JPS6119808A - パルプ状物質の製造方法 - Google Patents
パルプ状物質の製造方法Info
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- JPS6119808A JPS6119808A JP13413284A JP13413284A JPS6119808A JP S6119808 A JPS6119808 A JP S6119808A JP 13413284 A JP13413284 A JP 13413284A JP 13413284 A JP13413284 A JP 13413284A JP S6119808 A JPS6119808 A JP S6119808A
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- JP
- Japan
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- nozzle
- solution
- pulp
- aromatic polyamide
- solvent
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、パルプ状物質の製造方法に関するものである
。
。
従来の技術
芳香族ポリアミドから得られるパルプ状物質は、耐熱性
、電気絶縁性、機械的特性等が優れているため、耐熱絶
縁紙、ボード、絶縁テープ等に使われている。
、電気絶縁性、機械的特性等が優れているため、耐熱絶
縁紙、ボード、絶縁テープ等に使われている。
この芳香族ポリアミドは、その優れた耐熱性、機械的特
性の故に、すなわちガラス転移温度が高い熱可塑性樹脂
であるが故に、汎用熱可塑性樹脂より成る不織布及びパ
ルプ状物質の製造に適用されている従来公知の方法が使
えなかった。従って今日迄この芳香族ポリアミドをパル
プ状形態にする為に、高沸点で且つ高極性溶媒であるア
ミド系溶媒を用いる方法が提案され採用されている。例
えば、(特公昭35−5732号、特公昭35−118
51号。
性の故に、すなわちガラス転移温度が高い熱可塑性樹脂
であるが故に、汎用熱可塑性樹脂より成る不織布及びパ
ルプ状物質の製造に適用されている従来公知の方法が使
えなかった。従って今日迄この芳香族ポリアミドをパル
プ状形態にする為に、高沸点で且つ高極性溶媒であるア
ミド系溶媒を用いる方法が提案され採用されている。例
えば、(特公昭35−5732号、特公昭35−118
51号。
特公昭3B−18480号、特公昭38−131112
号、特公昭40−28125号、特公昭41−6215
号、特開昭47−23802号、特公昭5B−522号
、特開昭57−183417号等)が知られている。
号、特公昭40−28125号、特公昭41−6215
号、特開昭47−23802号、特公昭5B−522号
、特開昭57−183417号等)が知られている。
発明が解決しようとする問題点
これ等の方法は、芳香族ポリアミドの有機溶剤の溶液を
ノズル等を通して沈殿剤の中へ導入し強撹拌することに
よりパルプ状物質を作るものである。これ等の方法は、
パルプ状物質が連続的に生成している状況下に於て、沈
殿剤の強撹拌を均一にしなければならない、実際上固型
分の形状と量が刻々と変化している中ぞ、新たに導入さ
れる芳香族ポリアミド溶液に均一な剪断力をかけること
は不可能であり、パルプ状物質の形状再現性が認められ
ない。
ノズル等を通して沈殿剤の中へ導入し強撹拌することに
よりパルプ状物質を作るものである。これ等の方法は、
パルプ状物質が連続的に生成している状況下に於て、沈
殿剤の強撹拌を均一にしなければならない、実際上固型
分の形状と量が刻々と変化している中ぞ、新たに導入さ
れる芳香族ポリアミド溶液に均一な剪断力をかけること
は不可能であり、パルプ状物質の形状再現性が認められ
ない。
問題点を解決するための手段
本発明者等は、芳香族ポリアミドのパルプ状物質の製造
方法を検討し、ノズルと平板のような被衝撃体を組合せ
ることにより、従来技術で用いられていた強撹拌を必要
としない再現性の良いパルプ状物質の製造方法を見い出
し1本発明を完成した。
