JPS6135834A - ４、４′−メチレンビス（２−クロロアニリン）を粒子化する装置系及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ＩＬ４′−メチレンビス（２−クロロアニリ
ン）に関するものであり、特に該物質を比較的均一の大
きさの粒の粒状製品に製造する装置系と方法に関するも
のである。

発明の背景 メチレンビス（２−クロロアニリン）（普ｉＭＢＯＣＡ
又はＭＯ（！Ａとして知られている）はポリウレタンニ
ジストマー、特にトルエンジイソシアナ−）（ＴＤＩ）
の硬化剤：として広く用いられている。現在製造されて
いるものとしては、ＭＢＯＣＡは典型的には粒状で売ら
れている。その粒子の大きさは微粉から０．４７５ｃＷ
＆の範囲にある。こり製品はドラムに入れて売られ、使
用者によりドラムから射出成形装置のメルターに真空輸
送される。

ＭＢＯＣＡはある種の実験動物にとっては発癌物質であ
ることが知られているが、ヒトに於いては発癌物質であ
ることは証明されていない。

しかしながら、米国環境保護局（ＨＰＡ）はＭＢＯ（！
Ａの製造及び又は使用に関する規則な目下蝉案中である
。従って製品は注意して取扱うように用心すべきである
。

ＭＢＯＣＡの現在入手できる粒形のものは使用者を可成
りの程度の危険に噛らす。製品の微粉部分は取扱い中に
空気中に比較的容易に拡散し、作業者に吸入され或いは
彼等の皮膚を通して吸収される。製造及び又は使用の際
の乱暴な取扱いは追加的に粉塵をつくり、更に危険＃に
露の問題は重大になる。ドラムからＭＢＯＣＡの粉塵を
完全にあげることも困難である。

外面にＭＢＯＣＡを持った１汚れた”　ドラムを扱うこ
とからもＭＢＯＣＡは吸収されうる。現行のドラム充填
方法で生じた粉塵はドラム外面上に沈着することが多い
。容器が１汚れた”まま販売されるときは、次の取扱者
が潜在的に高レベルのＭＢＯＣＡに曝されることになる
。容器が洗われたとすると、製造者は洗液を除染しなけ
ればならない。

発明の要約 前記諸問題は本発明によって解決される。

本発明の第一の面では、実質的にすべての粒が所望の寸
法にある粒状製品が生産される粒状ＭＢＯＣＡ製造の装
置及び方法が提供される。

諸方法はＭＢＯＣＡをパン造粒機で造粒して粒状品をつ
くることを含んでいる。好適には、造粒機から排出され
た粒状ＭＢＯＣＡは分級されて、所望の寸法の粒が望ま
しからぬ寸法の粒から分離される。

所望の粒はビンに集められて次の容器への製品の充填に
備える。他方、望ましからぬ粒はパン造粒機に返される
。過大な望ましからぬ粒は造粒機に返される前に粉砕さ
れる。

本発明のこの牙−の面で、実質的にすべてのＭＢ　ＯＣ
Ａ　粒子が埃りのたたない所望の寸法（例えば０．４７
６ｃｎ１乃至０．７９４ｃｒ１１）のものであるＭＢＯ
ＣＡ　製品が得られる。従って、製品は比較的取扱い容
易であり、多分更に重要なことには比較的微粉を含まず
使用の際の空気中の分散を減少させ、作業者が危険に曝
されることを少くする。

従って本発明は、作業者の安全を増進し、この製品の取
扱いに就いての連邦規則に合わせるに予想される負担を
軽減することになるであろう。

造粒機を防塵フード内に閉じ込めフードを通して空気又
は他の気体の流れを循環させパン造粒機の溶融熱を運び
去ることが更に好適である。

核空気流から集塵器がＭＢＯＣＡ　９ｍを除き、熱交換
器が空気流を冷却する。従って、製造間の放散を更に減
少させるために比較的閉じたループになった空気流を用
いることができる・第二の面では、本発明は、ＭＢＯｆ
Ｊの空気中への分散が既知の充填方法より少くなってい
る容器へＭＢＯＣＡ　を充填する装置系と方法とに向け
られている。装置系には、ドラムの注ぎ口を通して挿入
できる充填用管、注ぎ口の上に置かれ充填ｍ囲む防塵カ
ップ、及び充填の間に容器から押退けられた空気を除く
ために防塵カップを通して引く真空孔が含まれている。

充填の間に押退けられた空気とその中に分散されたＭＢ
ＯＣＡ　の回収は、粉塵の大気中への放出を防止し粉塵
の再使用を可能にする。

従って、本発明の第二の面により、容器は比較的１清潔
１である結果となる。故に、作業者が危険に曝されるこ
とは少くなり、及び又は容器の洗浄に使用した汚染され
た水の処理と言う従来の問題は解消される。

本発明のこれら及び他の目的、長所、及び特徴点は、添
付図面及び次の好適実施態様の詳細な記述を見ることに
より、より完全に理解され評価されるであろう。

好適実施態様の詳細な記述 本発明の好適面に従って構築された一つのＭＢＯＣＡ製
造装置製造装置図面に図示され、全体が１０で示されて
いる（第１図）。該装置系は給液装置系１２、造粒装置
系１４、分級装置系１６、容器充填装置系１８、及びフ
ィルター装置系美を含む。ばらのＭＢＯＣＡが管路ｎを
通して給液装置系１２に導入される。給液装置系稔は、
管路スを通して造粒装置系１４に送るＭＢＯＣＡを液体
の形に一持する。装置系１４にはパン造粒機が用いられ
、ＭＢＯＣＡ粒子を造粒し、該粒子は管路刃を通して分
級装置系１６に送出される。装置系１６は、所望の寸法
のＭＢＯＣＡ粒を望ましからぬ寸法のＭＢＯＣＡ粒から
分離し、適当な寸法になった粒を管路四を通して容器充
填装置系１８に送出する。

望ましからぬＭＢＯＣＡ粒は管路刃を通して造粒装置系
１４に返され更に処理される。周期的に容器充填系１８
を用いて、容器に適当な寸法に島れたＭＢＯＣＡ製品が
充填される。

フィルター装置系Ｉは、造粒装置系１４及び容器充填系
１８と相互に働いて、製造プロセスから大気中に排出さ
れる空気が濾過されるように保証する。造粒装置系１４
、分級装置系１６、充填装置系１８、及びフィルター装
置系加の各々は、種々の導管及びこれらの装置系を相互
に連結する管路な除いて、実質的に気密であり又は密閉
されている。これらの導管及び管路も又実質的に気密で
あり、各装置系と構成要素に密封を与えるように給金さ
れている。ＭＢＯＣＡが手落ちで全装置系１０から外に
出ることがないように、フィルター装置系加が全装置系
１０の残余を、外囲空気に対して負圧に保っている。造
粒装置系１４から出るパージ空気は管路３２を経てフィ
ルター装置系加に至る。同様に、容器充填装置系１８か
らの空気も管路其を経てフィルター装置系に至る。装置
系から排出された空気からフィルター装置系加によって
除去された粒子状のＭＢＯＣＡは管路あと（資）を経て
造粒装置系１８に返される。管路田を通る製品の流れに
向流する空気流を備えて、ＭＢＯＣＡの粉謳を分級装置
系１６を通して造粒装置系１４に吹き戻すために、造粒
装置系１４から充填装置系１８へ導管間を通して逆流空
気が流される。

