JPS6141924A - ガスサンプラの容量測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、対象部からガスを抽出しガス分析針等にガ
スを導入するために用いられるガスサンプラの容量を測
定する方法に関する。

［従来技術と問題点］ ガスサンプラは、ガスクロマトグラフ装置への試料ガス
の導入や、粉体の比表面積測定装置への吸着ガスの導入
などに用いられるものである。−ガスサンプラを用いる
とき、試料ガスの容量は、そのガスサンプラの容量によ
って決定されるので、ガスサンプラの容量は正確に判明
している必要がある。したがって、このガスサンプラの
容量を正確に知るための容１測定の精度が、このガスサ
ンプラを用いて行った分析値の精度に大きな影響を与え
るということができる。

従来、用いられている代表的なガスサンプラの容量測定
法としては、計算法と水銀法があげられる。

計算法は、第２図に示すように、計量管２の容量Ｖａ、
連結管３．３″の容量Ｖｐ、コック１の容量Ｖｃを計算
で求め、その和Ｖａ　＋Ｖｐ　＋Ｖｃでガスサンプラの
容量を表すものであるが、コック１の内部形状は複雑で
あるから、容量Ｖｃの計算は困難で誤差が大きい、した
がって、計算法によるガスサンプラの容量算定は困難で
誤差が大きい。

水銀法は、容量の異なる２本の針量管ａ、ｂを用意し、
まず、計量管ａに注射器で一杯に水銀をつめ、水銀の重
量を秤量する。この値を水銀の比重で割って計量管ａの
容量Ｖａを求める。計量管すについても同様にして容量
ｖｂを求める。

次に、連結管３．３′の容量Ｖｐとコック１の容量Ｖｃ
との和Ｃを求めるために、計量管ａを連結管を介して切
換コックに接続し、標準ガスを用いてガスクロマトグラ
フ装置でピーク面積を求める。計量管ｂ―ついても同様
に行う、ガスクロマトグラフの検量ピーク面積が、計量
管ａについては５Ａｃｊ、計量管すについてはＳＢ−で
あったとすると、検量ピーク面積は試料の容量に比例す
るので、 Ｖａ　＋Ｃ＝に一３Ａ Ｖｂ　＋Ｃ−に一５Ｂ である、ただし、Ｋは定数である。これより、容量Ｃは
、 ＳＢ−３Ａ として求められ、これより、ガスサンプラの容量は、 計量管ａの場合：Ｖａ＋Ｃ 計量管すの場合：Ｖｂ＋Ｃ として求められる。

しかし、この方法は水銀を取扱う為、安全および衛生面
から好ましくない。

また、水銀のａｉｍ定や、ガスクロマトグラフ装置によ
るガス分析に長時間を費やす欠点がある。

［発明の目的］ そこで、この発明の目的は、ガスサンプラの容量を測定
するにあたフて、誤差の大きい計算法や、面倒で長時間
の作業を必要とする水銀法に代わって、ガスサンプラの
容量を、簡単かつ正確に測定する方法を提供するもので
ある。

［発明の構成］ この目的を達成するために、この発明は、ガスサンプラ
の容量を測定する方法において、既知かつ一定の率の水
分を含有する検量ガスを前記ガスサンプラに供給充填し
た後、該ガスサンプラ内の前記検量ガスを取り出し、Ｍ
綬ｌガス中の水分２を測定し、測定された水分量からガ
スサンプラ内に封入されていた検量ガスの容量、すなわ
ち、ガスサンプラの容量を求めることを特徴とする。

［作用］ この発明は、以上の構成とし、対象となるガスサンプラ
内に入れられた水分含有率が既知かつ一定である検量ガ
スを取り出し、その水分量を測定することたよって、検
量ガスの容量、すなわち、その検量ガスが入れら杵てい
たガスサンプラの容量を求めるものである。

したがって、水分含有率が正確にわかっている検量ガス
を用いて、例えば、カールフィッシャ分析装置などによ
って正確に水分量の測定をすれば、比較的容易に、かつ
、正確にガスサンプラの容量を測定することができる。

［実施例］ 以下この発明を実施例について説明する。水分測定装置
は、カールフィッシャ滴定法にクーロメトリを組合せた
もので、操作が簡単で高精度の微量水分を測定できる装
置である。測定原理は、ヨウ素イオン（Ｉ−）と二酸化
イオウを主成分どするピリジン・メタノール混合溶液に
、水分を含む試料が混入すると、水分量に見合うだけ電
解電流を流し、発生極（陽極）でヨウ素イオンからヨウ
素（Ｉ２）を発生させて溶液中の水分と反応する。

ヨウ素１モルは水１モルと反応するため、水１■は電気
量１０．７１クーロンに相当する。このことから、電気
分解に要した電気量を測定することによって水分量を求
めることができる。

