JPS6131133B2 - - Google Patents
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- JPS6131133B2 JPS6131133B2 JP21722983A JP21722983A JPS6131133B2 JP S6131133 B2 JPS6131133 B2 JP S6131133B2 JP 21722983 A JP21722983 A JP 21722983A JP 21722983 A JP21722983 A JP 21722983A JP S6131133 B2 JPS6131133 B2 JP S6131133B2
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Description
本発明は導電性ポリアミド組成物の新規な製造
方法、さらに詳しくいえば、導電性粒子を高配合
でかつ均一に分散して成るポリアミド組成物を製
造する新規な方法に関するものである。 近年、導電性プラスチツクは電磁波シールド材
や帯電防止性材料として、電子・電気分野、ある
いは精密機械分野などにおいて極めて注目されて
いる。 ところで、ポリアミドに導電性粒子を配合する
ことによつて、それに導電性を付与しうることは
周知である。この場合、該導電性粒子はかなり高
濃度に、しかも均一に混合分散されることが必要
である。 従来、ポリアミドに導電性粒子を配合する方法
はすべて、予めポリアミドとして形成された物質
に、何らかの手段によつて導電性粒子を配合する
方法が採られている。しかしながら、この方法に
おいては、該導電性粒子を多量に配合すると分散
性が低下して、均一に分散させるためには配合量
に限度があるという欠点を有している。 本発明者らは、このような欠点を克服し、導電
性粒子を高配合でかつ均一に分散して成るポリア
ミド組成物について鋭意研究を重ねた結果、導電
性粒子の存在下で界面重縮合反応を行わせポリア
ミドを生成させることにより、その目的を達成し
うることを見出し、この知見に基づいて本発明を
完成するに至つた。 すなわち、本発明は、ポリアミドに導電性粒子
を配合して導電性ポリアミド組成物を製造するに
当り、あらかじめ導電性粒子を反応帯域に存在さ
せ、ジアミンとジカルボン酸ジハライドとを界面
重縮合させることを特徴とする導電性ポリアミド
組成物の製造方法を提供するものである。 本発明方法においては、導電性粒子の存在下
に、ジアミンとジカルボン酸ジハライドとを酸受
容体を用いて界面重縮合することにより、ポリア
ミドを生成させることが必要である。 前記のジアミンとしては、１・６−ヘキサメチ
レンジアミンが代表例として挙げられ、ジカルボ
ン酸ジハライドとしては、例えばアジピン酸クロ
リド、セバシン酸クロリド、テレフタル酸クロリ
ド及び相当するブロミドなどが好ましく挙げられ
る。また、酸受容体としては、水酸化ナトリウム
や炭酸ナトリウムなどの塩基性物質が、導電性粒
子としては、グラフアイトやカーボンブラツク、
あるいはこれらを種々の方法で処理したものなど
が代表例として挙げられる。 本発明方法における界面重縮合は、通常ポリア
ミドの界面重縮合に用いられている方法により行
われる。すなわち、前記のジアミンと酸受容体を
含む水溶液を第１溶液とし、前記ジカルボン酸ジ
ハライドを含む、水と実質的に相溶しない有機溶
媒溶液を第２溶液として、これらの２種の溶液を
混合することにより、両液の界面で該ジアミンと
該ジカルボン酸ジハライドとを重縮合反応させて
ポリアミドを生成させる。 この界面重縮合反応に用いる有機溶媒として
は、二塩化エチレン、四塩化炭素、クロロホル
ム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどの有
機塩素化物、ｎ−ヘキサンやシクロヘキサンなど
の脂肪族又は環状脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが挙
げられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよい
し、２種以上混合して用いてもよい。 本発明方法における前記のジアミンとジカルボ
ン酸ジハライドとの使用割合について、通常理論
量が用いられ、また反応温度については、使用す
るジアミン及びジカルボン酸ジハライドの種類に
よつて異なるが、一般に０〜50℃の範囲である。 本発明方法においては、界面重縮合を導電性粒
子の存在下に行う方法として、(1)導電性粒子と前
記の第１溶液とを均一に混合したのち、これに前
記の第２溶液を加える方法、(2)導電性粒子、第１
溶液、及び水に実質的に不溶で第２溶液と相溶性
のある有機溶媒を均一に混合したのち、これに第
２溶液を加える方法、(3)導電性粒子と第２溶液と
を均一に混合したのち、これに第１溶液を加える
方法、(4)導電性粒子、第２溶液及び水を均一に混
合したのち、これに第１溶液を加える方法などが