全装置系１０は、該装置系がその中に位置する囲い建物
から空気圧としては遮断されそれより相対的に低圧にあ
る。すなわち、装置系内の空気は囲い建物中に排出され
ない。反対に、全装置系１０を離れる空気はすべ【フィ
ルター装置系加を通って排出煙突に至らねばならない。

従って製造工程からの放出物は実際上なくなっている。

１給液装置系 給液装置系ルは（矛２図）、供給タンク社、ポンプ材、
及び炭素吸収ドラム４６を含む。

ＭＢＯＣＡは管路４８を通してタンク４２に、毎時約１
ｓ８．７６ｋｐ　（以後辱／時間と記す）の速度で導入
される。管路槌を経て供給タンク化に導入されるＭＢＯ
ＣＡは普通の技術を用いて製造されたものである。その
ような技術の一つでは、オルトクロロアニリン（ＯＣＡ
）とホルムアルデヒドから普通の酸触媒反応で合成され
る。

好適には、給液装置系１２に導入されるＭＢＯＣＡは合
成プロセスから直接得られる液体の形にあるＯ タンク４２は水蒸気／冷水ジャケラ）５０を含む。ジャ
ケット（資）は水蒸気管路５２、凝縮水管路斗、冷水補
給管路団及び冷水帰り管路団を含む。管路５２を通りジ
ャケラ）５０に導入された水蒸気は、凝縮水として管路
８を通して排出される。同様に、補給管路％を経て導入
された冷水は、冷水帰り管路郭を経てジャケットから排
出される。ＭＢＯＣＡの凝固点より５″上にある約１０
５℃に、タンク戟内のＭＢ　ＯＣＡを維持する必要度に
応じて、水蒸気及び冷水はジャケット園に導入される。

タンク鯰内の液体をかきまぜるために、タンク上には罹
・６２を持つ撹拌機のがある。

タン／４２中のＭＢＯＣＡの上方のヘッドスペースへ管
路Ｂを通して単体窒素（Ｎ２）が毎分約０．０２８３立
方メートル（以後立方メートル７分と略記する）の割合
で導入される。ヘッドスペースは、炭素吸収ドラム４６
を通る管路圀を経て通気される。従って１清浄な１窒素
のみが大気に返される。

タンク４２内の液体ＭＢＯＣＡは管路スを経て造粒装置
系１４に送出される。管路ス内のポンプ必は、約１５８
．８ｋＰ／時間すなわち毎分２．０８２ｔ（以後６７分
と略記する）でポンプ輸送する。

Ｉｌ、造粒装置系 造粒装置系１４（矛３．４図）は液体ＭＢＯＣＡを管路
次を経て給液装置系１２から受ゆ、粒状ＭＢＯＣＡを管
路あを経て分級装置系１６に出す。

造粒装置系はづン造粒機絽、防塵フード７０、集塵器７
２、熱交換器７４、及び送風機７６を含む。

パン造粒−６８（第４図）は肥料製造の専門家には一般
によく知られたものである。好適実施態様では、パン造
粒機はウィスコンシン州ａｒｅａｎ　Ｂａ７所在のＦｅ
ｅｃｏ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ１社により七デル０
５４として製造され発売されているもので、後記の如く
改変されたものである。簡単に要約すれば、造粒ｖＡ６
８はパンすなわち容器（資）を回転自在に支持するベー
ス７８より成る。ベースは回転パンを垂直線カラ傾いた
軸の回りに回転させる運動手段のハウジングになってい
る。好適実施態様に於ては、回転軸は垂直線から３０＠
乃至４５′ｍ　　傾けることができる。パンの傾きは、
ハンドル車８２を用いて調整し、パンの回転速度はハン
ドル車與を用いて調整しパン中に存在する粒又は粒子の
寸法を一部規制する。パン８０（第４図）は床部とこれ
に大体垂直に延在している側壁旬から成るベース部分部
を持つ。再転がし輪９２が側壁匍の周縁に沿って装着さ
れている。

再転がし輪は環状底板９４とこれに垂直な側壁％を含む
。

側壁％の直径は側壁匍の直径より大きい。

最初に粒がベースパン園で形成される。

この場合パン造粒機の適当な制御−より、ベース部分部
上にある粒子は最初は０．４７６ｃＩ１１乃至０．７９
４３の範囲の寸法を持つ。完全に成形された粒はベース
部分部から重力により落下し再転がし輪９２に入り、分
級装置系１６に送られる前に粒はそこで固化し冷却され
る。

パン造粒機絽でつくられた粒の寸法は、パンの角度、パ
ン内の粒の温度、パン中へ散布されるＭＢＯＣＡ　　液
体の温度と供給速度、パＸの回転速度、パンに再循環さ
れる粒の百分率、パンのフードを通って循環する空気の
容積等の種々のパラメーターの関数である。好適実施態
−では、パンは直径１３７．２ｔｍであり、垂直線から
約４５″の角度で傾けられ、毎分５乃至（資）乃至園回
転の回転速度（以下ｒｐｍと略記する）である。

アーム９８がハウジングであるベース７８に固定支持さ
れている。肥料製造に用いられているもののように、パ
ン閏の中へ延びパン中テ形成されつつある粒子を持ち上
げ分離する複数個のズック（図示されず）をアームは持
っている。この撹拌により、ＭＢＯＣＡ粒子は分級され
て比較的大きい粒子は皿の頂部へ上り、すべての粒子が
パン中へ導入される液体ＭＢＯＣＡ　　によりよく曝さ
れることになる。パンの回転とズックによって与えられ
る撹拌の両者により、造粒機内の粒はかきまぜられる。

液体ＭＢＯＣＡはノズル１００（矛３図参照）を通して
パン内へ散布され、そこにあるＭＢＯＣＡ粒子又は粒子
核を被覆し、粘着性にされた粒子を互いに結合させる又
は集塊化する。それ散粒子又は粒は寸法を増大し遂には
所望の寸法範囲に入る。この時点で粒子は再転がし輪９
２に落下し、そこから更に落下し、そこから更に落下し
分級装置系１６に送られる。

防塵フード７０（矛３．４図）が造粒ｉ鑓のパン園を密
閉している。フード７０は気密であり、空気流入口１０
２と空気流出口１０４を備えてフードを通る空気又は他
の気体の流れの循環の手段となっている。この空気流は
造粒されたＭＢＯＣＡの溶融熱を運び去って除き、付随
的にＭＢＯＣＡ粉塵を運び去る。空気流はフード７０を
約４５．２８立方メートル／分で循環し約０．９０７２
嗜／時間でＭＢＯＣＡ粉塵を運び去る。循環空気は導管
１０６を通って集塵器ｎに入り、粉塵は空気から戸別さ
れる。ｐ遇された空気は集塵器７２から排出され管路１
０８を通る。回収されたＭＢＯＣＡ粉塵は、約０．９０
７ｋＰ／時間の割合で管路１１０を通ってパン８０に返
される。好適実施態様では、力／サス州Ｗｉｃｈｉｔａ
所在ＩＣ１ｃａ　Ｍｅｔａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（！ｏ
ｍｐａｎｙ　Ｉｎｃ社により製造され販売されているモ
デルＲ３２−８、Ｉ）ＹＮＡ、ＴＥＴフィルター集塵器
が用いられる。この集塵器は、ＧＯＲＥ−ＴＥＸ　のバ
ッグによる２７．５９平方メートルの布面績を備えてい
る。４５．２８立方メ一ト／Ｉ／／分では、集塵器７２
による圧力低下は水柱（ＷＣ）約５．０８乃至１０．１
６０１１に相当する。

