JPS6148408A - セレンの回収または精製方法 - Google Patents
セレンの回収または精製方法Info
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- JPS6148408A JPS6148408A JP59169408A JP16940884A JPS6148408A JP S6148408 A JPS6148408 A JP S6148408A JP 59169408 A JP59169408 A JP 59169408A JP 16940884 A JP16940884 A JP 16940884A JP S6148408 A JPS6148408 A JP S6148408A
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- JP
- Japan
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- selenium
- amine
- recovered
- organic solvent
- gas
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
肢五分互
セレンを含有しているスラッジやスクラップあるい4正
混合物、または合金からセレンを選択的に分離回収する
方法に関する。
混合物、または合金からセレンを選択的に分離回収する
方法に関する。
Se −Te合金、5e−As合金は電子写真複写機用
の感光体として使用されており、それは一般にAQ製の
ドラムにSe −TeまたはSe −As合金を真空蒸
着したものである。この真空蒸着は非常に歩留りが悪く
合金が真空チャンバー等の壁面に付着するロス(スクラ
ップ)となる、また老朽化したドラムから合金を剥離し
たもの1合金製造の際の不良品等種々のスクラップが複
写機製造業者、製練業者に堆積しており、これらの再生
利用が問題になっている。本発明はこのようなセレン含
有材料からセレンを回収することを第一義的目的として
いる) が、その応用はこれに限定されない。
の感光体として使用されており、それは一般にAQ製の
ドラムにSe −TeまたはSe −As合金を真空蒸
着したものである。この真空蒸着は非常に歩留りが悪く
合金が真空チャンバー等の壁面に付着するロス(スクラ
ップ)となる、また老朽化したドラムから合金を剥離し
たもの1合金製造の際の不良品等種々のスクラップが複
写機製造業者、製練業者に堆積しており、これらの再生
利用が問題になっている。本発明はこのようなセレン含
有材料からセレンを回収することを第一義的目的として
いる) が、その応用はこれに限定されない。
試」UL監
セレンの製造ないし回収の最も一般的な方法はセレン含
有原料を焙焼炉で酸化または硫酸化焙焼することによっ
て該原料中に含まれるセレン分をSeO2とし、湿式あ
るいは乾式法により回収し。
有原料を焙焼炉で酸化または硫酸化焙焼することによっ
て該原料中に含まれるセレン分をSeO2とし、湿式あ
るいは乾式法により回収し。
得られたセレン溶液をさらに精製し、S02で還元し9
9.9%程度のセレンを得る方法である。この方法は原
料の形態を選ばないという利点の故に広く用いられてい
るが、焙焼炉、捕集設備、廃ガス処理設備等の膨大な設
備装置、場所が必要でさらに400℃〜800℃の高温
で焙焼するためエネルギー消費が大であり、302等の
還元費も非常に高価である。
9.9%程度のセレンを得る方法である。この方法は原
料の形態を選ばないという利点の故に広く用いられてい
るが、焙焼炉、捕集設備、廃ガス処理設備等の膨大な設
備装置、場所が必要でさらに400℃〜800℃の高温
で焙焼するためエネルギー消費が大であり、302等の
還元費も非常に高価である。
この他公開特許公報、特開昭55−128595号を始
め種々の湿式法によるセレン回収方法が提案されている
がいずれも原料の種類、セレンの存在形態。
め種々の湿式法によるセレン回収方法が提案されている
がいずれも原料の種類、セレンの存在形態。
試薬の適用性等が限定され、また廃液処理が必要な場合
が多く、上記の方法よりも普及していない。
が多く、上記の方法よりも普及していない。
また、特公昭59−35006号の方法では、 )lN
O3。
O3。
MCI等の強酸を使用するため、装置の維持が容易でな
く発生するNOx等の公害対策も必要である。
く発生するNOx等の公害対策も必要である。
さらにヒドラジンを還元剤として使用するため。
経済的な方法とは言い難い。
特公昭51−9734号に、テトラ置換尿素製造のため
の方法が記載され、そのなかにセレンがアルコール等の
溶媒中でアンモニア、アミン類とCOと反応して可溶性
化合物を生成することが開示されている。
の方法が記載され、そのなかにセレンがアルコール等の
溶媒中でアンモニア、アミン類とCOと反応して可溶性
化合物を生成することが開示されている。
本発明者等は、上記の反応が可逆反応であることに着目
し、゛これをセレンの回収精製に応用することに想到し
た。
