JPS6138530B2

JPS6138530B2 -

Info

Publication number: JPS6138530B2
Application number: JP55176356A
Authority: JP
Inventors: Juji Nagata; Takahisa Aoi; Norio Myatake; Keizo Ishiwatari
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1980-12-12
Filing date: 1980-12-12
Publication date: 1986-08-29
Also published as: JPS57100628A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、磁気記録において、記録媒体の磁性
膜面内に垂直な残留磁化を用いて記録再生するた
めのコバルト合金薄膜からなる垂直磁気記録媒体
の製造方法に関するものである。

現在の磁気記録方式では、主として記録媒体の
移動方向の磁化を用いるため、信号の記録密度を
増加してゆくと媒体内の反磁場が増して残留磁化
の減衰と回転を生じ記録信号の検出が困難となる
欠点があつた。

一方、記録媒体の磁性膜面に垂直な残留磁化を
用いる場合には、反磁場は記録密度を増加するに
したがつて減少し、残留磁化が増加するので、高
記録密度において、優れた記録特性が得られる。

六方晶構造のコバルトは、そのＣ軸方向に大き
な結晶磁気異方性を有し、スパツタリングによつ
て薄膜を形成すれば、コバルトのＣ軸を膜面の垂
直方向に向かせることができる。しかし、このま
までは、飽和磁化Ｍ_Sが大きすぎ垂直磁化膜とな
らない。このため、15〜20atom％のクロムを添
加し、飽和磁化Ｍ_Sを低下させて、垂直磁化膜と
している。そして、現在、このコバルト・クロム
合金のスパツタ薄膜が、面内に垂直な磁化を有す
る記録媒体として提案されている。

しかし、スパツタリングによる方法では、その
膜形成速度が遅く、１μｍ厚の磁性層を得るため
に、約１〜３時間に及ぶスパツタリングが必要な
ため非常に生産性が悪い欠点があつた。

本発明者は、以上の状況に鑑み、コバルトを主
成分とする垂直磁気異方性膜の量産性に富んだ製
造方法として、真空蒸着法（電界蒸着、イオンプ
レーテイングを含む）を選び、検討した結果、膜
形成速度を10Å／Ｓから10000Å／Ｓにし、かつ
基板温度を200℃以下にすれば垂直磁気異方性を
有するコバルトを主成分とする薄膜を形成できる
ことを見出した。本発明はこの真空蒸着法（電界
蒸着、イオンプレーテイングを含む）による磁気
記録媒体の製造方法に関するものである。

以下、本発明について詳細に述べる。

第１図は、本発明を実施するための蒸着装置を
示している。第１図において、１はベルジヤであ
り、このベルジヤ１内には水冷されたハース３，
３′が収納されている。コバルトとクロムはそれ
ぞれ異なるハース３，３′内に設置され、それぞ
れ電子ビーム５，５′により、溶解蒸発させられ
て基板２に付着する。７は基板２に電圧を印加す
るための直流電源、８は主バルブである。

まず、ベルジヤ１内を５×10^-6torrまで排気す
る。そして、シヤツター９をクローズ状態でコバ
ルト６およびクロム６′に電子ビーム５，５′を照
射し、これを予備溶解し、蒸発が安定してから、
シヤツター９をオープン状態にして基板２に用い
たポリイミド上に、厚さ１μｍの薄膜を形成し
た。

コバルト・クロムの組成比及び膜形成速度は、
それぞれの電子ビーム５，５′を発生するエレク
トロン・ガン４，４′の電圧および電流を制御す
ることにより行うことが可能である。

また、基板加熱を特に行わない時、蒸発源から
の熱輻射により、基板温度は120℃〜150℃に上昇
する。

第３図のＸ線回折チヤートは、膜形成速度1000
Å／Ｓ基板加熱を特に行わないで作製した薄膜の
もので、回折角度２θ44.5゜にみられるピーク
は、Ｃ軸が膜面に垂直方向であることを示してい
る。

Ｃ軸が膜面に平行あるいは斜めに配向した場合
には、回折角度２θ41.5゜あるいは２θ47゜
で（10・０）面、（10・１）面からの回折ピーク
が観測されるが、この試料の場合、これらの回折
角度でピークはほとんど存在しなかつた。

また、第４図はこの薄膜のヒステリシスカーブ
であり、実線は膜面に対して垂直方向のヒステリ
シスカーブ、破線は膜面方向のヒステリシスカー
ブであり、この薄膜が垂直磁気異方性を有してい
ることを示している。

