JPS6127357B2 - - Google Patents
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- JPS6127357B2 JPS6127357B2 JP56184109A JP18410981A JPS6127357B2 JP S6127357 B2 JPS6127357 B2 JP S6127357B2 JP 56184109 A JP56184109 A JP 56184109A JP 18410981 A JP18410981 A JP 18410981A JP S6127357 B2 JPS6127357 B2 JP S6127357B2
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- nitride sintered
- producing
- heated
- Prior art date
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- Expired
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は空孔や割れ目のない緻密な窒化けい素
焼結体の製造法に関する。 窒化けい素焼結体は高温で高強度を持ち、且つ
原料も安価であるため、高温下で使用する材料と
して好適なものである。 窒化けい素焼結体は窒化けい素粉末を固めて、
これを高温において焼結することによつて製造す
るため、粉末を固める際に、粉末粒子の間に存在
していた間隙が焼結後も多少内部に取り残され
て、焼結体内部に空孔がまたその表面に小さな凹
凸や割れ目が生ずる。このような空孔、割れ目や
凹凸は高温下で素材として使用する際に破損の原
因となる。 本発明は内部の空孔や表面の凹凸や割れ目のな
い緻密な窒化けい素焼結体の製造法を提供するに
ある。 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、
予め成形、焼結された窒化けい素焼結体を、酸化
性雰囲気中で例えば1300〜1700℃に加熱して、表
面に酸化層を形成溶融させた後、300気圧以上の
高圧気体中で1500〜2000℃に保持するときは、窒
化けい素焼結体の空孔、表面の凹凸や割れ目を除
去し得られ高密度の焼結体となることを知見し
た。 この知見に基づいて本発明を完成したものであ
る。 本発明の方法において、予め酸化性雰囲気中で
1300〜1700℃に加熱すると、窒化けい素焼結体の
表面に酸化層が形成溶融され、該焼結体表面の凹
凸や割れ目は溶融物で埋められて除去され、また
焼結体内の気泡は独立気泡として閉じ込められ
る。 窒化けい素焼結体の表面酸化は1000℃から初ま
り、1400℃以上で顕著に起こり数μｍ〜数百μｍ
に及ぶ酸化層を形成させることができる。この酸
化層の厚さは処理温度および処理時間によつて定
まるのでこれを選定することにより任意の厚さに
することができる。しかし、この温度を1700℃を
超える温度にすると、焼結体を構成している結晶
粒子の間に部分的に液体を生じ、低温になつた時
ガラス化する。また焼結体の結晶粒が粗大となる
等の現象を生じ、これにより焼結体の強度を低下
させるので、1300〜1700℃であることが好まし
い。 このようにして得られたものを、炭素物質存在
下で300気圧以上の高圧窒素ガス中で窒化けい素
焼結体の塑性変形を生ずる温度領域に保持する。
これにより、さきに窒化けい素焼結体中に封じ込
められている独立気泡および焼結きずは高圧気体
の圧力により押しつぶされて空孔および焼結きず
は認められなくなる。この圧力は300気圧以上で
ないと、焼結体に生ずる塑性変形が不十分で、空
孔および焼結きずを完全になくし難い。また5000
気圧を超えると、焼結体を押しつぶす上では有効
であるが、耐圧容器がこれに耐える必要があるの
で、現状では不利である。従つて300〜5000気圧
であることが好ましい。温度は焼結体を塑性化す
る温度領域である。これは窒化けい素焼結体に含
まれる焼結助剤の種類および濃度により変化する
が、通常1500〜2000℃好ましくは1700〜1900℃で
ある。2000℃を超えると、前記の酸化性雰囲気中
で加熱する場合と同様な現象を生じさせるので好
ましくない。 この場合、窒化けい素焼結体の表面に形成され
ている酸化層を窒化物に変化させ、焼結体を内部
から表面まで窒化けい素からなる同一組成にする
には、圧力媒体として窒素ガスを用い、且つその
焼結体の近傍に炭素質の物質、好ましくは黒鉛を
