JPS6157245A - モノリス触媒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、モノリス触媒の製造方法に関し、詳しくは、
触媒毒物質による性能劣化を低減した触媒を簡便に製造
する方法を与えるものである。

〔従来の技術〕

従来用いられている触媒は、触媒成分の濃度分布が均一
である。

７しかるに現実の使用条件下において、触媒毒物質（燃
料中の鉛（Ｐｂ　）　、オイル中のリン（Ｐ）等）より
触媒成分を触媒として生成される化合物（硫酸鉛（Ｐｂ
ＳＯ４）、酸化鉛（Ｐｂ　Ｏ）等）は排気ガス上流側、
特に流速の遅い上流側外周部に付着し目詰まりを発生す
る。このため該目詰まりの発生した部分は以後触媒とし
て有効に機能せず、又該部分が有効に機能しないため他
の部分の負担が増加し、浄化性能が低下し、長期的には
耐久性に欠けるという問題がある。

第２図はかかる問題点を解決するべく考案された触媒の
説明図である。即ち、第２図に示す如く排気ガス上流側
外周部において、なんら触媒成分を担持していない触媒
では、該部分における上記化合物の生成は抑制されるた
め、上記問題点は解決するものと考えられる。

しかし、かかるモノリス触媒を製造するためには、触媒
成分を担持させる工程において、触媒担体にマスキング
等を施さなければならず、工程が複雑となるという問題
が発生する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、かかる事情に鑑み案出されたものであり、上
記第２図に示すように、排気ガス上流側外周部に触媒成
分を担持しない触媒を簡便に製造し得る方法を提供せん
とするものである。　　−〔問題点を解決するための手
段〕 本発明は、触媒成分の担持を、触媒担体の上端面の外周
部を除く所定部分に、触媒成分を含有する溶液を注ぐこ
とによって行なうものである。

即ち本発明は、柱状をなし軸方向に延びる多数の細孔を
有するモノリス触媒長材の該細孔内表面上に触媒担持層
を形成してモノリス触媒担体とし、該担体の該触媒担持
層に触媒成分を担持させてモノリス触媒とするモノリス
触媒の製造方法においで、 前記触媒成分の担持は、前記モノリス触媒担体を前記軸
方向を鉛直方向として槽内に収納し、該モノリス触媒担
体の上端面の外周部を除く所定部分へ触媒成分を含有す
る溶液を注ぎ、該モノリス触媒担体を所定高さまで該溶
液中に浸漬して行なうことを特徴とする製造方法である
。

モノリス触媒基材は触媒の外形を規定し、その材質とし
ては一般にコージェライトが用いられるが、その他ムラ
イト、スピネル等を用いることもできる。該基材は排気
ガスの流れ方向に延びる多　　　　）数の細孔（１００
〜６００個／平方インチ）を有するハニカム構造、又は
三次元網目開運の一体成形構造であり、その外形は柱状
（円柱、四角柱等モノリス触媒の設置されるべき排気系
の内形状に適合した形状）をなす。

触媒担持層は前記モノリス触媒基材の細孔内表面に、担
持層成分を含有するスラリー等の流動体を付着させ、乾
燥し、焼成して形成する。担持層成分としては一般にア
ルミナが用いられるがアルミナに限定されない。

触媒成分を含有する溶液を注ぐ前記所定部分とは、モノ
リス触媒内において排気ガスの流速が最大となる軸（中
心軸）を中心とする部分をいう。

溶液を注ぐ際は、該溶液が前記中心軸に比較的近い部分
のみにかかり、外周部にはかからないように注意する。

そのためには、例えば、触媒担体の上端面よりも断面積
の小さなノズルを用い、該ノズルの中心軸と前記排気ガ
ス流速により定まる中心軸とを一致させ、該ノズルを介
して溶液を注ぐとよい。

触媒担体を溶液内に浸漬する所定高さとは、該担体長さ
の５０〜９０％程度とする。

触媒成分としては、従来公知の触媒成分である白金（Ｐ
ｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテ
ニウム（ＲＬＩ　＞　、Ｏジウム（Ｒｈ　）、オスミウ
ム（Ｏｓ　）等の貴金属、あるいはクロム（Ｏｒ）、ニ
ッケル（Ｎｉ＞、バナジウム（Ｖ）、銅（Ｃｕ）等の卑
金属等を用いることができる。