し、゛これをセレンの回収精製に応用することに想到し
た。
澄1Bへ1成。
本発明によれば有機溶媒中でセレン含有原料を一酸化炭
素とアンモニアまたはアミン化合物とを反応させること
により、セレンを該有機溶媒に可溶性の化合物に変え、
不溶解物を固液分離し、得られたセレン化合物含有溶液
を加熱することによリセレンを沈殿させ回収することを
特徴とするセレンの回収または精製方法が提供される。
素とアンモニアまたはアミン化合物とを反応させること
により、セレンを該有機溶媒に可溶性の化合物に変え、
不溶解物を固液分離し、得られたセレン化合物含有溶液
を加熱することによリセレンを沈殿させ回収することを
特徴とするセレンの回収または精製方法が提供される。
本発明方法のセレンの溶解反応は一50°C〜100°
Cで起り、室温で有利に進行するが、−酸化炭素を使用
するので、オートクレーブ中で10〜30kg/c+1
?程度に加圧することにより9反応を加速することがで
きる。
Cで起り、室温で有利に進行するが、−酸化炭素を使用
するので、オートクレーブ中で10〜30kg/c+1
?程度に加圧することにより9反応を加速することがで
きる。
本発明方法に使用し得るアミン化合物は1級および2級
の脂肪族アミン、脂環式アミン、複素環アミン、芳香族
アミンアルカノールアミンを包含し精製や反応系からの
留去等取扱いが容易で好適なものはジエチルアミン、ジ
−n−プロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ピペリ
ジン、ピロリジン、ジイソプロピルアミン、エタノール
アミン。
の脂肪族アミン、脂環式アミン、複素環アミン、芳香族
アミンアルカノールアミンを包含し精製や反応系からの
留去等取扱いが容易で好適なものはジエチルアミン、ジ
−n−プロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ピペリ
ジン、ピロリジン、ジイソプロピルアミン、エタノール
アミン。
ジェタノールアミン等である。
本方法は原料アミンの種類によってはアミン自身が溶媒
の役割を果すが反応条件の調節のためには溶媒を使用す
る方が望ましく、溶媒としては反応に対し不活性でかつ
アミン類を溶解し得るものであれば自由に選び得る。好
適なものはテトラヒドロフラン(THF)、ジメチルホ
ルムアミド(DMF)、ピリジン、トリエチルアミン、
アセトニトリル、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン
等である。
の役割を果すが反応条件の調節のためには溶媒を使用す
る方が望ましく、溶媒としては反応に対し不活性でかつ
アミン類を溶解し得るものであれば自由に選び得る。好
適なものはテトラヒドロフラン(THF)、ジメチルホ
ルムアミド(DMF)、ピリジン、トリエチルアミン、
アセトニトリル、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン
等である。
一酸化炭素との反応は一50°C〜100℃で生起し、
常温、常圧でも進行するが、オートクレーブ中で10〜
30kg/cnf程度に加圧することにより室温で十分
迅速に有利に進行する。また理由はまだよくわかってい
ないが、トリエタノールアミンのような3Rアミンを反
応系に共存させると反応が促進されることがわかってい
る。
常温、常圧でも進行するが、オートクレーブ中で10〜
30kg/cnf程度に加圧することにより室温で十分
迅速に有利に進行する。また理由はまだよくわかってい
ないが、トリエタノールアミンのような3Rアミンを反
応系に共存させると反応が促進されることがわかってい
る。
この反応はセレンに対してきわめて選択的であり、セレ
ン以外の共存物質の影響を受けないのでS、 Te、
As、ハロゲンなど通常セレンとの分離が問題になる不
純物が共存する場合に特に有効である。また例えば原料
スクラップ中に有機溶媒に可溶性の不純物があった場合
でも、その後の逆反応工程においてセレンのみが沈殿す
るため得られるセレンはきわめて高純度となる。それゆ
え本法はスクラップからのセレン回収のみならず、セレ
ンの精製法としても有効であることが理解されよう。
ン以外の共存物質の影響を受けないのでS、 Te、
As、ハロゲンなど通常セレンとの分離が問題になる不
純物が共存する場合に特に有効である。また例えば原料
スクラップ中に有機溶媒に可溶性の不純物があった場合
でも、その後の逆反応工程においてセレンのみが沈殿す
るため得られるセレンはきわめて高純度となる。それゆ
え本法はスクラップからのセレン回収のみならず、セレ
ンの精製法としても有効であることが理解されよう。
本発明方法によれば、 99.999%以上の高純度の
セレンが98%以上の回収率で回収され2回収物(はガ
ラス用、顔料用のみならず、電子写真用にも使用できる
。
セレンが98%以上の回収率で回収され2回収物(はガ
ラス用、顔料用のみならず、電子写真用にも使用できる
。
またアミンと一酸化炭素も回収されるので、これも本発
明方法に循環再使用できる。
明方法に循環再使用できる。
叉胤凰!