置けばよい。 この結果、 SiO2＋2C＋２／３N2→１／３Si3N4＋2CO の反応が起り、酸化層は窒化物となる。この反応
を急速に進行させるには、水素ガスを少量窒素ガ
スに混入すればよい。しかし、必ずしもこのよう
にすることを必要としない。この高圧処理時間は
高圧ガス圧力1260Kg/cm2、温度1750℃に於て約６
時間であるが、温度を高くすると、その時間は著
しく（例えば1/10）短縮し得られる。 本発明の方法によると、従来の窒化けい素焼結
体に比べて高緻密で、空孔ならびに表面の凹凸ま
たは割れもなく、従つて高強度、耐久性の窒化け
い素焼結体が得られる優れた効果を奏し得られ
る。 実施例 次の表１に示す焼結助剤成分を含む窒化けい素
焼結体を、空気を流した炉中で1700℃に40分間保
持して厚さ10μｍの溶融した酸化物層を形成させ
た。
焼結体の製造法に関する。 窒化けい素焼結体は高温で高強度を持ち、且つ
原料も安価であるため、高温下で使用する材料と
して好適なものである。 窒化けい素焼結体は窒化けい素粉末を固めて、
これを高温において焼結することによつて製造す
るため、粉末を固める際に、粉末粒子の間に存在
していた間隙が焼結後も多少内部に取り残され
て、焼結体内部に空孔がまたその表面に小さな凹
凸や割れ目が生ずる。このような空孔、割れ目や
凹凸は高温下で素材として使用する際に破損の原
因となる。 本発明は内部の空孔や表面の凹凸や割れ目のな
い緻密な窒化けい素焼結体の製造法を提供するに
ある。 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、
予め成形、焼結された窒化けい素焼結体を、酸化
性雰囲気中で例えば1300〜1700℃に加熱して、表
面に酸化層を形成溶融させた後、300気圧以上の
高圧気体中で1500〜2000℃に保持するときは、窒
化けい素焼結体の空孔、表面の凹凸や割れ目を除
去し得られ高密度の焼結体となることを知見し
た。 この知見に基づいて本発明を完成したものであ
る。 本発明の方法において、予め酸化性雰囲気中で
1300〜1700℃に加熱すると、窒化けい素焼結体の
表面に酸化層が形成溶融され、該焼結体表面の凹
凸や割れ目は溶融物で埋められて除去され、また
焼結体内の気泡は独立気泡として閉じ込められ
る。 窒化けい素焼結体の表面酸化は1000℃から初ま
り、1400℃以上で顕著に起こり数μｍ〜数百μｍ
に及ぶ酸化層を形成させることができる。この酸
化層の厚さは処理温度および処理時間によつて定
まるのでこれを選定することにより任意の厚さに
することができる。しかし、この温度を1700℃を
超える温度にすると、焼結体を構成している結晶
粒子の間に部分的に液体を生じ、低温になつた時
ガラス化する。また焼結体の結晶粒が粗大となる
等の現象を生じ、これにより焼結体の強度を低下
させるので、1300〜1700℃であることが好まし
い。 このようにして得られたものを、炭素物質存在
下で300気圧以上の高圧窒素ガス中で窒化けい素
焼結体の塑性変形を生ずる温度領域に保持する。
これにより、さきに窒化けい素焼結体中に封じ込
められている独立気泡および焼結きずは高圧気体
の圧力により押しつぶされて空孔および焼結きず
は認められなくなる。この圧力は300気圧以上で
ないと、焼結体に生ずる塑性変形が不十分で、空
孔および焼結きずを完全になくし難い。また5000
気圧を超えると、焼結体を押しつぶす上では有効
であるが、耐圧容器がこれに耐える必要があるの
で、現状では不利である。従つて300〜5000気圧
であることが好ましい。温度は焼結体を塑性化す
る温度領域である。これは窒化けい素焼結体に含
まれる焼結助剤の種類および濃度により変化する
が、通常1500〜2000℃好ましくは1700〜1900℃で
ある。2000℃を超えると、前記の酸化性雰囲気中
で加熱する場合と同様な現象を生じさせるので好
ましくない。 この場合、窒化けい素焼結体の表面に形成され
ている酸化層を窒化物に変化させ、焼結体を内部
から表面まで窒化けい素からなる同一組成にする
には、圧力媒体として窒素ガスを用い、且つその
焼結体の近傍に炭素質の物質、好ましくは黒鉛を
置けばよい。 この結果、 SiO2＋2C＋２／３N2→１／３Si3N4＋2CO の反応が起り、酸化層は窒化物となる。この反応
を急速に進行させるには、水素ガスを少量窒素ガ
スに混入すればよい。しかし、必ずしもこのよう
にすることを必要としない。この高圧処理時間は
高圧ガス圧力1260Kg/cm2、温度1750℃に於て約６
時間であるが、温度を高くすると、その時間は著