また、膜面に対して垂直方向の抗磁力Hcは約
800Ｏ¨ｅ（エルステツド）、面内方向のそれは約
300Ｏ¨ｅ（エルステツド）であつた。

薄膜が垂直異方性を有するための最も重要な因
子は、膜形成速度と、基板温度である。

第５図は、膜形成速度とＣ軸の垂直配向性を示
すＸ線回折の（00・２）面からの回折強度との関
係を示している。膜形成速度が10Å／Ｓ以下、お
よび10000Å／Ｓ以上になると、Ｃ軸は膜面の垂
直方向に配向せず、磁気異方性エネルギーは負
で、垂直磁気異方性を示さない。

第６図は、基板温度とＣ軸の垂直配向性との関
係を示したもので、200℃以上で作製した薄膜
は、Ｃ軸の垂直配向性が悪く、磁気異方性エネル
ギーが負となり垂直磁気異方性を示さない。

なお、膜形成速度が10Å／Ｓ〜10000Å／Ｓ、
および基板温度を200℃以下で作製した垂直磁気
異方性を有する薄膜の断面を掃査型電子顕微鏡
（SEM）で観測すると膜面の垂直方向に配列した
柱状組織になつており、形状による磁気異方性も
有している事が分つた。

また、前述の蒸着において、基板に０〜−
300Vの直流電圧を印加した場合には、（10・０）
面あるいは（10・１）面からの回折は皆無とな
り、薄膜の垂直磁気異方性はさらに強化される。
そしてこの場合、薄膜と基板との密着性がさらに
向上される効果も有している。

これは、電子ビームにより蒸発したコバルトお
よびクロムがイオン化しており、イオン化したク
ロム、コバルトが、基板に印加された電圧によ
り、加速されるためで基板には数mA／cm²の電流
が流れる。そして、さらに蒸着源と基板間にグロ
ー放電を発生させ、クロム、コバルトのイオン化
率をさらに高めた場合、薄膜の密着性をさらに向
上させることができた。グロー放電は、蒸発物の
蒸気だけでも発生できるが、普通、不活性ガスを
真空槽内に導入する。たとえば、真空槽内にAr
ガスを導入する場合Ｃ軸の垂直配向性は、Arガ
スの導入量と共に減少し、Arガスを５×10^-4torr
以上、真空槽内に導入すると薄膜は、垂直磁気異
方性を全く示さなくなる。しかし、５×10^-4torr
以下では、密着性のよい垂直磁気異方性を有する
薄膜を作製することができる。第２図に高周波グ
ロー中で蒸着する装置を示す。第２図において、
１０はアルゴン導入のためのバルアブルーリーク
バルブ、１１は高周波コイル、１２はマツチング
ボツクス、１３は高周波電源である。

第７図はArガス圧力と、（0.0・２）面からの
Ｘ線回折強度を示したものである。

以上述べた例では、電子ビームを熱源として、
加熱、蒸発させたものであるが、クロムは昇華し
やすい金属であるため、電子ビームによる蒸着で
は薄膜組成の制御が難しい。

しかし、クロムを蒸発させるために、抵抗加
熱、高周波誘導加熱を用いれば、クロムは安定し
て昇華するため、さらに薄膜組成の安定した薄膜
が作製できる。また、この時、蒸発源からの輻射
熱も電子ビームに比較して減少するため、基板に
用いるフイルムの熱的損傷を緩和できる効果もあ
る。

さらに、本発明者は、クロム以外に第２の金属
として、チタン、バンジウム、マンガン、モリブ
デン、タングステン及びそれらの合金などを使用
しても、コバルトを主成分とする、垂直磁気異方
性膜を作製できることを確認している。

以上、本発明によれば、膜形成速度は10Å／Ｓ
〜10000Å／Ｓで、スパツタリングのそれに比較
して、著しく速いため、スパツタリングでは不可
能である長さ数百ｍのテープ状のものが、連続蒸
着を行うことによつて可能になり、テープ状の記
録媒体が提供できるようになる。また、デイスク
状の記録媒体も、上記した連続蒸着により得た長
尺の媒体シートを、打ち抜くことにより一度に数
百枚分のデイスク状記録媒体を容易に得ることが
できる。本発明は、スパツタリングよる製法に比
べて、量産性の非常に富んだ製造方法である。

