JPS6121916A - チタン酸バリウムの製造法 - Google Patents
チタン酸バリウムの製造法Info
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- JPS6121916A JPS6121916A JP14137684A JP14137684A JPS6121916A JP S6121916 A JPS6121916 A JP S6121916A JP 14137684 A JP14137684 A JP 14137684A JP 14137684 A JP14137684 A JP 14137684A JP S6121916 A JPS6121916 A JP S6121916A
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- barium titanate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
チタン酸バリウムはそのすぐれた誘電性のため、エレク
トロニクス用素材として重要なものであるが、木兄ｕｔ
４は高純度、−＃剣なチタン酸バリウムの経済的な製造
方法に関するものである。
トロニクス用素材として重要なものであるが、木兄ｕｔ
４は高純度、−＃剣なチタン酸バリウムの経済的な製造
方法に関するものである。
従来の技術
（イ）高温同相反応による製造法
ＴｉＯ２＋ＢａＣＯ５→ＢａＴｉＯｓ＋０Ｏ２（Ｏ）
溶液法 （ａ）ＢａアルコラードとＴ１アルコラードとの混合物
の加水分解によシＢａＴｉＯｓを得る方法（ｕｅｐ
５６４７５６４） （ｂ） ＢａｏとＭｅＯＨよりバリウムメトキサイドを
得、これとＴ１ブトキシド混合溶液を噴霧化加熱燃焼さ
せる方法 （ＡＤ ４２５５６１） 発明が解決しようとする問題点 従来技術の（イ）の方法で製造したチタン酸塩は粒径が
数ミクロン以上でしかも粒径分布が広くなりやすく、不
純物を比較的多く含み、組成が化学量論になシ難いなど
の欠点があシ、高性能、小型化が要求されるエレクトロ
ニクス用電子材料として不都合な場合が多い。又、（ロ
）の溶液法では ＋１１ 一般的に粒径が１ミクロン以下であり、粒径分
布が狭い。
溶液法 （ａ）ＢａアルコラードとＴ１アルコラードとの混合物
の加水分解によシＢａＴｉＯｓを得る方法（ｕｅｐ
５６４７５６４） （ｂ） ＢａｏとＭｅＯＨよりバリウムメトキサイドを
得、これとＴ１ブトキシド混合溶液を噴霧化加熱燃焼さ
せる方法 （ＡＤ ４２５５６１） 発明が解決しようとする問題点 従来技術の（イ）の方法で製造したチタン酸塩は粒径が
数ミクロン以上でしかも粒径分布が広くなりやすく、不
純物を比較的多く含み、組成が化学量論になシ難いなど
の欠点があシ、高性能、小型化が要求されるエレクトロ
ニクス用電子材料として不都合な場合が多い。又、（ロ
）の溶液法では ＋１１ 一般的に粒径が１ミクロン以下であり、粒径分
布が狭い。
（２）不純物の除去が容易で、高純度品が得やすい。
（３）第３物質の均質鎖線が比較的容易である。
吟の長所があるが、（ａ）はＢａアルコラードが全域バ
リウムとアルコールの反応によって製造するもので同価
かつ取扱い困難な金属バリウムを使用するという欠点が
あり、（ｂ）では、装置上、工夫が必要であり、又、省
エネルギー上からも好ましくなく、不純物としてＢａｃ
Ｏｓ寺を生じ易く、化学量論性を保つのも難しいという
欠点があった。
リウムとアルコールの反応によって製造するもので同価
かつ取扱い困難な金属バリウムを使用するという欠点が
あり、（ｂ）では、装置上、工夫が必要であり、又、省
エネルギー上からも好ましくなく、不純物としてＢａｃ
Ｏｓ寺を生じ易く、化学量論性を保つのも難しいという
欠点があった。
問題点を解決するための手段
上記の欠点を克服するため本発明者らは、ＢａＣＯ５、
ＢａＮＯｓ等より容易に製造し得るＢａＯを使用し、Ｂ
ａメトキシドを得、これとＴ１アルコキシドとを溶液法
にて、高純度ＢａＴｉｅｓの鎖結晶を再現性良く製造す
る方法を見出した。
ＢａＮＯｓ等より容易に製造し得るＢａＯを使用し、Ｂ