方法を検討し、ノズルと平板のような被衝撃体を組合せ
ることにより、従来技術で用いられていた強撹拌を必要
としない再現性の良いパルプ状物質の製造方法を見い出
し1本発明を完成した。
本発明は、芳香族ポリアミドを有機溶剤に溶解したもの
を、沈殿剤中でスプレーノズルから吹き出し、その噴出
液を衝突拡散させることを特徴とするパルプ状物質の製
造方法である。
を、沈殿剤中でスプレーノズルから吹き出し、その噴出
液を衝突拡散させることを特徴とするパルプ状物質の製
造方法である。
本発明に用いる芳香族ポリアミドとは、下記一般式(I
) (Ar1は、芳香族化合物、複素芳香族化合物又はこれ
等の組合せからなる2価の基であり、更にこれにアルキ
ル基、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ基、
ハロゲン原子等が置換されていてもよい。
) (Ar1は、芳香族化合物、複素芳香族化合物又はこれ
等の組合せからなる2価の基であり、更にこれにアルキ
ル基、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ基、
ハロゲン原子等が置換されていてもよい。
またAr2は、ATLと同一か又は異るArlと同様の
基である。
基である。
上記Arl及びAr2についてより具体的に説明すると
、これ等はいずれも芳香族化合物、複素芳香環化合物の
基又はこれ等の組合せからなる2価の基である。そして
これ等の基の2種以上が組合わさる場合には、例えば炭
素−炭素で直接結合しているか、或いはアルキレン結合
している′か、或いは R00 (ここでRは、アルキル基、シクロアルキル基、アリー
ル基である。又Rが2個結合している場合は、異る基で
あってもよい。)等を芥して結合されていてもよい〕に
示されるものである。
、これ等はいずれも芳香族化合物、複素芳香環化合物の
基又はこれ等の組合せからなる2価の基である。そして
これ等の基の2種以上が組合わさる場合には、例えば炭
素−炭素で直接結合しているか、或いはアルキレン結合
している′か、或いは R00 (ここでRは、アルキル基、シクロアルキル基、アリー
ル基である。又Rが2個結合している場合は、異る基で
あってもよい。)等を芥して結合されていてもよい〕に
示されるものである。
本発明における芳香族ポリアミドは、そのガラス転移温
度が150℃〜400℃の範囲にあるもの、特に200
℃〜350℃の範囲にあるものが好ましく、対数粘度(
後記する)が0.5以上であるものがパルプ状物質の物
性上好ましい。本発明に使用するスプレーノズルは、市
販されている散水用、或いは、塗装用に用いられている
ノズルが使用出来る。これ等のノズルの内では、一般に
、二流体微噴霧ノズルと呼ばれているものが、パルプ状
物質の製造方法上好ましく、操作も容易である。そして
ノズルからの噴出液を衝突拡散させる物体は、・水、有
機溶剤、熱等に耐えられる材質のもので、スプレーノズ
ルの噴射圧に十分耐えられる材質で出来ているもので、
スプレーノズルの噴射口から出て来る流体を受けるに十
分な広さがあるものが選ばれる。例えばスプレーノズル
・システム社の二流体微噴霧ノズル(1850−70)
を用いる場合は直径5cm位以上の円板で十分である。
度が150℃〜400℃の範囲にあるもの、特に200
℃〜350℃の範囲にあるものが好ましく、対数粘度(
後記する)が0.5以上であるものがパルプ状物質の物
性上好ましい。本発明に使用するスプレーノズルは、市
販されている散水用、或いは、塗装用に用いられている
ノズルが使用出来る。これ等のノズルの内では、一般に
、二流体微噴霧ノズルと呼ばれているものが、パルプ状
物質の製造方法上好ましく、操作も容易である。そして
ノズルからの噴出液を衝突拡散させる物体は、・水、有
機溶剤、熱等に耐えられる材質のもので、スプレーノズ
ルの噴射圧に十分耐えられる材質で出来ているもので、
スプレーノズルの噴射口から出て来る流体を受けるに十
分な広さがあるものが選ばれる。例えばスプレーノズル
・システム社の二流体微噴霧ノズル(1850−70)
を用いる場合は直径5cm位以上の円板で十分である。
次に本発明に於けるスプレーノズルと被衝撃体の組合せ