管路１０８中の濾過空気は次いで熱交換器７４を通って
冷却される。熱交換器７４は、空気流を冷却するための
冷水補給管路１１２と冷水帰り管路１１４を含む。好適
実施態様では、熱交換器はミネソタ州Ｈｏｐｋｉｎｓ所
在Ｘｃｈａｎ−ｇｅｒ　Ｉｎｃ、社より製造され販売さ
れているモデルＣ−１７５−６熱交換器である。圧力計
１１６と１１８が集塵器７２０両端の間と熱交換器７４
０両端の間にそれぞれ連結され、適当な制御装置に結合
されて、若しフィルター又は熱交換器が１詰った１状態
を示す何等かの圧力の予定パラメーター値超過があれば
、装置系１０の操業を停止させる。

管路１０８中の送風機７６は、５０．９４立方メートル
／分で操作され、管路Ｘ２ｏを通して防塵フード７０に
約４５．２８立方メートル／分で、管路３２を通してフ
ィルター装置系２０に約２．８３立方メートル／分で、
管路おを通して充填装置系１８に約２．８３立方メート
ル／分で、空気を強制的に送る。それ故ＭＢ　ＯＣＡ粉
塵は管路１２ｏ１３２及びおを通して９．０７２　ＸＩ
Ｏ喀匈間より多くない量で送られる。

上に述べた如く、造粒機田中で成形された粒は最初に再
転がし輪９２の中に落ち、そこで冷却される。次いで粒
は再転がし輪９２から排出されて防塵フード７０の真空
の引出し領域１２２中に落ち、そこから管路あを経て分
級装置系１６に送られる。パｙを出たＭＢＯＣＡ粉塵は
、流入口１０２から流出口１０４へ流れる空気流に乗っ
てパンを通して上方へ運ばれフィルター７２に至る。約
５．６５立方メートル／分の輸送空気流に乗って、管路
薦を通して製品は約１７４．６４　ｋｐ／時間の割合で
運ばれる。管路スから装置系１４に導入されたｉ　５８
．７６　ｋｔ／時間と装置から管路あに入る１７４．６
４ｋｐ／時間の間の差は１分級装置系１６及び又は充填
装置系（至）から管路３０ａ、３０ｂを経て戻されるＭ
ＢＯＣＡ　　に帰するものである。

■１分級装置系 分級装置系１６　（矛５図）は、道路あにより造粒装置
系１４からＭＢＯＣＡ粒を受取り、適当な寸法の　ＭＢ
ＯＣＡ粒子な°管路四を経て容器充填装量系１８に送出
し、望ましからぬＭＢＯＣＡ粒を管路３０ｂを経て造粒
装置系に戻し、ＭＢＯＣＡ粉塵と輸送空気流な′ｄ路３
０ａを経て造粒装置系に返す。分級装置系は、ティクロ
ン分離器１２４、気送ファ／１２６、振動横機１２８、
及び粉砕機１３０を含む。

サイクロン分離器１２４はＭＢＯＣＡ製品と輸送空気流
を管路あから受取り、粒状ＭＢＯＣＡを空気流から分離
する。輸送空気流と粉塵は管路３０ａを通って造粒装置
系１４に戻され、より詳細に言えばパン団に戻される。

管路３０ａにあるファン１２６は約５．６６立方メート
ル／分で運転され、ＭＢＯＣＡ粉塵を約０．０４５４ｋ
Ｊ’／Ｉｌ＝間で輸送する。

サイクロン分離器１２４で取上げられたＭＢＯＣＡ粒は
、流入口１３２から篩機１２８中に送出される。好適実
施態様では、＠８１２８はオハイオ州シンシナチ所在Ｒ
ｏｔｅｘ　Ｉｎｃ０社より製造され販売されているモデ
ル２４２　Ｒｏｔｅｘ防塵二重床篩機である。上の篩１
３４は目開き５７１６インチであり、これに対して下の
篩１３６は目開き３／１６インチである。従って、ＭＢ
ＯＣＡ粒は三つの寸法範囲に分級される。

０．７９４１１！ｌ＋＋より大きい過大粒はシュート１
３８を通って粉砕機１３０に至る。０．４７６ｏｙｓよ
り小さい過小ＭＢＯＣＡ粒はシュー１−１４０を通って
固体帰り管路３０ｂに至る。０．４７６ｃｍ乃至０．７
９４ｍの寸法範囲に合った合格寸法粒はシュート１４２
を通って落下しスズリッター１４４に至る。スプリッタ
ー１４４の設定に従い、合格寸法粒子は、或いはシュー
）２Ｂを通って容器充填装置系１８に落下し、或いはシ
ュート１４６を通って粉砕！ＩＩ　１３０に落下する。

典屋的には、合格寸法粒子は充填装置系に向けられる。

パン８０内の粒子核又は粒子の数を補充し及び又は増加
させるためには、合格寸法粒子を粉砕機１３０に向ける
。

粉砕機１３０は、シュート１３８を通して受けた過大粒
及び又はシュート１４６を通して受けた合格寸法粒を破
砕して、０．３１８ｗ以下の粒子とし、シュート１４８
を通してこれらの小粒子を排出する。

好適実施態様では、粉砕機１３０はミネソタ州ミネアポ
リス所在Ｊａｃｏｂｒｏｎ　Ｍａｃｈｉｎｅ−Ｗｏｒｋ
ａ　Ｉｎｃ、社により製造され販売されているＨＡＬＦ
Ｎ３ＬＥＩＯＮ粉砕−砕解ｆｉであ６゜管路あを通って
分級装置系１６に入ったＭＢＯＣＡ　１７４．６Ｋｆ／
時間のうち、約１５８．８に４し７時間の合格寸法製品
はシュート四を通って排出され、７．８９Ｋｔ／時間の
過小な製品はシュート１４０を通って排出され、約７．
９４ＫＦ／時間の過大な製品はシュート１４８を通って
排出される。二つの再循環シュー）　１４０　、１４８
は固体再循環シュート３ｏｂに直接固体を投入し、造粒
装置系１４に返す。

■・容器充填装置系 容器充填装置系ＺＳ　（矛６図）は、分級装置系１６か
ら合格寸法ＭＢＯｃＡ粒子を受取り、次の製品ドラムへ
の充填に備えて貯える。充填装置系は、気密に密閉され
た製品ビン１５０と容器充填アセンブリー１５２を含む
（”？７図をも参照）。ビン１５０は造粒装置系１４か
ら管路おを通して２．８３立方メートル／分の速度で空
気を受入れ、合格寸法ＭＢＯＣＡ粒子を管路田を通して
分級装置系１６から受取る。管路おより受入れた空気は
ビン１５０から外へ出て管路田を通り分級装置系１６を
経て造粒装置系１４に返される。これにより管路田中で
製品の流れに向流する空気流が与えられて、ＭＢＯＣＡ
粉塵は造粒装置系に運び戻され、ビン１５０中の粉塵の
存在は減少する。

