JPS6118439A - モノリス触媒の製造方法 - Google Patents
モノリス触媒の製造方法Info
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- JPS6118439A JPS6118439A JP59138849A JP13884984A JPS6118439A JP S6118439 A JPS6118439 A JP S6118439A JP 59138849 A JP59138849 A JP 59138849A JP 13884984 A JP13884984 A JP 13884984A JP S6118439 A JPS6118439 A JP S6118439A
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- JP
- Japan
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- catalyst
- monolithic
- carrier
- monolithic catalyst
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、経時劣化を低減したモノリス触媒の製造方法
に関し、詳しくは排気ガスの流れ方向に触媒成分の濃度
分布を有する触媒の製造方法を与えるものである。
に関し、詳しくは排気ガスの流れ方向に触媒成分の濃度
分布を有する触媒の製造方法を与えるものである。
本発明の方法によって製造したモノリス触媒は、耐久性
に優れ、長時間使用後においても高い触媒。
に優れ、長時間使用後においても高い触媒。
活性を有する。
従来用いられている触媒は、触媒成分の？１１度分布が
均一である。
均一である。
しかるに、現実の使用条件下において触媒毒物質（燃料
中の鉛（Ｐｂ）、オイル中のリン（Ｐ）等）は排気ガス
上流側により多く付着する。縦って、該上流側部分にお
いて触媒活性は大きく低下し、長時間使用後にお【プる
触媒性能の低下には著しいものがある。
中の鉛（Ｐｂ）、オイル中のリン（Ｐ）等）は排気ガス
上流側により多く付着する。縦って、該上流側部分にお
いて触媒活性は大きく低下し、長時間使用後にお【プる
触媒性能の低下には著しいものがある。
かかる欠点に鑑み触媒成分の１１１度の異なるペレット
状触媒をセパレータを介して充填し、濃度勾配を与えた
もの（特開昭５１−４４７１７＞、あるいは触媒成分の
濃度の異なるモノリス触媒を分割し金属容器に充填した
もの（実公昭５３−５９び製造工程が複雑であり、又構
造が複雑であるがゆえに機械的強度が弱く耐久性が不十
分である。
状触媒をセパレータを介して充填し、濃度勾配を与えた
もの（特開昭５１−４４７１７＞、あるいは触媒成分の
濃度の異なるモノリス触媒を分割し金属容器に充填した
もの（実公昭５３−５９び製造工程が複雑であり、又構
造が複雑であるがゆえに機械的強度が弱く耐久性が不十
分である。
本発明は、上記事情に鑑み案出されたものであり、十分
な耐久性及び長時間使用後における高い触媒活性を有す
るモノリス触媒を得るべく排気ガスの流れ方向に触媒成
分の濃度分布を有するモノリス触媒の製造方法を提供す
るものである。
な耐久性及び長時間使用後における高い触媒活性を有す
るモノリス触媒を得るべく排気ガスの流れ方向に触媒成
分の濃度分布を有するモノリス触媒の製造方法を提供す
るものである。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明は、触媒成分の担持方法に特徴を有するモノリス
触媒の製造方法である。
触媒の製造方法である。
即ち本発明は、モノリス触媒基材表面上に触媒担持層を
形成してモノリス触媒担体とし、その後前記触媒担持層
に触媒成分を担持させるモノリス触媒の製造方法におい
て、 前記触媒成分の担持は、触媒成分を含有する水溶液中に
前記モノリス触媒担体を一端を常に上に、他端を常に下
にして複数回繰り返して浸漬し、その後乾燥、焼成して
行な−うことを特徴とする製造方法である。
形成してモノリス触媒担体とし、その後前記触媒担持層
に触媒成分を担持させるモノリス触媒の製造方法におい
て、 前記触媒成分の担持は、触媒成分を含有する水溶液中に
前記モノリス触媒担体を一端を常に上に、他端を常に下
にして複数回繰り返して浸漬し、その後乾燥、焼成して
行な−うことを特徴とする製造方法である。
モノリス触媒基材は触媒の外形を規定し、その材質とし
ては一般にコージェライトが用いられるが、その他ムラ
イトあるいはスピネル等を用いることもできる。該基材