方法は、ノズル噴射口から噴射される流体が該物体に衝
突する位置で流体を十分分散することが可能な配置方法
が採用される。更にノズル噴射口と被衝撃体の距離、噴
射流体の方向と被衝撃体との角度、の両者が自由に変化
出来るように取付けておくとパルプ状物質の形状を制御
することが容易となる。
方法は、ノズル噴射口から噴射される流体が該物体に衝
突する位置で流体を十分分散することが可能な配置方法
が採用される。更にノズル噴射口と被衝撃体の距離、噴
射流体の方向と被衝撃体との角度、の両者が自由に変化
出来るように取付けておくとパルプ状物質の形状を制御
することが容易となる。
本発明に用いる芳香族ポリアミドの有機溶剤溶液は、室
温に於て均一な溶液を形成し得る有機溶媒を用い、その
溶液粘度が10cp〜10’ cpの範囲、好ましくは
10cp−10’ cpの範囲の粘度にあるものがパル
プ状物質製造上好ましい。ここで用いる有機溶剤として
例えばN−メチル−2−ピロリドン、ジメチルアセトア
ミド、ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルホスホリッ
クトリアミド、ジメチルスルホキシド等があげられるが
ここに例示したものに限られるものではない。
温に於て均一な溶液を形成し得る有機溶媒を用い、その
溶液粘度が10cp〜10’ cpの範囲、好ましくは
10cp−10’ cpの範囲の粘度にあるものがパル
プ状物質製造上好ましい。ここで用いる有機溶剤として
例えばN−メチル−2−ピロリドン、ジメチルアセトア
ミド、ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルホスホリッ
クトリアミド、ジメチルスルホキシド等があげられるが
ここに例示したものに限られるものではない。
又沈殿剤としては、芳香族ポリアミドを溶解しない有機
又は無機溶剤を単独で、或いは混合して用いることが出
来るが、好ましくは芳香族ポリアミドを溶解した溶媒と
水との混合物が経済的その他の面で好ましい。更にこれ
等の沈殿剤以外に、無機化合物、例えば塩化カルシウム
、塩化ナトリウム、臭化カルシウム等と水との混合溶液
も沈殿剤として使用することが出来る。
又は無機溶剤を単独で、或いは混合して用いることが出
来るが、好ましくは芳香族ポリアミドを溶解した溶媒と
水との混合物が経済的その他の面で好ましい。更にこれ
等の沈殿剤以外に、無機化合物、例えば塩化カルシウム
、塩化ナトリウム、臭化カルシウム等と水との混合溶液
も沈殿剤として使用することが出来る。
次にこれ等の沈殿剤は、芳香族ポリアミドを溶解した溶
媒をパルプ状物質から効率よく除去すると共に、パルプ
状物質の形状を制御する為に加温して用いることも出来
る。
媒をパルプ状物質から効率よく除去すると共に、パルプ
状物質の形状を制御する為に加温して用いることも出来
る。
本発明により芳香族ポリアミドのパルプ状物質を製造す
るには、前記した芳香族ポリアミド溶液を、前記した装
置を用いて、単独に或いは沈殿剤と共に沈殿剤中に吹き
出すことにより製造することが出来る。この時パルプ製
造浴に必要ならばパルプ状物質の会合を抑制する為に撹
拌機を取りつけると好ましい。
るには、前記した芳香族ポリアミド溶液を、前記した装
置を用いて、単独に或いは沈殿剤と共に沈殿剤中に吹き
出すことにより製造することが出来る。この時パルプ製
造浴に必要ならばパルプ状物質の会合を抑制する為に撹
拌機を取りつけると好ましい。
以上に詳述した条件下で製造したパルプ状物質は、必要
に応じて温水洗浄を行い残留又は付着した無機化合物を
除去した後、各種成形材料として用いることが出来る。
に応じて温水洗浄を行い残留又は付着した無機化合物を
除去した後、各種成形材料として用いることが出来る。
本発明の方法で得られるパルプ状物質は、各種有機若し
くは無機の短繊維類、雲丹、カオリンなどの無機フィラ
ー等を混合抄紙し、絶縁紙等の用途に使用出来る。
くは無機の短繊維類、雲丹、カオリンなどの無機フィラ
ー等を混合抄紙し、絶縁紙等の用途に使用出来る。
以下、実施例によって本発明の具体例を示す。
本文中及び実施例中の主要な測定法は次の通りである。
C:溶液中のポリマー濃度(g/100履1)t :溶
