JPS6133614B2 - - Google Patents

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JPS6133614B2
JPS6133614B2 JP56008911A JP891181A JPS6133614B2 JP S6133614 B2 JPS6133614 B2 JP S6133614B2 JP 56008911 A JP56008911 A JP 56008911A JP 891181 A JP891181 A JP 891181A JP S6133614 B2 JPS6133614 B2 JP S6133614B2
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Buraian Deneru Rojaa
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Unilever NV
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、例えば衛生用品に使用するための吸
収剤製品の製法に関し、さらに詳しくは水膨潤性
材料の粒子を基体に固着させることに関する。 衛生タオル、タンポン、幼児用おむつおよび繃
帯のような種々の製品の体液を吸収する能力を、
それに高水膨潤性材料を組合せることによつて増
強することは周知である。 しかしながら、水膨潤性材料を所望の部位に固
着させるのに問題がある。ある公知方法によれ
ば、膨潤性粒子を施こす基体、またはその粒子自
体、またはその両方を、水または水蒸気でぬらし
または湿し、その後混合物を乾燥する。このよう
な方法は英国特許第1345561号（Dow Chemical
Co）、第1345406号（Dow Chemical Co）および
第1576475号（Unilever）各明細書、および米国
特許第3645836号（Torr）および第4096312号
（Hoechst AG）各明細書に記載されている。英
国特許第1376392号（Dow Chemical Co）明細書
に記載の方法では、水膨潤性粒子をまず水溶性の
カチオン性重合体で処理して基体に対する粒子の
接着性を改善している。 これらの方法は、水または水蒸気の適用装置お
よび被覆された基体を乾燥する装置の使用を要
し、従つて基体への吸着剤粒子の固着を行う比較
的複雑な方法である。 英国特許第2004201号（Beghin−Say）明細書
には、ポリビニルアルコールの水溶液またはアク
リルラテツクスを基体上の吸収剤粒子の付着物に
例えば噴霧して施こしている。基体に高吸着剤重
合体を固定させるためのアクリルラテツクスの使
用は米国特許第4156664号（Henkel Corp.）明細
書にも記載されており、それによれば吸収剤をア
クリルラテツクス中に分散された基体に施こす。 独乙特許第2222780号（Schickedanz）明細書
に記載の方法では、吸収剤粒子をまずポリエチレ
ンのような熱可塑性樹脂の粒子と混合し、その混
合物を基体に施こし、そして熱を施こして熱可塑
性樹脂を軟化させる。軟化した熱可塑性樹脂は接
合作用を有し、冷却するとその熱可塑性樹脂は粒
子を基体におよびお互に固着させる作用をする。 吸収剤粒子を基体に接着させるのにプラスチツ
クを使う上記の諸方法は、基体／吸収剤粒子複合
物の吸上性（wicking properties）に実質的有害
作用をすることがわかつた。 本発明の目的は、水膨潤性重合体の粒子を水吸
収剤材料の基体に固着させる、水吸収剤製品の改
良された製法を提供することにある。 本発明によれば、 (イ) 水膨潤性の粒子の表面上に熱可塑性の接着性
樹脂の被覆を形成させ、 (ロ) 未膨潤で乾燥状態にあるその被覆された粒子
を、同じく乾燥状態にある水吸収剤基体の上ま
たは中におき、そして (ハ) 熱を施こして粒子の熱可塑性樹脂被覆を軟化
させ、粒子と基体とをプレスして粒子を基体に
接着させる。 ことを特徴とする、水膨潤性重合体の粒子を水吸
収剤基体に固着させる、水吸収剤製品の製法が提
供される。 水および体液を吸収する高能力を有する、多の
合成実質的水不溶性吸収剤重合体が近年開発され
た。そして、それらは本発明の方法に使うことが
できる。それらの重合体のあるものは部分的に合