用いられる。 本発明方法においては、これらの反応系に、両
液の混合あるいは導電性粒子の分散を均一にして
反応させるために、適当な乳化剤や分散剤を加え
ることが好ましい。導電性粒子をモノマー合計量
（ジアミン＋ジカルボン酸ジハライド）の10倍以
上の重量で配合することも可能である。 このようにして、界面重縮合反応を行つたの
ち、ろ過、洗浄及び乾燥することにより、本発明
の組成物が得られる。このものは、公知のホツト
プレス成形法により成形することができる。 なお、前記のように、界面重縮合させる２種の
溶液の一方の溶液中に固体粒子を分散させたの
ち、他方の溶液を加えて重縮合反応させる反応形
式は、マイクロカプセル化法に利用されている周
知の方法であり、また、固体粒子としてセルロー
スを主とする種々の物質（カーボンブラツクも含
まれている）をカプセル化する方法（米国特許第
3272897号明細書）が報告されている。しかしな
がら、これらの方法は固体粒子をポリマーで十分
に包む、すなわちカプセル化することを目的とす
るものであつて、ポリマーに導電性を付与する目
的で固体粒子は扱われていない。これに対し、本
発明の目的は導電性を付与されたポリマー組成物
を得ることにあつて、固体粒子の完全なカプセル
化は、むしろその導電性を阻害する。 本発明の導電性ポリアミド組成物の製造方法
は、従来の方法があらかじめ形成されたポリマー
に導電性粒子を配合する形式であるのに対し、モ
ノマー段階で該導電性粒子を混合したのち、ポリ
マーを生成させる形式であるため、従来法に比べ
て、該導電性粒子を高配合でかつ均一に分散して
成る、導電性に優れたポリアミド組成物を与え
る。この導電性ポリアミド組成物は、電磁波シー
ルド材や帯電防止性材料として、電子・電気分
野、精密機械分野などで有効に用いられる。 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。 実施例 １ グラフアイトACP1000（日本黒鉛工業社製、
粒度１〜30μ、平均粒径6.0μ）4.0ｇに、１・６
−ヘキサメチレンジアミン0.43ｇ及び水酸化ナト
リウム0.30ｇを水100mlに溶解した水溶液を加
え、これをかきまぜながら、アジピン酸クロリド
0.68ｇを溶解した四塩化炭素溶液20mlを約20分間
で滴下し、さらに約10分間かきまぜた。次いで固
相をろ別し、水及びメタノールで洗浄したのち、
乾燥した。生成物は4.05ｇであつた。 実施例 ２ グラフアイトＦ＃１（日本黒鉛工業社製、粒度
297μ以上：50％以上）4.0ｇに、１・６−ヘキサ
メチレンジアミン0.43ｇ、水酸化ナトリウム0.30
ｇ及び乳化剤ノイゲンET1ｇを水100mlに溶解し
た水溶液を加え、これをかきまぜながら、アジピ
ン酸クロリド0.68ｇを溶解した四塩化炭素溶液20
mlを滴下し、滴下開始より30分間かきまぜた。次
いで固相をろ別し、水及びメタノールで繰り返し
洗浄したのち、乾燥した。生成物は4.04ｇであつ
た。 実施例 ３ グラフアイトACP1000 4.0ｇに、１・６−ヘキ
サメチレンジアミン0.37ｇ、水酸化ナトリウム
0.25ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを水100
mlに溶解した水溶液を加え、これをかきまぜなが
ら、セバシン酸クロリド0.75ｇを溶解した四塩化
炭素溶液20mlを約20分間で滴下し、さらに約10分
間かきまぜた。次いでエタノール100mlを加えた
のち、固相をろ別し、水及びメタノールで繰り返
し洗浄後、乾燥した。生成物は4.71ｇであつた。 実施例 ４ グラフアイトＦ＃３（日本黒鉛工業社製、粒度
48〜105μ：35〜50％、105μ以上：15％以下）
4.0ｇを、１・６−ヘキサメチレンジアミン0.41
ｇ及び炭酸ナトリウム0.37ｇを水20mlに溶解した
水溶液に約１時間浸漬し、これに乳化剤スパン85
1vol％を含むシクロヘキサン80mlを加えた。これ
をかきまぜながら、テレフタル酸クロリド0.71ｇ
をクロロホルム25mlに溶解した溶液を滴下した。
滴下開始後１時間かきまぜたのち、固相をろ別
し、クロロホルム、水及びメタノールで洗浄後、
乾燥した。生成物は4.67ｇであつた。 実施例 ５ グラフアイトACP1000 4.0ｇを、１・６−ヘキ
サメチレンジアミン0.43ｇ及び炭酸ナトリウム
0.39ｇを水20mlに溶解した水溶液に約１時間浸漬
したのち、これに乳化剤スパン85 1vol％を含む
クロロホルム−シクロヘキサン（vol比１：３）
80mlを加えた。これをかきまぜながら、アジピン
酸クロリド0.68ｇをクロロホルム−シクロヘキサ
ン（vol比１：３）20mlに溶解した溶液を滴下し
た。滴下開始後１時間かきまぜたのち、固相をろ
別し、クロロホルム−シクヘキサン（vol比１：
３）、水及びメタノールで洗浄後、乾燥した。生
成物は4.63ｇであつた。 実施例 ６ 実施例５において１・６−ヘキサメチレンジア