以下本発明の方法を実施例によりさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例1
真空蒸着の際のロスであるSe −Te(9%)が主成
分であるスクラップを10g内容積500m12のオー
トクレーブに装入し、ジエチルアミン20raQ、TH
F50mflを注入し、 COガスを圧力5kg/d封
入後、室温で攪拌して反応させた8反応後。
分であるスクラップを10g内容積500m12のオー
トクレーブに装入し、ジエチルアミン20raQ、TH
F50mflを注入し、 COガスを圧力5kg/d封
入後、室温で攪拌して反応させた8反応後。
オートクレーブのガス抜口よりCOガスを回収し。
さらにN2ガスを流して残りのCOを流し出して回収し
た。取り出した非気相反応混合物を濾別し。
た。取り出した非気相反応混合物を濾別し。
濾液を還流冷却器つき蒸留装置中で加熱すると残留CO
ガスが排出されるのでこれを捕集し、70℃前後で生成
物の分解が起ってSeが析出した。Seを濾別回収し残
留するジエチルアミンとTHFを回収した。
ガスが排出されるのでこれを捕集し、70℃前後で生成
物の分解が起ってSeが析出した。Seを濾別回収し残
留するジエチルアミンとTHFを回収した。
回収されたSeは純度99.990%2回収率99%で
あった。ガスクロマトグラフ法で分析してアミン。
あった。ガスクロマトグラフ法で分析してアミン。
実施例2
実施例1と同じ5s−Taスクラップ10gを実施例1
に使用したと同じオートクレーブに装入し実施例1で回
収したジエチルアミン、THFを全量注入し、@収CO
ガスの一部を圧力2kgで封入後、室温で6時間攪拌し
、実施例1と同様に処理してSsを回収した。
に使用したと同じオートクレーブに装入し実施例1で回
収したジエチルアミン、THFを全量注入し、@収CO
ガスの一部を圧力2kgで封入後、室温で6時間攪拌し
、実施例1と同様に処理してSsを回収した。
回収されたSsは純度99.999%以上2回収率は9
7%であった。アミン、THF、COガスの回収率は9
9%以上であった。
7%であった。アミン、THF、COガスの回収率は9
9%以上であった。
実施例3
実施例1と同じ5s−Teスクラップ10gとTHF5
0mflを同じオートクレーブに装入し、アンモニアを
6kg/a1の圧力で封入し2次にCOガスを50kg
10fの圧力で封入した。室温で1時間攪拌しその後実
施例1と同様に処理してSeを回収した。
0mflを同じオートクレーブに装入し、アンモニアを
6kg/a1の圧力で封入し2次にCOガスを50kg
10fの圧力で封入した。室温で1時間攪拌しその後実
施例1と同様に処理してSeを回収した。
ただしアンモニアはCOと同時に回収され、熱分解は6
0℃前後で起った。
0℃前後で起った。
回収されたSeは純度99.999%以上2回収率は9
9%であった。アンモニア、THF、COガスの回収率
はそれぞれ98%、99%、99%であった。
9%であった。アンモニア、THF、COガスの回収率
はそれぞれ98%、99%、99%であった。
実施例4
真空蒸着の際のロスである5s−Te(20%)が主成
分であるスクラップ10.と、ジノルマルプロピルアミ
ン50mAとベンゼン50m12を前記と同じオートク
レーブに装入し、COガスを10kg/cn(で封みし
、室温で3時間攪拌した。以下実施例1と同様に処理し
てSsを回収した1反応生成物の熱分解は80℃前後で
起った。
分であるスクラップ10.と、ジノルマルプロピルアミ
ン50mAとベンゼン50m12を前記と同じオートク
レーブに装入し、COガスを10kg/cn(で封みし
、室温で3時間攪拌した。以下実施例1と同様に処理し
てSsを回収した1反応生成物の熱分解は80℃前後で
起った。
回収されたSeは純度99.999%以上で2回収率は
96%であった。ジノルマルプロピルアミン、ベンゼン
、COガスの回収率はいずれも99%以上であった。
96%であった。ジノルマルプロピルアミン、ベンゼン
、COガスの回収率はいずれも99%以上であった。
実施例5
電子写真複写器の感光ドラムより剥離した5e−As(
10%)が主成分であるスクラップ10gとジエチルア
ミン20mAとトリエチルアミン20+++12とTH
F50mQを装入t、、coガスを圧カ40kg/cJ
で封入し、温度50℃で3時間攪拌し、以下実施例1と
同様に処理してSeを回収した。
10%)が主成分であるスクラップ10gとジエチルア
ミン20mAとトリエチルアミン20+++12とTH
F50mQを装入t、、coガスを圧カ40kg/cJ
で封入し、温度50℃で3時間攪拌し、以下実施例1と
同様に処理してSeを回収した。
回収されたSsの純度は99.999%以上9回収率は
98%であった。アミン、THF、COガスの回収率は
いずれも99%以上であった。
98%であった。アミン、THF、COガスの回収率は
いずれも99%以上であった。
実施例6
実施例5と同様の、ただしAs含有量のことなる5e−
As (35%)を主成分とする。スクラップ10g、
ジイソプロピルアミン30wQ、ジオキサン60mQを
前記と同じオートクレーブに装入し。
As (35%)を主成分とする。スクラップ10g、
ジイソプロピルアミン30wQ、ジオキサン60mQを
前記と同じオートクレーブに装入し。
