JPS6157241A - 排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の製造方法Info
- Publication number
- JPS6157241A JPS6157241A JP59179314A JP17931484A JPS6157241A JP S6157241 A JPS6157241 A JP S6157241A JP 59179314 A JP59179314 A JP 59179314A JP 17931484 A JP17931484 A JP 17931484A JP S6157241 A JPS6157241 A JP S6157241A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- atmosphere
- oxygen
- exhaust gas
- firing
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は排ガス浄化用触媒の製造方法に関するもので
、特に多孔性被膜を有す゛る一体型構造基材に触媒金属
を含む化合物を担持させた後、改善した焼成工゛程で焼
成を行なう排ガス浄化用触媒の製造方法に関するもので
ある。
、特に多孔性被膜を有す゛る一体型構造基材に触媒金属
を含む化合物を担持させた後、改善した焼成工゛程で焼
成を行なう排ガス浄化用触媒の製造方法に関するもので
ある。
（従来の技術）
従来、排ガス浄化用触媒の製造方法は多数提案されてお
り、これ等の方法においては、担体に触媒金属を含む化
合物が含浸された後乾燥、焼成する工程を経て触媒が製
造されている。この焼成方法としては、例えば特開昭５
２−１４７５８４号公報に見られる１００％水蒸気を用
いて触媒金属を含む化合物を熱分解する方法、よく知ら
れている方法である水素雰囲気で加熱し、触媒金属を還
元する方法、あるいは電気炉の空気雰囲気で加熱分院す
る方法が用φられている。しかし触媒金属を含む化合物
を含浸した担体を燃焼ガスと接触させて焼成する方法で
、接触する雰囲気の酸素量を制御して行う方法は行なわ
れていなかった。
り、これ等の方法においては、担体に触媒金属を含む化
合物が含浸された後乾燥、焼成する工程を経て触媒が製
造されている。この焼成方法としては、例えば特開昭５
２−１４７５８４号公報に見られる１００％水蒸気を用
いて触媒金属を含む化合物を熱分解する方法、よく知ら
れている方法である水素雰囲気で加熱し、触媒金属を還
元する方法、あるいは電気炉の空気雰囲気で加熱分院す
る方法が用φられている。しかし触媒金属を含む化合物
を含浸した担体を燃焼ガスと接触させて焼成する方法で
、接触する雰囲気の酸素量を制御して行う方法は行なわ
れていなかった。
（発明が解決しようとする問題点）
′前述のような従来の触媒製造方法における焼成方法の
うち１００％水蒸気、水素雰囲気および電気炉での空気
雰囲気における加熱焼成工程による方法では酸素濃度調
節は無調節となっていたため、触媒金属塩の如き触媒金
属を含む化合物の還元もしくは熱分解で発生した生成物
（塩化水素、塩素等）はアルミナ被覆層に吸着され、触
媒反応を阻害し、触媒性能の低下を招いていた。これに
対しで上記生成物のアルミナ被覆層からの脱離を促進す
るために、水素雰囲気にするのではコストが高く、製造
時の安全性も低くある程度使用すると触媒性能が劣ると
いう問題点があった。
うち１００％水蒸気、水素雰囲気および電気炉での空気
雰囲気における加熱焼成工程による方法では酸素濃度調
節は無調節となっていたため、触媒金属塩の如き触媒金
属を含む化合物の還元もしくは熱分解で発生した生成物
（塩化水素、塩素等）はアルミナ被覆層に吸着され、触
媒反応を阻害し、触媒性能の低下を招いていた。これに
対しで上記生成物のアルミナ被覆層からの脱離を促進す
るために、水素雰囲気にするのではコストが高く、製造
時の安全性も低くある程度使用すると触媒性能が劣ると
