JPS61251673A - 固体塩化シアヌルの取得法 - Google Patents
固体塩化シアヌルの取得法Info
- Publication number
- JPS61251673A JPS61251673A JP61091433A JP9143386A JPS61251673A JP S61251673 A JPS61251673 A JP S61251673A JP 61091433 A JP61091433 A JP 61091433A JP 9143386 A JP9143386 A JP 9143386A JP S61251673 A JPS61251673 A JP S61251673A
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- JP
- Japan
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- cyanuric chloride
- inert gas
- obtaining solid
- solid cyanuric
- gas stream
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、クロルシアンを三量体化する際に生じる塩化
シアヌル蒸気から固体塩化シアヌルを取得する方法に関
する。
シアヌル蒸気から固体塩化シアヌルを取得する方法に関
する。
従来の技術
塩化シアヌルは、染料、植物保護剤、医薬並びに繊維−
およびゴム助剤を製造するだめの工業的中間生成物とし
て重要であり、かつクロルシアンを接触的に三量体化す
ることによりガスとして未反応のクロルシアンおよび塩
素と一緒に生じる。一般に、このガス混合物が分離室に
導かれ、かつ塩化シアヌルが冷却された壁面に析出され
る。この脱昇華法の欠点は、塩化シアヌルが粗大結晶の
形で壁および搬出装置に付着し、従って熱伝達に不利に
作用することである。
およびゴム助剤を製造するだめの工業的中間生成物とし
て重要であり、かつクロルシアンを接触的に三量体化す
ることによりガスとして未反応のクロルシアンおよび塩
素と一緒に生じる。一般に、このガス混合物が分離室に
導かれ、かつ塩化シアヌルが冷却された壁面に析出され
る。この脱昇華法の欠点は、塩化シアヌルが粗大結晶の
形で壁および搬出装置に付着し、従って熱伝達に不利に
作用することである。
付着物の壁からの叩打除去は、たんにわずかな時間の熱
伝達改善を生じる。さらにこの方法は、増大する分離装
置の故障および騒音負荷により、全体としてこの方法で
得られた生成物の不良な品質から見ても決して十分なも
のではない。
伝達改善を生じる。さらにこの方法は、増大する分離装
置の故障および騒音負荷により、全体としてこの方法で
得られた生成物の不良な品質から見ても決して十分なも
のではない。
西ドイツ国特許明細書第１２６６３０８号によれば、こ
の難点を、塩化シアヌルを例えばメチレンクロリドまた
はクロロホルムのような易蒸発生の冷却液と一緒に噴霧
することにより解決することが試みられた。この方法で
、微粉末状の塩化シアヌルが得られるのではあるが、冷
却液の回収が工業的に極めて費用がかかる。さらに、極
めて容易にメタルの閉塞が生じる。
の難点を、塩化シアヌルを例えばメチレンクロリドまた
はクロロホルムのような易蒸発生の冷却液と一緒に噴霧
することにより解決することが試みられた。この方法で
、微粉末状の塩化シアヌルが得られるのではあるが、冷
却液の回収が工業的に極めて費用がかかる。さらに、極
めて容易にメタルの閉塞が生じる。
塩化シアヌル蒸気を直接分離する代りに、例えば西ドイ
ツ国特許明細書第２５３７６７３号および同第２３３２
６３６号によれば、反応ガス中に含有された塩化シアヌ
ルを凝固前に液化しかつ引続き噴霧することが提案され
たが、その場合脱昇華熱の導出が比較的わずかな難点を
生じかつ塩素並びにクロルシアンが析出前に除去される
ことができる。この２段法は、工業的に相当に費用がか
かる。またこれらの欠点を有する西ドイツ国特許明細書
第２８４３３８１号および同第２８４３３８２号による
方法の場合、塩化シアヌルを三量体化することにより生
じる反応混合物を、駆出塔および凝縮器より成る複合装
置中へ導入しかつ凝縮器出口の温度を制御することによ
り塩化シアヌルを塔中で部分的に凝縮させるとともに、
塔頂から流出する気相成分を常用の分離室中で脱昇華さ