は排気ガスの流れ方向に伸びる多数の細孔（１００〜６
００個／平方インチ）を有するハニカム構造、又は三次
元網目構造の一体成形構造であり、その外形は柱状（円
柱、四角柱等モノリス触媒の設置されるべき排気系の内
形状に適合した形状）を成す。
ては一般にコージェライトが用いられるが、その他ムラ
イトあるいはスピネル等を用いることもできる。該基材
は排気ガスの流れ方向に伸びる多数の細孔（１００〜６
００個／平方インチ）を有するハニカム構造、又は三次
元網目構造の一体成形構造であり、その外形は柱状（円
柱、四角柱等モノリス触媒の設置されるべき排気系の内
形状に適合した形状）を成す。
触媒担持層は７、前記モノリス触媒基材表面に担持層成
分を含有するスラリー等の流動体を付着させ、その後、
乾燥し、焼成して形成する。層厚は１０μ−〜２５０μ
ｍ程度とする。また担持層成分としては、一般にアルミ
ナが用いられるがアルミナに限定されない。
分を含有するスラリー等の流動体を付着させ、その後、
乾燥し、焼成して形成する。層厚は１０μ−〜２５０μ
ｍ程度とする。また担持層成分としては、一般にアルミ
ナが用いられるがアルミナに限定されない。
次に、担持層を形成したモノリス触媒基材（本明細書で
はこれをモノリス触媒担体という〉を触媒成分を含有す
る水溶液中に該担体の一端（排気ガスの流入側）を常に
上に、他端（排気ガスの流出側）を常に下にして複数回
繰り返して浸漬し、該水溶液を該担体表面に付着させる
。ここに前記複数回の浸漬はモノリス触媒担体を上下方
向に移動させて行なってもよく、あるいは該担体は動か
さずに前記水溶液の水槽内への導入、導出を繰り返して
行なっても良い。
はこれをモノリス触媒担体という〉を触媒成分を含有す
る水溶液中に該担体の一端（排気ガスの流入側）を常に
上に、他端（排気ガスの流出側）を常に下にして複数回
繰り返して浸漬し、該水溶液を該担体表面に付着させる
。ここに前記複数回の浸漬はモノリス触媒担体を上下方
向に移動させて行なってもよく、あるいは該担体は動か
さずに前記水溶液の水槽内への導入、導出を繰り返して
行なっても良い。
この様にして前記水溶液を前記担体に付着させた後、乾
燥し焼成して触媒成分を担持させる。触媒成分としては
、従来知られている公知の触媒成分である白金（Ｐｔ）
、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウ
ム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、オスミューム（Ｏｓ
）、等の貴金属あるいはクロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎ
ｉ）、バナジウム（Ｖ）、銅（ＣＬＩ ）等の卑金属等
を用いることができる。なお、前記浸漬に際し、前記担
体の前記一端は常に前記水溶液の液面から突出させたま
ま行なっても良い。
燥し焼成して触媒成分を担持させる。触媒成分としては
、従来知られている公知の触媒成分である白金（Ｐｔ）
、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウ
ム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、オスミューム（Ｏｓ
）、等の貴金属あるいはクロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎ
ｉ）、バナジウム（Ｖ）、銅（ＣＬＩ ）等の卑金属等
を用いることができる。なお、前記浸漬に際し、前記担
体の前記一端は常に前記水溶液の液面から突出させたま
ま行なっても良い。
（作用）
本発明の製造方法は、モノリス触媒担体の一端を常に上
に、他端を常に下にして触媒成分を含有する水溶液中に
複数回繰り返し浸漬することにより、該水溶液の付着量
を該担体の上部で少なく下部で多くするものである。こ
うすることにより触媒成分の担持量を排気ガス流入側で
少なく流出側で多く形成することができる。
に、他端を常に下にして触媒成分を含有する水溶液中に
複数回繰り返し浸漬することにより、該水溶液の付着量
を該担体の上部で少なく下部で多くするものである。こ
うすることにより触媒成分の担持量を排気ガス流入側で
少なく流出側で多く形成することができる。
以下、本発明を具体的実施例に基づいて説明する。
（１）サンプルの＠造
以下の手順によって実施例サンプル１．２．３および比
較例サンプル１．２を製造した。なお、各サンプルの製
造にあたっては、モノリス触媒基材（コージェライト製