成されたものであり、あるものはすべて合成され
たものである。部分的に合成された吸収剤重合体
の中には殿粉基質のものがある。それらの中に
は、米国特許第3997484号（農務長官によつて代
表される米国政府）および第3661815号（Grain
Processing Corp）各明細書に記載の殿粉−アク
リロニトリルグラフト共重合体、および英国特許
第1576475号（Unilever）および米国特許第
4117222号（Hoehest AG）各明細書に記載の交
又結合されたゲル化殿粉誘導体が含まれる。部分
的に合成された吸収剤重合体の他の例は、米国特
許第3589364号（Buckeye Cellulose Corp）、第
3936441号（HoeChst AG）および第3965091号
（Hoechst AG）各明細書に記載の交又結合され
たカルボキシメチル化セルロースエーテルであ
る。部分的に合成された吸収剤重合体の別の例
は、米国特許第3589364号（Buckeye Cellulose
Cor.）、第3936411号（Hoechst AG）および第
3965091号（Hoechst AG）各明細書に記載の交
又結合されたカルボキシメチル化セルロースエー
テルならびにPodlas、T.J.、in INDA Tech
Symp.1975、２−3March PP 25−39に記載の酸
インターエステル化（acid interesterification）
によつて交又結合されたカルボキシメチルセルロ
ースである。 すべて合成された吸収剤には、英国特許第
1549994号（Dow Chemical Co）明細書に記載の
ポリアミド／エピクロルヒドリン物質で交又結合
されたポリアクリル樹脂および米国特許第
4090013号（National Starch ＆ Chemical
Corp.）明細書に記載のアルミニウムイオンで交
又結合されたポリアクリル酸のカリウム塩が含ま
れる。 吸収剤材料の粒子上に被覆を形成するのに使わ
れる熱可塑性樹脂は、例えばスチレンとアクリル
酸との共重合体のような、アクリル酸またはアク
リレート重合体でよい。ポリ（酢酸ビニル）また
はポリ（ビニルアルコール）のようなビニル熱可
塑性樹脂も使うことができる。熱によつて交又結
合しない熱可塑性樹脂が好ましい。使用熱可塑性
樹脂は望ましくは約80℃以上の温度で表面が粘着
性かつ接着性になるものである。十分にもろくて
粉砕することができる熱可塑性樹脂もまた、その
熱可塑性樹脂被覆粒子の製造において粉砕工程が
一般に必要であるから望ましく使用される。もち
ろん、水膨潤性重合体粒子の熱可塑性樹脂での被
覆は、被覆された粒子が液を吸収する実質的能力
を保持することを要する。従つて、使用熱可塑性
樹脂は水の通過を許容するフイルムを形成する、
または低湿潤強度接着を形成するものでなければ
ならない。高度に疎水性の熱可塑性樹脂は不適当
である。望ましくは、吸収剤重合体の被覆された
粒子は少なくとも75％の吸収効率
（absorbencyefficiency）を有すべきである。被
覆された吸収剤の吸収効率は熱可塑性樹脂被覆が
水膨潤性重合体自体の吸収性を変更するかもしれ
ない程度に関係する。それはそれぞれ被覆され
た、および未被覆の膨潤性重合体の尿保持値
（urine retention alue）から計算され、そして吸
収剤重合体基準の、被覆を構成する熱可塑性樹脂
の割合を考慮する。熱可塑性樹脂被覆膨潤性重合
体吸収剤の百分率吸収効率は式URVA+P（100＋
ｘ）／URVA（式中、URVA+Pは被覆された吸収
剤粒子の尿保持値であり、URVAは吸収剤重合体
自体の尿保持値であり、およびｘは吸収剤重合体
の重量に基づく熱可塑性樹脂の重量％である。被
覆された粒子は好ましくは少くとも90％の吸収効
率を有する。吸収効率は、熱可塑性樹脂自体が吸
収性を有する場合は、10.0％を超えるかもしれな
い。尿保持値は英国特許第1576475号明細書に記
載の方法で測定する。 吸収剤材料の粒子は熱可塑性樹脂で任意適当な
手段で被覆することができる。満足すべき１つの
方法は吸収剤粒子を樹脂の水性ラテツクスと完全
に混合し、そしてその混合物を乾燥する方法であ
る。その他の方法には樹脂溶液またはラテツクス
を吸収剤材料の粒子上に噴霧する方法が含まれ
る。さらに、粒子がスラリー中、例えば有機溶媒
中にある場合には、樹脂は水中またはメタノール