液の流下時間(秒) to=溶媒の流下時間(秒) 測定はウベローデ型粘度計を用いて、 85%硫酸中で濃度0.1g/loo+slで、温度3
0℃で行った。
液の流下時間(秒) to=溶媒の流下時間(秒) 測定はウベローデ型粘度計を用いて、 85%硫酸中で濃度0.1g/loo+slで、温度3
0℃で行った。
平均比濾過抵抗:
底部に線及び200メツシユ金網のある内径38mm、
長さ1400mmのガラス管に、濃度0.5重量%のパ
ルプサスベンジ茸ンを金網から1200 m’sまで入
れ、底部の栓を抜き排水を行う、水面の低下を時 間を追って測定し、次式により平均比 濾過抵抗を求めた。
長さ1400mmのガラス管に、濃度0.5重量%のパ
ルプサスベンジ茸ンを金網から1200 m’sまで入
れ、底部の栓を抜き排水を行う、水面の低下を時 間を追って測定し、次式により平均比 濾過抵抗を求めた。
石:水の密度(g/cゴ)
g:重力加速度(180cm/5ec2)b:排水抵抗
(s e’c ) η:水の粘度(g/cm・5ec) C:パルプ濃度(g /m1) Ho;初期水位(120cm) 外部比表面積: 文献〔太田隆之、へ十島冶雄、紙パ技 部誌(JAPAN TAPPI)、第18巻、 521
(昭和33年)〕に記載されている“外部比表面積の測
定方法”の中の透過法に 従って測定した。
(s e’c ) η:水の粘度(g/cm・5ec) C:パルプ濃度(g /m1) Ho;初期水位(120cm) 外部比表面積: 文献〔太田隆之、へ十島冶雄、紙パ技 部誌(JAPAN TAPPI)、第18巻、 521
(昭和33年)〕に記載されている“外部比表面積の測
定方法”の中の透過法に 従って測定した。
保水度;
J、TAPPI紙パルプ試験方法No、 ’2[1−m
パルプの保水度試験方法〔紙、4技部誌(JAPAN
TAPPI)、第26巻、50(昭和47年)〕に従っ
て測定した。
パルプの保水度試験方法〔紙、4技部誌(JAPAN
TAPPI)、第26巻、50(昭和47年)〕に従っ
て測定した。
実施例1
イソフタル酸とテレフタル酸の等モル混合物とトルイレ
ンジイソシアナート(80/20)より得られた芳香族
ポリアミド(η1nh=1.8)をN−メチル−2−ピ
ロリドンに溶解し25℃に於ける溶液粘度が370cP
である溶液を調製した。この溶液を5SCO−JAPA
N社の一流体微噴霧ノズル品番Si LN、80を用い
て予め85℃に加熱した40wt%の塩化カルシウム水
溶液の中で背圧10Kg/ cm2で吹き出した。この
時の被衝撃体としての板は、ノズルの先端から 1.5
c肩でノズルからの噴射方向と直角の位置に置いた。
ンジイソシアナート(80/20)より得られた芳香族
ポリアミド(η1nh=1.8)をN−メチル−2−ピ
ロリドンに溶解し25℃に於ける溶液粘度が370cP
である溶液を調製した。この溶液を5SCO−JAPA
N社の一流体微噴霧ノズル品番Si LN、80を用い
て予め85℃に加熱した40wt%の塩化カルシウム水
溶液の中で背圧10Kg/ cm2で吹き出した。この
時の被衝撃体としての板は、ノズルの先端から 1.5
c肩でノズルからの噴射方向と直角の位置に置いた。
得られたパルプ状物質の性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗 : 4.5X 10’ cm/
g外部比表面積 : 15 rrf/g
保水度 760 %実施例2 実施例工と同じ芳香族ポリアミドをジメチルホルムアミ
ドに溶解し25℃に於ける溶液粘度が430cPである
溶液を調製した。この溶液をSSC:0−JAPAN社
の二流体微噴霧ノズル品番IA(1850−84)の液
体用ノズルから背圧I Kg/ cm2で、そしてその
ノズルの気体用ノズルから予め70℃に加温した20v
o1%のジメチルホルムアミド水溶液を背圧11Kg/
Cm2で、 70℃に加温した20vo1%ジメチルホ
ルムアミド水溶液の中に吹き出した。この時の被衝撃体
としての板はノズルの先端から2.0cmでノズルの噴
射方向と80℃の傾きをつけた位置に置いた。
g外部比表面積 : 15 rrf/g
保水度 760 %実施例2 実施例工と同じ芳香族ポリアミドをジメチルホルムアミ
ドに溶解し25℃に於ける溶液粘度が430cPである