のハニカム構造、φ９３×１００、セル密度４００セル
／平方インチ）及びアルミナスラリー（活性アルミナ粉
末とアルミナゾルと水とを゛混合し撹拌したもの）とは
すべて共通のものを用いた。
較例サンプル１．２を製造した。なお、各サンプルの製
造にあたっては、モノリス触媒基材（コージェライト製
のハニカム構造、φ９３×１００、セル密度４００セル
／平方インチ）及びアルミナスラリー（活性アルミナ粉
末とアルミナゾルと水とを゛混合し撹拌したもの）とは
すべて共通のものを用いた。
第１図〜第３図は実施例サンプル１〜実施例す潰する様
子を表わす模式図である。
子を表わす模式図である。
第１図はモノリス触媒担体５を上下に移動させる場合で
あり、第２図は触媒担ｉ収納する水槽６中に前記水溶液
７を導出、導入する場合であり、第３図は水溶液７の液
面の上下を該水溶ｉ収納するゴム袋８の下方から空気９
を圧送し、あるいは空気９を排出して行なう場合である
ｄ（実施例サンプル１） 上記モノリス；媒基材を上記アルミナスラリー中に浸漬
し、引上げ乾燥し、焼成して触媒担持層を形成し、モノ
リス触媒担体を得た。なお、担持層の量は１１０ｇであ
った。
あり、第２図は触媒担ｉ収納する水槽６中に前記水溶液
７を導出、導入する場合であり、第３図は水溶液７の液
面の上下を該水溶ｉ収納するゴム袋８の下方から空気９
を圧送し、あるいは空気９を排出して行なう場合である
ｄ（実施例サンプル１） 上記モノリス；媒基材を上記アルミナスラリー中に浸漬
し、引上げ乾燥し、焼成して触媒担持層を形成し、モノ
リス触媒担体を得た。なお、担持層の量は１１０ｇであ
った。
該モノリス触媒担体を塩化パラジウム（ＰｄＣ１２）、
ジニトロジアンミン白金（Ｐｔ （ＮＨ３＞！ （Ｎ
ｏｔ ）２ ：ｌ、塩化ロジウム（ＲｈＣＩ ３）を含
む水溶液に該担体長さの７０％まで浸漬した。
ジニトロジアンミン白金（Ｐｔ （ＮＨ３＞！ （Ｎ
ｏｔ ）２ ：ｌ、塩化ロジウム（ＲｈＣＩ ３）を含
む水溶液に該担体長さの７０％まで浸漬した。
該浸漬は１分間行ない、その後引上げ、１分間保持し、
さらに再び１分間浸漬し、という具合にかかる繰り返し
を３０分間行なった。
さらに再び１分間浸漬し、という具合にかかる繰り返し
を３０分間行なった。
その後、乾燥し、焼成して触媒成分を担持させた。触媒
成分の担持量は、パラジウム（Ｐｄ）０゜３１ｇ、白金
（Ｐｔ ）Ｏ，’３１ｇ、ｏジウム（Ｒｈ）０．０６ｇ
であり、担体長さの上部１０％には第４図に示すように
触媒成分は甲持されていなかった。
成分の担持量は、パラジウム（Ｐｄ）０゜３１ｇ、白金
（Ｐｔ ）Ｏ，’３１ｇ、ｏジウム（Ｒｈ）０．０６ｇ
であり、担体長さの上部１０％には第４図に示すように
触媒成分は甲持されていなかった。
（実施例サンプル２）
実施例サンプル２は実施例サンプル１と略同様である。
異なる点は水溶液への浸漬に際し、上記実施例サンプル
１は担体長さの７Ｑ％まで浸漬したのに対し、本実施例
サンプル２では６５％まで浸漬した。その結果、触媒成
分の担持量はパラジウム（Ｐｄ ）０．２９！Ｊ 、白
金（Ｐｔ ）０．２９９１．ロジウム（Ｒｈ ）０．０
５８ｑと上記実施例サンプル１よりやや少なく、また上
部から１５％までは触媒成分は担持されてぃなかった。
１は担体長さの７Ｑ％まで浸漬したのに対し、本実施例
サンプル２では６５％まで浸漬した。その結果、触媒成
分の担持量はパラジウム（Ｐｄ ）０．２９！Ｊ 、白
金（Ｐｔ ）０．２９９１．ロジウム（Ｒｈ ）０．０
５８ｑと上記実施例サンプル１よりやや少なく、また上
部から１５％までは触媒成分は担持されてぃなかった。
゛（実施例サンプル３〉
本実施例サンプル３は上記実施例サンプル１および２と
触媒担持層の形成までは同様である。
触媒担持層の形成までは同様である。
本実施例サンプル３では触媒担持層を形成したモノリス
触媒担体をジニトロジアミン白金および塩化ロジウムを
含有する水溶波束に該担体長さの７０％まで浸漬し、該
浸漬は１分行ない、”浸漬後引上げ、保持する時間は３
０秒とし、かかるサイクルを３０分間繰り返した。
触媒担体をジニトロジアミン白金および塩化ロジウムを
含有する水溶波束に該担体長さの７０％まで浸漬し、該
浸漬は１分行ない、”浸漬後引上げ、保持する時間は３
０秒とし、かかるサイクルを３０分間繰り返した。
すなわち、本実施例サンプル３では、担持させた触媒成
分が上記実施例サンプル１および２ｔと異２・ なり、まり数回繰り返して行なう浸漬に際し担体を空気
中で保持する時間が上記２つのサンプルよりも短い。そ
の結果、触媒担持ｍは白金（Ｐｔ ）０．６８０ 、ロ
ジウム（Ｒｈ ）０．０６８（］と上記２つの実施例サ