せる。しかしながら、この方法は大きい運転−および設
備費用を生じる。
ツ国特許明細書第２５３７６７３号および同第２３３２
６３６号によれば、反応ガス中に含有された塩化シアヌ
ルを凝固前に液化しかつ引続き噴霧することが提案され
たが、その場合脱昇華熱の導出が比較的わずかな難点を
生じかつ塩素並びにクロルシアンが析出前に除去される
ことができる。この２段法は、工業的に相当に費用がか
かる。またこれらの欠点を有する西ドイツ国特許明細書
第２８４３３８１号および同第２８４３３８２号による
方法の場合、塩化シアヌルを三量体化することにより生
じる反応混合物を、駆出塔および凝縮器より成る複合装
置中へ導入しかつ凝縮器出口の温度を制御することによ
り塩化シアヌルを塔中で部分的に凝縮させるとともに、
塔頂から流出する気相成分を常用の分離室中で脱昇華さ
せる。しかしながら、この方法は大きい運転−および設
備費用を生じる。
発明が解決しようとする問題点
従って、本発明の根底をなす課題は、クロルシアンを三
量体化する際に生じる塩化シアヌル蒸気から固体塩化シ
アヌルを取得するため、前記せる公知技術の欠点を有せ
ず、狭い粒度分布を有する微粉末状の塩化シアヌルを工
業的に簡単な方法で製造することを可能にする方法を開
発することである。
量体化する際に生じる塩化シアヌル蒸気から固体塩化シ
アヌルを取得するため、前記せる公知技術の欠点を有せ
ず、狭い粒度分布を有する微粉末状の塩化シアヌルを工
業的に簡単な方法で製造することを可能にする方法を開
発することである。
問題点を解決するだめの手段
本発明によればこの課題は、前述の方法において、塩化
シアヌル蒸気を、分離装置の下部で低温不活性ガスの、
環状に配置された多数の分流の中心へ導入し、かつ分離
装置の底部に生じる固体塩化シアヌルを搬出するととも
に、加熱された不活性ガスを側面方向に取出すことを特
徴とする方法により解決される。
シアヌル蒸気を、分離装置の下部で低温不活性ガスの、
環状に配置された多数の分流の中心へ導入し、かつ分離
装置の底部に生じる固体塩化シアヌルを搬出するととも
に、加熱された不活性ガスを側面方向に取出すことを特
徴とする方法により解決される。
すなわち意外にも判明したのは、本発明による方法を使
用し、極めて純粋な塩化シアヌルが公知の方法で可能で
あるよりも著しく大きい流量で得られることができるこ
とである。こうして得られた塩化シアヌルは、微粉末状
でありかつ有利な粒度分布を有する。
用し、極めて純粋な塩化シアヌルが公知の方法で可能で
あるよりも著しく大きい流量で得られることができるこ
とである。こうして得られた塩化シアヌルは、微粉末状
でありかつ有利な粒度分布を有する。
本発明によれば、クロルシアンを三量体化する際に生じ
る反応混合物が、分離室の下部中へ、下方から上方へ運
動する多数の不活性ガス分流の中心にあるように導入さ
れる。この方法で、塩化シアヌル蒸気が分離装置の壁と
接触しかつ 。
る反応混合物が、分離室の下部中へ、下方から上方へ運
動する多数の不活性ガス分流の中心にあるように導入さ
れる。この方法で、塩化シアヌル蒸気が分離装置の壁と
接触しかつ 。
この場合粗大な結晶または集塊の生じることが阻止され
る。不活性ガス気流の個々の部分的気流への分割は、塩
化シアヌル供給管周りに同心に配置された常用のメタル
を使用し行なわれることができる。
る。不活性ガス気流の個々の部分的気流への分割は、塩
化シアヌル供給管周りに同心に配置された常用のメタル
を使用し行なわれることができる。
有利な実施例において、塩化シアヌル蒸気オよび不活性
ガス気流が推進噴射を使用し循環される。
ガス気流が推進噴射を使用し循環される。
殊に有利な実施例において、不活性ガス気流の供給が、
相応数の孔を有する環状管より成りかつ噴射リングと呼
称される環状メタルを使用し行なわれる。この噴射リン
グを経て、不活性ガス分流が高速度で分離室中へ流入す
る。高速度の不活性ガス気流により、噴射リングの中心
に減圧が生じ、これがガス循環を惹起する。すなわち、
凝縮せる塩化シアヌル粒子を連行する上昇ガスが、分離
装置の頂部で方向変換され、引続き壁面で下方へ吸引さ
れかつそこで冷却される。環状メタルのレベルで、不活
性ガス気流がさらに方向変換されかつ再び上方へ誘導さ
れる。この位置で、塩化シアヌル粒子と不活性ガスとの
分離が行なわれる。この場合作用する遠心力ないしは重