いう問題点があった。
（問題点を解決するための手段）
この発明は排ガス浄化用触媒の製造方法における焼成工
程において、酸素量を制御した温度４００〜７００℃の
燃焼ガスに担体を接触させて焼成することにより、前記
従来の問題点を解決する。
程において、酸素量を制御した温度４００〜７００℃の
燃焼ガスに担体を接触させて焼成することにより、前記
従来の問題点を解決する。
即ちこの発明の排ガス浄化用触媒の製造方法は、活性ア
ルミナを含む多孔性被膜で被覆された一体型構造基材に
、白金族元素から選ばれた少なくとも１種以上の触媒金
属を含む化合物を担持し、完全燃焼に必要な酸素層の０
．９〜１．４倍量の酸素を含んだ雰囲気、即ち燃焼ガス
中の酸素（ＯＱ）濃度を、次式 で算出されたλ−０，９〜１．４の範囲に調節した雰コ
（・囲気で燃焼ガスに接触させ焼成することを特徴とす
る。
ルミナを含む多孔性被膜で被覆された一体型構造基材に
、白金族元素から選ばれた少なくとも１種以上の触媒金
属を含む化合物を担持し、完全燃焼に必要な酸素層の０
．９〜１．４倍量の酸素を含んだ雰囲気、即ち燃焼ガス
中の酸素（ＯＱ）濃度を、次式 で算出されたλ−０，９〜１．４の範囲に調節した雰コ
（・囲気で燃焼ガスに接触させ焼成することを特徴とす
る。
この発明の触媒の製造方法においては上記の如く、触媒
金属を含む化合物を含浸、乾燥した一体型構造の担体を
酸素濃度を制御した燃焼ガスに接触させ焼成するが、こ
の際λを０．９〜１．４の範囲に限定する理由は、λが
０．９未満では燃料が不完全燃焼をおこし、−酸化炭素
（ＣＯ）、炭素（（１）等を発生し、触媒の性能低下を
おこし、また焼成雰囲気排ガスの処理が必要となる等の
問題を生じ、一方１．４を越すと、生成ガスの脱離が充
分でないため触媒性能が向上しないと考えられる。
金属を含む化合物を含浸、乾燥した一体型構造の担体を
酸素濃度を制御した燃焼ガスに接触させ焼成するが、こ
の際λを０．９〜１．４の範囲に限定する理由は、λが
０．９未満では燃料が不完全燃焼をおこし、−酸化炭素
（ＣＯ）、炭素（（１）等を発生し、触媒の性能低下を
おこし、また焼成雰囲気排ガスの処理が必要となる等の
問題を生じ、一方１．４を越すと、生成ガスの脱離が充
分でないため触媒性能が向上しないと考えられる。
（作 用）
触媒化する際の焼成条件は、触媒性能、耐久性に著しい
影響を与える。触媒金属を含む化合物として白金族元素
の塩化物、硝酸塩を出発物質に用い、担体に含浸、乾燥
後、熱分解した際、塩素、 ５窒素化合物が生成し
、アルミナ層に吸着されると、中でも塩素は触媒作用を
阻害する働きがあり、触媒性能の向上を図るには吸着し
ている塩素量を減少させることが重要である。さてこの
発、明では触媒出発物質、特に白金族金属の塩化物が、
熱分解し、分解ガスが遊離してくる高温４００〜フ００
℃への昇温時および保持温度においてλ−０，９〜１．
４の還元雰囲気もしくは還元雰囲気に近い酸化雰囲気に
担体を接触させ、生成ガスがアルミナ層に吸着されるの
を阻止している。また、一体型構造のハニカム七ル内を
燃焼ガスが流れ、生成ガスの置換が促進されるように担
体の軸方向が燃焼ガスの流れと平行になるように担体を
置いて焼成し、塩素除去率を高めるのが好ましい。
影響を与える。触媒金属を含む化合物として白金族元素
の塩化物、硝酸塩を出発物質に用い、担体に含浸、乾燥
後、熱分解した際、塩素、 ５窒素化合物が生成し
、アルミナ層に吸着されると、中でも塩素は触媒作用を
阻害する働きがあり、触媒性能の向上を図るには吸着し
ている塩素量を減少させることが重要である。さてこの
発、明では触媒出発物質、特に白金族金属の塩化物が、
熱分解し、分解ガスが遊離してくる高温４００〜フ００
℃への昇温時および保持温度においてλ−０，９〜１．
４の還元雰囲気もしくは還元雰囲気に近い酸化雰囲気に
担体を接触させ、生成ガスがアルミナ層に吸着されるの
を阻止している。また、一体型構造のハニカム七ル内を
