JPS61261201A - 金属酸化物微粉末の製造方法および製造装置 - Google Patents
金属酸化物微粉末の製造方法および製造装置Info
- Publication number
- JPS61261201A JPS61261201A JP10195185A JP10195185A JPS61261201A JP S61261201 A JPS61261201 A JP S61261201A JP 10195185 A JP10195185 A JP 10195185A JP 10195185 A JP10195185 A JP 10195185A JP S61261201 A JPS61261201 A JP S61261201A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、真空中で金属を加熱蒸発させて金属酸化物
の微粉末、特に超微粉または超微粉膜を製造する方法と
製造する装置とに関する。
の微粉末、特に超微粉または超微粉膜を製造する方法と
製造する装置とに関する。
金属の超微粉は、近年、新素材、新機能材料として注目
されており、その大半が有機金属から溶液中にて金属を
遊離せしめるアルコキシド法などの湿式法で作られてい
る。しかし、このような湿式法でつくられた超微粉は、
使用目的に応じ、洗滌、乾燥のほか、シートに塗布する
際にバインダと混ぜあわせる混練などの処理を必要とし
、多大な時間とエネルギとを要していた。このような問
題を解決するため、たとえば、特公昭５９−４３９８８
号に示されるような、超微粉の乾式生成、成膜法が提案
されている。しかし、この方法においては、前述のよう
な問題点は解決されるが、他方、（１）金属の加熱蒸発
に抵抗加熱を用いていることから融点の高い高融点材料
には適さない、（２）原料金属がおかれる真空容器内に
プラズマを発生させるための高周波コイルが配されてい
るため、この高周波コイルの内側でプラズマ化され金属
蒸気と結合して金属酸化物や金属窒化物や金属炭化物を
つくる原料ガスが、コイルの外側でもプラズマ化されて
余分な電力が消費される、（３）蒸発した金属微粉が高
周波コイルに付着する結果、高周波コイルの機能を低下
せしめる、（４）プラズマを発生させるための高周波コ
イルが真空容器内に収容されるため真空の容積が大きく
なり、大きい真空機器を必要とする、などの問題点があ
った。
されており、その大半が有機金属から溶液中にて金属を
遊離せしめるアルコキシド法などの湿式法で作られてい
る。しかし、このような湿式法でつくられた超微粉は、
使用目的に応じ、洗滌、乾燥のほか、シートに塗布する
際にバインダと混ぜあわせる混練などの処理を必要とし
、多大な時間とエネルギとを要していた。このような問
題を解決するため、たとえば、特公昭５９−４３９８８
号に示されるような、超微粉の乾式生成、成膜法が提案
されている。しかし、この方法においては、前述のよう
な問題点は解決されるが、他方、（１）金属の加熱蒸発
に抵抗加熱を用いていることから融点の高い高融点材料
には適さない、（２）原料金属がおかれる真空容器内に
プラズマを発生させるための高周波コイルが配されてい
るため、この高周波コイルの内側でプラズマ化され金属
蒸気と結合して金属酸化物や金属窒化物や金属炭化物を
つくる原料ガスが、コイルの外側でもプラズマ化されて
余分な電力が消費される、（３）蒸発した金属微粉が高
周波コイルに付着する結果、高周波コイルの機能を低下
せしめる、（４）プラズマを発生させるための高周波コ
イルが真空容器内に収容されるため真空の容積が大きく
なり、大きい真空機器を必要とする、などの問題点があ
った。
この発明は前述した問題点に鑑みてなされたもので、高
融点材料にも適用が容易であり、かつ小形、高性能の乾
式超微粉または超微粉膜を生成する方法ならびにその装
置を提供することを目的とする。
融点材料にも適用が容易であり、かつ小形、高性能の乾
式超微粉または超微粉膜を生成する方法ならびにその装
置を提供することを目的とする。
この発明は、真空中で金属を加熱蒸発させて金属酸化物
の微粉末を製造する方法として、真空中に配された前記
金属にプラズマビーム、イオンビームまたはレーザビー
ムを照射してこれを加熱蒸発せしめ、この蒸発した金属