のような有機溶媒中の形で加えることができる。
また、吸収剤材料の製造中に熱可塑性樹脂を溶液
またはラテツクスとして一緒にして、熱可塑性樹
脂被覆吸収剤粒子の最終生成物として製造しても
よい。熱可塑性樹脂を施こした後その粒子を粉砕
して自由流動性粉末をつくることが普通は必要で
であろう。 熱可塑性樹脂の量は、熱可塑性樹脂対水膨潤性
重合体の重量比が１：20〜１：１であるのが望ま
しい。 粒子が接着される水吸収性基体はセルロース毛
羽（fluff）、薄葉紙（tissue paper）、織物繊維ま
たは不織材料から構成することができる。 本発明の方法において、熱可塑性樹脂被覆粒子
を基体に付着させる手段は加熱およびプレス工程
を含み、その加熱は吸収剤粒子上の熱可塑性樹脂
被覆を軟化するのに必要であり、そして圧力の適
用はその熱可塑性樹脂を基体に固定および接着さ
せるのに必要である。少くとも１つが加熱されて
いるロールの対のニツプを通る被覆基体の通過方
法は、必要な加熱および加圧操作を行う慣用方法
である。 以下、本発明による実施例１〜４および比較例
Ａ〜Ｅにより本発明をさらに詳細に説明する。ま
た、本発明の別の実施態様を実施例５〜11で説明
する。なお％は重量％である。 実施例 １ この例は、吸収剤製品の製造において、ポリ
（ビニルアルコール）で被覆された水吸収剤交又
結合カルボキシメチル化殿粉吸収剤の粒子の使用
に関する。 水吸収剤殿粉誘導体は、英国特許第1576475号
明細書の例２に記載の操作に一般によつて、但し
その最終アンモニア化工程の直前にその酸−洗浄
ゲルケーキをポリ（ビニルアルコール）（平均分
子量14000）の15％溶液と混合することによつて
つくつた。酸性ゲルケーキとポリ（ビニルアルコ
ール）との割合は、乾量基準で計算して、ポリ
（ビニルアルコール）が最終殿粉誘導体の10％に
なる量であつた。その混合物を次に80℃で循環空
気を使つて乾燥し、その重合体で被覆された粒子
を２mmふるいを通るようにハンマーミルで粉砕し
た。得られた生成物は9.6ｇ/ｇの尿保持値を有し
た。ポリ（ビニルアルコール）溶液を添加しない
で得られた未被覆の吸収剤殿粉誘導体自体は10.1
ｇ/ｇの尿保持値を有した。従つて、熱可塑性樹
脂被覆吸収剤の吸収効率（前記）は104％であつ
た。 その乾燥被覆粒子を次に英国特許第1576475号
明細書の第１図に記載のように（但し水噴霧手段
１０も加熱室１１も使わなかつた）積層物をつく
るのに使つた。しかし、この場合にはロール４は
ゴムではくて鋼であり、ロール３および４を約
160〜190℃に加熱した。ロールからの熱は殿粉粒
子上の熱可塑性樹脂被覆を軟化し、そしてロール
によつて施される圧力は薄葉紙材料（tissue
material）の２つの層に粒子を接着させ、それに
よつて２層はお互に固定された。薄葉紙はそれぞ
れ22ｇｍ-2の重量のものであつた。その製造され
た積層物は100ｇ-2の実際の殿粉基質吸収剤材料
を含むものであつた。 実施例 ２ この例においては、ポリ（ビニルアルコール）
溶液の量を殿粉誘導体自体基準でプラスチツク24
％を与えるように用いた外は実施例１に記載の操
作によつた。得られた熱可塑性樹脂被覆吸収剤材
料は吸収効率118％に相当する尿保持値9.6ｇ/ｇ
を有した。 実施例 ３ この例の操作において、水吸収剤粒子の被覆を
形成させるのに用いた熱可塑性樹脂は、Vinyl
Products Limitedから“Vinamul 9000”の商品
名で水性ラテツクスの形で市販されているポリ
（酢酸ビニルであつた。これを使用前に15％固形
物に稀釈した。熱可塑性樹脂被覆吸収剤殿粉誘導
体は、熱可塑性樹脂の量が殿粉誘導体基準で18％
であつた外は実施例１に記載のようにつくつた。
被覆粒子は吸収効率95％に相当する8.1ｇ/ｇの尿
保持率を有した。 その熱可塑性樹脂被覆吸収剤殿粉誘導体の粒子
を次に実施例１に記載のように薄葉紙の積層物を
つくるのに用いた。 実施例 ４ この例の操作においては、水吸収剤粒子上に被
覆を形成させるのに用いた熱可塑性樹脂はVinyl
Products Limitedから商品名“Vinacryl 7170”
として水性ラテツクスの形で市販されている非交
又結合スチレン−アクリル共重合体であつた。そ
のラテツクスを使用前に15％固形物に稀釈した。
熱可塑性樹脂被覆吸収殿粉誘導体は、ポリ（ビニ