燃焼ガスが流れ、生成ガスの置換が促進されるように担
体の軸方向が燃焼ガスの流れと平行になるように担体を
置いて焼成し、塩素除去率を高めるのが好ましい。
尚焼成温度はフＯＯ℃を越えると性能が充分発揮できな
くなるが、これは触媒金属の一部が酸素等と結びつき性
能低下を招いていると考えられるが詳細は不明である。
くなるが、これは触媒金属の一部が酸素等と結びつき性
能低下を招いていると考えられるが詳細は不明である。
また４００℃より低くなると性能が劣るが、これは触媒
金属を含む化合物の熱分解が充分に進んでいないためと
考えられる。
金属を含む化合物の熱分解が充分に進んでいないためと
考えられる。
（実施例）
以下この発明を実施例、比較例および試験例により説明
する。
する。
実施例 １
ｒ−アルミナからなる活性アルミナ粒に、硝酸上リウム
溶液を含浸させ乾燥した後、空気雰囲気炉気炉内で６０
０℃で１時間加熱し、セリウム（Ｏｅ）換算で８重量％
のセリア（ＯｅＯ，）を含むアルミナ粒を調製した。こ
のアルミナ粒に硝酸を含んだアルミナゾル、０ｅＯ２、
ｒ−アルミナからなる活性アルミナ粒を混合し、ボール
ミルで湿式粉砕し、アルミナスラリ液を得た。市販のコ
ーディエライト質のハニカム型担体１．７！容量の物２
個をアルミナスラリに浸漬し、引き上げた後、余分なス
ラリを圧縮空気で除去した後、乾燥し、空気雰囲気炉で
６５０℃で２時間昇温徐冷で加熱し、Ｃｅを８０重量％
含む活性アルミナ被覆担体を得た。
溶液を含浸させ乾燥した後、空気雰囲気炉気炉内で６０
０℃で１時間加熱し、セリウム（Ｏｅ）換算で８重量％
のセリア（ＯｅＯ，）を含むアルミナ粒を調製した。こ
のアルミナ粒に硝酸を含んだアルミナゾル、０ｅＯ２、
ｒ−アルミナからなる活性アルミナ粒を混合し、ボール
ミルで湿式粉砕し、アルミナスラリ液を得た。市販のコ
ーディエライト質のハニカム型担体１．７！容量の物２
個をアルミナスラリに浸漬し、引き上げた後、余分なス
ラリを圧縮空気で除去した後、乾燥し、空気雰囲気炉で
６５０℃で２時間昇温徐冷で加熱し、Ｃｅを８０重量％
含む活性アルミナ被覆担体を得た。
この担体を、塩化白金酸および塩化ロジウムを含む混合
液に浸漬し、余分な液を圧縮空気で除去した後、加熱空
気で乾燥し、ＬＮＧを燃料に用いた直火式空気雰囲気炉
で下記の雰囲気で昇温徐冷で６００℃で１時間焼成し、
各々白金をｏ、ｏｓｏ重量％、ロジウムを０．０１３重
量％含む触媒値）を得た。焼成時の雰囲気は触媒に接触
し、加熱する燃焼ガスの酸素（０，）濃度が次式 で算出されるλが１．０になる様に燃５と空気の量を調
節した。またハニカム担体の軸方向が燃焼ガス流と平行
になる様に設置して焼成した。
液に浸漬し、余分な液を圧縮空気で除去した後、加熱空
気で乾燥し、ＬＮＧを燃料に用いた直火式空気雰囲気炉
で下記の雰囲気で昇温徐冷で６００℃で１時間焼成し、
各々白金をｏ、ｏｓｏ重量％、ロジウムを０．０１３重
量％含む触媒値）を得た。焼成時の雰囲気は触媒に接触
し、加熱する燃焼ガスの酸素（０，）濃度が次式 で算出されるλが１．０になる様に燃５と空気の量を調
節した。またハニカム担体の軸方向が燃焼ガス流と平行
になる様に設置して焼成した。
実施例２
焼成時の雰囲気がλ−０，９、焼成条件が４００’Ｃｘ
１時間である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０
８１重ｆｆｉ％、ロジウム０．０１ ａ重ｆｆｉ％含む
触媒ＣＢ）を２個得た。
１時間である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０
８１重ｆｆｉ％、ロジウム０．０１ ａ重ｆｆｉ％含む
触媒ＣＢ）を２個得た。
実施例８
− 焼成条件がフロ０°０８１時間である以外は実施
例２と同様の条件で白金０．０８２重量％、ロジウム０
．０１８重量％含む触媒（０）を２個得た。
例２と同様の条件で白金０．０８２重量％、ロジウム０
．０１８重量％含む触媒（０）を２個得た。