COガスを圧力40kg/cdで封入し、50℃で4時
間攪拌し、実施例1と同様に処理してSsを回収した。
間攪拌し、実施例1と同様に処理してSsを回収した。
熱分解は100℃前後で起った。
回収されたSeは純度99.999%以上1回収率98
%であった。
%であった。
ジイソプロピルアミン、ジオキサン、COガスの回収率
はいずれも99%以上であった。
はいずれも99%以上であった。
i 実施例7
アメリカより輸入された5e(65%)−Afl(20
%)−Te(8%)−Fe(5%)を主成分とするセレ
ンスクラップ(感光ドラムや整流器の廃品から回収され
たセレンスクラップと推測される)10gジエチルアミ
ン20wnジメチルホルムアミド50mQを装入し、C
Oガスを圧力10 kg/c+Jで封入し、室温で1時
間攪拌し、実施例1と同様に処理してSeを回収した。
%)−Te(8%)−Fe(5%)を主成分とするセレ
ンスクラップ(感光ドラムや整流器の廃品から回収され
たセレンスクラップと推測される)10gジエチルアミ
ン20wnジメチルホルムアミド50mQを装入し、C
Oガスを圧力10 kg/c+Jで封入し、室温で1時
間攪拌し、実施例1と同様に処理してSeを回収した。
生成物の熱分解は70°C前後で起った。
回収されたセレンは純度99.999%以上2回収率9
9%であった。
9%であった。
ジエチルアミン、ジメチルホルムアミド、COガスの回
収率は、いずれも99%以上であった。
収率は、いずれも99%以上であった。
実施例8
廃品から回収された5s(40%)−Cd(30%)
−Bi(10%) −Pb(10%)が主成分であるス
クラップ10gノルマルブチルアミン40mjl、ピリ
ジン50mQを装入し、前記オートクレーブに装入し、
COガスを20kg/aaで封入し、室温で3時間攪拌
した。
−Bi(10%) −Pb(10%)が主成分であるス
クラップ10gノルマルブチルアミン40mjl、ピリ
ジン50mQを装入し、前記オートクレーブに装入し、
COガスを20kg/aaで封入し、室温で3時間攪拌
した。
実施例1と同様に処理してSeを回収した。反応生成物
の熱分解は110℃前後で起った。
の熱分解は110℃前後で起った。
回収されたセレンは純度99.999%で2回収率は8
8%であった。アミン、ピリジンの回収率はそれぞれ9
0%、99%であった。
8%であった。アミン、ピリジンの回収率はそれぞれ9
0%、99%であった。
実施例9
廃品から回収された5s(70%) −Te(20%)
−As(3%)−Al2(2%)が主成分であるスクラ
ップ10gと、エタノールアミン30mQ、ジメチルホ
ルムアミド50w12を封入し、COガスを30kg/
aIの圧力で封入し、室温で3時間攪拌して反応させた
。
−As(3%)−Al2(2%)が主成分であるスクラ
ップ10gと、エタノールアミン30mQ、ジメチルホ
ルムアミド50w12を封入し、COガスを30kg/
aIの圧力で封入し、室温で3時間攪拌して反応させた
。
反応後実施例1と同様にCOを回収し、非気相反応混合
物を濾別し、濾液を蒸留装置中で加熱すると残留COは
排出され、110℃前後で反応生成物の熱分解が起りS
sが析出した。
物を濾別し、濾液を蒸留装置中で加熱すると残留COは
排出され、110℃前後で反応生成物の熱分解が起りS
sが析出した。
回収されたSsの純度は99.999%以上で1回収率
は90%であった。エタノールアミン、ジメチルホルム
アミドの回収率はいずれも99%以上であった・ B訓](7)4先代 1)反応に使用する溶剤であるアンモニアまたはアミン
類もしくはアルコール類はほぼ全量回収。
は90%であった。エタノールアミン、ジメチルホルム
アミドの回収率はいずれも99%以上であった・ B訓](7)4先代 1)反応に使用する溶剤であるアンモニアまたはアミン
類もしくはアルコール類はほぼ全量回収。
再利用ができる。
2) 反応に使用するCOガスもほとんど回収再利用で
きる。
きる。
3)反応は0℃以上であれば十分進む。
4)熱分解温度は使用するアンモニア、アミン類。
アルコール類及び溶媒を用いる時はその溶媒にもよるが
通常は100℃以下高くても200°C以下でエネルギ
ーコストが安い。
通常は100℃以下高くても200°C以下でエネルギ
ーコストが安い。
5) セレンのみが選択的に反応するためセレン以外の
含有物の影響を全く受けない* S、TeHAllハロ
ゲンとセレンを分離できる。
含有物の影響を全く受けない* S、TeHAllハロ
ゲンとセレンを分離できる。
Claims (6)
- (1)有機溶媒中でセレン含有原料を一酸化炭素とアン
モニアまたはアミン化合物とを反応させることにより、
セレンを該有機溶媒に可溶性の化合物に変え、不溶解物
を固液分離し、得られたセレン化合物含有溶液を加熱す
ることによりセレンを沈殿させ回収することを特徴とす
るセレンの回収または精製方法。 - (2)特許請求の範囲第1項記載の方法であって、アミ
ン化合物が1級または2級アミンである方法。 - (3)特許請求の範囲第2項記載の方法であって、アミ
ンが低級モノおよびジアルキルアミンである方法。 - (4)特許請求の範囲第2項記載の方法であって、アミ
ンがピリジンである方法。 - (5)特許請求の範囲第1項記載の方法であって、アミ
ンがモノエタノールアミンまたはジエタノールアミンで