製品ドラム又は容器１５４には充填アセンブリー　１５
２を通して合格寸法ＭＢＯＣＡ粒子が装入される。好適
には、充填装置系１８は１日あたり約１壺時間、又は１
２時間の周期中約４５分間運転される。ＭＢＯＣＡ製品
を充填すべき製品ドラムはコンベヤー１６８上で運ばれ
る。好適には、ＭＢＯＣＡ製品は、５．０８ａ＋＋の注
ぎ口１５５（矛９図をも参照）を持った容量１１３．６
４のプラスチックで内張すされたドラム１５４に充填さ
れる。

コンベヤー、セクション１７２の下の秤９１７０は充填
間の製品ドラムを秤量する手段を与える。容器は装置系
１８を通して矢１７４で示された方向に動く。一つの容
器１５４が、充填アセ：’　７”　’）　−１５２の下
のコンベヤー、セクション１７２の上の位置に運ばれる
。

充填アセンブリーは降下され、容器の注ぎ口と合った関
係に入る。予定重量に達するまで容器は製品で充填され
る。その時点で充填アセンブリーは容器から離れて上に
あげられる。次いで、容器はコンベヤー１６８で運ばれ
、別の容器が充填位置にくる。

容器充填アセンブリー１５２（矛７図）は、ビン１５０
からのＭＢＯＣＡ製品を容器に小分けする。

充填アセ／プリーは、ナイフ、ゲート弁１７６、回転エ
アロツク弁１７８、滑動管アセンブリー１８０、防塵カ
ップアセンブリー１８２、作動機構１８４を含む。二つ
の弁１７６．１７８は製品ホッパ−１５Ｕと滑動管アセ
ンブリー１８０の間にあって前後に連結した市販のもの
である。滑動管アセンブリーは、直径９．５３３の内方
又は上方の滑動管１８６と、その上に入れ子の関係にあ
る外力又は下方の滑動管１８８とを含む。ｐ井形部分１
９０が回転エアロツク弁１７８と内方の滑動管を連結し
ている。真空孔１９２が、ｐ井形部分１９０の側面から
延びてその内部に通じている。真空孔は弁１９４を通し
て真空管路具に連結されている（矛６図参照）外力の管
１８８（オフ図）は、内方の滑動管１８６の上にはめら
れた直径１０．１６ａｍの上方の部分１ハと、直径３．
８１ｔＭの下刃の部分１９６と、該上方の部分と下方の
部分を連絡するＦ井形の部分１９８を含んでいる。外力
の管１８８は内方の管１８６の上を自在に滑動する。す
なわち入れ子の関係で動いて、下方の吐出し端２００を
重重に移動させて注ぎ口１５５に入れ又はそれから出す
（矛９図をも参照）。下方の部分１９６の長さは、充填
すべき容器１５４の高、さによって一部は定まる。この
長さは、吐出し端（９）が容器にあるときに、管１８６
と１８８の少くとも一部が嵌め合いになるように、選定
する。

防塵カップ、アセンブリー１８２（オフ、９．１０図）
は、直径１０．１６　１５．２４ｃｍのもので、下方の
管の延長部１９６０回りの吐出し端２００の上方に装着
される。

防塵カップ、アセンブリーは、防塵カップ２０２と滑り
頚部２０４とノズルすなわち口２０６を含む。防塵カッ
プ２０２は、横断面が大体円形であり、上方の環状壁２
０８を含み、環状壁には好適には仮付は溶接により連結
具２０４が装着されている。好適実施態様では、連結具
２０４は、延長部である下方の部分１９６の上に入れ子
関係になって置かれたＭｏｒｒｉｓ　ＱＵＴＣ−ＫＯＮ
連結具であり、延長部に止め２０５により脱離自在に固
定されている。ノズル２０６は防塵カップ２０２の側面
に装着され、カップの内部と通じている。ノズ／Ｉ／　
ｔ’ｚ弁２１０を通して真空管路具に連結されている（
、！６図参照）。

転位アセ／プリー１８４（、ｔ’７図）は外力の滑動管
１８８を内方の滑動管１８６０回りに支持している。こ
のアセンブリーは、断面が大体Ｕ字形で、回転エアロツ
ク弁１７８の両端にあるプレース２１４．２１６によっ
て支持されたビーム２１２を含む。

約３’　８．１　ａｎ　　の行程を持つ空気圧シリンダ
ー２１８はビーム２１２に装着され、往復連接棒２２０
を含んでいる。運搬棒２２２が、連接棒２２０にピボッ
ト運動可能なように同定され、例えば溶接により外方の
滑動管１８８に固定されて。、空気圧シリンダー２１８
の作動により外力の滑動管が垂直に転位できるようにな
っている。

ローラー、アーム２２４．２２６が支持ビーム２１２上
に固定され、それぞれその端にローラー２２８，２３０
を持っている。ユニストラット２３２が１例えば溶接に
より、外力の滑動管１８８に固定されて、ローラー２２
８，２３０．が内に嵌め込まれ、外方の管が沿って動く
軌道を与えている。

前述の如く、真空孔１９２とノズル２０６は、それぞれ
弁１９４と２１０を通して真空管路あに結合されている
（オ６図）。弁１９４は全開天井であるに対して、弁２
１０は弁を通る空気流が約１．４１５立方メートル／分
であるように調節される。回転エアロツク弁１７８と弁
１９４の両者は、秤り１７０で測定された容器１５４０
重量に応答する。

容器充填アセンブＩＪ−１５２で充填されるべきドラム
１５４は、コンベヤー、セクション１７２の上の充填ア
センブリー１５２の直下に位置するまで、コンベヤー１
６８によって運ばれる。空気圧シリンダー２１８は作動
して外方の滑動管を矛９図の示す位置まで降下させる。

そのとき延長部１９６の吐出し下端２００は注ぎ口１５
５を通って容器１５４内に入り、防塵カップ２０２は注
ぎ口の回りで容器上に着座するすなわち突き合わせにな
る。製品の容器への充填中ではないときは、弁１９４は
開き延長部１９６の下端２００から主として空気を引入
れ、付随的に内方の滑動管１８６と外力の滑動管１８８
の間の隙間から空気を引入れる。従って、供給管１８０
内のＭＢＯＣＡは真空孔１９２を通して引かれ、ＭＢＯ
ＣＡが不注意で充填アセンブリーから排出されるような
ことが防止される。

防塵カップ２０２が正しく容器１５４上に着座した後、
回転弁１７８が作動され、弁１９４は閉じられて容器内
へ製品が充填される。孔１９２は真空でなくなるから、
製品は落下して供給管１８０を通りその下端２００を経
てドラム内に入る。

ドラムから排出された空気はカップ２０２とノズル２０
６を通して真空管路あへ引かれる。

防塵カップ２０２と容器１５４の間に何等かの隙間があ
れば、該隙間を通しても空気は引かれる。秤り１７０で
検出されるドラム１５４の重量が充填が完了したことを
示す所望の値に達したとき、回転弁１７Ｂは閉じられ弁
１９４針再び開かれる。

若しドラムが過量に充填されれば、弁１９４が開いたこ
とにより、過量分の製品はドラム１５４から下端・２０
０を通して引き去られる。次に、空気圧シリンダー２１
８の作動により外方の滑動管１８８が矛７図に示す位置
に持ち上げられる。注ぎ口１５５にはＲＸＥＣＫＢ　キ
ャップがはめられドラム１５４はコンベヤーで運ばれ、
貯蔵区域に至る。本発明の充填アセンブリーで充填され
たドラムは、その外表面が実質的に汚染されていない。