なお、触媒成分の担持は、各触媒成分毎に行なっても良
く、又各触媒成分を同時に含有する溶液により１回で行
なっても良い。

〔作用〕

上記の如く本発明は、排気ガス上流側外周部に触媒成分
を担持しないモノリス触媒を、特別なマスク等を施こさ
ずに上記工程によって製造する方法である。本発明によ
ると、製造が簡便であり、又製造された触媒の耐久性及
び性能も良く、経済的である。

〔実施例〕

以下、本発明を具体的実施例に基づし１て説明する。

第１図は本発明の実施例において、触媒担体に触媒成分
を含有する溶液を注ぐ様子を説明する図である。

（サンプルの製造） 以下の手順で実施例サンプル１．２および比較例サンプ
ル１．２．３．４をそれぞれ製造した。

（１）埠持層形成 担持層成分を含有する流動体であるアルミナスラリー（
活性アルミナ粉末とアルミナゾルと水を混合し、撹拌し
たもの）中に円柱形状のモノリス基材（コージェライト
質のハニカム構造φ９３×１００、セル密度４００セル
／平方インチ）を浸漬し、引上げ、余分のスラリーを空
気流で吹飛ばした後乾燥し、焼成して担持層を形成した
。形成された担持層のｍは１１０ｇであった。なお、実
施例サンプル、比較例サンプルともに本工程で製造した
モノリス担体を用いてサンプルを製造した。

（２）触媒成分担持 ＜ａ　＞実施例サンプル１ 第１図＜ａ　＞に示すように上記モノリス触媒担体１を
φ９３．５Ｘ１２０の大きさの容器２に収納し、上方か
ら管径φ１０のノズル３を用いて溶液４（パラジウム１
．０！＋／ｌ、白金１．０９／１、ロジウムＯ，：ｌｌ
Ｊ／ｌをそれぞれ含有）４３Ｑｃｃを注ぎ、同図（ｂ）
に示ずように担体の高さの７０％までを浸漬し、その後
引上げ、乾燥してパラジウム、白金、ロジウムの三成分
を担持する実施例サンプル１を１０だ。

（ｂ）実施例サンプル２ 実施例サンプル１と同様にしてモノリス触媒担体１を容
器２に収納した後、上方から管径φ３５のノズルを用い
て溶液（白金２．ＣＭ／Ｉを含有）を４３０ｃｃ注ぎ、
該担体の７０％までを浸漬した後、引上げ乾燥し、続い
て同様にして容器２に収納した俊、上方から管径φ１ｏ
のノズルを用いて溶液（ロジウム０．２ｇ／Ｉを含有）
を４３０　ｃｃ注ぎ、同様に７０％までを浸漬した俵、
引上げ、乾燥して白金とロジウムの二成分を担持する実
施例サンプル２を得た。

（Ｃ）比較例サンプル１ 上記実施例サンプルと同様にしてモノリス触媒担体１を
容器２内に収納し、上方から溶液４（パラジウム１．０
！ＩＩ／ｌ、白金１．０ｇ／ｌ、ロジウム０．２ｇ／Ｉ
をそれぞれ含有）を５１０ＣＧ注ぎ、該担体の１００％
までを浸漬し、その後引上げ、乾燥して三成分を担持す
る比較例サンプル１を得た。

（ｄ　）比較例サンプル２ 上記各サンプルと同様に触媒担体１を容器２に収納し、
上方から管径φ１０のノズルを用いて溶液（白金２．Ｏ
ｏ／ｌを含有）を５１０ｃｃ注ぎ、担体の１００％まで
を浸漬し引上げ、乾燥し、さらに同様にして上方から溶
液（ロジウム０．２ｇ／ｌを含有）を５１０ＣＣ注ぎ、
１００％まで浸漬した後、引上げ、乾燥して二成分を担
持する比較例サンプル２を得た、 （ｅｌ）比較例サンプル３ 上記各サンプルと同様にして触媒担体１を溶液４（パラ
ジウム１．Ｏｏ／ｌ、白金１．Ｏｏ／ｌ、ロジウム０．
２ｇ／ｌをそれぞれ含有）４３０ｃｃをあらかじめ入れ
た容器２内に収納し、これを７０％浸漬し、引上げ乾燥
して三成分を担持する比較例サンプル３を得た。