ａメトキシドを得、これとＴ１アルコキシドとを溶液法
にて、高純度ＢａＴｉｅｓの鎖結晶を再現性良く製造す
る方法を見出した。
即ち、本発明の安上とするところは
（Ａｌ バリウム塩を熱分解して生成するＢａＯにメ
タノールを反応させて得るバリウムメトキシドＢａ（Ｏ
ＯＨｇ）２ 及び （Ｂ） 一般式 Ｔｉ（ｏＲ）ａ （式中Ｒは炭素数２〜４のアルキル
基を示すン で表わされるチタンアルコキシド と全化学量６浦比Ｂａ／Ｔ１のモル比を１．１２〜１．
６０の範囲で混合した後、水を加えて加水分解反応させ
ることを特徴とするチタン酸バリウムの製造法である。
タノールを反応させて得るバリウムメトキシドＢａ（Ｏ
ＯＨｇ）２ 及び （Ｂ） 一般式 Ｔｉ（ｏＲ）ａ （式中Ｒは炭素数２〜４のアルキル
基を示すン で表わされるチタンアルコキシド と全化学量６浦比Ｂａ／Ｔ１のモル比を１．１２〜１．
６０の範囲で混合した後、水を加えて加水分解反応させ
ることを特徴とするチタン酸バリウムの製造法である。
本発明の出発原料であるバリウムメトキシドＢａ（ＯＣ
Ｈ３）２は、バリウム塩を熱分解することにより生成し
たＢａＯを過剰のメタノールに溶解し、２０〜６５Ｃで
反応させた後、冷却し不溶物を濾過後、減圧下でメタノ
ールを留去させて得られるものである。ここで、バリウ
ム塩としては、例えば、硝酸バリウム又は炭酸バリウム
等が用いられる。
Ｈ３）２は、バリウム塩を熱分解することにより生成し
たＢａＯを過剰のメタノールに溶解し、２０〜６５Ｃで
反応させた後、冷却し不溶物を濾過後、減圧下でメタノ
ールを留去させて得られるものである。ここで、バリウ
ム塩としては、例えば、硝酸バリウム又は炭酸バリウム
等が用いられる。
他方、他の出発原料であるチタンアルコキシドとしては
上記一般式にもある通り、チタンイソプロキシド又はチ
タンブトキシド等が使用さ歴 れ、この製法履整は特に制限はない。
上記一般式にもある通り、チタンイソプロキシド又はチ
タンブトキシド等が使用さ歴 れ、この製法履整は特に制限はない。
本発明は、上記両原料を適当な有機溶媒中に懸濁攪拌さ
せる。
せる。
反応系内は、Ｃ０２が存在しないようにＮ２ガスを導入
して行わせる。
して行わせる。
なお、混合に当っては６０〜１３０Ｃに加温ｌこ
した溶媒に懸濁させたバリウムメトキシドヘチタンアル
コキシドを添加する方が好ましいが、混合態様は特に限
定する必要はないが、本発明において最も重要なことは
、上記原料の混合割合が、チタン酸バリウムを生成させ
る反応の化学量論比（モル比） Ｂ ａ ／ Ｔ ｉが
１．１２〜１．３０の範囲でなければならないことであ
る。
コキシドを添加する方が好ましいが、混合態様は特に限
定する必要はないが、本発明において最も重要なことは
、上記原料の混合割合が、チタン酸バリウムを生成させ
る反応の化学量論比（モル比） Ｂ ａ ／ Ｔ ｉが
１．１２〜１．３０の範囲でなければならないことであ
る。
この理由は、本反応は、微細で粒子の整ったチタン酸バ
リウム（ＢａＴｉＯｓ）の高純度ものは、化学量＠量で
は得ることができず、上記のモル比の範囲において、品
質良好なものが再現性よく得られることによる。
リウム（ＢａＴｉＯｓ）の高純度ものは、化学量＠量で
は得ることができず、上記のモル比の範囲において、品
質良好なものが再現性よく得られることによる。
例えば、上記モル比が１．１２未満にあっては、等モル
のチタン酸ノ＜リウムが得られず、未反応原料が残留す
る不純物の混入が多いものとなり、逆に１． ′５０以
上も同様に未反応／（リウムが多くｌす、酢漬的でない
からである。
のチタン酸ノ＜リウムが得られず、未反応原料が残留す
る不純物の混入が多いものとなり、逆に１． ′５０以
上も同様に未反応／（リウムが多くｌす、酢漬的でない
からである。
なお、上記原料を混付させる溶媒としてはベンゼン、ト
ルエン又はキ７レン等が代表的であるが、不活性溶媒で
あｎは狩に限定はない。
ルエン又はキ７レン等が代表的であるが、不活性溶媒で
あｎは狩に限定はない。
本発明に係る方法は、反応させるに轟９．２段階の方法
