JPS61500463A - 質量分析計中への試料の導入 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 質量分析計中への試料の導入 本発明は質量分析計の入口装置中に試料を導入することに関するものである。

分析において質量分析計の有用性は長い間認められているが、従来この技術は各 試料を導入する際に真空室を開放する必要があるため各分析にかなりの時間がか かるという重大な欠点を持っていφ。分析を開始す装置に各試料と共に流入する 空気量を少なくするために入口装置に一組のロックを使用していた。従って分析 を熟練技術者が行う必要があり、その結実質量分析計は、°例えば、分析を規則 正しく屡々行う必要のある多量生産される製品の品質管理に使用する装置ではな く、特殊な実験室装置であると見なされていた。

英国特許出願公開第２．１４１．２３０号には、上述の欠点が著しく軽減されて いて試料の完全分析を僅かにほんの数分で行うことができるようにする熱分解質 量分析計用の入口装置が開示されている。

上述の特許出願公開では、試料容器を入口装置の開口に入れる。入口装置は迅速 に試料容器を排気し、試料を熱分解し、試料容器と質量分析計の真空室との間を 連通させて試料を分析できるようにする。

本発明は質量分析計の固有操作速度を利用できかつ分析プロセスをさらに自動化 できるように試料をかかる入口装置に供給することに関するものである。

本発明は、試料を質量分析計の入口装置中に導入するためのマガジンを提供し、 このマガジンは使用中にほぼ水平である上面および下面を有する平坦な板からな り、マガジンの下面には往復動可能なビンと掛合してマガジンを質量分析計の入 口装置の開口に対しインクリメントだけ前進させることができるジグザグ溝を設 け、マガジンの上面には分析試料を収容する管を受取るためのくぼみを設け、前 記くぼみをマガジンの移動方向に対し横方向に延在させかつ下面の溝のピッチと 等しい規則正しいピッチで配置する。

好ましくは、マガジン上面の各くぼみは試料管の外面上に配置された０　１Ｊン グを受取るための拡大直径部を有する。

マガジン上面の各くぼみには、質量分析計の入口装置から遠く離れているその端 部に、試験管をくぼみ内に位置させたままピックアップ管を試料管の端部上で滑 動させることができるように拡大直径部が形成されているのが好都合である。

本発明の好適例では、ジグザグ溝は第１部分および第２部分を有し、第１部分は 、使用中に、第４部分における割出しビンの移動によってマガジンが移動しない ようにマガジン上面のくぼみに平行にかつ割出しビンの移動方向に平行に延在し 、第２部分はそれぞれ第１部分の一端とこれに隣接する第」部分の反対端とに連 結し、第２部分は使用中にマガジンの移動方向に対し傾斜しかつ割出しビンと協 働してマガジンを移動させる。

本発明のマガジンはくぼみ内に位置する複数個の管と組み合わせ、多管にＯリン グおよび試料ボートを取付けて包装するのが好都合°である。包装は試料管をく ぼみ内の所定位置に維持する作用をする封止できる包装材料から構成することが できる。包装材料を開いた際に試料管からボートが突出する場合には、ボート上 に試料を置くのが著しく容易になる。偶発的な位置の変動を回避するために、ボ ートがマガジンの端縁を越えて突出することがないようにする必要がある。

次に本発明を、図面を参照して例について説明する。

第１図は質量分析計の試料供給装置の断面図、第２図は第１図の供給装置に使用 する試料マガジンの部分平面図、 第３図は周囲の０リングを通る平面によって切断したボートを収容する試料管の 断面図である。

第１図において、質量分析計の入口装置の部分を１０で示す。入口装置１０は詳 細に示されていないが、英国特許出願公開第２１４１２３０号に記載されている ものが好ましい。本発明のためには、入口装置１０が開口１２を有し、この開口 が円錐形の口１４を有し、分析試料を収容する管１６が開口１２を封止し、試料 が管１６内の金属ボート上に載っていることが分れば十分である。