ミン1.55ｇ、炭酸ナトリウム1.42ｇ、アジピン酸
クロリド2.45ｇを用いる以外は、実施例５と同様
にして生成物5.77ｇを得た。 実施例 ７ グラフアイトＦ＃２（日本黒鉛工業社製、粒度
105〜177μ：60〜80％、177μ以上：25％以下）
4.0ｇを、１・６−ヘキサメチレンジアミン0.37
ｇ及び炭酸ナトリウム0.34ｇを水20mlに溶解した
水溶液に約１時間浸漬したのち、これに乳化剤ス
パン85 1vol％を含むクロロホルム−シクロヘキ
サン（vol比１：３）80mlを加えた。これをかき
まぜながら、セバシン酸クロリド0.77ｇをクロロ
ホルム−シクロヘキサン（vol比１：３）20mlに
溶解した溶液を滴下した。滴下開始後１時間かき
まぜたのち、固相をろ別し、クロロホルム−シク
ロヘキサン（vol比１：３）、水及びメタノールで
洗浄後乾燥した。生成物は4.63ｇであつた。 実施例 ８ グラフアイトＦ＃１ 4.0ｇを四塩化炭素20ml
に浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミ
ン0.37ｇ、水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウリル
硫酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水溶液
を加えた。これをかきまぜながら、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液を
滴下し、30分間かきまぜた。次いでエタノール
100mlを加えたのち、固相をろ別し、水及びメタ
ノールで洗浄後、乾燥した。生成物は4.61ｇであ
つた。 実施例 ９ グラフアイトＦ＃３ 4.0ｇを、アジピン酸ク
ロリド0.68ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミン
0.43ｇ、水酸化ナトリウム0.30ｇ及び乳化剤ノイ
ゲンET1ｇを水100mlに溶解した水溶液を加えて
30分間かきまぜた。次いで固相をろ別し水及びメ
タノールで洗浄後、乾燥した。生成物は4.17ｇで
あつた。 実施例 10 グラフアイトACP1000 4.0ｇを、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミン
0.37ｇ、水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウリル硫
酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水溶液を
加えて30分間かきまぜた。次いで固相をろ別し、
水及びメタノールで洗浄後、乾燥した。生成物は
4.62ｇであつた。 実施例 11 グラフアイトACP1000 4.0ｇを、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウ
リル硫酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水
溶液を加えた。これをかきまぜながら、１・６−
ヘキサメチレンジアミン0.37ｇを水20mlに溶解し
た水溶液を滴下した。滴下開始後約30分間かきま
ぜたのち、エタノール100mlを加えた。次いで固
相をろ別し、水及びメタノールで洗浄後、乾燥し
た。生成物は4.32ｇであつた。 参考例 以上の各実施例で得られた生成物の成形体につ
いて、その密度、曲げ強さ及び導電率を測定し
た。その結果を次表に示す。
方法、さらに詳しくいえば、導電性粒子を高配合
でかつ均一に分散して成るポリアミド組成物を製
造する新規な方法に関するものである。 近年、導電性プラスチツクは電磁波シールド材
や帯電防止性材料として、電子・電気分野、ある
いは精密機械分野などにおいて極めて注目されて
いる。 ところで、ポリアミドに導電性粒子を配合する
ことによつて、それに導電性を付与しうることは
周知である。この場合、該導電性粒子はかなり高
濃度に、しかも均一に混合分散されることが必要
である。 従来、ポリアミドに導電性粒子を配合する方法
はすべて、予めポリアミドとして形成された物質
に、何らかの手段によつて導電性粒子を配合する
方法が採られている。しかしながら、この方法に
おいては、該導電性粒子を多量に配合すると分散
性が低下して、均一に分散させるためには配合量
に限度があるという欠点を有している。 本発明者らは、このような欠点を克服し、導電
性粒子を高配合でかつ均一に分散して成るポリア
ミド組成物について鋭意研究を重ねた結果、導電
性粒子の存在下で界面重縮合反応を行わせポリア
ミドを生成させることにより、その目的を達成し
うることを見出し、この知見に基づいて本発明を
完成するに至つた。 すなわち、本発明は、ポリアミドに導電性粒子
を配合して導電性ポリアミド組成物を製造するに
当り、あらかじめ導電性粒子を反応帯域に存在さ
せ、ジアミンとジカルボン酸ジハライドとを界面