ルアルコール）溶液を前記ラテツクスで置きかえ
た外は実施例１の操作に従つてつくつた。使用ラ
テツクスの量は熱可塑性樹脂が乾量基準で計算し
て殿粉誘導体自体の18％になる量であつた。その
被覆粒子は吸収効率79％に相当する6.8ｇ/ｇの尿
保持値を有した。 これらの被覆粒子から実施例１と同様に積層物
をつくつた。 比較例 Ａ〜Ｃ 前記の薄葉紙２枚とそれらの間にある実施例１
に記載の未被覆殿粉基質吸収剤材料の粒子とから
積層物をつくつた。吸収剤の量は積層物１m2当り
100ｇであつた。その積層物に樹脂溶液またはラ
テツクスを噴霧し、しかる後に乾燥させて施こし
た熱可塑性樹脂18ｇｍ-2の量を与えた。使用した
樹脂溶液およびラテツクスを第表に示す。 第 表 比較例 溶液／ラテツクス Ａ 実施例１の溶液 Ｂ 実施例３のラテツクス Ｃ 実施例４のラテツクス 比較例 ＤおよびＥ 実施例１に記載の未被覆殿粉基質吸収剤の粒子
を熱可塑性樹脂の粒子と混合し、その混合物を前
記実験に使つた薄葉紙の２つの層の間に層を形成
させた。次いでその積層物を熱ロールの対のニツ
プ間を通過させてそのプラスチツクを軟化させ、
かつ積層物を圧縮し、それによつて吸収剤粒子を
薄葉紙に接着させた。吸収剤樹脂混合物は積層物
が殿粉吸収剤100ｇｍ-2および熱可塑性樹脂18ｇ
ｍ-2を含むようにした。使用熱可塑性樹脂を第
表に示す。 第 表 比較例 熱可塑性樹脂 Ｄ 酢酸ビニル／エチレン共重合体（18：
82）1 Ｅ ポリビニルアルコール２ 註１：ICI Ltdから“AIka them18150.039”の商
品名で市販されているもの。 註２：実施例１で溶液をつくるのに用いたものと
同じもの。 比較例ＤおよびＥで用いた吸収剤および樹脂粒
子の組合せの尿保持値はそれぞれ8.1ｇ/ｇおよび
8.8ｇ/ｇであつた。 実施例１〜４および比較例Ａ〜Ｅに記載の操作
によつて製造した積層物を下記の吸上試験
（Wicking test）によつて試験した。また英国特
許第1576475号明細書の第１図に記載の湿潤経路
によつて、および前記の実施例１に記載の未被覆
の交又結合殿粉誘導体および薄葉紙を使つて製造
した積層物を試験した。この比較の湿潤経路積層
物および実施例１〜４と比較例Ａ〜Ｅとのすべて
の積層物は、実際の殿粉基質吸収剤を１平方米当
り同じ重量（100ｇ）含んだ。 吸上試験 この試験において、積層物ストリツプ（幅25
mm）を塩化ナトリウム１％溶液中に１端から懸垂
した。５分間吸上後に液の到達した高さおよびス
トリツプに吸上げられた液の重量を記録した各場
合に５試料を用い、平均値を採用した。 吸上試験成績 下記第表に、実施例１〜４および比較例Ａ〜
Ｅについて吸上試験の結果を、前記湿潤経路積層
物についての結果を含めて示す。
【表】 この結果から、支持体に吸収剤を確保させるた
めの本発明による熱可塑性樹脂の使用は、比較例
の公知操作によつてつくられた製品よりも、はる
かに容易に液を吸上げる製品を与えることがわか
る。 これらの例の積層物および湿潤経路の積層物を
また吸収試験および百分率保持能率値
（Percentage retention efficency value）（下
記）の測定によつて試験した。 積層物吸収試験 この試験において、積層物の試料を英国特許第
1576457号明細書に記載の尿保持試験による全吸
収の試験をした。その積層物の尿保持値から、積
層物中の吸収剤材料および熱可塑性樹脂の組合せ
の保持能率を、積層物に組込む前の吸収剤材料と
熱可塑性樹脂との組合せの尿保持値の百分率とし
て計算した。すなわち、百分率保持能率（％
RE）は式 ％RE＝ＵＲＶ′Ａ＋Ｐ／ＵＲＶＡ＋Ｐ×100 〔式中、URVA+Pは積層物に組込む前の吸収剤と
熱可塑性樹脂との組合せの尿保持値であり、
URV′A+Pは積層物中の吸収剤材料と熱可塑性樹
脂の組合せ実効保持値であつて、式 URV′A+P＝ＷＬ／ＷＡ＋ＷＰ〔URVL−URVT・ＷＴ／ＷＬ〕 （式中、 ＷL＝積層物の１平方米当りの重量で、 ＷA＋ＷP＋ＷTに等しく、 ＷA＝積層物１平方米当りの吸収剤の重量、 ＷP＝積層物１平方米当りの熱可塑性樹脂の重
量、 ＷT＝積層物１平方米当りの薄葉紙の重量、 URVL＝積層物の尿保持値、および URVT＝薄葉紙材料の尿保持値） である〕 で表わされる。ここに記載の実験においては、Ｗ
A、ＷTおよURVTはそれぞれ100ｇ、44ｇおよび