ンプルより多かった。まに１担体長さの上部１０％には
触媒１分は担持されていなかった。 ゝ （比較例サンプル１） 比較例サンプル１は触媒担持層の形成までは上記３つの
実施例サンプルと同様である。
分が上記実施例サンプル１および２ｔと異２・ なり、まり数回繰り返して行なう浸漬に際し担体を空気
中で保持する時間が上記２つのサンプルよりも短い。そ
の結果、触媒担持ｍは白金（Ｐｔ ）０．６８０ 、ロ
ジウム（Ｒｈ ）０．０６８（］と上記２つの実施例サ
ンプルより多かった。まに１担体長さの上部１０％には
触媒１分は担持されていなかった。 ゝ （比較例サンプル１） 比較例サンプル１は触媒担持層の形成までは上記３つの
実施例サンプルと同様である。
本比較例サンプル１では触媒担持層を形成したモノリス
触媒担体を塩化パラジウム、ジニトロジアンミン白金、
塩化ロジウムを含有する水溶液中に連続して３０分浸漬
した後、引上げ、乾燥し焼成して形成した。本比較例サ
ンプル１の触媒担持ｍはパラジウム（Ｐｄ ）０．３１
ｏ 、白金（Ｐｔ ）０．３１（］ 、 ロジウム（Ｒ
ｈ ）０．０６ａ であり、これらの触媒成分はモノリ
ス触媒全体にわたって均一に担持されていた。
触媒担体を塩化パラジウム、ジニトロジアンミン白金、
塩化ロジウムを含有する水溶液中に連続して３０分浸漬
した後、引上げ、乾燥し焼成して形成した。本比較例サ
ンプル１の触媒担持ｍはパラジウム（Ｐｄ ）０．３１
ｏ 、白金（Ｐｔ ）０．３１（］ 、 ロジウム（Ｒ
ｈ ）０．０６ａ であり、これらの触媒成分はモノリ
ス触媒全体にわたって均一に担持されていた。
（比較例サンプル２）
本比較例サンプル２は触媒担持層の形成までは上記４つ
のサンプルと同様である。触媒担持層を形成した本比較
例サンプルのモノリス触媒担体をまずジニトロジアンミ
ン白金を含有する水溶液中に３０分間浸漬し、続いて塩
化ロジウムを含有する水溶液中に３０分浸漬し、その後
、引上げ、乾燥し、焼成して本比較例サンプル２を得た
。触媒担持ｆｆｉ ハ白金（’Ｐｔ ） ０．６８ｉ１
、ロジウム（ＲＩＩ ）０．０６８０であり、触媒成
分は触媒全域にわたって均一に担持されていた。
のサンプルと同様である。触媒担持層を形成した本比較
例サンプルのモノリス触媒担体をまずジニトロジアンミ
ン白金を含有する水溶液中に３０分間浸漬し、続いて塩
化ロジウムを含有する水溶液中に３０分浸漬し、その後
、引上げ、乾燥し、焼成して本比較例サンプル２を得た
。触媒担持ｆｆｉ ハ白金（’Ｐｔ ） ０．６８ｉ１
、ロジウム（ＲＩＩ ）０．０６８０であり、触媒成
分は触媒全域にわたって均一に担持されていた。
（２）評価
上記の様にして製造した各サンプルについて以下の如く
その性能評価を行なった。
その性能評価を行なった。
先ず、各サンプルを金属製容器に保持、し、車輌のエン
ジン排気系に装着して、市街地走行を模擬したパターン
で２００時間走行した。次に各ザンプルを排気量２．８
リツトルのエンジンに装着し、エンジンを２０００ｒｌ
ｌｌｌｌ 、−３８０１１１ｍＨ！Ｊの条件で運転した
排気身触媒に導入し、炭化水素（ＨＣ）、−酸化炭素（
Ｇｏ＞、窒素酸化物（ＮＯｘ ）の浄化率を測定した。
ジン排気系に装着して、市街地走行を模擬したパターン
で２００時間走行した。次に各ザンプルを排気量２．８
リツトルのエンジンに装着し、エンジンを２０００ｒｌ
ｌｌｌｌ 、−３８０１１１ｍＨ！Ｊの条件で運転した
排気身触媒に導入し、炭化水素（ＨＣ）、−酸化炭素（
Ｇｏ＞、窒素酸化物（ＮＯｘ ）の浄化率を測定した。
結果を第５図及び第６図に示す。
゛ 図よりわかるように実施例ザンプル１．２．３は比
較例サンプル１．２よりも長時間使用後にお【プる触媒
活性が高い。これは上記の如く複数回にわたって触媒成
分を含有する水溶液中にモノリス触媒担体を浸漬した結
果、該モノリス触媒担体の上方に付着した水溶液の量は
少なく、下方に付着した水溶液量が多くなり、その結果
、触媒成分の担持量が該モノリス触媒の上方に少なく、
下方に多くなったため、毒物質のほとんど大部分が付着
する排気ガス流入側近傍での触媒物質が少なく毒物質の
ほとんど付着しない下流側での触媒物質が多いので触媒
成分が有効に浄化機能を果すためであると考えられる。
較例サンプル１．２よりも長時間使用後にお【プる触媒
活性が高い。これは上記の如く複数回にわたって触媒成
分を含有する水溶液中にモノリス触媒担体を浸漬した結
果、該モノリス触媒担体の上方に付着した水溶液の量は
少なく、下方に付着した水溶液量が多くなり、その結果
、触媒成分の担持量が該モノリス触媒の上方に少なく、