実施例４
焼成時の雰囲気がλ−１，４、焼成条件が４００℃Ｘ１
時間である以外は実施例１と同様の条件で、白金０．０
８２重量％、ロジウム０．０１４重ｆ１％含む触媒（Ｄ
）を２個得た。
時間である以外は実施例１と同様の条件で、白金０．０
８２重量％、ロジウム０．０１４重ｆ１％含む触媒（Ｄ
）を２個得た。
実施例５
焼成条件が７００’ＣＸ１時間である以外は実施例４と
同様の条件で、白金０．０８１重量％、ロジウム０．０
１４重量％含む触媒（Ｅ）を２個得た。
同様の条件で、白金０．０８１重量％、ロジウム０．０
１４重量％含む触媒（Ｅ）を２個得た。
実施例６
含浸液に塩化白金酸、塩化パラジワム、塩化ロジウムの
混合液を用い、焼成時の雰囲気がλ−１，２である以外
は実施例１と同様の条件で白金０，０５５重ｉｔｔ％、
パラジウム０．０２６重量％、四ジウムＱ、０１８重量
％の触媒（Ｆ）を２個得た。
混合液を用い、焼成時の雰囲気がλ−１，２である以外
は実施例１と同様の条件で白金０，０５５重ｉｔｔ％、
パラジウム０．０２６重量％、四ジウムＱ、０１８重量
％の触媒（Ｆ）を２個得た。
実施例７
焼成時の雰囲気がλ−１，２、焼成条件がａＯＯ℃×８
０分である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０８
１重ｆｆｉ％、ロジウム０．０１４重量％の触媒（Ｇ）
を２個得た。
０分である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０８
１重ｆｆｉ％、ロジウム０．０１４重量％の触媒（Ｇ）
を２個得た。
実施例８
焼成条件が４００℃×１時間である以外は実施例１と同
様の条件で触媒（Ｈ）を２個得た。
様の条件で触媒（Ｈ）を２個得た。
・実施例９
焼成条件が７００℃×１時間である以外は実施例１と同
様の条件で触媒（Ｋ）を２個得た。
様の条件で触媒（Ｋ）を２個得た。
比較例１
焼成雰囲気をλ−２，０とした以外は実施例１と同様の
条件で、白金がｏ、ｏｓ１ｆｆｉｆｆｉ％、ロジウムが
０．０１４重ｆｆｉ％の触媒（１）を２個調製した。
条件で、白金がｏ、ｏｓ１ｆｆｉｆｆｉ％、ロジウムが
０．０１４重ｆｆｉ％の触媒（１）を２個調製した。
比較例２
焼成雰囲気がλ−１，０、焼成条件がＳＯＯ″ｃ×１時
間である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０８１
重量％、ロジウム０．０１４重量％の触媒（２）を得た
。
間である以外は実施例１と同様の条件で白金０．０８１
重量％、ロジウム０．０１４重量％の触媒（２）を得た
。
比較例８
焼成雰囲気がλ−１，０、焼成条件がａＯＯ″ｃ×１時
間である以外は実施例１と同様の条件で、白金０．０８
２重全％、ロジウム０．０１５重量％の触媒（８）を得
た。
間である以外は実施例１と同様の条件で、白金０．０８
２重全％、ロジウム０．０１５重量％の触媒（８）を得
た。
比較例４
８個のアルミナ被覆担体を調製し、塩化白金酸、塩化ロ
ジウムを含む溶液を含浸した後、乾燥し、・未焼成の触
媒８個を得、その内２個を空気雰囲気の電気炉で６００
℃Ｘ１時間の条件で焼成した以外は実施例１と同様の条
件で白金０．０８２重量％、ロジウム０．０１４重量％
担持した触媒（４）を２個得た。
ジウムを含む溶液を含浸した後、乾燥し、・未焼成の触
媒８個を得、その内２個を空気雰囲気の電気炉で６００
℃Ｘ１時間の条件で焼成した以外は実施例１と同様の条
件で白金０．０８２重量％、ロジウム０．０１４重量％
担持した触媒（４）を２個得た。
比較例５
焼成雰囲気をλ−０，６にした以外は実施例１と同様の
条件で触媒を調製し、白金０．０８０重社％、ロジウム
０．０１３重量％を担持した触媒（５）を２個得た。
条件で触媒を調製し、白金０．０８０重社％、ロジウム
０．０１３重量％を担持した触媒（５）を２個得た。
試験例１
実施例１〜９ で得た触媒Ａ、に、比較例１〜５で得た
触媒１〜５について下記の条件で耐久、と評価を行い、