２ｇ/ｇであつた。 積層物吸収試験成績 第表に吸収試験結果を、それぞれ百分率保持
能率値（％RE）を含めて示す。
【表】 この表において、積層物に組込まれた粉末がす
べて殿粉吸収剤からなる比較例Ａ〜Ｃの場合に
は、％RE値の計算で％REを求める式中の
URVA+Pの代わりに、末被覆殿粉吸収剤自体の尿
保持値URVAを用いた。 実施例 ５〜８ これらの例は熱可塑性樹脂による他の吸収剤材
料の変性に関するものである。各場合において吸
収剤をメタノール中スラリーとし、メタール中
Vinamul 9000溶液を混合物が乾量で20重量％の
熱可塑性樹脂を含むのに十分な量で加える。その
材料を空気を使つて50℃で乾燥して粉砕した。実
施例１に記載の操作によつて、その変性吸収剤粒
子から積層物を製造した。 第表にこれらの例で用いた吸収剤材料を示
す。この表または熱可塑性樹脂被覆吸収材料の百
分率吸収能率（％AE）をも示している。 第 表 実施例 吸収剤 ％AE ５ Ｐ 94 ６ Ｑ 95 ７ Ｒ 99 ８ Ｓ 97 吸収剤Ｐは、アルミニウムイオンで交又結合さ
れたポリアクリル酸のカリウム塩であつて、
National Starch CorP.からPermasorb30の商品
名で市販されており、米国特許第4090013号明細
書に一般的に記載されているものである。 吸収剤Ｑは、Toho Beslon社から市販されてい
る加水分解された交又結合ポリアクリロニトリル
であつて特願昭52−49394号および特願昭52−
9095号公報に一般的に記載されているものであ
る。 吸収剤Ｒは、Grain Processing Corp.から
Polymer35−Ａ−100の商品名で市販されている
加水分解された殿粉−ポリアクリロニトリルグラ
フト共重合体であつて、米国特許第3661815号明
細書に一般的に記載されているものである。 吸収剤Ｓは、住友化学社からHydrogel−Ｓ−
50の商品名で市販されているビニルアルコール／
アクリル酸ナトリウム共重合体であつて、米国特
許第4102842号および第4155893号各明細書に一般
的に記載されているものである。 実施例 ９ 実施例３に記載の熱可塑性樹脂被覆吸収剤殿粉
の粒子を、実施例１に記載の操作のように積層物
の製造に使つた。ただし、タンポン製造に一般に
使われるようにビスコース綿フリースを用いた。
このフリースはビスコース／綿の70／30混合物で
あつて、繊維の長さ51mmで、重量60ｇｍ-2のもの
であつた。 実施例 10 実施例３に記載の熱可塑性樹脂被覆吸収剤殿粉
の粒子を、実施例１に記載の操作のように積層物
の製造に使つた。ただし「不織」ウエブを使つ
た。この不織ウエブはスチレン−ブタジエン結合
剤を用いた22ｇｍ-2ビスコースウエブであつた。 実施例 11 実施例３に記載の熱可塑性樹脂被覆吸収剤殿粉
の粒子を、木材パルプ毛羽と混合し、空気流によ
つて移動ベルト上にのせた。それを加熱および圧
縮して、吸収剤粒子を得られたウエブ中に入れ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 水膨潤性重合体の粒子を水吸収剤基体に固着
    させる水吸収剤製品の製法であつて、 (イ) 水膨潤性の粒子の表面上に熱可塑性の接着性
    樹脂の被覆を形成させ、 (ロ) 未膨潤で乾燥状態あるその被覆された粒子
    を、同じく乾燥状態にある水吸収剤基体の上ま
    たは中におき、そして (ハ) 熱を施こして粒子の熱可塑性樹脂被覆を軟化
    させ、粒子と基体とをプレスして粒子を基体に
    接着させる、 ことを特徴とする方法。 ２ 熱可塑性樹脂で被覆された吸収剤粒子が少く
    とも75％の吸収効率を有する前記第１項に記載の
    方法。 ３ 熱可塑性樹脂対水膨潤性重合体の重量比が
    １：20ないし１：１である、前記第１項または第
    ２項に記載の方法。 ４ 基体上または中に被覆された粒子が置かれて
    いる水吸収剤基体を、ロールのうちの少くとも１
    つが加熱されているロールの対のニツプを通すこ
    とによつて、被覆された粒子を基体に接着させ
    る、前記第１〜３項のいずれか１項に記載の方
    法。
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