充填アセ／プリーの独特な真空構成は、ＭＢＯＣＡが充
填間にドラムから不注意で排出されることがないよ５に
実質的に保証している。充填で生じた何等かの粉層を含
むドラム内の空気は、防塵カップの真空孔２０６を通し
て引かれ、フィルター装置系に送られる。

■・フィルター装置系 フィルター装置系２０（第１１図）は、造粒装置系から
管路３２を経てパージ空気を受取り、建物内の空気を管
路２３４を経て受取り、これらの空気を濾過して大気中
に排出する。加５るに、フィルター装置系は管路あを経
て充填アセンブリーの空気を受取り、それからＭＢＯ−
ＣＡ粉塵及び−ＭＢＯＣＡ　＊を分離し、ＭＢＯＣＡ粉
塵及び−ＭＢ　９　Ｃ！Ａ粒を管路あ及び３ｏｂ（矛３
．５図参照）を経て造粒装置系１４に戻す。この空気流
もまた濾過して排出する。

フィルター装置系は、工業用真空装置系２３６、一対の
１本来の１　フィルター２３８１と２３８ｂ　、及び一
対の送風機２４０ａと２４０ｂを含む。空気は、真空装
置系２３６により管路２４２を経、て充填アセンブリー
の管路あ及び清掃ステーション２４４から約１．４１５
乃至８．４９ｎメートル／分の速度で引かれる。工場建
物内の各階又は種々の便宜な場所に清掃ステージ１／を
設け、作業者が真空系を用いて清掃できるようにする。

管路２４２を経て真空装置系２３６によって受取られた
空気は最初にナイフロン分離１ＩＩ２４６を通り、そこ
で比較的大きなＭＢＯＣＡ　粒子が空気流から分離され
る。分離された粒はシュート３６ｂを経て固体再循環管
路３０ｂ　Ｋ排出される（矛５図参照）空気流は続いて
管路２４８を通って集塵器２５０に至る。この集塵器は
ＭＢＯＣＡ粉塵を取出し、シュート３６ａを経て同じく
固体再循環管路に排出する。

続いて空気流は管路２５２を通って本来のフィルター２
３８に至る。好適実施態様では、真空装置系２３６は、
カンサス州ｗｉｃｈ１ｔｅ所在ｍ１ｃｅ　Ｍｅｔａｌ　
ＰｒｏｄｕｃｔＩＩＣｏｍｐａｎｙ　Ｉｎｃ。

社で製造され商品名ＣＥＮＴＲＯ−ＶＡＣで販売されて
いるものである。このような装置系の集塵器２５０　Ｋ
はＧ　ＯＲＴ　ＥＸバッグにより７．３４−の布面積が
備えられている。真空装置系２３６から出た空気には１
，６１Ｘ１０　ｋｇ／時間より多いＭＢＯＣＡ粉塵は含
まれていないものと計算される。

複数個の本来のフィルター２３８は管路２５６と２５８
の間に並行して置かれる。同様に、管路２５８と排出煙
突２６Ｏｆ）間に複数個の送風機２４０が並行して連結
されている。任意の時点で本来のフィルター２３８の唯
一個と送風機２４０の唯一個が１働いて”いるように、
弁２６２は開閉される。煙突２６０を通るＭＢＯＣＡの
吐出し速度は１．４２　ＸＩＯｋｇ／時間より多くない
ものと計算される。

各々の送風機２４０は約４２．４５立方メートル／分で
運転されて、働いているフィルター２３８から濾過空気
を管路２５８を経て引出す。

送風機２４０は、造粒装置１４から管路３２を経て真空
装置系２３６から管路２５６を経て、建物から管路２３
４を経て、それぞれパージ空気を引出す。従って、造粒
装置系１４、分級装置系１６及び充填装置系１８のすべ
てが、送風機２４１３によって、外国空気に対し負圧に
維持され、粒子状ＭＢＯＣＡが不注意で系から排出され
ることを防止している。装置系１０の内部で最高空気圧
は管路１２０（矛３図参照）ｋあり、その値は外国空気
の値より水柱５．０８乃至１０．１６備だけ低い０°本
来のフィルター２３８は１個の予フィルターと２個のＦ
ＬＡＮＤＥＲ８フィルターを直列に含んだものより成る
。

装置系１０は閉じられた建物内に置かれる。

ドラム、コンベヤー１６８（矛６図）の両端の入口の扉
も出口の扉も（図示されず）Ｉ１１円内のみ開くもので
ある。コンベヤーの扉から建物内に入ってきた空気があ
っても管路２３４を経て建物内の空気を引くことによっ
て、建物の内部は負圧に維持され、製造現場からＭＢＯ
ＣＡが不注意で漏出するよりなことはない。好適には、
管路２３４内のダンパー２６４を調節して、建物内の空
気が約３９．６２立方メートル／分で引かれ、含まれる
ＭＢＯＣＡ粉塵が０．００４７　ｋｙ−／ＩＩＩ間より
多くないようにする。

■、操作概要 ＭＢＯＣＡは過冷却する物質であるから、造粒が始まる
前に造粒機のパン圀に粒状ＭＢＯＣＡを入れて置かなけ
ればならない。粒状ＭＢＯＣＡが含まれるドラム１５４
がコンベヤー１６８で運ばれ、充填アセンブリー１５２
の下にくる。

滑動管１８０（矛７図）を延ばして下１４２００がドラ
ム内の粒状ＭＢＯＣＡと係合するに至らせる。この場合
、防塵カップ、アセ／プリー１８２を管１８８に沿って
上方に滑らせて、吐出し端２００がＭＢＯＣＡ中に挿入
されることができるようにすることが必要であろう。弁
１９４（矛６図）を開いて粒状ＭＢＯＣＡをドラムから
引上げ、ＭＢＯＣＡを管路蕊を経てサイクロン分離機２
４６に送る（第１１図）。サイクロン分離機は粒状ＭＢ
ＯＣＡを空気流から分離しＭＢＯＣＡを排出する。

ｐＭＢｏｃＡハシュート３６ｂｋ通って固体再循環管路
３０ｂ（、ｆ’５図）Ｋ至り、更にパン（資）（矛３図
）中に送られる。パン中に粒状ＭＢＯＣＡがある状態で
、ノズル１００　（；ｔ３図）を逃して液体ＭＢＯＣＡ
をパン中へ散布することによりパン造粒が開始される。

ｉ体ＭＢＯｃＡは供給タンク４２（矛２図）に貯蔵され
、それぞれ管路５２又は謁を通して水蒸気又は冷水を適
当にジャケラ１−５０に導入することにより、１０５℃
に維持される。管路鑓、弱を通して窒素が供給タンクの
ヘッドスペースに通される。液体ＭＢＯＣＡは必要に応
じてポンプ勾により引出され、造粒装置系１４に送出さ
れる。

液体ＭＢＯＣＡはノズル１００（矛３図）を通して、造
粒機困のパン８０中へ散布される。従っテ、　ＭＢＯＣ
Ａ粒子はパン圀中で、被覆と相互付着によう集塊となる
。パンの中のプラウはＭＢ　ＯＣＡ粒を持ち上げ互いに
引き離して、比較的大きな粒を表面に引出しより小さな
粒子を液体ＭＢＯＣＡの流れに曝らす。粒が約０．４７
６　ａｍ乃至０．７９４（７）の寸法を得たとき、粒は
再転がり輪９２に落下し、そこで固化し冷却する。再転
がり輪から落下した後、粒子は空気流に乗せられて管路
あを通って分級装置系１６に至る。