炭化水素（ＸＣ）、−酸化炭素（００）、窒素酸化物（
ＮＯｘ）の転化性能を測定した。得た結果を第１表に示
す。
触媒１〜５について下記の条件で耐久、と評価を行い、
炭化水素（ＸＣ）、−酸化炭素（００）、窒素酸化物（
ＮＯｘ）の転化性能を測定した。得た結果を第１表に示
す。
耐久試験条件
エンジン排気量 ２，２０００Ｃ
出口触媒温度 ７５０”Ｃ
空 間 速 度 約７０，０００Ｈｒ″″１耐久試験
時間 １００Ｈｒ 評価条件 ４００″Ｃ転化性能 温度特性 試験例２ 実施例１，５で得た触媒Ａ、Ｅおよび比較例１゜４で得
た触媒１，４の焼成済み触媒と、比較例４で得た未焼成
の触媒針５個の塩素量を下記の条件で分析し、得た結果
を第２表に示す。
時間 １００Ｈｒ 評価条件 ４００″Ｃ転化性能 温度特性 試験例２ 実施例１，５で得た触媒Ａ、Ｅおよび比較例１゜４で得
た触媒１，４の焼成済み触媒と、比較例４で得た未焼成
の触媒針５個の塩素量を下記の条件で分析し、得た結果
を第２表に示す。
塩素分析条件
イオンクロマトグラフィで測定。
８５０℃で加熱し、空気を２ ｔ ／ ｍｉｎで１５分
間流し、吸収液で捕集した。
間流し、吸収液で捕集した。
（発明の効果）
以上説明してきたように、この発明の排ガス浄化用触媒
の製造方法は、焼成工程にお−で白金族元素を含む化合
物を含浸したアルミナ被覆一体型構造の担体を、完全燃
焼に必要な酸素量の０．９〜１．４倍量の酸素を含んだ
燃焼ガスに接触させ焼成するようにしたため、触媒中に
残存する塩素の如き有害成分の量が少なくなり、触媒性
能が向上できるという効果が得られる。またこの発明の
方法を行うには燃焼時の空気量と燃料ガス量を調π１す
るのみでよいので、従来の設備の僅かな改造で高性能触
媒が製造し得るという利点が得られる。
の製造方法は、焼成工程にお−で白金族元素を含む化合
物を含浸したアルミナ被覆一体型構造の担体を、完全燃
焼に必要な酸素量の０．９〜１．４倍量の酸素を含んだ
燃焼ガスに接触させ焼成するようにしたため、触媒中に
残存する塩素の如き有害成分の量が少なくなり、触媒性
能が向上できるという効果が得られる。またこの発明の
方法を行うには燃焼時の空気量と燃料ガス量を調π１す
るのみでよいので、従来の設備の僅かな改造で高性能触
媒が製造し得るという利点が得られる。
Claims (1)
- １、活性アルミナを含む多孔性被膜で被覆された一体型
構造基材に、白金族元素から選ばれた少なくとも１種以
上の触媒金属を含む化合物を担持し、完全燃焼に必要な
酸素量の０．９〜１．４倍量の酸素を含んだ雰囲気で燃
焼した４００℃〜７００℃の燃焼ガスに接触させ焼成す
ることを特徴とする排ガス浄化用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59179314A JPS6157241A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59179314A JPS6157241A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6157241A true JPS6157241A (ja) | 1986-03-24 |
Family
ID=16063663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59179314A Pending JPS6157241A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6157241A (ja) |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP59179314A patent/JPS6157241A/ja active Pending
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