溶液を調製した。この溶液をSSC:0−JAPAN社
の二流体微噴霧ノズル品番IA(1850−84)の液
体用ノズルから背圧I Kg/ cm2で、そしてその
ノズルの気体用ノズルから予め70℃に加温した20v
o1%のジメチルホルムアミド水溶液を背圧11Kg/
Cm2で、 70℃に加温した20vo1%ジメチルホ
ルムアミド水溶液の中に吹き出した。この時の被衝撃体
としての板はノズルの先端から2.0cmでノズルの噴
射方向と80℃の傾きをつけた位置に置いた。
得られたパルプ状物質の性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗 : 3.lX10’ cm/g
外部比表面積 : 17 rn’/g保
水度 :810 %実施例3 イソフタル酸と 4,4′−ジフェニルメタンジイソシ
アナートより得られた芳香族ポリアミド(η1nh=1
.5)をN−メチル−2−ピロリドンに溶解し25℃に
於ける溶液粘度が32(lcPの溶液を調製した。この
溶液を5SCO−JAPAN社の二流体微噴霧ノズル品
番E18A (2050−E12240−80” )
(7)液体用ノズルから背圧IKg/cm2で、そして
そのノズルの気体用ノズルから予め75℃に加温した2
0vo 1%のN−メチル−2−ヒロリド′ン水溶液を
背圧10Kg/ c+o2で、75℃に加温した20v
o1%N−メチルー2−ピロリドン水溶液の中に吹き出
した。この時の被衝撃体としての板は、ノズルの先端か
ら2.5c+sでノズルの噴射方向と直角の位置に置い
た。これを1日おいて2回行った。
外部比表面積 : 17 rn’/g保
水度 :810 %実施例3 イソフタル酸と 4,4′−ジフェニルメタンジイソシ
アナートより得られた芳香族ポリアミド(η1nh=1
.5)をN−メチル−2−ピロリドンに溶解し25℃に
於ける溶液粘度が32(lcPの溶液を調製した。この
溶液を5SCO−JAPAN社の二流体微噴霧ノズル品
番E18A (2050−E12240−80” )
(7)液体用ノズルから背圧IKg/cm2で、そして
そのノズルの気体用ノズルから予め75℃に加温した2
0vo 1%のN−メチル−2−ヒロリド′ン水溶液を
背圧10Kg/ c+o2で、75℃に加温した20v
o1%N−メチルー2−ピロリドン水溶液の中に吹き出
した。この時の被衝撃体としての板は、ノズルの先端か
ら2.5c+sでノズルの噴射方向と直角の位置に置い
た。これを1日おいて2回行った。
得られたバルブ状物質の性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗 : 1回目5.3X 10″Bcm/
g2回目 4.9X 10’ cm/g 外部比表面積 : 1回目 15 rn’/g2
回目 16 rn’/g ・保水
度 : 1回目 780 %2回目 7
80 % 比較例1 実施例1と同じ芳香族ポリアミドのN−メチル−2−ピ
ロリドン溶液を5SCO−J’APAN社の二流体微噴
霧ノズル品番IA(165(1−E14)の液体用ノズ
ルから背圧l Kg/ cm2で、そしてその気体用ノ
ズルから予め70°Cに加温した20vo1%N−メチ
ルー2−ピロリドン水溶液を背圧10Kg/cm2で、
70’Oに加温したN−メチル−2−ピロリドン水溶液
の中に、強撹拌下に吹き出した。この時被衝撃体として
の板は取りつけなかった。これを1日おいて2回行った
。
g2回目 4.9X 10’ cm/g 外部比表面積 : 1回目 15 rn’/g2
回目 16 rn’/g ・保水
度 : 1回目 780 %2回目 7
80 % 比較例1 実施例1と同じ芳香族ポリアミドのN−メチル−2−ピ
ロリドン溶液を5SCO−J’APAN社の二流体微噴
霧ノズル品番IA(165(1−E14)の液体用ノズ
ルから背圧l Kg/ cm2で、そしてその気体用ノ
ズルから予め70°Cに加温した20vo1%N−メチ
ルー2−ピロリドン水溶液を背圧10Kg/cm2で、
70’Oに加温したN−メチル−2−ピロリドン水溶液
の中に、強撹拌下に吹き出した。この時被衝撃体として
の板は取りつけなかった。これを1日おいて2回行った
。
得られたパルプ状物質の性状は次の通りであった。