力により、大きい粒子が分離装置の底部へ遠心分離され
かつそこで常用の搬出装置を使用し搬出されることがで
きる。小さい塩化シアヌル粒子は、もう１度吸引されか
つ循環気流と一緒に上方へ搬送される。この場合、この
微細粒子が種晶として使用され、これが新たに流入する
塩化シアヌル蒸気の凝縮を促進する。この方法で極めて
狭い粒度分布が得られるが、この粒度分布は不活性ガス
の温度によってもまた質量流量によっても正確に制御さ
れることができる。
相応数の孔を有する環状管より成りかつ噴射リングと呼
称される環状メタルを使用し行なわれる。この噴射リン
グを経て、不活性ガス分流が高速度で分離室中へ流入す
る。高速度の不活性ガス気流により、噴射リングの中心
に減圧が生じ、これがガス循環を惹起する。すなわち、
凝縮せる塩化シアヌル粒子を連行する上昇ガスが、分離
装置の頂部で方向変換され、引続き壁面で下方へ吸引さ
れかつそこで冷却される。環状メタルのレベルで、不活
性ガス気流がさらに方向変換されかつ再び上方へ誘導さ
れる。この位置で、塩化シアヌル粒子と不活性ガスとの
分離が行なわれる。この場合作用する遠心力ないしは重
力により、大きい粒子が分離装置の底部へ遠心分離され
かつそこで常用の搬出装置を使用し搬出されることがで
きる。小さい塩化シアヌル粒子は、もう１度吸引されか
つ循環気流と一緒に上方へ搬送される。この場合、この
微細粒子が種晶として使用され、これが新たに流入する
塩化シアヌル蒸気の凝縮を促進する。この方法で極めて
狭い粒度分布が得られるが、この粒度分布は不活性ガス
の温度によってもまた質量流量によっても正確に制御さ
れることができる。
有利に不活性ガス気流が、極めて高い速度、とくに８０
ｍ／秒以上で分離室中へ導入される。
ｍ／秒以上で分離室中へ導入される。
殊に有利に不活性ガス気流は、音速で分離室中へ導入さ
れる。この高い速度により、塩化シアヌルおよび不活性
ガスが推進噴射として分離室中で循環され、その場合塩
化シアヌル蒸気と不活性ガスとの迅速な混合が行なわれ
る。
れる。この高い速度により、塩化シアヌルおよび不活性
ガスが推進噴射として分離室中で循環され、その場合塩
化シアヌル蒸気と不活性ガスとの迅速な混合が行なわれ
る。
有利に不活性ガス気流は、温度−８０℃〜＋１００℃、
有利に０℃〜＋４０ ’Ｃを有する。この温度範囲内で
、急冷効果が全ての場合十分であり、従って塩化シアヌ
ル粒子が所望の粉末状態で生じる。
有利に０℃〜＋４０ ’Ｃを有する。この温度範囲内で
、急冷効果が全ての場合十分であり、従って塩化シアヌ
ル粒子が所望の粉末状態で生じる。
塩化シアヌル蒸気対不活性ガスの質量流量比は、制限さ
れずかつ広範囲に変更されることができる。有利に、塩
化シアヌル蒸気対不活性ガスの質量流量比が０．５〜５
、とくに１．５〜３に設定される。
れずかつ広範囲に変更されることができる。有利に、塩
化シアヌル蒸気対不活性ガスの質量流量比が０．５〜５
、とくに１．５〜３に設定される。
不活性ガスとして、相応する温度で塩化シアヌル蒸気と
反応を生じない全てのガスが使用されることができる。
反応を生じない全てのガスが使用されることができる。
有利に、経済的な理由から乾燥空気または窒素が使用さ
れる。
れる。
有利に、さらにわずかな分量の極微粒子並びに不純分の
クロルシアンおよび塩素を含有する過剰量の加熱された
不活性ガスが、分離装置の下部で側面方向へ除去される
。不純分を公知の方法により冷却および除去した後、不
活性ガスが分離装置に再び供給されることができる。
クロルシアンおよび塩素を含有する過剰量の加熱された
不活性ガスが、分離装置の下部で側面方向へ除去される
。不純分を公知の方法により冷却および除去した後、不
活性ガスが分離装置に再び供給されることができる。
本発明による方法を使用し、大きい分離速度ないしは凝
縮流量が、顕著な付着を生じることなく達成されること
ができる。同時に、その嵩密度が８００ｋｇ／ｎ！を下
部る極めて微粉末状の塩化シアヌルが得られることがで
きる。
縮流量が、顕著な付着を生じることなく達成されること
ができる。同時に、その嵩密度が８００ｋｇ／ｎ！を下
部る極めて微粉末状の塩化シアヌルが得られることがで
きる。
実施例
以下に本発明を図面実施例につき詳説する。
第１図は本発明による方法の有利な実施例を示す。
第１図によれば、冷却された不活性ガスが導管１を経て
分離室２中へ流入しかつ噴射リングを使用し多数の高速