管１６によって開口１２を封止した後に、質量分析計の入口装置は管１６の内部 を排気し、管１６を取巻く誘導コイル２０により試料を熱分解する。コイル２０ は管１６内のボートを所定温度（そのキュリ一温度）に加熱し、かくして試料を 熱分解させ、熱分解生成物は分析用真空室に入る。分析の完了後に、管１６を取 出して新しい管で置き換える。

分析試料を入れるべき管１６をマガジン２２内に配置し、マガジン２２を供給装 置により自動的に前進させる。第２図の平面図から分かるように、マガジン２２ は管１６を受取るだめの平行なくぼみ２４をその頂面に有する。各くぼみは半円 柱形といの形状であり、このといは一端（図面で見て左端）で拡大されている。

かかる拡大部２６のために、各試料管１６の端部は試験管が（ぼみ２４内に位置 している状態において空所によって取巻かれていて、ピックアップ管を試料管１ ６の端部上に滑らせることができるので、管１６をマガジン２２から取上げるこ とができる。また各くぼみは他の拡大直径部２８を有し、この拡大直径部は各試 料管１６を取巻＜　ＯＩＪングを収容ている複数個の試料管１６を完備している マガジン２２はオペレータが試料を金属ボート上にいつでも載せることのできる シールされた包みとして販売できると考えられる。ボートに試料を載せるのを助 けるには、試料管１６の端部をマガジン２２の端縁から挿入し、ボートを試料管 １６から突出させるがマガジン２２の端縁を越えて突出することがないようにす る。

試料は管１６を加熱するのではなくボートを加熱することによって熱分解させる のであるから、試料が管との接触によ゛って冷却されることがないようにするの が好ましい。これを達成するには、第３図に示すように、各ボート８０を■形断 面とし、ボート８０と管１６とはそのリムの上端縁において接触させるが試料の 載っているその基部では接触させず、ボートをその自己の弾性によって管１６内 に押し込む。またかかるボートの構造は製造コストが安くなる点で有利である。

マガジン２２の下側には溝３２（第２図に破線で示されている）が形成され、こ の溝はばねで圧押されている割出しピン３４と掛合し、以下に詳述するように、 マガジンを自動的に前進させるための割出し機構の部分として作用する。

溝３２は連続ジグザグ形状であり、溝３２はくぼみ２４に平行でかつくぼみ２４ と整列している部分３２ａと相対的に傾斜している部分３２ｂとから形成され、 傾斜部分３２ｂは各部分３２ａの一端をこれに隣接する部分３２ａの反対端と連 結する。第１図の垂直断面図で見て、溝３２０部分３２ａは左から右に下向きに 傾斜し、かつ部分３２ｂは左から右に上向きに傾斜する。

割出しピン３４は割出し棒３６上に取付けられていて、割出し棒３６は第１図に おいて左から右に往復動する。

第１図でみて、ピン３４が右に移動するにつれて、ピン３４は部分３２ａの一つ に沿って滑動し、マガジン２２は動かないがピン＄４自体は下向きに偏向する。

ピン３４が移動の終点に到達した際に、ピン３４は隣接する部分３２ｂの端部と 掛合し、そのばねよって部分３２ｂ中に上向きに嵌合する。次いで割出し棒３６ を後退させる場合には、ピンは部分３２ｂに沿って滑動すると同時にマガジンを 移動させて次の試料管１６を供給装置および開口１２と整列させる。再度、ピン が移動の終点に到達した際に、ピンは次に隣接する部分３２ａ中に嵌合する。

割出し装置の上述の構造の利点は、ピン３４の移動が入口開口と整列し、かつ溝 の部分３２ａがすべてくぼみ２４と整列していることである。この結果、先ず割 出しピンが部分３２ａのいずれか一つと掛合するようにマガジン２２を置いた際 に試料管の一つは常に質量分析計の入口装置中に導入されるよう正しく整列され る。従って、必ずしもマガジンをその出発位置に装入する必要はなく、マガジン 上の任意の所望の管で分析を始めることができる。さらに、゛マガジンは単に自 重によって割出しピン３４上に載っているので、マガジン２２をそのいずれの位 置において上昇および下降させても何ら支障がない。