平均比濾過抵抗 : 1回目5.7X 10′6crs
/g2回目 ?、3X 10′3cm/g 外部比表面積 = 1回目 8 m’/g2回
目 17 rn’ / g保水度 :
1回目 850 %2回目 810 % 発明の効果 本発明の方法によると、芳香族ポリアミド溶液を沈澱剤
中にスプレーノズルから吹き出す際に、被衝撃体を設け
て衝突拡散させることによって、極めて有効な剪断力を
かけて、再現性の良いバルブ状物質を得ることができる
。
/g2回目 ?、3X 10′3cm/g 外部比表面積 = 1回目 8 m’/g2回
目 17 rn’ / g保水度 :
1回目 850 %2回目 810 % 発明の効果 本発明の方法によると、芳香族ポリアミド溶液を沈澱剤
中にスプレーノズルから吹き出す際に、被衝撃体を設け
て衝突拡散させることによって、極めて有効な剪断力を
かけて、再現性の良いバルブ状物質を得ることができる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、沈殿剤中で芳香族ポリアミド溶液をスプレーノズル
から吹き出し、該ノズルからの噴出液を衝突させ拡散さ
せることを特徴とするパルプ状物質の製造方法。 2、スプレーノズルが二流体微噴霧ノズルである特許請
求の範囲第1項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13413284A JPS6119808A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | パルプ状物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13413284A JPS6119808A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | パルプ状物質の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6119808A true JPS6119808A (ja) | 1986-01-28 |
JPH0453963B2 JPH0453963B2 (ja) | 1992-08-28 |
Family
ID=15121211
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13413284A Granted JPS6119808A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | パルプ状物質の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6119808A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JPWO2015087964A1 (ja) * | 2013-12-13 | 2017-03-16 | 日産化学工業株式会社 | ポリマーの精製方法 |
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JPS56522A (en) * | 1979-06-12 | 1981-01-07 | Daihatsu Motor Co Ltd | Exhaust turbo supercharging type engine |
JPS57183417A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-11 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of pulp-like substance |
-
1984
- 1984-06-30 JP JP13413284A patent/JPS6119808A/ja active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH0453963B2 (ja) | 1992-08-28 |
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