で行う。即ち、第１段では、上記２つの原料が溶媒に混
合している糸を６０〜１３０Ｃにおいて１〜１０時間攪
拌下で保持する。
で行う。即ち、第１段では、上記２つの原料が溶媒に混
合している糸を６０〜１３０Ｃにおいて１〜１０時間攪
拌下で保持する。
次いで、第２段として、系内の温度を９０Ｃ以下、好ま
しくは７０〜８０Ｃに保って、純水を徐々に疹加して加
水分解反応を起させる。
しくは７０〜８０Ｃに保って、純水を徐々に疹加して加
水分解反応を起させる。
水の箔加量は、チタン酸）（リウム１モル当り０．１〜
２ｔの範囲が好適である。
２ｔの範囲が好適である。
この加水分解反応においては、水の添加と共に、他方で
、反応によって生ずるアルコールおよび溶媒の有機層と
水層の共沸によって系外へ留去させて進行させるが、本
反応は穏やかに行わせることが生成するチタン酸バリウ
ムの純度等の品質を向上させるうえで好ましい。
、反応によって生ずるアルコールおよび溶媒の有機層と
水層の共沸によって系外へ留去させて進行させるが、本
反応は穏やかに行わせることが生成するチタン酸バリウ
ムの純度等の品質を向上させるうえで好ましい。
Ｓ
水の添加終了後は、数時間上記温度寺保持して熟成させ
、加水分解を完結させる。
、加水分解を完結させる。
かくして反応終了後は冷却し、沈澱物をＮ２雰囲気等の
ａｏ２を存在させない雰囲気において濾別、水洗を行い
、減圧乾燥させて高純度の微細かつ整粒したチタン酸バ
リウムを得ることができる。
ａｏ２を存在させない雰囲気において濾別、水洗を行い
、減圧乾燥させて高純度の微細かつ整粒したチタン酸バ
リウムを得ることができる。
実施例１
１．５１に発熱に注意し溶解し２ ｈ ｒ リフラック
スさせた。冷後不溶物を濾去し減圧下メタノールを留去
させた。Ｂａ （ＱＣ！Ｈ５） ２．６０１２を得た。
スさせた。冷後不溶物を濾去し減圧下メタノールを留去
させた。Ｂａ （ＱＣ！Ｈ５） ２．６０１２を得た。
酸簡定によりＢａ＋＋濃度は６１．１％であった。
上記Ｂａ（ＯＣＨ３）２．２０Ｚ９２、（Ｂａ：０、９
２５モル）及びトルエンｔ５４０ｍ／を反応容器にＮ２
気流中で仕込み、攪拌しながら９０Ｃまで昇温した。Ｔ
ｉ（０−１０ｓＨｚ）４．２１９．１ｒ（Ｔｉ： ０．
７７１モルフをＩｈｒかかって滴下した４ （Ｂａ／Ｔ
ｉのモル比は１．２０ ）。９０〜１００Ｃに７ｈｒ保
ち、５ｏｔｉｃｓ温’＆ＣＯｚにて糸外へ留去させた。
２５モル）及びトルエンｔ５４０ｍ／を反応容器にＮ２
気流中で仕込み、攪拌しながら９０Ｃまで昇温した。Ｔ
ｉ（０−１０ｓＨｚ）４．２１９．１ｒ（Ｔｉ： ０．
７７１モルフをＩｈｒかかって滴下した４ （Ｂａ／Ｔ
ｉのモル比は１．２０ ）。９０〜１００Ｃに７ｈｒ保
ち、５ｏｔｉｃｓ温’＆ＣＯｚにて糸外へ留去させた。
３ｈｒで滴下を終了し、２ｈｒ回＋！複に保った。冷後
、沈澱物をＮ２雰囲気にて（１県別、水洗後、減圧乾燥
した。生成量は６６９４２であった。生成物はＸＴｉ１
ｊ！回折図によりＢａＴｉＯｘの結晶が生成されている
ことが確認され、そのＴ ｉ ／ Ｂ ａモル比１．０
０５であった。又、生成１勿は電子顕微鏡写真（第１図
）の様に簡純要、倣細なものであった。
、沈澱物をＮ２雰囲気にて（１県別、水洗後、減圧乾燥
した。生成量は６６９４２であった。生成物はＸＴｉ１
ｊ！回折図によりＢａＴｉＯｘの結晶が生成されている
ことが確認され、そのＴ ｉ ／ Ｂ ａモル比１．０
０５であった。又、生成１勿は電子顕微鏡写真（第１図
）の様に簡純要、倣細なものであった。
（注ン Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比の分析得られたＢａ
ＴｉＯｓを濃塩酸で分解し、ＢａイオンはＢａｃｏｎ、
ＴｉイオンはクフェロンのＴ１塩として沈澱させ、それ
ぞれ焼成してＢａＳＯ４、ＴｉＯ２とし、これらの重１
号を求めＴ ｉ ／ Ｂ ａのモル比を求める。
ＴｉＯｓを濃塩酸で分解し、ＢａイオンはＢａｃｏｎ、
ＴｉイオンはクフェロンのＴ１塩として沈澱させ、それ
ぞれ焼成してＢａＳＯ４、ＴｉＯ２とし、これらの重１
号を求めＴ ｉ ／ Ｂ ａのモル比を求める。