またマガジンの移動は割出しピンの前進行程ではなく復帰行程で起る。ピン３４ は、後述のように、管１６を入口装置１０中に供給する機構と共に移動され、こ の結果マガジンが割出しビン３４上に載った際に入口開口１２と整列する管が分 析のために入口装置中に最初に供給される管となる。

割出し棒３６にはその上面に細長いみぞ孔を設け、このみぞ孔内にピン３８を掛 合させ、このピンを移動台４０上に取付けると、みぞ孔とピン３８とは一緒にか ら動き連結部材を構成する。従って割出し棒３６の全行程は移動台４０の行程よ り割出し棒上面のみぞ孔の長さだけ短くなり、割出し棒３６は前進行程および復 帰行程の終わりで移動台の移動に追従するにすぎない。

移動台４０は２個の垂直な横案内板４２０間を案内されるが、第１図にはそのう ちの１個のみが示されている。

移動台の上面はラック（ｒａｃｋ）　４４の形状をしていて、ラック４４はモー ター駆動ビニオン４６と掛合している。

移動台はローラ４８上に載り、ローラ４８はカムトラック５０に従って移動する 。第１図で見て、移動台が左から右に移動するにつれて、カムトラックは移動台 ４０を上昇および下降させる作用をなし、かつ移動台４０を水平の姿勢に維持す ることができる。またビニオン４６を駆動するモーターは移動台４０の移動と共 に垂直方向に移動するように取付けるが、案内板４２の一方の外面上に回転自在 に支持されいてるアーム上に取付けるのが好都合である。

移動台４０はその前端から突出するピックアップ管５２を有し、管５２はその前 端（第１図で見て左端）で縦方向に割れている。ビックアック管５２内にはその 前端部にエジェクタビン５４が収容され、ピン５４はピックアップ管５２のスリ ットを通って横に突出しかつ２個の案内板４２に形成されているみぞ孔５８内を 移動する。弾性材料のリングがピックアップ管の前端を包囲しているので管の半 部は互いに弾性的に押圧される。

第１図には供給サイクル開始時の供給装置を示す。

マガジン２２は先に説明したように試料管１６の一つが開口１２と整列するよう に配置されている。ビニオン４６を駆動するモーターは付勢されていて、移動台 ４０を第１図で見て右に移動させる。ピックアップ管５２はその端部が試料管の 後部と掛合して周囲のバンドの弾性によってこれを把持するまで移動する。

このことが起った後に、ローラ４８はカムトラックの斜面上に載って移動台を上 昇させるが、試料管１６は水平に維持されている。エジェクタピンのアーム５６ はこの時みぞ孔５８の端部と整列し、みぞ孔の垂直部分を上に動く。ピックアッ プ管５２がその前進運動を継続するにつれて、エジェクタビン５４はピックアッ プ管５２の下に後退する。

カムトラック５０上の斜面は試料管を質量分析計の入口装置の開口１２のレベル に上昇させる大きさとする。

移動台４０は先ず試料管１６の端部が円錐面１４と衝合するまで前進を継続する 。移動台４０がさらに移動するにつれて、ピックアップ管５２はＯリング３０と 掛合してこれを試料管１６の外面上で滑動させる。最後に、０リング３０が円錐 面１４と衝合した際に、Ｏリングはピックアップ管５２によって圧縮され、シー ルを形成する。モーターはシールが形成されてＯＩＪング３０上に一定の圧力が 維持された後でもなお付勢されている。

次いで質量分析計において試料管１６を排気し、試料の分析を行う。分析が完了 した後に、ピニオン４６を駆動するモーターを連動させ、移動台４０を上述の後 退位置に向けて後退させる。真空シールは先ず入口装置によって破られので、試 料管１６はピックアップ管５２と共に自由に移動できる。ピックアップ管が後退 するにつれて、エジェクタビン５４はそのアームとみぞ孔５８とが衝合するので ピックアップ管と一緒に移動できなくなる。かくしてエジェクタビン５４は試料 管１６の移動を限定する止めを形成し、試料管はコイル２０から引離された後に 落下してマガジン２２内の自分のみぞ２４中に戻る。