パン造粒の間連続的に冷却空気流がフード７０を通して
導かれて、溶融熱を運び去るすなわち除く。集塵器７２
中で空気流から粉塵が除かれ、空気流は熱交換器７４に
より冷却され、管路１２０を通ってパン造粒機に再循環
される。

冷却空気の比較的小部分が管路３２を通ってフィルター
装置系美に送られる。

管路あを経て分級装置系１６に受取られたＭＢＯＣＡ粒
子（矛５図）は、過小寸法粒子（例エバ、０．４７６ｍ
より小さい）と、合格寸法粒子（例えば、０．４７６ｍ
ｍ乃至０．７９４ｃ１１１）と、過大寸法粒子（例えば
、０．７９４ａｆ＆より大きい）とに分離される。

望ましからぬ過小と過大の粒子は、固体再循環管路劾を
経て造粒装置系１４に戻される。

過大寸法粒子は造粒機に戻される前に粉砕機１３０で粉
砕される。

スプリッター１４４の設定に従２て、合格寸法粒子は、
或いは容器充填装置系１８に直接送られ、或いはパフ’
ｄｌＪの中の核の数を増加させるために粉砕機１３０に
送られる。

合格寸法粒子は容器充填装置系１８のビン１５０の中に
集められる（第６図）。個々の製品ドラムが、充填アセ
ンブリー１５２により製品で充填される。ドラム１５４
がコンベヤー１６８上で順々に充填アセンブリー１５２
の直下に送られる。供給管１８０（、？　７図）が降下
され、該管の延長部の下端がドラム内に位置し防塵カッ
プ２０２が注ぎ口１５５を囲むに至る（矛９図）。

弁１７８と１９４が操作されて製品がビン！５０からド
ラム１５４に充填される。何等かの装置系２０に送られ
る。容器が一杯に満たされたとき弁１７８と１９４は再
び作動して充填を停止させ、充填アセンブリーは容器か
ら引出される。後続のドラムは同じ操作を用いて充填さ
れる。

装置系１０から追出されたすべての空気は、フィルター
装置加に通される（第１１図）。造粒装置系１４からの
パージ空気、充填アセンブリー１５２からの空気、及び
建物の空気は本来のフィルター２３８を通して引かれ、
管路２６０を通って煙突へ排出される。加うるに、真空
装置系２３６が、ドラム充填アセンブリー１５２より来
る空気からＭＢＯＣＡ物質を取出し、該ＭＢＯＣＡを造
粒装置系１４に戻す。

従って、本発明により、後の使用の際に実質的に＃塵を
生じない、従つ【作業者をＭＢＯＣＡの危険に曝す恐れ
の少ないＭＢＯＣＡ製品が製造される。加５るに、ＭＢ
ＯＣＡ　Ｒ造環境から出るすべての空気は大気中に放出
される前に濾過される。充填されたドラムは、ＭＢＯＣ
Ａ粉塵がドラムの外面に堆積されることを実質的に防止
する独特な充填装置系に依り、比較的清浄である。

以上の記載は、本発明の一好適実施悪様の記載である。

均等論を含む特許法の原則に従って解釈されるべき、本
明細書の特許請求の範囲記載の本発明の真随及びより広
い面を逸脱することなく、種々の変更及び変法を行うこ
とかできる。

独占性又は特権を請求する本発明の実施態様は特許請求
の範囲に定義されている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、粒状ＭＢＯＣＡ　Ｒ品を製造する本発明の装
置系は概略図である。矛２図は給液装置系の概略図であ
る。矛３図は造粒装置系の概略図である。第４図は造粒
装置系のパン造粒機の立面図である。矛５図は分級装置
系の概略図である。矛６図は容器充填装置系の概略図で
ある。 矛７図は容器充填アセンブリーの一部断両立面図である
。第８図は、矛７図の■−■の面に沿った断面図である
。矛９図は、充填位置にある防鳥カップと容器充填用管
の一部を示す立面図である。第１０図は防塵カップの頂
面図である。 才１１図は充填装置系の概略図である。 １０　　・・・　ＭＢＯＣＡ製造装置系１２・・・　給
液装置系 １４　−・・　　造粒装置系 １６　−・・　　分級装置系 １８　　・・・　容器充填装置系 美　・・・　フィルター装置系 羽、ム、２６、羽、（資）、諺、Ｕ・・・管路お　・・
・　導管 社　・・・　供給タンク 必　・・・　　ポンプ 拐　・・・　炭素吸収ドラム 砺　・・・　管路 ■・・・　　水蒸気／冷水ジャケット ５２・・・　水蒸気管路 父　・・・　　凝縮水管路 団　・・・　冷水補給管路 郭　・・・　　冷水帰り管路 ω　・・・　　撹拌機 軸　・・・　Ｉ９ ６、団・・・管路 鑓　・−パン造粒機 ７０・・・　防塵フード ７２・−集塵器 ７４　−・・　　熱交換器 ７６・・・　送風機 四　・・・　　ベース （至）　・・・　　パン 羽、況・・・　ノ１ンドル車 圀　・・・　　ペース部分 田・・・床 圓　・・・　　側壁 乾　・・・　　再転がし輪 ％　・・・　環状底板 ％　・−側壁 郭　−・　アーム 綱　−・　ノズル １ｔ）２　−・・　　空気流入口 １Ｑ４−・・空気流出口 １０６・・・導管 １０８．１１０・・・管路 １１２−・・冷水補給管路 １１４−・冷水帰り管路 １１６．１１８・・・圧力計 １２０−・・管路 １２２・・・真空の引出し領域 １ｕ・・・サイクロン分離器 １部・・・気送ファン １２８・・・振動篩機 １３０−・・粉砕機 １３２　・・・流入口 １３４−・・上の篩 １３６−・・下の篩 １３８．１４０．１４２，１４６，１４８−・・シ”−
−）１４４・・・スプリッター １５０・・・製品ビン １５２−・・賽器充填アセｙブリー １５４−・・製品ドラム（容器） １酩・・・注ぎ口 １６８−３ンペヤー １７０　−・・秤り １７２−・・：２／ベヤ−、セクション１７４−・運動
方向 １７６−・・ナイフ、ゲート弁 １７８−・・回転エアロツク弁 １８０−・・滑動管アセンブリー １８２−・・防塵カップ、アセンブリー１８４・・・作
動機構 １８６・・・内力の滑動管 １８Ｂ・・・外力の滑動管 １９０　＝　Ｐ井形部分 １９２−・真空孔 １９４−・上方の部分 １９６・−下方の部分 ’１９８−Ｆ斗形の部分 （９）・・・吐出し端 ２０２−・・防塵カップ 窮−・滑り頚部 ２０５・・・止め Ｚ惑・・・ノズル ２０８−・・環状壁 ２１０−・・弁 ２１２−・・　ビーム ２１４．２１６　・・・プレース ２１ｇ・・・空気圧シリンダー ２２０・・・往復連接棒 ｍ・・・運搬棒 泡、力・・・ローラー、アーム カ、２３０・・・ローラー ２３２−・・ユニストラット 淘・・・管路 濁・・・真空装置系 ２３８ａ％２３８ｂ−”本来０＃フィルター側−・送風
機 ２４２−・・管路 測・・・清掃ステージ冒ン ２４６　・・・サイクロン分離機 旙・・・管路 （５）・・・集塵器 （８）、２５６．２５８−・・管路 魚・・・排出煙突 筬・・・弁 ２６４−０．ダンパー １ＩＯｃＡ ＦＩＧ、１ ■