重縮合させることを特徴とする導電性ポリアミド
組成物の製造方法を提供するものである。 本発明方法においては、導電性粒子の存在下
に、ジアミンとジカルボン酸ジハライドとを酸受
容体を用いて界面重縮合することにより、ポリア
ミドを生成させることが必要である。 前記のジアミンとしては、１・６−ヘキサメチ
レンジアミンが代表例として挙げられ、ジカルボ
ン酸ジハライドとしては、例えばアジピン酸クロ
リド、セバシン酸クロリド、テレフタル酸クロリ
ド及び相当するブロミドなどが好ましく挙げられ
る。また、酸受容体としては、水酸化ナトリウム
や炭酸ナトリウムなどの塩基性物質が、導電性粒
子としては、グラフアイトやカーボンブラツク、
あるいはこれらを種々の方法で処理したものなど
が代表例として挙げられる。 本発明方法における界面重縮合は、通常ポリア
ミドの界面重縮合に用いられている方法により行
われる。すなわち、前記のジアミンと酸受容体を
含む水溶液を第１溶液とし、前記ジカルボン酸ジ
ハライドを含む、水と実質的に相溶しない有機溶
媒溶液を第２溶液として、これらの２種の溶液を
混合することにより、両液の界面で該ジアミンと
該ジカルボン酸ジハライドとを重縮合反応させて
ポリアミドを生成させる。 この界面重縮合反応に用いる有機溶媒として
は、二塩化エチレン、四塩化炭素、クロロホル
ム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどの有
機塩素化物、ｎ−ヘキサンやシクロヘキサンなど
の脂肪族又は環状脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが挙
げられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよい
し、２種以上混合して用いてもよい。 本発明方法における前記のジアミンとジカルボ
ン酸ジハライドとの使用割合について、通常理論
量が用いられ、また反応温度については、使用す
るジアミン及びジカルボン酸ジハライドの種類に
よつて異なるが、一般に０〜50℃の範囲である。 本発明方法においては、界面重縮合を導電性粒
子の存在下に行う方法として、(1)導電性粒子と前
記の第１溶液とを均一に混合したのち、これに前
記の第２溶液を加える方法、(2)導電性粒子、第１
溶液、及び水に実質的に不溶で第２溶液と相溶性
のある有機溶媒を均一に混合したのち、これに第
２溶液を加える方法、(3)導電性粒子と第２溶液と
を均一に混合したのち、これに第１溶液を加える
方法、(4)導電性粒子、第２溶液及び水を均一に混
合したのち、これに第１溶液を加える方法などが
用いられる。 本発明方法においては、これらの反応系に、両
液の混合あるいは導電性粒子の分散を均一にして
反応させるために、適当な乳化剤や分散剤を加え
ることが好ましい。導電性粒子をモノマー合計量
（ジアミン＋ジカルボン酸ジハライド）の10倍以
上の重量で配合することも可能である。 このようにして、界面重縮合反応を行つたの
ち、ろ過、洗浄及び乾燥することにより、本発明
の組成物が得られる。このものは、公知のホツト
プレス成形法により成形することができる。 なお、前記のように、界面重縮合させる２種の
溶液の一方の溶液中に固体粒子を分散させたの
ち、他方の溶液を加えて重縮合反応させる反応形
式は、マイクロカプセル化法に利用されている周
知の方法であり、また、固体粒子としてセルロー
スを主とする種々の物質（カーボンブラツクも含
まれている）をカプセル化する方法（米国特許第
3272897号明細書）が報告されている。しかしな
がら、これらの方法は固体粒子をポリマーで十分
に包む、すなわちカプセル化することを目的とす
るものであつて、ポリマーに導電性を付与する目
的で固体粒子は扱われていない。これに対し、本
発明の目的は導電性を付与されたポリマー組成物
を得ることにあつて、固体粒子の完全なカプセル
化は、むしろその導電性を阻害する。 本発明の導電性ポリアミド組成物の製造方法
は、従来の方法があらかじめ形成されたポリマー
に導電性粒子を配合する形式であるのに対し、モ
ノマー段階で該導電性粒子を混合したのち、ポリ
マーを生成させる形式であるため、従来法に比べ
て、該導電性粒子を高配合でかつ均一に分散して
成る、導電性に優れたポリアミド組成物を与え
る。この導電性ポリアミド組成物は、電磁波シー
ルド材や帯電防止性材料として、電子・電気分
野、精密機械分野などで有効に用いられる。 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。 実施例 １ グラフアイトACP1000（日本黒鉛工業社製、
粒度１〜30μ、平均粒径6.0μ）4.0ｇに、１・６
−ヘキサメチレンジアミン0.43ｇ及び水酸化ナト
リウム0.30ｇを水100mlに溶解した水溶液を加
え、これをかきまぜながら、アジピン酸クロリド
0.68ｇを溶解した四塩化炭素溶液20mlを約20分間
で滴下し、さらに約10分間かきまぜた。次いで固