しく（例えば1/10）短縮し得られる。 本発明の方法によると、従来の窒化けい素焼結
体に比べて高緻密で、空孔ならびに表面の凹凸ま
たは割れもなく、従つて高強度、耐久性の窒化け
い素焼結体が得られる優れた効果を奏し得られ
る。 実施例 次の表１に示す焼結助剤成分を含む窒化けい素
焼結体を、空気を流した炉中で1700℃に40分間保
持して厚さ10μｍの溶融した酸化物層を形成させ
た。
【表】
次に得られた窒化けい素焼結体を、1260Kg/cm2
の窒素ガス中で1750℃に６時間保持した。これに
より表面が平滑となり焼結きずがなく、且つ焼結
体の内部に空孔のない焼結体となつた。 この処理により、処理前平均の見かけ密度が
3.13であつた焼結体が、処理後は平均見かけ密度
3.175となつた。
の窒素ガス中で1750℃に６時間保持した。これに
より表面が平滑となり焼結きずがなく、且つ焼結
体の内部に空孔のない焼結体となつた。 この処理により、処理前平均の見かけ密度が
3.13であつた焼結体が、処理後は平均見かけ密度
3.175となつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化けい素焼結体を酸化性雰囲気中で加熱し
て、窒化けい素焼結体の表面に酸化層を形成溶融
させた後、炭素物質の存在下で300気圧以上の高
圧窒素ガス中で窒化けい素焼結体の塑性変形を生
ずる温度領域に保持することを特徴とする緻密な
窒化けい素焼結体の製造法。 ２ 窒化けい素焼結体がアルミニウム、イツトリ
ウム、ジルコニウム、鉄、マグネシウム、ほう素
等の元素またはそれらの元素化合物からなる焼結
助剤が含有したものからなる特許請求の範囲第１
項記載の緻密な窒化けい素焼結体の製造法。 ３ 窒化けい素焼結体表面に形成される酸化けい
素を主体とする表面層の厚さが10μｍ〜0.5mmで
ある特許請求の範囲第１項記載の緻密な窒化けい
素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184109A JPS5888187A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 緻密な窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184109A JPS5888187A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 緻密な窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888187A JPS5888187A (ja) | 1983-05-26 |
| JPS6127357B2 true JPS6127357B2 (ja) | 1986-06-25 |
Family
ID=16147540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56184109A Granted JPS5888187A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 緻密な窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888187A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278169A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | 東芝タンガロイ株式会社 | セラミツクス焼結体部品およびその製造方法 |
| JPH01298066A (ja) * | 1988-05-27 | 1989-12-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 高温可塑性セラミックス |
| JPH01317672A (ja) * | 1988-06-14 | 1989-12-22 | Hitachi Metals Ltd | 低圧鋳造用ストーク |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP56184109A patent/JPS5888187A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5888187A (ja) | 1983-05-26 |
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