ある方法。 - (6)特許請求の範囲第1項記載の方法であって、反応
系に3級アミンを存在させる方法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59169408A JPS6148408A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | セレンの回収または精製方法 |
FI852966A FI77004C (fi) | 1984-08-15 | 1985-07-31 | Foerfarande foer tillvaratagande eller rengoerande av selen. |
US06/764,878 US4663141A (en) | 1984-08-15 | 1985-08-12 | Process for recovering or purifying selenium |
DE19853529037 DE3529037A1 (de) | 1984-08-15 | 1985-08-13 | Verfahren zur wiedergewinnung oder reinigung von selen |
BE0/215478A BE903075A (fr) | 1984-08-15 | 1985-08-14 | Procede de recuperation ou de purification du selenium |
SE8503806A SE458679B (sv) | 1984-08-15 | 1985-08-14 | Foerfarande foer utvinning av rent selen ur ett selenhaltigt material |
GB08520397A GB2163738B (en) | 1984-08-15 | 1985-08-14 | Process for recovering or purifying selenium |
CA000488714A CA1263805A (en) | 1984-08-15 | 1985-08-15 | Process for recovering or purifying selenium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59169408A JPS6148408A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | セレンの回収または精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6148408A true JPS6148408A (ja) | 1986-03-10 |
Family
ID=15886041
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59169408A Pending JPS6148408A (ja) | 1984-08-15 | 1984-08-15 | セレンの回収または精製方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4663141A (ja) |
JP (1) | JPS6148408A (ja) |
BE (1) | BE903075A (ja) |
CA (1) | CA1263805A (ja) |
DE (1) | DE3529037A1 (ja) |
FI (1) | FI77004C (ja) |
GB (1) | GB2163738B (ja) |
SE (1) | SE458679B (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0623074B2 (ja) * | 1986-04-18 | 1994-03-30 | 日本板硝子株式会社 | カルコゲナイドガラス用原料の精製方法 |
US4855203A (en) * | 1987-08-31 | 1989-08-08 | Xerox Corporation | Imaging members with photogenerating compositions obtained by solution processes |
US5204072A (en) * | 1991-09-06 | 1993-04-20 | University Of California | Production of selenium-72 and arsenic-72 |
US5378448A (en) * | 1994-06-07 | 1995-01-03 | Lin; Hsing K. | Process for removing selenium from sulfur |
CN100389058C (zh) * | 2005-04-19 | 2008-05-21 | 北京天天硒旺纳米生物技术有限公司 | 负载型纳米硒及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS506455B1 (ja) * | 1969-03-28 | 1975-03-14 | ||
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