相をろ別し、水及びメタノールで洗浄したのち、
乾燥した。生成物は4.05ｇであつた。 実施例 ２ グラフアイトＦ＃１（日本黒鉛工業社製、粒度
297μ以上：50％以上）4.0ｇに、１・６−ヘキサ
メチレンジアミン0.43ｇ、水酸化ナトリウム0.30
ｇ及び乳化剤ノイゲンET1ｇを水100mlに溶解し
た水溶液を加え、これをかきまぜながら、アジピ
ン酸クロリド0.68ｇを溶解した四塩化炭素溶液20
mlを滴下し、滴下開始より30分間かきまぜた。次
いで固相をろ別し、水及びメタノールで繰り返し
洗浄したのち、乾燥した。生成物は4.04ｇであつ
た。 実施例 ３ グラフアイトACP1000 4.0ｇに、１・６−ヘキ
サメチレンジアミン0.37ｇ、水酸化ナトリウム
0.25ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを水100
mlに溶解した水溶液を加え、これをかきまぜなが
ら、セバシン酸クロリド0.75ｇを溶解した四塩化
炭素溶液20mlを約20分間で滴下し、さらに約10分
間かきまぜた。次いでエタノール100mlを加えた
のち、固相をろ別し、水及びメタノールで繰り返
し洗浄後、乾燥した。生成物は4.71ｇであつた。 実施例 ４ グラフアイトＦ＃３（日本黒鉛工業社製、粒度
48〜105μ：35〜50％、105μ以上：15％以下）
4.0ｇを、１・６−ヘキサメチレンジアミン0.41
ｇ及び炭酸ナトリウム0.37ｇを水20mlに溶解した
水溶液に約１時間浸漬し、これに乳化剤スパン85
1vol％を含むシクロヘキサン80mlを加えた。これ
をかきまぜながら、テレフタル酸クロリド0.71ｇ
をクロロホルム25mlに溶解した溶液を滴下した。
滴下開始後１時間かきまぜたのち、固相をろ別
し、クロロホルム、水及びメタノールで洗浄後、
乾燥した。生成物は4.67ｇであつた。 実施例 ５ グラフアイトACP1000 4.0ｇを、１・６−ヘキ
サメチレンジアミン0.43ｇ及び炭酸ナトリウム
0.39ｇを水20mlに溶解した水溶液に約１時間浸漬
したのち、これに乳化剤スパン85 1vol％を含む
クロロホルム−シクロヘキサン（vol比１：３）
80mlを加えた。これをかきまぜながら、アジピン
酸クロリド0.68ｇをクロロホルム−シクロヘキサ
ン（vol比１：３）20mlに溶解した溶液を滴下し
た。滴下開始後１時間かきまぜたのち、固相をろ
別し、クロロホルム−シクヘキサン（vol比１：
３）、水及びメタノールで洗浄後、乾燥した。生
成物は4.63ｇであつた。 実施例 ６ 実施例５において１・６−ヘキサメチレンジア
ミン1.55ｇ、炭酸ナトリウム1.42ｇ、アジピン酸
クロリド2.45ｇを用いる以外は、実施例５と同様
にして生成物5.77ｇを得た。 実施例 ７ グラフアイトＦ＃２（日本黒鉛工業社製、粒度
105〜177μ：60〜80％、177μ以上：25％以下）
4.0ｇを、１・６−ヘキサメチレンジアミン0.37
ｇ及び炭酸ナトリウム0.34ｇを水20mlに溶解した
水溶液に約１時間浸漬したのち、これに乳化剤ス
パン85 1vol％を含むクロロホルム−シクロヘキ
サン（vol比１：３）80mlを加えた。これをかき
まぜながら、セバシン酸クロリド0.77ｇをクロロ
ホルム−シクロヘキサン（vol比１：３）20mlに
溶解した溶液を滴下した。滴下開始後１時間かき
まぜたのち、固相をろ別し、クロロホルム−シク
ロヘキサン（vol比１：３）、水及びメタノールで
洗浄後乾燥した。生成物は4.63ｇであつた。 実施例 ８ グラフアイトＦ＃１ 4.0ｇを四塩化炭素20ml
に浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミ
ン0.37ｇ、水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウリル
硫酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水溶液
を加えた。これをかきまぜながら、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液を
滴下し、30分間かきまぜた。次いでエタノール
100mlを加えたのち、固相をろ別し、水及びメタ
ノールで洗浄後、乾燥した。生成物は4.61ｇであ
つた。 実施例 ９ グラフアイトＦ＃３ 4.0ｇを、アジピン酸ク
ロリド0.68ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミン
0.43ｇ、水酸化ナトリウム0.30ｇ及び乳化剤ノイ
ゲンET1ｇを水100mlに溶解した水溶液を加えて
30分間かきまぜた。次いで固相をろ別し水及びメ
タノールで洗浄後、乾燥した。生成物は4.17ｇで
あつた。 実施例 10 グラフアイトACP1000 4.0ｇを、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに１・６−ヘキサメチレンジアミン