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　実質的にすべての粒が所望の寸法である粒から成る
   ４、４′−メチレンビス（２−クロロアニリン）（ＭＢ
   ＯＣＡ）製品を製造する方法に於いて、閉じられた造粒
   機中でＭＢＯＣＡを造粒して粒状のＭＢＯＣＡをつくり
   、付随的にＭＢＯＣＡ粉塵が生じ；造粒機に気体流を通
   して溶融熱を運び去り；造粒されたＭＢＯＣＡを分級し
   て、所望の寸法の粒から成るＭＢＯＣＡ製品を望ましか
   らぬ寸法を持つ粒から分離し；望ましからぬ寸法のＭＢ
   ＯＣＡ粒を造粒機に戻すことを特徴とする前記ＭＢＯＣ
   Ａ製品の製造方法。 ２　更に、気体流を冷却することを含むことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３　更に、気体流から存在する恐れのある ＭＢＯＣＡ粉塵を除去することを含むことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４　前記造粒工程段階がＭＢＯＣＡをパン造粒すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５　前記パン造粒が、パン造粒機にある再転がし輪内で
   粒状ＭＢＯＣＡを再び転がして、粒状ＭＢＯＣＡを固化
   させ冷却させることを特徴とする特許請求の範囲第４項
   記載の方法。 ６　望ましからぬＭＢＯＣＡ粒の寸法が、所望のＭＢＯ
   ＣＡ粒の寸法より、小さいものと大きいものの両者であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７　前記戻しが、所望の寸法より大きい望ましからぬＭ
   ＢＯＣＡ粒を造粒機に戻す前に、該ＭＢＯＣＡ粒を粉砕
   することを含むことを特徴とする特許請求の範囲第６項
   記載の方法。 ８　更に、パン造粒機の外国の空気を空気フィルター手
   段を通して引いて、ＭＢＯＣＡ製造の環境を大気に対し
   負圧に維持し、該外国の空気をろ過することを含むこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９　造粒機気体流の一部がまた空気フィルター手段を通
   して動かされることを特徴とする特許請求の範囲第８項
   記載の方法。 １０　所望の寸法の粒から成るＭＢＯＣＡ製品の製造装
   置系に於いて、 回転可能なパンと該パンを密閉している防 塵フードを含む、ＭＢＯＣＡをパン造粒するためのパン
   造粒機手段と；空気流からＭＢＯＣＡ粉塵を除去するた
   めの集塵器を含む、前記フードを通して空気を強制的に
   流す空気循環手段と；粒状ＭＢＯＣＡを所望の寸法の粒
   と望ましからぬ寸法の粒とに分級するための分級手段と
   ；ＭＢＯＣＡ製品である所望のＭＢＯＣＡ粒を集めるた
   めのピン手段とを含むことを特徴とする、前記ＭＢＯＣ
   Ａ製造装置系。 １１　前記分級手段が、望ましからぬ粒を前記パンに戻
   すための手段を含んでいることを特徴とする特許請求の
   範囲第１０項記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １２　前記空気循環手段が、更にＭＢＯＣＡ粉塵を前記
   パンに戻すための手段を含んでいることを特徴とする特
   許請求の範囲第１０項記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １３　前記空気循環手段が、空気流を冷却するための熱
   交換器手段を含んでいることを特徴とする特許請求の範
   囲第１０項記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １４　前記パンが、その周縁に沿つて再び転がし輪を備
   え、該再転がし輪の中へ粒が落下し て冷却するものであることを特徴とする特許請求の範囲
   第１０項記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １５　望ましからぬ粒が所望の粒より大きいものと小さ
   いものの両者であり、前記分級手段が更に望ましからぬ
   大きな粒をパンに戻すに先立つて粉砕する粉砕機手段を
   含んでいることを特徴とする特許請求の範囲第１０項記
   載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １６　更に、装置系全体を実質的に閉込める建物手段と
   、空気フィルター手段と、該建物手段から該空気フィル
   ター手段を通して外国の空気を引いて建物手段を負圧に
   維持する空気を動かす手段とを含むことを特徴とする特
   許請求の範囲第１０項記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １７　前記空気を動かす手段が、パン造粒機空気流の一
   部を前記空気フィルター手段を通じて動かすための手段
   を含んでいることを特徴とする特許請求の範囲第１６項
   記載のＭＢＯＣＡ製造装置系。 １８　ＭＢＯＣＡをパン造粒することを特徴とする粒状
   ＭＢＯＣＡ製品の製造方法。 １９　更に、造粒機のパンを防塵フードの内に閉込め、
   該防塵フードを通して空気流を動かしてパンから溶融熱
   を除くことを含むことを特徴とする特許請求の範囲第１
   ８項記載の方法。 ２０　更に、空気流を冷却するための熱交換器手段を含
   むことを特徴とする特許請求の範囲第１９項記載の方法
   。 ２１　更に、造粒されたＭＢＯＣＡを空気流中で再び転
   がして、ＭＢＯＣＡを固化させ冷却させることを含むこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２２　固体ＭＢＯＣＡ粒子を造粒機に導入し、造粒機中
   で該ＭＢＯＣＡ粒子をかき混ぜ、造粒機中でかき混ぜつ
   つある粒子の上に液体ＭＢＯＣＡを散布して大きなＭＢ
   ＯＣＡ粒子を集塊化し、集塊化したＭＢＯＣＡ粒子を分
   級して所望の寸法を持つ粒と望ましからぬ寸法を持つ粒
   とに分け所望のＭＢＯＣＡ粒をＭＢＯＣＡ製品として集
   めることを特徴とする、粒状ＭＢＯＣＡ製品の製造方法
   。 ２３　前記かき混ぜが、容器内で垂直線より傾いた軸の
   回りに粒子を回転させることを含むことを特徴とする特
   許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４　更に、前記かき混ぜが、容器内でＭＢＯＣＡ粒子
   を鋤いて混ぜることを含むことを特徴とする特許請求の
   範囲第２３項記載の方法。 ５　更に、前記かき混ぜが、ＭＢＯＣＡ粒子が容器を離
   れる前に、該粒子を再び転がしすることを含むことを特
   徴とする特許請求の範囲第２４項記載の方法。 ２６　更に、造粒機を防塵フード内に閉込め、該フード
   を通して気体流を動かしてＭＢＯＣＡの溶融熱を運び去
   ることを含むことを特徴とする特許請求の範囲第２２項
   記載の方法。 ２７　更に、気体流から存在する恐れのあるＭＢＯＣＡ
   粉塵を取出し、該粉塵を前記容器に戻すことを含むこと
   を特徴とする特許請求の範囲第２６項記載の方法。 ２８　更に、気体流から熱を除去することを含むことを