下方に多くなったため、毒物質のほとんど大部分が付着
する排気ガス流入側近傍での触媒物質が少なく毒物質の
ほとんど付着しない下流側での触媒物質が多いので触媒
成分が有効に浄化機能を果すためであると考えられる。
また、実施例サンプル１が実施例サンプル２に比較し、
若干浄化率が良い理由は、担持ぎれ亡いる触媒成分の量
が実施例サンプル１の方が多いためであると考えられる
。
若干浄化率が良い理由は、担持ぎれ亡いる触媒成分の量
が実施例サンプル１の方が多いためであると考えられる
。
以上要するに本発明は、モノリス触媒の製造方法におい
て、触媒成分を触媒担持層に担持させるに際し、触媒担
体を該担体の一端を常に上に、他端を常に下にして複数
回触媒成分を含有する水溶液中に浸漬し、その後乾燥し
、焼成して行なうものである。
て、触媒成分を触媒担持層に担持させるに際し、触媒担
体を該担体の一端を常に上に、他端を常に下にして複数
回触媒成分を含有する水溶液中に浸漬し、その後乾燥し
、焼成して行なうものである。
実施例に述べたところからも明らかな様に、本発明の方
法によると触媒成分が触媒の排気ガスの流入側で少なく
、流出側で多く担持される。その結果、毒物質のほとん
ど大部分が付着する排気ガス流入側近傍で°の触媒物質
が少なく毒物質のほとんど付着しない下流側での触媒物
質が多いので、従って耐久性が良く触媒活性も高い。
法によると触媒成分が触媒の排気ガスの流入側で少なく
、流出側で多く担持される。その結果、毒物質のほとん
ど大部分が付着する排気ガス流入側近傍で°の触媒物質
が少なく毒物質のほとんど付着しない下流側での触媒物
質が多いので、従って耐久性が良く触媒活性も高い。
Claims (2)
- （１）モノリス触媒基材表面上に触媒担持層を形成して
モノリス触媒担体とし、その後前記触媒担持層に触媒成
分を担持させるモノリス触媒の製造方法において、 前記触媒成分の担持は、触媒成分を含有する水溶液中に
前記モノリス触媒担体を一端を常に上に、他端を常に下
にして複数回繰り返して浸漬し、その後乾燥、焼成して
行なうことを特徴とする製造方法。 - （２）前記モノリス触媒担体の前記水溶液中への浸漬は
、該担体の前記一端を常に液面から突出させたまま行な
う特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59138849A JPS6118439A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | モノリス触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59138849A JPS6118439A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | モノリス触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6118439A true JPS6118439A (ja) | 1986-01-27 |
Family
ID=15231606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59138849A Pending JPS6118439A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | モノリス触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6118439A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008029910A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-02-14 | Toyota Motor Corp | モノリス触媒およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-07-04 JP JP59138849A patent/JPS6118439A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008029910A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-02-14 | Toyota Motor Corp | モノリス触媒およびその製造方法 |
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