0.37ｇ、水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウリル硫
酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水溶液を
加えて30分間かきまぜた。次いで固相をろ別し、
水及びメタノールで洗浄後、乾燥した。生成物は
4.62ｇであつた。 実施例 11 グラフアイトACP1000 4.0ｇを、セバシン酸ク
ロリド0.75ｇを四塩化炭素20mlに溶解した溶液に
浸漬し、これに水酸化ナトリウム0.25ｇ及びラウ
リル硫酸ナトリウム１ｇを水100mlに溶解した水
溶液を加えた。これをかきまぜながら、１・６−
ヘキサメチレンジアミン0.37ｇを水20mlに溶解し
た水溶液を滴下した。滴下開始後約30分間かきま
ぜたのち、エタノール100mlを加えた。次いで固
相をろ別し、水及びメタノールで洗浄後、乾燥し
た。生成物は4.32ｇであつた。 参考例 以上の各実施例で得られた生成物の成形体につ
いて、その密度、曲げ強さ及び導電率を測定し
た。その結果を次表に示す。
【表】
Claims (1)
- １ ポリアミドに導電性粒子を配合して導電性ポ
リアミド組成物を製造するに当り、あらかじめ導
電性粒子を反応帯域に存在させ、ジアミンとジカ
ルボン酸ジハライドとを界面重縮合させることを
特徴とする導電性ポリアミド組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21722983A JPS60108428A (ja) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | 導電性ポリアミド組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21722983A JPS60108428A (ja) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | 導電性ポリアミド組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108428A JPS60108428A (ja) | 1985-06-13 |
| JPS6131133B2 true JPS6131133B2 (ja) | 1986-07-18 |
Family
ID=16700865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21722983A Granted JPS60108428A (ja) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | 導電性ポリアミド組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108428A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU665276B2 (en) | 1992-11-02 | 1995-12-21 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for production of polyamides, polyamides produced by said process and polyamide film or sheet |
| JP4834918B2 (ja) * | 2001-05-24 | 2011-12-14 | Ｄｉｃ株式会社 | 導電性ポリアミド複合体、及びその製造方法 |
| JP5201823B2 (ja) * | 2006-12-13 | 2013-06-05 | ユニチカ株式会社 | 導電性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 |
| JP5057763B2 (ja) * | 2006-12-14 | 2012-10-24 | ユニチカ株式会社 | ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 |
| DE102007037316A1 (de) | 2007-08-08 | 2009-02-12 | Lanxess Deutschland Gmbh | Thermisch leitfähige und elektrisch isolierende thermoplastische Compounds |
-
1983
- 1983-11-17 JP JP21722983A patent/JPS60108428A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60108428A (ja) | 1985-06-13 |
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