   特徴とする特許請求の範囲第２６項記載の方法。 ２９　更に、気体流の一部を空気フィルター手段を通し
   て大気中に追出すことを含むことを特徴とする特許請求
   の範囲第２６項記載の方法。 ３０　前記分級工程段階に於いて、望ましからぬＭＢＯ
   ＣＡ粒が所望のＭＢＯＣＡ粒より大きいものと小さいも
   のの両者であることを特徴とする特許請求の範囲第２２
   項記載の方法。 ３１　更に、望ましからぬＭＢＯＣＡ粒を造粒機に戻す
   ことを含むことを特徴とする特許請求の範囲第３０項記
   載の方法。 ３２　前記戻す工程段階が大きな望ましからぬＭＢＯＣ
   Ａ粒を粉砕することを含むことを特徴とする特許請求の
   範囲第３１項記載の方法。 ３３　前記集める工程段階が、所望の製品の流れに向流
   して気体流を通して製品から粉塵を剥ぎ取ることを含む
   ことを特徴とする特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ３４　実質的にすべての粒子が所望の大きさの範囲にあ
   る粒子状ＭＢＯＣＡ製品を製造する装置系に於いて、 空気流入口と空気流出口と製品の戻し入れ 口と製品の出口を持つ気密の防塵フードを含む造粒機と
   ；該造粒機に結合された、該空 気流入口から該空気流出口へと該フードを通つて空気流
   を循環させるための、パージ空気流出口を含んだ気密の
   空気循環手段と； ＭＢＯＣＡ粒子を受取り該粒子を寸法により所望の粒子
   と望ましからぬ粒子に分離するための、前記造粒機の製
   品出口に連結された製品入口と前記造粒機の製品の戻し
   入れ口に連結された望ましからぬ製品の戻し出し口と所
   望製品の出口とを含む気密分級手段と；該分級手 段の所望製品の出口に連結された製品入口を含む気密製
   品ビンと；前記空気循環手段の パージ空気流出口と連結された空気流入口を含む、前記
   空気循環手居から受取つたパージ空気をろ過するための
   フィルター手段と； を含み、それにより前記フィルター手段を通つて追い出
   される空気を除いて、全装置系が実質的に気密であつて
   全装置系からのＭＢＯＣＡの放出が軽減されていること
   を特徴とする前記装置系。 ３５　更に、前記装置系を外囲空気に対して負圧に維持
   するための送風機手段を含むことを特徴とする特許請求
   の範囲第３４項記載の装置系。 ３６　前記ビンがシュートを通して前記分級手段と連結
   され、更に、該シュートを通して所望ＭＢＯＣＡ製品の
   流れに向流して空気を流して該製品からＭＢＯＣＡ粉塵
   を剥ぎ取るための手段を含むことを特徴とする特許請求
   の範囲第３５項記載の装置系。 ３７　開口を通して容器を充填するための容器充填装置
   に於いて、 管端と、位置合わせされた容器の開口に該 管端を出入往復させる往復手段とを含む、貯蔵手段から
   容器に物質を送る管手段と； 該管手段の管端が容器中に挿入されたとき容器の開口を
   覆うための、管手段が持つているカップ手段と；該カッ
   プ手段を通して空気 を引くための、真空源に接続されるべき第一の真空孔手
   段と；を含み、それにより充填の間に容器から押し出さ
   れる空気が該カップ手段と該第一の真空孔手段を通して
   引かれることを特徴とする前記容器充填装置。 ３８　更に、前記管端を通して空気を引くための、真空
   源に接続されるべき第二の真空孔手段を含み、それによ
   り前記貯蔵手段から不注意で出された物質を、該第二の
   真空孔手段を通して取り去ることを特徴とする特許請求
   の範囲第３７項記載の容器充填装置。 ３９　前記管手段が前記カップ手段を通して延び、該カ
   ップ手段が貯蔵手段と管手段の管端の中間に位置して、
   それによりカップ手段が容器の外面と突き合わせになつ
   たとき管手段の管端が容器内に延びていることを特徴と
   する特許請求の範囲第３７項記載の容器充填装置。 ４０　前記カップが、前記管手段の管端が容器内に位置
   したとき、容器と実質的に突き合わせになる周縁を含む
   ことを特徴とする特許請求の範囲第３９項記載の容器充
   填装置。 ４１　貯蔵手段から充填すべき容器に物質を案内するた
   めの、管の下端と該管下端を垂直に転位させて容器内に
   出入させるための手段とを含む大体垂直な製品管と；前
   記管下端を通して空気を引いて、貯蔵手段から不注意で
   落下する製品が管下端から排出されることを防止するた
   めの第一の真空手段と；前記製品 管に管下端より上方の位置で固定的に装着されている、
   管下端が容器中に転位されたとき該容器と突き合わせに
   なり容器の開口を囲む位置になる防塵カップと；該防塵
   カップを 通して空気を引くための第二の真空手段と；を含み、そ
   れにより充填の間に容器から押し出される空気及びその
   中に分散されている恐れのある製品の部分を前記防塵カ
   ップを通して前記第二の真空手段中へ引き込むことを特
   徴とする容器充填装置。 ４２　前記防塵カップが、前記製品管上に入れ子の関係
   で受入れられている滑り頚部と、該滑り頚部と製品管を
   軸方向に締付けるための止めとを含むことを特徴とする
   特許請求の範囲第４１項記載の容器充填装置。 ４３　前記延長可能な製品管が、上方の部分と、該上方
   の部分の上に入れ子関係になつている下方の部分とを含
   み、該下方の部分が前記管下端を持つことを特徴とする
   特許請求の範囲第４１項記載の容器充填装置。 ４４　前記防塵カップが平面を画する周縁を持ちそれに
   より、前記管下端が容器内に位置したとき、該カップが
   実質的にその全周縁にわたり開口を画する平面の容器表
   面と突き合わせになることを特徴とする、特許請求の範
   囲第４１項記載の容器充填装置。 ４５　前記第一の真空手段と前記第二の真空手段の少く
   とも一つが、第一の空気流と第二の空気流の少くとも一
   つから製品粒子を除くため集塵器手段を含むことを特徴
   とする特許請求の範囲第４１項記載の容器充填装置。 ４６　開口を通して容器を充填する方法に於いて、開口
   を通して充填管を容器内に挿入し、充填管を通して製品
   を容器に充填し、充填間に容器から押し出される空気を
   該空気によつて運ばれる恐れのある製品成分とを捕集し
   て、該成分の回収を可能にすることを特徴とする前記充
   填方法。 ４７　前記真空生成工程段階が、容器の開口を被う防塵
   カップを置き、該防塵カップを通して第一の空気流を引
   くことを含むことを特徴とする特許請求の範囲第４６項
   記載の方法。 ４８　更に、選択的に、製品を充填する方向と向流に前
   記充填管を通して第二の空気流を引いて、製品粒子が不
   注意で充填管から排出されることを防止することを含む
   ことを特徴とする特許請求の範囲第４７項記載の方法。 ４９　更に、前記第一の空気流と前記第二の空気流の少
   くとも一つから製品粒子を除くことを含むことを特徴と
   する特許請求の範囲第４８項記載の方法。 ５０　更に、捕集された空気から製品粒子を除くことを
   含むことを特徴とする特許請求の範囲第４６項記載の方
   法。 ５１　更に、選択的に、製品を充填する方向と向流に前
   記充填管を通して第二の空気流を引いて、製品粒子が不
   注意で充填管から排出されることを防止することを含む
   ことを特徴とする特許請求の範囲第４６項記載の方法。