実施例２
実施例１と同様にして自戒したＢａ（ＯＣＨｓ）２（Ｂ
ａ’＋とじて６５．５５４ ）を１２．０５ｆ（Ｂａ：
０．０５８モル）及びトルエフ１００醒Ｊｆｆ：Ｎ２
気流中で仕込み攪拌しながら９０Ｃまで昇温した。Ｔｉ
（０−ｉｃｓＨ７）４１４．２１９ （Ｔ ｉ ：０、
０５０モル）を１５ ｍｉｎで滴下した４−（Ｂａ／Ｔ
ｉのモル比１．１６ ）、９０〜１０ ＱＣに４ｈｒ保
ち、次に８０ｔ？Ｋｌ）Ｉ両級ｃｏ２フリーの水７５ｍ
１を除々にＭｇｊ下した。同ｒ晶度でｉ −Ｃｓ Ｈｙ
ＯＨ，ＣＨ３０ＨＨトルエン、水との共沸によって系外
に留去させた。３０ ｍｉｎで滴下を終了し、２ｈｒ同
温を現に保った。冷浸、化７大物をＮ２分二囲気にて濾
別、水洗後、減圧乾燥した。生成、、、（。
ａ’＋とじて６５．５５４ ）を１２．０５ｆ（Ｂａ：
０．０５８モル）及びトルエフ１００醒Ｊｆｆ：Ｎ２
気流中で仕込み攪拌しながら９０Ｃまで昇温した。Ｔｉ
（０−ｉｃｓＨ７）４１４．２１９ （Ｔ ｉ ：０、
０５０モル）を１５ ｍｉｎで滴下した４−（Ｂａ／Ｔ
ｉのモル比１．１６ ）、９０〜１０ ＱＣに４ｈｒ保
ち、次に８０ｔ？Ｋｌ）Ｉ両級ｃｏ２フリーの水７５ｍ
１を除々にＭｇｊ下した。同ｒ晶度でｉ −Ｃｓ Ｈｙ
ＯＨ，ＣＨ３０ＨＨトルエン、水との共沸によって系外
に留去させた。３０ ｍｉｎで滴下を終了し、２ｈｒ同
温を現に保った。冷浸、化７大物をＮ２分二囲気にて濾
別、水洗後、減圧乾燥した。生成、、、（。
は１１．５１であった。Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比１．
０１５であった。・ 実施例３ Ｂａ（ＯＣＨ５ン （Ｂ ａ＋ ＋ として６５．５５
４ ）１３１０り（Ｂａ：０．０６３モル）及びトルエ
ン１００ｍ／７をＮ２気流中で仕込み攪拌しながら９０
Ｃ１で何、ｂ情した。Ｔｉ （０−ＩＣｓＨｙン４１４
．２１ｒ（Ｔｉ：０．０５０モル）を２０ ｍｉｎで滴
下した。、（Ｂａ／Ｔ１のモル比１．２６ ）、以下実
施例２と同様に反応処理し、ＢａＴｉ０ｓ１１４１をイ
また。Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比０．９９２であった。
０１５であった。・ 実施例３ Ｂａ（ＯＣＨ５ン （Ｂ ａ＋ ＋ として６５．５５
４ ）１３１０り（Ｂａ：０．０６３モル）及びトルエ
ン１００ｍ／７をＮ２気流中で仕込み攪拌しながら９０
Ｃ１で何、ｂ情した。Ｔｉ （０−ＩＣｓＨｙン４１４
．２１ｒ（Ｔｉ：０．０５０モル）を２０ ｍｉｎで滴
下した。、（Ｂａ／Ｔ１のモル比１．２６ ）、以下実
施例２と同様に反応処理し、ＢａＴｉ０ｓ１１４１をイ
また。Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比０．９９２であった。
実施例４
Ｂａ（ＯＣＨｓ）２（Ｂａ”として６５．５５４ ）１
２．５７ｆ！（Ｂａ：０．０６０モル）及びトルエンＩ
Ｄ０ｒｎ（！をＮ２気流中で仕込み攪拌しながら９０Ｕ
’ｔで昇温し、Ｔｉ（０−ｎＣ！４Ｈ＊）４１７．０２
９（Ｔｉ：０．０５０モル）を１５ ｍｉｎで滴下した
４（Ｂａ／Ｔｉのモル比１．２０ ）。以下、実施例２
と同様反応処理し、ＢａＴｉ０ｇ １１．５ ｔを得
だ。Ｔｉ／Ｂａモル比１．００６であった。
２．５７ｆ！（Ｂａ：０．０６０モル）及びトルエンＩ
Ｄ０ｒｎ（！をＮ２気流中で仕込み攪拌しながら９０Ｕ
’ｔで昇温し、Ｔｉ（０−ｎＣ！４Ｈ＊）４１７．０２
９（Ｔｉ：０．０５０モル）を１５ ｍｉｎで滴下した
４（Ｂａ／Ｔｉのモル比１．２０ ）。以下、実施例２
と同様反応処理し、ＢａＴｉ０ｇ １１．５ ｔを得
だ。Ｔｉ／Ｂａモル比１．００６であった。
比較例
Ｂａ（ＯＯＨ３）２ （Ｂａ ２＋とじて６５．５５４
）１０．９０５’ （Ｂａ ： ０．０５２モル）及
びトルエ２１ｆ（Ｔｔ：０．０５ｏモル）を２０分間で
滴下した。（Ｂａ／Ｔｉのモル比１０４）。以下実施例
２と同様に反応処理し、ＢａＴｉ０ｇ １１．４２を