また、スパツタリングによる製法では、基板と
して用いる高分子フイルムは、グローからの熱輻
射、および、電子衝撃による温度上昇を長時間受
けるため、高分子フイルムの熱収縮によつてカー
ルが発生する。このカール現象は、磁気記録時お
よび、再生時に磁気ヘツドの記録媒体へのタツチ
を悪化させ、ドロツプアウトなどの原因となるも
のである。しかし、本発明による製法では、膜形
成速度が速く、厚さ１μｍの磁気層を形成するの
に数秒で良いため、カール現象は全く発生しない
ものである。

さらに、スパツタリングは一般に、主バルブを
ほとんど閉じた状態にし、排気速度を遅くして行
うため、導入する不活性ガスの不純物の影響を大
きく受ける。このため、得られる薄膜の再現性が
悪くなる欠点がある。一方、本発明による製造で
は、Arを入れなくても、あるいはArを入れる場
合でも主バルブに関係なくArガスを導入できる
ため、再現性の良好な薄膜が得られるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はそれぞれ本発明の垂直磁気記
録媒体の製造方法を実施するための真空装置の概
略図、第３図は本発明の製造方法により形成した
垂直磁気記録媒体のＸ線回折チヤート、第４図は
同垂直磁気記録媒体のヒステリシスカーブを示す
図、第５図は本発明の製造方法における膜形成速
度と（00・２）面からのＸ線回折強度との関係を
示す図、第６図は本発明の製造方法における基板
温度と（00・２）面からのＸ線回折強度との関係
を示す図、第７図は本発明の製造方法における
Arガス圧と（00・２）面からのＸ線回折強度と
の関係を示す図である。１…ベルジヤ、２…基板、３，３′…ハース、
４，４′…エレクトロガン、５，５′…電子ビー
ム、６…コバルト、６′…クロム、７…直流電
源、８…主バルブ、９…シヤツター、１０…バル
アブルリークバルブ、１１…高周波コイル、１２
…マツチングボツクス、１３…高周波電源。

Claims

【特許請求の範囲】１真空槽内において、第１の金属であるコバル
トと、第２の金属とを加熱、蒸発させて、前記の
第１の金属および第２の金属から距離をへだてて
配置された基板上にコバルト合金薄膜を形成する
垂直磁気記録媒体の製造方法において、膜形成速
度が毎秒10Å以上から毎秒1000Å以下の範囲にあ
り、かつ前記基板温度を200℃以下に設定して、
垂直磁気異方性を有するコバルト合金薄膜を形成
することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方
法。２特許請求の範囲第１項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、第２の金属が、コバルト
以外の遷移金属、あるいは第４族の金属、あるい
はこれらの合金であることを特徴とする垂直磁気
記録媒体の製造方法。３特許請求の範囲第２項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、第２の金属がクロムであ
ることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方
法。４特許請求の範囲第１項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、基板に０〜300Vの範囲
にある直流電圧を印加することを特徴とする垂直
磁気記録媒体の製造方法。５特許請求の範囲第３項記載の磁気記録媒体の
製造方法において、電子ビームによりコバルトお
よびクロムを蒸発させることを特徴とする垂直磁
気記録媒体の製造方法。６特許請求の範囲第３項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、コバルトを電子ビームに
より、クロムを抵抗加熱により、蒸発させること
を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。７特許請求の範囲第３項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、コバルトを電子ビームに
より、クロムを高周波誘導加熱により蒸発させる
ことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。８真空槽内において、第１の金属であるコバル
トと、第２の金属とを加熱、蒸発させる蒸発源を
有し、前記の第１の金属および第２の金属から距
離をへだてて配置された基板上にコバルト合金薄
膜を形成する垂直磁気記録媒体の製造方法におい
て、膜形成速度が毎秒10Å以上から毎秒10000Å
以下の範囲にあり、かつ前記基板温度を200℃以
下に設定し、前記蒸発源と前記基板との間で、グ
ロー放電を発生させたことを特徴とする垂直磁気
記録媒体の製造方法。９特許請求の範囲第８項記載の垂直磁気記録媒
体の製造方法において、不活性気体を真空槽内に
導入したことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製
造方法。１０特許請求の範囲第９項記載の垂直磁気記録
媒体の製造方法において、Arガスを５×10^-4torr
以下の範囲で導入したことを特徴とする垂直磁気
記録媒体の製造方法。