（「）比較例サンプル４ 上記各サンプルと同様にして触媒担体１を溶液（白金２
．０ｇ／Ｉを含有）４３０ｃｃをあらかじめ入れた容器
２に収納し、これを先ず７０％浸漬し、引上げ、乾燥し
た後、続いて溶液（ロジウム０．２ｇ／Ｉを含有）４３
０ｃｃを入れた容器に７０％浸漬し、引上げ乾燥して２
成分を担持する比較例サンプル４を得た。

以上の様にして製造した各サンプルの触媒成分担持ｍを
表に示す。又、表には各サンプルを製造する際に用いた
溶液の濃度、種類、浸漬深さ、あるいはノズルの管径等
をまとめて示す。

（評価） 上記の如くして製造した各サンプルを金属製容器に保持
し、車輌のエンジン排気系に装着して市街地走行を模擬
したパターンで２００時間走行した後、浄化性能の試験
を行なった。試験は各サンプルを排気ｍ２．８リツトル
のエンジンに装着し、エンジンを２０００ｒｐｍ　、−
３８０ｍｍＨｏの条件で運転した排気を冷却機で一定温
度にし、各サンプルに導入し、炭化水素（ＨＣ）、−酸
化炭素（Ｇｏ）、窒Ｒ酸化物（ＮＯＸ　＞それぞれの浄
化率を測定した。炭化水素（ＨＣ）についての測定結果
を第３図、第４図に示す。

表および第３図、第４図から分る様に実施例サンプル１
は比較例サンプル１に比べ、触媒成分担持ｎは約り０％
少ないにもかかわらず、はぼ同等の性能を示し、又、該
実施例す“ノズル１と比較例サンプル３との比較かられ
かる様に触媒成分担持部がほぼ同等であれば、実施例サ
ンプル１の方が低温活性が向上している。実施例サンプ
ル２、比較例サンプル２、及び比較例サンプル４の評価
からも同様なことがいえる。なお、−酸化炭素（ＣＯ）
及び窒素酸化物（ＮＯＸ　）の浄化率についても同様の
結果が得られた。

（発朗の効果） 以上、要するに本発明はモノリス触媒の製造方法におい
て、触媒成分を触媒担体に担持させるに際し、該触媒成
分を含有する溶液を触媒担体の上端面の外周部を除く所
定部分に注ぎ該担持を行なうものである。

実施例に述べたところからも明らかな様に、本発明の方
法によって製造した触媒は、担持する触媒成分が従来の
ものと同量であれば、より低温活性が向上し、又、同等
の性能を得るためには担持する触媒成分ｍを従来の触媒
より減らすことができる。又、本発明の方法は触媒担体
のマスキング等視雑な工程を要しないため、上記良好な
性能の触媒を簡便に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、（ｂ）は本発明の実施例において、触媒
成分を触媒担体に担持させる方法を説明する図である。 第２図は本発明の方法によって製造される触媒め断面模
式図である。第３図および第４図は実施例サンプル１、
実施例サンプル２、比較例サンプル１、比較例サンプル
２、比較例サンプル３、比較例サンプル４の炭化水素の
浄化率の測定結果を表わすグラフである。 １・・・・・・モノリス触媒担体　２・・・・・・容器
３・・・・・・ノズル　　　　　　４・・・・・・溶液
１ｏ・・・触媒成分未担持部 １１・・・触媒成分担持部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）柱状をなし軸方向に延びる多数の細孔を有するモ
   ノリス触媒基材の該細孔内表面上に触媒担持層を形成し
   てモノリス触媒担体とし、該担体の該触媒担持層に触媒
   成分を担持させてモノリス触媒とするモノリス触媒の製
   造方法において、前記触媒成分の担持は、前記モノリス
   触媒担体を前記軸方向を鉛直方向として槽内に収納し、
   該モノリス触媒担体の上端面の外周部を除く所定部分へ
   触媒成分を含有する溶液を注ぎ、該モノリス触媒担体を
   所定高さまで該溶液中に浸漬して行なうことを特徴とす
   る製造方法。
2. （２）前記溶液を注ぐに際し、前記モノリス触媒担体の
   上端面の面積より小さな管内断面積を有するノズルを用
   いる特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
3. （３）前記モノリス触媒担体を前記溶液中に浸漬する所
   定高さは、該担体の長さの５０〜９０％である特許請求
   の範囲第１項記載の製造方法。
4. （４）前記モノリス触媒担体の上端面の前記所定部分は
   、該担体の中心軸を中心とする部分近傍である特許請求
   の範囲第１項記載の製造方法。