得た。Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比は１．０９８であった
。
）１０．９０５’ （Ｂａ ： ０．０５２モル）及
びトルエ２１ｆ（Ｔｔ：０．０５ｏモル）を２０分間で
滴下した。（Ｂａ／Ｔｉのモル比１０４）。以下実施例
２と同様に反応処理し、ＢａＴｉ０ｇ １１．４２を
得た。Ｔ ｉ ／ Ｂ ａモル比は１．０９８であった
。
発明の効果
（１）微細（数１００人）な高純１現なりａＴｉ０３の
結晶を経済的に得ることができる。
結晶を経済的に得ることができる。
（２）−複雑な装置を必要とせず省エネルギー化を図る
ことができる。
ことができる。
第１図は本発明の実施態様におけるチタン酸バリウム結
晶の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 日本化学工業株式公社 第１図
晶の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 日本化学工業株式公社 第１図
Claims (1)
- （１）（Ａ）バリウム塩を熱分解して生成するＢａＯに
メタノールを反応させて得るバリウムメトキシドＢａ（
ＯＣＨ＿３）＿２ 及び （Ｂ）一般式 Ｔｉ（ＯＲ）＿４（式中Ｒは炭素数２〜４のアルキル基
を示す） で表わされるチタンアルコキシドとを化学量論比Ｂａ／
Ｔｉのモル比を１．１２〜１．３０の範囲で混合した後
、水を加えて加水分解反応させることを特徴とするチタ
ン酸バリウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14137684A JPS6121916A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | チタン酸バリウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14137684A JPS6121916A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | チタン酸バリウムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6121916A true JPS6121916A (ja) | 1986-01-30 |
Family
ID=15290557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14137684A Pending JPS6121916A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | チタン酸バリウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6121916A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0318108A2 (de) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Philips Patentverwaltung GmbH | Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanat in Pulverform |
-
1984
- 1984-07-10 JP JP14137684A patent/JPS6121916A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0318108A2 (de) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Philips Patentverwaltung GmbH | Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanat in Pulverform |
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