蒸気中に酸素を含む気体を混合せしめるとともにこの混
合された気体をプラズマ化して金属酸化物の微粉末を形
成させるようにして、高融点金属材料を原料金属とする
金属酸化物微粉末の製造を容易ならしめるとともに、こ
の方法による金属酸化物微粉末の製造装置が、原料金属
が配される真空容器と、前記原料金属にプラズマビーム
、イオンビームまたはレーザ １ビームを照射する
ビーム照射装置と、前記原料金属を前記真空容器内に保
持する保持部材と、前記ビームの照射によって生じた前
記原料金属の蒸気が移送されるとともに該蒸気と混合さ
れるｍ素を含む気体が吹き込まれ外周側に高周波コイル
が巻かれて前記真空容器の一部を形成するプラズマ室と
、このプラズマ室内で形成された前記原料金属の金属酸
化物の微粉末を析出させる。温度制御可能な均熱台座と
を備えるようにして、酸素を含む気体のプラズマ化に費
される電力に無駄がなく、小形、高性能の製造装置を得
ようとするものである。
の微粉末を製造する方法として、真空中に配された前記
金属にプラズマビーム、イオンビームまたはレーザビー
ムを照射してこれを加熱蒸発せしめ、この蒸発した金属
蒸気中に酸素を含む気体を混合せしめるとともにこの混
合された気体をプラズマ化して金属酸化物の微粉末を形
成させるようにして、高融点金属材料を原料金属とする
金属酸化物微粉末の製造を容易ならしめるとともに、こ
の方法による金属酸化物微粉末の製造装置が、原料金属
が配される真空容器と、前記原料金属にプラズマビーム
、イオンビームまたはレーザ １ビームを照射する
ビーム照射装置と、前記原料金属を前記真空容器内に保
持する保持部材と、前記ビームの照射によって生じた前
記原料金属の蒸気が移送されるとともに該蒸気と混合さ
れるｍ素を含む気体が吹き込まれ外周側に高周波コイル
が巻かれて前記真空容器の一部を形成するプラズマ室と
、このプラズマ室内で形成された前記原料金属の金属酸
化物の微粉末を析出させる。温度制御可能な均熱台座と
を備えるようにして、酸素を含む気体のプラズマ化に費
される電力に無駄がなく、小形、高性能の製造装置を得
ようとするものである。
第１図に本発明に従って構成された金属酸化物微粉末製
造装置の一実施例を示す。この実施例は、原料金属を加
熱蒸発させる熱源としてプラズマビームを用いた場合を
示す。この装置はプラズマビームを発生してこれを原料
金属に照射するプラズマビーム照射装置１と、原料金属
ρを真空容器５内に保持する保持部材２１としてのボー
トと、ビーム照射装置１から発射されるプラズマビーム
の照射によって原料金属ｎから蒸発した金属蒸気が、後
に説明する、プラズマビーム照射装置を構成する円筒状
の第２電極１５の内側に矢印Ａのように送り込まれこの
第２電極の細孔１５ａから流出する不活性ガスたとえば
アルゴンガスの流れに乗って移送されるとともにこの蒸
気と混合される酸素を含んだ気体が混流管おから吹き込
まれ外周側に高周波コイルｎが巻かれて前記真空容器５
の一部を形成する０石英ガラスなどの耐熱誘電体からな
るプラズマ室３と、このプラズマ室内でプラズマ化され
て活性化された酸素が前記金属蒸気と結合してつくる金
属酸化物微粉末を析出させる。温度制御可能にしてかつ
微粉末が析出される基板４１の温度をその全面積にわた
り均一に保つ均熱台座４２とを備えており、この均熱台
座を収容して真空容器のた不活性ガスと、混流管おから
送り込まれ金属蒸気と未結合となった余剰気体が図示さ
れない真空ポンプによって排出される。
造装置の一実施例を示す。この実施例は、原料金属を加
熱蒸発させる熱源としてプラズマビームを用いた場合を
示す。この装置はプラズマビームを発生してこれを原料
金属に照射するプラズマビーム照射装置１と、原料金属
ρを真空容器５内に保持する保持部材２１としてのボー
トと、ビーム照射装置１から発射されるプラズマビーム
の照射によって原料金属ｎから蒸発した金属蒸気が、後
に説明する、プラズマビーム照射装置を構成する円筒状
の第２電極１５の内側に矢印Ａのように送り込まれこの
第２電極の細孔１５ａから流出する不活性ガスたとえば
アルゴンガスの流れに乗って移送されるとともにこの蒸
気と混合される酸素を含んだ気体が混流管おから吹き込
まれ外周側に高周波コイルｎが巻かれて前記真空容器５
の一部を形成する０石英ガラスなどの耐熱誘電体からな
るプラズマ室３と、このプラズマ室内でプラズマ化され
て活性化された酸素が前記金属蒸気と結合してつくる金
属酸化物微粉末を析出させる。温度制御可能にしてかつ
微粉末が析出される基板４１の温度をその全面積にわた
り均一に保つ均熱台座４２とを備えており、この均熱台
座を収容して真空容器のた不活性ガスと、混流管おから
送り込まれ金属蒸気と未結合となった余剰気体が図示さ
れない真空ポンプによって排出される。
ここで、プラズマビーム照射装置は、常時運転中に水冷
される銅製の台座１１に取り付けられた針状の第１主電
極１６と、前記台座１１に対し絶縁物１２を介して同心
的に配され前記第１主電極１６との間に小間［Ｘ６ａを
形成する補助電極１３と、この補助電極１３に対し絶縁
物１４を介して回心的に配され前記８ｇｌ主電極との間
に主間隙を形成する第２主電極１５とを備えている。
される銅製の台座１１に取り付けられた針状の第１主電
極１６と、前記台座１１に対し絶縁物１２を介して同心
的に配され前記第１主電極１６との間に小間［Ｘ６ａを
形成する補助電極１３と、この補助電極１３に対し絶縁
物１４を介して回心的に配され前記８ｇｌ主電極との間
に主間隙を形成する第２主電極１５とを備えている。
第１主を極１６と第２主電極１５との間には、図示され
ない直流または交流電源から電圧が印加されるとともに
、第２主′区極の内側には矢印Ａのように外部から低圧
の不活性ガスたとえばアルゴンガスが送り込まれており
、補助電極１３に対し１図示されない電源からパルス電
圧を供給すると、この補助電極１３と第１主電極１６と
の間に放電が生じ。
ない直流または交流電源から電圧が印加されるとともに
、第２主′区極の内側には矢印Ａのように外部から低圧
の不活性ガスたとえばアルゴンガスが送り込まれており
、補助電極１３に対し１図示されない電源からパルス電
圧を供給すると、この補助電極１３と第１主電極１６と
の間に放電が生じ。
これにより第１主電極１６と第２主電極１５との間の主
間隙がトリガされてアークプラズマを生じ、このアーク
プラズマが第２主電極１５の細孔１５ａからプラズマビ
ームとして噴出する。このプラズマビームの先端は、保
持部材２１を形成するボートによって保持された原料金
属乙に到達し、この金属を気化させる。このようにして
気化した金属蒸気は、ビーム発生用の前記不活性ガスと
ともにプラズマ室３へ送り込まれ、混流管おから吹き込
まれた酸素を含む気体と混合される。プラズマ室おの外
周側には高周波コイルあが巻かれているから、図示され
ない電源からこの高周波コイルに高周波電流を供給する
と、前記混流管おから吹き込まれた酸素はプラズマ化さ
れ活性化される。従って、この）゛ラズマ空間において
、金属蒸気を構成する金属分子、原子は酸化物粉として
粒成長をしつつ基板４１＃こ到達し、その表面に析出す
る。従って均熱台座４２の温度を制御して基板４１の表
面温度を？Ｉｌ′ｌＩ御すれば、金属酸化物を超微粉膜
として得るときのシートとの接着強度を調整することが
でき、またプラズマ室３内の圧力を調整すれば、金属酸
化物粒子間の衝突の頻度が変わるから、析出される金属
酸化物微粉末の粒度を受えることができる。
間隙がトリガされてアークプラズマを生じ、このアーク
プラズマが第２主電極１５の細孔１５ａからプラズマビ
ームとして噴出する。このプラズマビームの先端は、保
持部材２１を形成するボートによって保持された原料金
属乙に到達し、この金属を気化させる。このようにして
気化した金属蒸気は、ビーム発生用の前記不活性ガスと
ともにプラズマ室３へ送り込まれ、混流管おから吹き込
まれた酸素を含む気体と混合される。プラズマ室おの外
周側には高周波コイルあが巻かれているから、図示され
ない電源からこの高周波コイルに高周波電流を供給する
と、前記混流管おから吹き込まれた酸素はプラズマ化さ
れ活性化される。従って、この）゛ラズマ空間において
、金属蒸気を構成する金属分子、原子は酸化物粉として
粒成長をしつつ基板４１＃こ到達し、その表面に析出す
る。従って均熱台座４２の温度を制御して基板４１の表
面温度を？Ｉｌ′ｌＩ御すれば、金属酸化物を超微粉膜
として得るときのシートとの接着強度を調整することが
でき、またプラズマ室３内の圧力を調整すれば、金属酸
化物粒子間の衝突の頻度が変わるから、析出される金属
酸化物微粉末の粒度を受えることができる。
なお、本実施例では、原料金属を加熱蒸発せしめるビー
ムとしてプラズマビームを用いているが、プラズマビー
ムの代わりにイオンビームまたはレーザビームを用いて
も同様の装置を構成することができる。特にレーザビー
ムは不純物の混入を避ける場合に最適である。さらに、
ビーム照射装置と原料金属とプラズマ室とは必ずしも第
１図のように直線的に配置する必要はなく、たとえば第
２図のように配置することもでき、種々の配置が可能で
ある。第２図において、１がビーム照射装置、ｎが原料
金属、３がプラズマ室である。
ムとしてプラズマビームを用いているが、プラズマビー
ムの代わりにイオンビームまたはレーザビームを用いて
も同様の装置を構成することができる。特にレーザビー
ムは不純物の混入を避ける場合に最適である。さらに、
ビーム照射装置と原料金属とプラズマ室とは必ずしも第
１図のように直線的に配置する必要はなく、たとえば第
２図のように配置することもでき、種々の配置が可能で
ある。第２図において、１がビーム照射装置、ｎが原料
金属、３がプラズマ室である。
以上に述べたように、本発明によれば、原料金属を加熱
蒸発させる熱源としてプラズマビーム、イオンビームま
たはレーザビームなどのビームを用いたので、融点の高
い金属材料の酸化物微粉末も容易に製造することができ
る。また、本発明の製造装置においては、ビームの照射
を受けて亦熱蒸発した金属蒸気と、プラズマ化されて金
属蒸気と結合する。酸素を含む気体とは、ともに石英ガ
ラスなどの耐熱誘電体かりなるプラズマ室の内側にのみ
あるから、従来のように、プラズマ室の外側にも金属蒸
気と結合される気体が存在し、このためこの気体がプラ
ズマ化されて無駄な電力消費を生ずるようなことがなく
なるほか、真空容器５内の圧力を所要の真空度になるよ
うに保つために排気口４３に接瞠される真空機器も、真
空容器が金属酸化物微粉末が生成されるプラズマ室内側
のスペース以外には無駄なスペースをもたないことから
小さくてすみ、また、基板４１が湿度制御可能な均熱台
座４２に取り付けられているから、基板上に生成される
超微粉の性状を制御することができる。
蒸発させる熱源としてプラズマビーム、イオンビームま
たはレーザビームなどのビームを用いたので、融点の高
い金属材料の酸化物微粉末も容易に製造することができ
る。また、本発明の製造装置においては、ビームの照射
を受けて亦熱蒸発した金属蒸気と、プラズマ化されて金
属蒸気と結合する。酸素を含む気体とは、ともに石英ガ
ラスなどの耐熱誘電体かりなるプラズマ室の内側にのみ
あるから、従来のように、プラズマ室の外側にも金属蒸
気と結合される気体が存在し、このためこの気体がプラ
ズマ化されて無駄な電力消費を生ずるようなことがなく
なるほか、真空容器５内の圧力を所要の真空度になるよ
うに保つために排気口４３に接瞠される真空機器も、真
空容器が金属酸化物微粉末が生成されるプラズマ室内側
のスペース以外には無駄なスペースをもたないことから
小さくてすみ、また、基板４１が湿度制御可能な均熱台
座４２に取り付けられているから、基板上に生成される
超微粉の性状を制御することができる。
さらにＩｒｃ置のメンテナンスもプラズマビームの清掃
のみで足りる。このため乾式の金属酸化物超微粉または
超微粉膜の製造装置として小形、高性能の装置を得るこ
とが可能となった。
のみで足りる。このため乾式の金属酸化物超微粉または
超微粉膜の製造装置として小形、高性能の装置を得るこ
とが可能となった。
第１図は本発明に基づいて構成された金属酸化物微粉末
の製造＠置の実施例の断面図、第２図は算１図の実施例
の変形例を示す要部断面図である。 １・・・ビーム照射装置、３・・・プラズマ室、５・・
・真空容器、２１・・・保持部材、ｎ・・・原料金属、
３２・・・高周第２図 λ
の製造＠置の実施例の断面図、第２図は算１図の実施例
の変形例を示す要部断面図である。 １・・・ビーム照射装置、３・・・プラズマ室、５・・
・真空容器、２１・・・保持部材、ｎ・・・原料金属、
３２・・・高周第２図 λ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）真空中で金属を加熱蒸発させて金属酸化物の微粉末
を形成させる金属酸化物微粉末の製造方法であって、真
空中に配された原料金属にプラズマビーム、イオンビー
ムまたはレーザビームを照射してこれを加熱蒸発せしめ
、この蒸発した金属蒸気中に酸素を含む気体を混合せし
めるとともにこの混合された気体をプラズマ化して金属
酸化物の微粉末を形成させることを特徴とする金属酸化
物微粉末の製造方法。 ２）真空中で金属を加熱蒸発させて金属酸化物の微粉末
を形成させる金属酸化物微粉末の製造装置であって、原
料金属が配される真空容器と、前記原料金属にプラズマ
ビーム、イオンビームまたはレーザビームを照射するビ
ーム照射装置と、前記原料金属を前記真空容器内に保持
する保持部材と、前記ビームの照射によって生じた前記
原料金属の蒸気が移送されるとともに該蒸気と混合され
る酸素を含む気体が吹き込まれ外周側に高周波コイルが
巻かれて前記真空容器の一部を形成するプラズマ室と、
このプラズマ室内で形成された前記原料金属の金属酸化
物の微粉末を析出させる、温度制御可能な均熱台座とを
備えたことを特徴とする金属酸化物微粉末の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10195185A JPS61261201A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 金属酸化物微粉末の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10195185A JPS61261201A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 金属酸化物微粉末の製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261201A true JPS61261201A (ja) | 1986-11-19 |
Family
ID=14314197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10195185A Pending JPS61261201A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 金属酸化物微粉末の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61261201A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03166358A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | レーザ励起薄膜形成法 |
| JP2010120786A (ja) * | 2008-11-17 | 2010-06-03 | Tohoku Univ | 酸化物中空粒子、その製造方法及び酸化物中空粒子製造装置 |
| JP2011098849A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物ナノ粒子、酸化物ナノ粒子分散コロイド液、およびそれらの製造方法。 |
-
1985
- 1985-05-14 JP JP10195185A patent/JPS61261201A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03166358A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | レーザ励起薄膜形成法 |
| JP2010120786A (ja) * | 2008-11-17 | 2010-06-03 | Tohoku Univ | 酸化物中空粒子、その製造方法及び酸化物中空粒子製造装置 |
| JP2011098849A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物ナノ粒子、酸化物ナノ粒子分散コロイド液、およびそれらの製造方法。 |
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