータ。
Claims (1)
- １、イオン化箱近傍に試料を導入し、該試料を加熱気化
する手段からなる直接試料導入装置を有する自動質量分
析装置において、前記試料を装着保持する複数個のプロ
ーブと、これらのプローブを同心状に軸方向に移動可能
に保持するディスクと、これらのプローブおよびディス
クを回転可能に収納する予備真空室と、これらのプロー
ブを前記イオン化箱近傍へ順次移送する手段とを有し、
前記ディスクの回転手段、プローブの移送手段、試料の
加熱手段および測定データの処理手段とを連動して制御
する制御装置を設けたことを特徴とする自動質量分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178343A JPS6158153A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 自動質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178343A JPS6158153A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 自動質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6158153A true JPS6158153A (ja) | 1986-03-25 |
Family
ID=16046834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59178343A Pending JPS6158153A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 自動質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6158153A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0420319U (ja) * | 1990-06-08 | 1992-02-20 | ||
| USRE39353E1 (en) * | 1994-07-21 | 2006-10-17 | Applera Corporation | Mass spectrometer system and method for matrix-assisted laser desorption measurements |
-
1984
- 1984-08-29 JP JP59178343A patent/JPS6158153A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0420319U (ja) * | 1990-06-08 | 1992-02-20 | ||
| JP2540872Y2 (ja) * | 1990-06-08 | 1997-07-09 | オカモト株式会社 | 湯たんぽ |
| USRE39353E1 (en) * | 1994-07-21 | 2006-10-17 | Applera Corporation | Mass spectrometer system and method for matrix-assisted laser desorption measurements |
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