マガジン２２はサイクルのこの時点まで全く移動していない。

次いで移動台４０はカムトラック５０の斜面を下るので、エジェクタビン５４の アームはみぞ孔５８によって自由となり、エジェクタビンはピックアップ管５２ と共に後方に移動する。ビン３８はこの段階において割出し棒３６の上面のみぞ 孔の後端と衝合して割出し棒を左に移動させ、かつ上述のようにマガジンを前進 させて次の試料管を開口１２に整列させる。

供給装置および排気装置の制御はマイクロコンピュータによって行うことができ 、またマイクロコンピュータは質量分析計によってめた試料のスペクトルと貯蔵 スペクトルライブラリーとを互に関係づけてスペクトルを自動的に解析する作用 をすることができる。

このようにして−バッチの試料の全分析を迅速かつ自動的に行うことができる。

本発明のマガジンは供給装置を不当に複雑にすることなく割出し運動が自動的に 行われる利点を提供する。

さらに、本発明のマガジンは任意の位置で挿入し、取出すことができ、試料管の 整列が常に保証される。

本発明のマガジンを平坦な長方形ブロックとして説明してきたが、あるいはまた これを垂直軸線の回りに回転する直径の大きいカルゼル（ｃａｒｏｕｓｅｌ）ユ ニットとして形成できることは明らかである。

［蚕コ５とる貢！１審や９牛

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．質量分析計の入口装置中に試料を導入するためのマガジンにおいて、 前記マガジン（２２）は使用中にほぼ水平である上面および下面を有する平坦な 板からなり、前記マガジン（２２）の下面にはて往復動可能なピンと掛合して前 記マガジンを前記質量分析計の前記入口装置の開口（１２）に対しインクリメン トだけ前進させることができるジグザグ溝（３２）を設け、前記マガジン（２２ ）の上面には分析試料を供給する管（１６）を受取るためのくぼみ（２４）を設 け、前記くぼみ（２４）を前記マガジン（２２）の移動方向に対し横方向に延在 させかつ前記下面の溝（３２）のピッチと等しい規則正しいピッチで配置するこ とを特徴とする質量分析計の入口装置中に試料を導入するためのマガジン。
2. ２．前記上面の各くぼみ（２４）は前記試料管（１６）の外面上に配置されたＯ リング（３０）を受取るための拡大直径部（２８）を有する請求の範囲第１項記 載のマガジン。
3. ３．前記上面の各くぼみ（２４）には、使用中に、前記質量分析計の前記入口装 置（１０）から遠く離れているその端部に、前記試験管を前記くぼみ内に位置さ せたままピックアップ管を前記試料管の端部上で滑動させることができるように 拡大直径部（２６）が形成されいてる請求の範囲第１項または第２項記載のマガ ジン。
4. ４．前記ジグザグ溝（３２）は第１部分（３２ａ）および第２部分（３２ｂ）を 有し、前記第１部分（３２ａ）は使用中に、前記第１部分における前記割出しピ ンの移動によって前記マガジンが移動しないように前記上面の前記くぼみ（２４ ）に平行にかつ前記割出しピンの移動方向に平行に延在し、前記第２部分（３２ ｂ）はそれぞれ前記第１部分（３２ａ）の一端とこれに隣接する第１部分（３２ ａ）の反対端とを連結し、前記第２部分（３２ｂ）は使用中に前記マガジンの移 動方向に対し傾斜しかつ前記割出しピンと協働して前記マガジン（２２）を移動 させる請求の範囲第１〜３項のいずれか一つの項に記載のマガジン。
5. ５．前記くぼみ（２４）内に位置する複数個の管（１６）と組み合わせられてい て、各管にはＯリング（３０）および試料ボート（８０）が取付けられている請 求の範囲第１〜４項のいずれか一つの項に記載のマガジン。
6. ６．前記マガジン（２２）および前記試料管（１６）は封止された包装材料内に 包装されていて、前記ボートは前試料管から突出するが前記マガジンの端縁を越 えて突出することがないようになっている請求の範囲第５項記載のマガジン。