度分流に分配される。これら分流の中心へ、導管３を経
て塩化シアヌル蒸気が分離装置に供給される。塩化シア
ヌルが分離された後、過剰量の加熱された不活性ガスが
導管牛を経て除去され、かつ分離された塩化シアヌルが
分離装置の底部から導管５を経て搬出される。
分離室２中へ流入しかつ噴射リングを使用し多数の高速
度分流に分配される。これら分流の中心へ、導管３を経
て塩化シアヌル蒸気が分離装置に供給される。塩化シア
ヌルが分離された後、過剰量の加熱された不活性ガスが
導管牛を経て除去され、かつ分離された塩化シアヌルが
分離装置の底部から導管５を経て搬出される。
例：
第１図により実施した試験において、塩化シアヌルを以
下の条件下に分離した。
下の条件下に分離した。
塩化シアヌルの質量流量；１００重量部／時間不活性ガ
スの質量流量：５０重量部／時間流入不活性ガスの温度
＝２０℃ 流入不活性ガスの速度： ３３０ｍ／秒嵩密度７６０ｋ
ｇ／ｌｒ？を有する塩化シアヌルが得られた。
スの質量流量：５０重量部／時間流入不活性ガスの温度
＝２０℃ 流入不活性ガスの速度： ３３０ｍ／秒嵩密度７６０ｋ
ｇ／ｌｒ？を有する塩化シアヌルが得られた。
第１図は本発明による方法の１実施例の略示図である。
１・・・低温不活性ガス、２・・・分離装置、３・・・
塩化シアヌル蒸気、ヰ・・・加熱された不活性ガス、５
・・・固体塩化シアヌル
塩化シアヌル蒸気、ヰ・・・加熱された不活性ガス、５
・・・固体塩化シアヌル
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、クロルシアンを三量体化する際に生じる塩化シアヌ
ル蒸気（３）から固体塩化シアヌル（５）を取得するに
当り、塩化シアヌル蒸気（３）を、分離装置（２）の下
部で低温不活性ガス（１）の、環状に配置された多数の
分流の中心へ導入し、かつ分離装置（２）の底部に生じ
る回体塩化シアヌル（５）を搬出するとともに、加熱さ
れた不活性ガス（４）を側面方向に取出すことを特徴と
する固体塩化シアヌルの取得法。 ２、塩化シアヌル（３）および不活性ガス（１）を推進
噴射を使用し循環させることを特徴とする、特許請求の
範囲第１項記載の固体塩化シアヌルの取得法。 ３、不活性ガス気流（１）を環状メタルにより分離装置
（２）中へ導入することを特徴とする、特許請求の範囲
第１項または第２項のいずれかに記載の固体塩化シアヌ
ルの取得法。 ４、不活性ガス気流（１）を速度８０ｍ／秒以上で導入
することを特徴とする、特許請求の範囲第１項から第３
項までのいずれか１項に記載の固体塩化シアヌルの取得
法。 ５、不活性ガス気流（１）を音速で導入することを特徴
とする、特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれ
か１項に記載の固体塩化シアヌルの取得法。 ６、温度−８０℃〜＋１０００℃、有利に０℃〜＋４０
℃を有する不活性ガス気流（１）を導入することを特徴
とする、特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれ
か１項に記載の固体塩化シアヌルの取得法。 ７、塩化シアヌル蒸気（３）対不活性ガス（１）の質量
流量比を０．５〜５、有利に１．５〜３に調節すること
を特徴とする、特許請求の範囲第１項から第６項までの
いずれか１項に記載の固体塩化シアヌルの取得法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3514840.3 | 1985-04-24 | ||
| DE19853514840 DE3514840A1 (de) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251673A true JPS61251673A (ja) | 1986-11-08 |
| JPH0678324B2 JPH0678324B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=6269023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61091433A Expired - Fee Related JPH0678324B2 (ja) | 1985-04-24 | 1986-04-22 | 固体塩化シアヌルの取得法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4788286A (ja) |