以下、第１図に示す実施例について説明する。

ガスサンプラＳば、切換コック１と計量管２と連結管３
及び３′とからなる。ガスサンプラＳに供給される検量
ガスは、Ｎ２ボンベから流量計４を通り、水が入れられ
た密閉フラスコ５の水中を通ることにより飽和水蒸気を
含むガスとなる。この検量ガスは管６を通り、ガスサン
プラＳの切換コック１から連結管３．計量管２．連結管
３°、切換コ７り１及び排気管７を通って放出される。

飽和水蒸気をガスサンプラＳに安定供給するためには、
これらの全系統を一定温度に温度調節する必要がある。

このようにして、温度がわかれば飽和水蒸気分圧を知る
ことができるので、既知、かつ、一定の水分含有率を有
する検量ガスを作ることができるが、その代わりに、一
定の水分含有率を有する標準ガスを使用してもよい。

一方、Ｎ２キャリヤガスは、ガス中の水分を親水器８で
完全に除去され、流量計９を通り、管１３によって供給
される。

労スサンブラＳ内が完全に一定の水分を含む検量ガスで
充満された後、切換コック１を切換えて、管６．７は閉
とし、管１３．１０を開とする。すると、ガスサンプラ
Ｓ内の検量ガスは、管１３から供給される水分のないキ
ャリヤガスに追い出されて、管１０から水分計１１に入
り、水分を測定された後、管１２から放出される。

水分計１１によって測定された水分分析値Ｗ〔μｇＨｘ
ｏ］からガスサンプラＳの容量Ｖ［＊Ｉ！］は次式によ
って求められる。。

ここに、ＣＷは検量ガスの水分濃度［％］、Ｔはガスサ
ンプラＳの温度［’Ｃ］である。

なお、管系は、水分が凝結しない程度の一定の温度に温
度調節を行う。

次に具体例を示す。ガスサンプラＳに供給する検量ガス
は、次のように処理され調整された。　Ｎ２ボンベから
供給されるガスは定温乾燥器を通され、定温乾燥器内の
ｗ４ｇスパイラル管の熱交換器で６０℃に温度調節され
る。このガスは、流量針４で流量が毎分５０ａ＋ｊｌと
なるようにして、水を１５０ｍＪ入れた５００ｇ＋７の
密閉フラスコ５の水中を通される。こうして、温度６０
℃の飽和水蒸気を含有する１素置ガスが作られる。この
検量ガスは、管６を通り、ツマミを給気側とした６方切
換コフク１の実線で示す通路を通って、連結管３゜計量
管２．連結管３°を通り、６方切換コンク１の実線で示
す通路を通って、管７から放出される。

ガスサンプラ内が、この検量ガスで完全に満たされるよ
うにする。

一方、Ｎ２キャリヤガスは、Ｎ２ボンベからのガスを脱
水器８内のシリカゲルフィルタを通して完全に水分が除
去され、流量計９を通して供給される。

ガスサンプラＳに、管６の方から、検量ガスを十分に供
給しｊ−後、６方切換コツク１のツマミを排気の方に切
換え、管１３の方から供給されるキャリヤガスを、６方
切換コンク１の破線で示す通路、連結管３°、計量管２
．連結管３．コックｌの破線通路１管１０．水分計１１
．管１２を通して送る。これによって、ガスサンプラＳ
（コック１、連結管３．３゛及び計量管２）内にあった
検量ガスは、キャリヤガスに押し出されて水分計１１を
通過することになる。

水分計１１は某社層のディジタル微量水分測定装置ＣＡ
−０２型を用いた。

なお、ガスサンプラＳ内管６及び管１０は、水分の凝結
防止のため、シースヒータで加熱し、１５０℃に温度調
節をした。

この方法によるガスサンプラの容量測定結果の一例を次
表に示す。検量ガスは６０℃の飽和水−蒸気を使用した
。容量単位は［ｍｌ］である。

以上説明したように、この方法によれば、測定作業がき
わめて容易で迅速に行うことができるが、上表に示され
るように、測定者に左右されず、誤差が小さく、信頼性
のある測定値を得ることができることが確認された。

［発明の効果］ 以上詳細に説明したように、この発明によれば、ガスサ
ンプラの容量を測定するにあたって、容易かつ迅速に、
誤差の小さい信頼性のある測定値を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例の装置の系統図、第２図はガ
スサンプラの説明図である。 図において、１は６方切換コツク、２は計量管、３及び
３°は連結管、４及び９は流量計、５は密閉フラスコ、
８は脱水器、１１は水分針である。 第２図 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ガスサンプラの容量を測定する方法において、既知かつ
   一定の率の水分を含有する検量ガスを前記ガスサンプラ
   に供給充填した後、該ガスサンプラ内の前記検量ガスを
   取り出し、該検量ガス中の水分量を測定し、測定された
   水分量からガスサンプラ内に封入されていた検量ガスの
   容量、すなわち、ガスサンプラの容量を求めることを特
   徴とするガスサンプラの容量測定法。