| EP (1) | EP0200151B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0678324B2 (ja) |
| DE (2) | DE3514840A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4232117A1 (de) * | 1992-09-25 | 1994-03-31 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in wäßrigen Flüssigkeiten |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3179662A (en) * | 1965-04-20 | Purification of cyanuric chloride | ||
| DE1544129B2 (de) * | 1965-09-30 | 1976-09-23 | Verfahren und vorrichtung zur desublimation von in einem traegergas enthaltenen dampffoermigen stoffen | |
| DE2843379C3 (de) * | 1978-10-05 | 1985-08-01 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
| DE2843382C3 (de) * | 1978-10-05 | 1988-05-26 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder flüssiger Form |
| DE3336993A1 (de) * | 1983-10-11 | 1985-04-25 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3336994A1 (de) * | 1983-10-11 | 1985-04-25 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von cyanurchlorid |
| DE3414097A1 (de) * | 1984-04-13 | 1985-10-17 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
-
1985
- 1985-04-24 DE DE19853514840 patent/DE3514840A1/de active Granted
-
1986
- 1986-04-22 JP JP61091433A patent/JPH0678324B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1986-04-23 EP EP86105613A patent/EP0200151B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-04-23 DE DE8686105613T patent/DE3679857D1/de not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-10-21 US US07/111,129 patent/US4788286A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0200151B1 (de) | 1991-06-19 |
| EP0200151A3 (en) | 1987-10-14 |
| DE3514840A1 (de) | 1986-10-30 |
| EP0200151A2 (de) | 1986-11-05 |
| JPH0678324B2 (ja) | 1994-10-05 |
| DE3514840C2 (ja) | 1987-12-17 |
| DE3679857D1 (de) | 1991-07-25 |
| US4788286A (en) | 1988-11-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |